DE2248286C2 - Verfahren zur Regenerierung von Trockenmitteln, an denen Wasser adsorptiv gebunden ist - Google Patents

Description

entsprechenden Gefäß bedeckt wird, worauf das Gemisch erwärmt wird. Unterhalb der Siedetemperatur der jeweils verwendeten Flüssigkeit erfolgt ein Sieden des aus Wasser und der Flüssigkeit bestehenden Azeotrops, bei welchem in überraschender Weise das adsorptiv an das Trockenmittel gebundene Wasser desorbiert und aus dem Gemisch abdestilliert wird. Nachdem das Wasser abdestilliert ist, steigt die Siedetemperatur auf den Siedepunkt der reinen Flüssig-'eit an. Beim Erreichen dieser Temperatur ist das Trockenmittel und die es umgebende Flüssigkeit vollständig trocken. Das Trockenmitte! kann nun wieder direkt zur Entwässerung von Flüssigkeit eingesetzt werden. Dabei hat sich an seinem Wasseraufnahmevermögen nichts verändert.

Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt nicht nur die Vorteile, daß es nicht erforderlich ist, die gesamte Menge der Flüssigkeit, mit der das Trockenmitte! gesättigt ist, neben dem adsorptiv gebundenen Wasser zu entfernen und daß auch wesentlich nied- «0 rigere Temperaturen als beispielsweise bei einer Heißluftbehandlung oder anderen bekannten Regenerierungsverfahren eingehalten werden können, sondern vermeidet auch, daß die üblicherweise in Form von Granulaten oder Pellets eingesetzten Trok- as kenmittel mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt werden, so daß sich keine Veränderungen der Form und der Teilchengröße des Trockenmittels ergeben. Befindet sich das Trockenmittel in Filtereinsätzen, Patronen usw., so braucht es nicht zur Regenerierung entnommen werden. Damit entfallen auch lüe bei einer derartigen Entnahme und erneuten Füllung auftretenden Nachteile.

Vorzugsweise wird die Reginerierung durch Azeotropdestillation in einem einfachen geschlossenen Systern durchgeführt. Dabei treten keine Probleme hinsichtlich der Bildung brennbarer oder explosiver sowie gesundheitsgefährdender oder anderweitig schädlicher Gasgemische auf.

Die zur Durchführung der azcotropen Destillation eingesetzte Flüssigkeit kann in einer derartig geringen Menge verwendet werden, daß nur das Trockenmittel vollständig bedeckt wird. Der zur Durchführung der azeotropen Destillation erforderliche Wärmebedarf ist daher minimal, insbesondere im Vergleich zu den herkömmlichen Regenerierungsverfahren, bei deren Durchführung die gesamte in dem Trockenmittel enthaltene Flüssigkeit vollständig verdampft werden mußte, um zu einer vollständigen Entfernung des Wassers zu gelangen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

A) 500 Teile durch Azeotropdestillation bis auf einen Restgehalt von 22 ppm Wasser getrocknetes Toluol werden mit 5 Teilen Wasser vermischt, worauf zum Trocknen 50 Teile eines im Handel erhältlichen Kieselsäuregels hinzugefügt werden. Nachdem die auf das Wasser zurückgehende Trübung der Mischung verschwunden ist, wird nach etwa 1 Stunde die gesamte Mischung unter einem Rückflußkühler zum Sieden gebracht, wobei das Kondensat zunächst in ein kalibriertes Seitengefäß abtropft. Hier scheidet sich das azeotrop destillierte Wasser von dem Toluol ab, welches als Überlauf in das Destilliergefäß zurückfließt. Nachdem sich in dem Seitengefäß 5 Teile Wasser gesammelt haben, erreicht die Siedetemperatur den Siedepunkt des Toluols von 110,6⁰C. Das Toluol wird nun auf seinen Wassergehalt untersucht, wobei ein Gehalt von 22 ppm entsprechend dem Ausgangszustäp.d festgestellt wird.

