DE2250823B1

DE2250823B1 - Verfahren zum herstellen von mehlartigem roh-schwarzpulver und dessen weiterbehandlung nach zwischenprozessen

Info

Publication number: DE2250823B1
Application number: DE19722250823
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl.-Ing. 4408 Dülmen; Platte Friedrich 4350 Recklinghausen Wiedemann
Original assignee: Wasagchemie GmbH, 8000 München
Priority date: 1972-10-17
Filing date: 1972-10-17
Publication date: 1973-12-06
Also published as: JPS4971119A; CA998531A; NO134797C; ES413060A1; ZA732464B; DE2250823A1; IT977966B; GB1448236A; US3937770A; JPS5144167B2; NO134797B; DE2250823C2

Description

Einrichtungen erforderlich sind und zur möglichst rationellen Fertigung eine größere Anzahl von Anlagenteilen beschafft, untergebracht und bedient werden müssen. Während die obenerwähnte Methode der Mischung aus einer Lösung einer oder mehrerer Komponenten mit dem Rest der Komponenten einen beträchtlichen Aufwand an Einrichtungen zur Lösungsherstellung und Trocknung nach dem abschließenden Knetprozeß bedingt, ist die Anwendung des Knetens zwischen Walzenpaaren mit erheblichem Platzbedarf verbunden, da die erstrebte Knetwirkung nur durch Hintereinanderschaltung einer genügend großen Anzahl dieser Einrichtungsteile erzielt wird.

Die Herstellung von mehlartigem Roh-Schwarzpulver mittels einer Luftstrahlmühle erfordert eine beträchtliche Menge komprimierter Luft und somit erhebliche Energie. Außerdem wird das die Strahlmühle verlassende Gut wegen der bei der Mahlung stattfindenden engen Berührung zwischen Mahlluft und Mahlgut stark mit Luft versetzt und so die Verdichtung des mehlartigen Roh-Schwarzpulvers erschwert. Zur Trennung des mehlartigen Roh-Schwarzpulvers von der Luft sind Abscheide- und Filtereinrichtungen erforderlich, die apparativ und räumlich aufwendig sind.

Auch die den Prozessen Verdichten und Körnen nachgeschalteten üblichen Einrichtungen bedingen ebenfalls eine Arbeitsweise in Chargen von meist 300 kg, was wiederum zu einer Schwarzpulveranhäufung mit dem damit verbundenen Gefahrenmoment führt. Auch hier besteht nicht die Möglichkeit einer rationellen, kontinuierlichen Verfahrensweise ohne Personalbedarf.

Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine — gegenüber den herkömmlichen Methoden — wirtschaftlichere Herstellung von mehlartigem Roh-Schwarzpulver und dessen abschließende Weiterbehandlung zu ermöglichen und die Fertigung in kontinuierlich arbeitenden Anlagen mit erträglichem Aufwand, geringstem Personalbedarf bei personalfreiem Herstellraum und größtmöglicher Sicherheit zuzulassen.

Erfindungsgemäß besteht die Lösung der Aufgabe darin, daß die einzelnen Komponenten gleichzeitig und direkt einer Schwingrohrmühle mit Mahlkörperfüllung an sich bekannter Bauart zugeführt, vermählen und bis zur Agglomeration der einzelnen Partikeln vermischt werden. Die Schwingrohrmühle besteht aus mehreren, miteinander starr verbundenen, auf Gummipuffern verlagerten und Mahlkörper enthaltenden Mahlrohren, die mittels Unwuchtantrieb in kreisförmige Schwingungen versetzt sind. Infolge dieser Schwingungen wird ein der Antriebsrichtung entgegengesetzt gerichteter, spiralförmiger Weg des aufgegebenen Gutes durch die hintereinandergeschalteten Mahlrohre erzwungen. Bei der zur gewünschten Mahlfeinheit erforderlichen, von der Aufgabemenge abhängigen Verweilzeit kommt es neben der Mahlwirkung auch zu einem intensiven Mischen, Durchkneten und »Ineinander-Verreiben« der Komponenten bei gleichzeitigem — dem Kollergang ähnlichen — Vorverdichten.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung passiert das Kaliumnitrat in einer Körnung von 0,1 bis 0,5 mm — vor Zuführung der anderen Komponenten — eine Vormahlzone innerhalb der Schwingrohrmühle.

Die Gefahr elektrostatischer Aufladung des Schwefels wird durch die Anwesenheit von Salz (KNO₃) herabgesetzt. Sie wird noch weiter vermindert, wenn nach einem anderen Merkmal der Erfindung durch das in sich geschlossene System der Schwingrohrmühle Luft hoher relativer Feuchtigkeit, wie 70 bis 90 %, geblasen wird.

Die Erfindung bezieht sich ferner auf die Weiterbehandlung des mehlartigen, anschließend verdichteten und gekörnten Roh-Schwarzpulvers, wobei die Lösung

ίο der Aufgabe darin besteht, daß das Schwarzpulver einer Schwingrohrmühle derselben Bauart, jedoch ohne Mahlkörperfüllung zugeführt und poliert wird. Dabei wird durch die kreisförmigen Schwingungen der Mühle dem gekörnten Gut ein entgegengesetzt spiralförmiger Weg erteilt, was bei langer Verweilzeit zu einem ständigen Reiben der Körner untereinander führt und dabei das Abrunden der scharfen Kanten bewirkt.

Falls eine Graphitierung des Schwarzpulvers erforderlich ist, erfolgt dies nach dem in der Anfangszone der Schwingrohrmühle vorgenommenen Polieren in der anschließenden Zone der Schwingrohrmühle. Hierzu wird Graphit über eine Dosiereinrichtung der Graphitierungszone zugeführt.

Schließlich betrifft die Erfindung die Erzeugung von sogenannten »Mehlpulver« aus dem eingangs beschriebenen Material, indem man das verdichtete und gekörnte Schwarzpulver einer Schwingrohrmühle, wie sie für die Herstellung von mehlartigem Roh-Schwarzpulver verwendet wird, zuführt und zu Mehlpulver zerreibt.

Gegenüber den bekannten Methoden wird erfindungsgemäß eine automatische, kontinuierliche Arbeitsweise ohne Personalerfordernis im Arbeitsraum ermöglicht bei gleichzeitigem geringerem Energie- und Platzbedarf. Das erhaltene mehlartige Roh-Schwarzpulver besitzt gleich gute Preßeigenschaften wie das bei Anwendung früherer Methoden gewonnene Gut.

Um die Wirtschaftlichkeit der Erfindung zu zeigen, seien nachfolgend die Energiebilanzen zweier bekannter Verfahren gegenüber dem neuen Vorschlag aufgeführt.

Angewandte Arbeitsweise

Kollergang

Strahlmühle

Schwingrohrmühle

Strombedarf je 100 kg

mehlartigen Schwarzpulvers in kWh

18

45

Auch beim Polieren, Graphitieren und zur Erzeugung von Mehlpulver wird, gegenüber den herkömmliehen Methoden, eine wesentlich größere Wirtschaftlichkeit erreicht, denn auch in diesem Fall ist durch die mögliche kontinuierliche Arbeitsweise eine Personaleinsparung bei wesentlich geringerem Platzbedarf gegeben.

Zur Erläuterung der Erfindung diene das Fließschema in der Figur, wobei bedeuten:

1 Tagesbehälter für KNO₃,

2 Tagesbehälter für S,
3 Tagesbehälter für C,

4 bis 6 entsprechende Dosiereinrichtungen,

7 Schwingrohrmühle zum Mahlen, Mischen und zur Agglomeration der Komponenten,

8 Schwingrohrmühle ohne Mahlkörperfüllung 0,44 kg/min über die Dosiereinrichtung 5 und C mit zum Polieren und Graphitieren, 0,66 kg/min über Dosiereinrichtung 6. Selbstverständ-

9 Graphitvorratsbehälter, lieh können auch andere Einspeisungspunkte gewählt

10 Graphitdosiereinrichtung, und auch alle drei Komponenten gemeinsam an

11 Schwingrohrmühle zur Mehlpulvererzeugung. 5 einem Punkt aufgegeben werden. Im unteren Rohr

findet nun das gemeinsame Mahlen und Mischen der

Soll z. B. Roh-Schwarzpulver der Zusammen- Komponenten sowie die Agglomeration der Partikeln

Setzung 75% KNO₃, 10% S und 15% C mit einer statt. Ausgang C der Schwingrohrmühle 7 läßt fertiges

Schichtleistung von 2 t hergestellt werden, wird bei mehlartiges Roh-Schwarzpulver austreten, das den