B) Es werden 500 Teile mit Wasser gesättigtes, von sichtbarem Wasser befreites Toluol mit einem Wassergehalt von 273 ppm im Verhältnis 1 : 1 zu der Mischung von Kieselgftl und trockenem Toluol gegeben und zur Trocknung stehengelassen. Anschließend ergibt die analytische Wasserbestimmung einen Wassergehalt von wiederum 22 ppm.

Beispiel 2

Teile Reinxylol mit einem Ausgangs-Wassergehalt von 300 ppm werden mit 10 Teilen Wasser versetzt. Nach der Sättigung scheidet sich im Überschuß vorhandenes Wasser als getrennte Phase ab.

Zur Trocknung werden 250 Teile einer trockenen granulierten Aktivkohle hinzugesetzt, worauf der Ansatz über Nacht stehengelassen wird, bis das zugefügte Wasser von der Aktivkohle aufgenommen ist.

Anschließend wird das Reinxylol zusammen mit der Aktivkohle destilliert, wobei das Reinxylol/Wasser-Azeotrop abgezogen wird. Nach dem Abkühlen scheiden sich wieder 10 Teile Wasser als getrennte Phase ab. Die Wasserbestimmung in dem Reinxylol ergibt nach dieser Destillation einen Gehalt von ppm.

Die Wiederholung dieses Versuchs unter erneuter Verwendung der bereks eingesetzten Aktivkohle hat die gleichen Ergebnisse zur Folge.

Claims (5)

die Flüssigkeit, die an der Oberfläche des Trocken- Patentansprüche: mittels gebunden ist. desorbiert werden. Erreicht wird dies durch Erwärmen auf bestimmte Maximal-

1. Verfahren zur Regenerierung von Trocken- temperature^ bei denen das Trockenmittel in seiner mitteln, an denen Wass:r adsorptiv gebunden ist, 5 Aktivität hinsichtlich einer erneuien Wasseraufdadurch gekennzeichnet, daß das nähme noch nicht beeinträchtigt wird. Um das Trok-Trockenmittel in einer destillierenden, mit Was- kenmittel nicht durch zu starkes Erhitzen oder örtliser ein azeotropes Gemisch bildenden Flüssigkeit ches Überhitzen für eine erneute Verwendung zu inbehandelt wird, aktivieren, müssen relativ schonende Verfahrensbe-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ίο dingungen eingehalten werden. Normalerweise verkennzeichnet, daß die Behandlung bis zur Been- wendet man auf eine geeignete Temperatur erhitzte digung der Azeotropdestillation durchgeführt Gase. Diese aber bilden mit der aus dem Trockenwird, mittel verdunstenden Flüssigkeit Gemische, die in

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, vielen Fällen gefährlich oder schädlich sind und die dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation un- 15 Einhaltung besonderer Vorsichtsmaßnahmen bedintcr Normaldruck durchgeführt wird. gen. Teilweise können derartige Gemische aus Gasen

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, da- und Dämpfen durch Abkühlen und Kondensation durch gekennzeichnet, daß eine sich nach der De- der Dämpfe, teilweise aber auch nur durch komplistillation von Wasser abscheidende Flüssigkeit zierte Wiedergewinnungsverfahren schadlos beseitigt verwendet wird. 20 werden.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die technisch einfaches und wirtschaftliches Verfahren Azeotropdestillation in einem geschlossenen Sy- zur Regenerierung von Trockenmitteln, an denen stern durchgeführt wird. Wasser adsorptiv gebunden ist, zu schaffen. Diese

35 Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Trockenmittel in einer destillierenden, mit Wasser ein azeotropes Gemisch bildenden Flüssigkeit behandelt wird.