Schichtbeginn der Tagesbehälter 1 mit 1500 kg Ka- io folgenden Zwischenprozessen (Verdichten und Kör-

liumnitrat, Körnung 0,1 bis 0,5 mm, der Tagesbehäl- nen) zugeleitet werden kann.

ter 2 mit 200 kg Schwefel, feinstgemahlen, und der Das gekörnte Schwarzpulver wird entweder der

Tagesbehälter 3 mit 300 kg Holzkohle, feinstgemahlen, Schwingrohrmühle 8 zugeführt, im oberen Rohr

gefüllt. Die Anwendung von KNO₃ mit der gröberen poliert, gegebenenfalls nach dem Passieren desselben

Körnung hegt darin begründet, daß mit zunehmender 15 am Rohrende mit Graphit aus Behälter 9 über Dosier-

Feinkörnigkeit die Dosiermöglichkeit schwieriger wird. einrichtung 10 versetzt und im unteren Rohr voll-

KNO₃ wird mit einer Menge von 3,33 kg/min über die ständig überzogen oder aber bei Bedarf der Schwing-

Dosiereinrichtung 4 bei Punkt A in die Schwingrohr- rohrmühle 11 zur Zerkleinerung zu Mehlpulver auf-

mühle 7 zugeführt, wobei im oberen Rohr der Mühle gegeben. Nach Passieren der Schwingrohrmühlen 8

eine Vormahlung des Kaliumnitrats stattfindet. Bei ao oder 11 ist Schwarzpulver entstanden, das nach dem

Punkt B der Schwingrohrmühle 7 erfolgt die Zu- Sieben oder Entstauben fertiggestellt ist und verpackt

dosierung der feinstgemahlenen Komponenten S mit werden kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 und anschließend der Kellergang angewendet wurden. Patentansprüche: Mit der Möglichkeit, S und C in feinstgemahlener Form zu beziehen, ist das Herstellungsverfahren von

1. Verfahren zum Herstellen von mehlartigem mehlartigem Roh-Schwarzpulver in verschiedenen Roh-Schwarzpulver aus Kaliumnitrat, Schwefel 5 Fällen insoweit vereinfacht worden, daß nur noch und Kohle unter Abziehen der Komponenten KNO₃ zu mahlen und S und C als sogenannter Binäraus ihren Vorratsbehältern in den entsprechenden satz zu mischen sind. Die beiden so erhaltenen Schwarz-Mengen, dadurch gekennzeichnet, pulveranteile werden gemeinsam dem Kollergang zudaß die einzelnen Komponenten gleichzeitig und geführt und dort innig gemischt bei gleichzeitigem direkt einer Schwingrohrmühle mit Mahlkörper- io weiterem Zerkleinern und Enganeinanderlegen der füllung an sich bekannter Bauart zugeführt, drei Komponenten und unter Gutvorverdichtung,
vermählen und bis zur Agglomeration der ein- Es hat nicht an Versuchen gefehlt, diesen langzelnen Partikeln vermischt werden. wierigen Prozeß des Mischens und Enganeinander-

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- legens durch andere Verfahren zu ersetzen. So schlägt kennzeichnet, daß das Kaliumnitrat in einer 15 die USA.-Patentschrift 1 017 286 vor, eine Mischung Körnung von 0,1 bis 0,5 mm vor Zuführung der aus einer Lösung einer oder mehrerer Komponenten anderen Komponenten einer Vormahlzone inner- des Schwarzpulvers mit dem Rest der Komponenten halb der Schwingrohrmühle zugeführt wird. — bei gleichzeitigem Verdampfen des Lösungs-

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch mittels — zu kneten und dann das hergestellte mehlgekennzeichnet, daß durch das in sich geschlossene 20 artige Roh-Schwarzpulver als gewalzten Streifen System der Schwingrohrmühle Luft hoher relativer herauszuschieben. In der belgischen Patentschrift Feuchtigkeit, wie 70 bis 90 %, geblasen wird. 705 475 wird ein Verfahren beschrieben, wonach die

4. Verfahren zur Fertigstellung des gemäß den Arbeit des Kollergangs durch mehrere Walzenpaare Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten und anschließend übernommen werden soll. Dabei bildet mittig aufgeverdichteten und gekörnten Schwarzpulvers, da- 25 gebenes Gut auf einer Walze des ersten Walzenpaars durch gekennzeichnet, daß das Schwarzpulver der einen Belag, der durch weiteres mittig zugeführtes Gut Schwingrohrmühle ohne Mahlkörperfüllung züge- unter knetender Wirkung in beide axiale Richtungen führt und poliert wird. verdrängt wird. Nach Belagbildung auf der gesamten

5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch ge- Walzenbreite wird der Belag abgeschält und über eine kennzeichnet, daß das Schwarzpulver nach dem 30 Fördereinrichtung einem nachgeschalteten, in gleicher in der Anfangszone der Schwingrohrmühle vorge- Weise arbeitenden Walzenpaar zugeleitet; dieser nommenen Polieren in der anschließenden Zone Vorgang wird bis zum Erreichen des gewünschten der Schwingrohrmühle graphitiert wird. " Effekts wiederholt.

6. Verfahren zur-Fertigstellung des gemäß den Einem neueren Verfahren zufolge (britische Patent-Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten und anschließend 35 schrift 1 231 555) werden die drei Ausgangsstoffe über verdichteten und gekörnten Schwarzpulvers, da- Vibrationsrinnen auf eine Waage aufgegeben, dort durch gekennzeichnet, daß das Schwarzpulver der miteinander roh vermischt und über ein Förderband Schwingrohrmühle zugeführt und zu Mehlpulver dem Aufgabetrichter, der eigentlich einen als Puffer zerrieben wird. dienenden Zwischenbehälter darstellt, zugeführt. An-

40 schließend wird das vermischte Material über eine weitere Vibrationsrinne in eine Luftstrahlmühle ein-

gespeist, bei gleichzeitigem Enganeinanderlegen weiter

gemischt und zerkleinert.
Das nach den anschließenden Zwischenprozessen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum 45 (Verdichten und Körnen) üblicherweise durchgeführte Herstellen von mehlartigem Roh-Schwarzpulver aus Polieren und Graphitieren erfolgt in Poliertonnen in Kaliumnitrat, Schwefel und Kohle unter Abziehen Chargen von etwa 300 kg gekörnten Schwarzpulvers, der Komponenten aus ihren Vorratsbehältern in den Zur Erzielung brauchbarer Ergebnisse ist eine Laufentsprechenden Mengen. zeit von mehreren Stunden nötig (U r b a η s k i, a.a.O.

Das Verfahren der Schwarzpulverherstellung um- 50 S. 378). Graphitiertes Schwarzpulver bedingt eine zufaßt üblicherweise das Zerkleinern der drei Korn- sätzliche Laufzeit. Mehlpulver aus dem gekörnten ponenten KNO₃, C und S, das Mischen und Eng- Vorprodukt wird durch Zerkleinern von Schwarzaneinanderlegen derselben, das Verdichten des so pulver in mit Siebbespannung versehenen Holztonnen erhaltenen Gutes auf eine Dichte von etwa 1,75 g/cm³ mit Mahlkörperfüllung hergestellt. ' "
sowie das nachträgliche Körnen und Polieren. Ur- 55 Die Anwendung mechanisch angetriebener Stampfsprünglich wurden die Vorgänge: Zerkleinern, Mi- einrichtungen führte naturgemäß zu sehr geringer sehen, Enganeinanderlegen und das Verdichten in Produktivität; zudem war das Verfahren wegen mechanisch betriebenen Stampfeinrichtungen vor- möglicher Reaktion des Schwefels mit der Umgenommen (Urbanski, Chemie und Technologie gebungsluft gefährlich. Die später angewandten Meder Explosivstoffe, Bd. III, Leipzig, 1964, S. 369). 60 thoden haben den Nachteil, daß wegen des Einsatzes Später wurde dazu übergegangen, die drei Komponen- von Kugelmühlen und Kollergängen keine kontinuierten einzeln oder — aus Sicherheitsgründen — jeweils liehe Herstellung möglich ist. Um eine einigermaßen zwei Komponenten (KNO₃ + S bzw. C + S) ge- wirtschaftliche Fertigung zu erreichen, sind Chargen meinsam zu mahlen und das endgültige Mischen von meistens 100 kg im Kollergang eingeführt worden, und Enganeinanderlegen (Agglomerieren) der Be- 65 die aber eine Materialanhäufung und dadurch eine standteile des Schwarzpulvers in Kugelmühlen und Erhöhung der Gefahr darstellen. Ein weiterer Nachteil auch Kollergängen vorzunehmen, wobei in manchen muß darin gesehen werden, daß zur Erzielung des Fällen zunächst die Kugelmühle als Vormischstufe gewünschten Effekts lange Laufzeiten der erwähnten