Es hat sich in überraschender Weise herausgestellt,

33 ud? bei einer derartigen Behandlung aus dem Trokkenmittel das adsorptiv gebundene Wasser restlos entfernt werden kann, wobei die Gefahr einer Inaktivierung des Trockenmittels durch überhöhte Tempe-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regene- raturen vermieden und das Auftreten gefährlicher rierung von Trockenmitteln, an denen Wasser ad- 35 oder schädlicher Gasgemische vermieden wird,
sorptiv gebunden ist. Soll eine restlose Entfernung des an dem Trocken-

Vielc chemisch-technische Reaktionen werden in mittel adsorptiv gebundenen Wassers durchgeführt Flüssigkeiten als Reaktionskomponenten oder als werden, so wird die Azeotropdestillation bis zur Löse- oder Verdünnungsmittel durchgeführt. Dabei Beendigung durchgeführt. In denjenigen Fällen, in ist es in vielen Fällen erforderlich, daß die verwende- 40 welchen nur eine teilweise Entfernung des Wassers ten Flüssigkeiten wasserfrei sind. Es ist zwar mög- genügt, kann die Behandlung des Trockenmittels in lieh, wasserfreie Flüssigkeiten herzustellen, jedoch ist der destillierenden Flüssigkeit wahrend einer bees im allgemeinen schwer, den Zutritt von Wasser grenzteren Zeitspanne durchgeführt werden, die sich oder Feuchtigkeit beim Transport und bei der Lage- nach dem Grad der Wasserentfernung richtet,
rung zu verhindern. 45 Die Behandlung des zu regenerierenden Trocken-

Um wasserfreie Flüssigkeiten zum Zeitpunkt ihrer mittels in dem destillierenden Azeotrop wird vorVerwendung verfügbar zu haben, beispielsweise zur zugsweise unter Normaldruck durchgeführt, man Durchführung von Reaktionen mit metallorganischen kann natürlich auch Unterdrücke anwenden, um im oder anderen wasserempfindlichen oder hydrolysie- Falle von besonders temperaturempfindlichen Trokrenden Verbindungen, ist normalerweise ein erneutes 50 kenmitteln gegebenenfalls zu hohe Siedepunkte des Trocknen erforderlich. Zu diesem Zweck verwendet Azeotrops ?u vermeiden.

man im allgemeiner. Trockenmittel, die auf Grund Vorzugsweise wird als mit Wasser ein Azeotrop

ihier großen Oberfläche und ihrer Mikroporenstruk- bildende Flüssigkeit eine solche Flüssigkeit verwentur gelöstes Wasser adsorbieren, beispielsweise Kie- det. die sich nach dem Destillieren von dem Wasser selsäuregel, Aktivkohle usw. 55 in Form einer leichteren oder schwereren Phase ab-

Da das Wasseraufnahmevermögen des Adsorbens scheidet. In diesem Falle genügt ein einfaches Abdebegrenzt ist, muß dieses spätestens beim Erreichen kantieren des Wassers bzw. der Flüssigkeit, um letzdes Sättigungsgrades ausgetauscht und erneuert oder terc für eine erneute azeotrope Destillation zur Entregencriert werden. Aus wirtschaftlichen Gründen fernung von adsorptiv gebundenem Wasser aus wird im allgemeiner, die Regeneration bevorzugt. 60 Trockenmittel zu verwenden.

Das Regenerieren von Trockenmitteln oder Ad- Eriindungsgemäß kann das Trockenmittel als sol-

sorbentien, an denen Wasser adsorptiv gebunden ist, ches oder in verpackter Form, beispielsweise in ist jedoch dann mit Nachteilen behaftet, wenn diese einem Filtereinsatz oder Durchlauffilter, regeneriert Trockenmittel zur Trocknung von brennbaren, ge- werden.

sundheitsschädlichen oder umweltgefährdenden Flüs- 65 Das erfindungsgemäßc Verfahren wird in zwecksigkeiten verwendet werden. Bei den bisher bekann- mäßiger Weise derart durchgeführt, daß das zu reten Regenerierungen von Trockenmitteln muß näm- generierende Trockenmittel vollständig mit einer mit lieh nicht nur das Wasser, sondern auch zwangläufig Wasser ein Azeotrop bildenden Flüssigkeit in einem