DE2247036A1 - Verwendung von bromiertem sulfuriertem lignin zum feuerfestmachen von brennbaren stoffen und zur herstellung von feuerfesten gebundenen gegenstaenden - Google Patents

Verwendung von bromiertem sulfuriertem lignin zum feuerfestmachen von brennbaren stoffen und zur herstellung von feuerfesten gebundenen gegenstaenden

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DE2247036A1 DE19722247036 DE2247036A DE2247036A1 DE 2247036 A1 DE2247036 A1 DE 2247036A1 DE 19722247036 DE19722247036 DE 19722247036 DE 2247036 A DE2247036 A DE 2247036A DE 2247036 A1 DE2247036 A1 DE 2247036A1
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Description

el
"" Patentanmeldung
ε:.: vVuppertal - Barmen
pertal - Barmen O O / ·7 Λ O
114 Tel. 553611/12 . CCH / VOQ
THE STATE OF ISRAEL
Ministry of Development, Israel
Verwendung von bromiertem sulfuriert em Lignin zum Feuerfestmachen von brenn -baren Stoffen und zur Herstellung von feuerfesten gebundenen Gegenständen
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Feuerfestraachen von brennbaren Stoffen mit bromiertem Ligninsulfonat oder bromiertem Kraftlignin, das auch als Alkalilignin bekannt ist. Nach einem Gesichtspunkt der Er-* findung ist ein Verfahren zum Binden von Teilchen- und Faserstoffen vorgesehen, um Gegenstände erhöhter Feuerbeständigkeit unter Verwendung einer Zusammensetzung aus bromiertem Ligninsulfonat oder Kraftlignin als Bindemittel zu schaffen,
Ligninsulfonat erhält man aus den verbrauchten Laugen des Sulfitverfahrens zur Holzzersetzung, während man Kraftlignine oder Alkalilignine aus verbrauchten Laugen, sogenannten Ablaugen, des Sulfatverfahrens zur Holzzersetzung erhält. Ligninsulfonat und Kraftlignin sind nachstehend zusammen als "sulfuriertes Lignin" bezeichnet.
In der Papierindustrie ergeben sich erhebliche Mengen an sulfuriertem Lignin als Nebenprodukte. Es gab bislang für diese Nebenprodukte verschiedene Vervrendung smögl ichkelben, und zwar wurden sie unter anderem als Dispergierstoffe, Bindemittel, ülaskierungsmittel, Auftriebpcnittel, Emulgatoren, Emulqlonsstabilisatoren, Klebstoffe, Wasser-
3098 U/ 1 09 0
BAD ORIGINAL
aufbereitungsmittel etc. verwendet. Bei allen diesen Verwendungsmöglichkeiten überschreitet jedoch die als Nebenprodukte erhaltene Menge an sulfurierten Ligninen den Bedarf in der Panierindustrie, und deshalb sind die Papierhersteller ständig auf der Suche nach neuen Verwendungsmöglichkeiten für Hgninsulfonat.
Es ist bekannt, daß sulfuriertes Lignin, d.h. Ligninsulfonat, halogenisiert werden kann. Ein solches Verfahren ist z.B. in der US-Patentschrift 3 438 959 beschrieben. Darin ist angegeben, daß sich halogenisferte Ligninsulfonate als Zwischenprodukte bei der Bildung von anderen chemischen Produkten eignen, *
Weiterhin ist bekannt, daß die Feuerbeständigkeit von verschiedenen organischen Stoffen durch Halogen!sierung verbessert werden kann. Nach der US-Patentschrift 3 o92 537 werden die Phenolgruppen aus organischen Stoffen faserartiger Beschaffenheit, welche Phenolstoffe mit Ligninen, Taninen und Phlobaphenen enthalten, durch Halogenisierung mit einem im wesentlichen aus einem Halogen bestehenden Gas feuerfest gemacht. Dieses Verfahren ist insofern höchst ungeeignet, als die gesamte feuerfest zumachende Masse der Halogenisierungsbehandlung unterworfen werden muß. Darüber hinaus hat sich gezeigt, daß die auf diese Weise erzielte Wirkung des Feuerfestmachens nicht zufriedenstellend ist.
Nach einem weiteren, in der US-Patentschrift 3 459 beschriebenen verwandten Verfahren wird die Feuerbeständigkeit eines Lignincelluloseproduktes durch Chlor leren oder Bromieren dieses Produktes auf einen Chlor- oder Bromgehalt von gewichtsmäßig 2 bis 12% verbessert, und danach eine reaktion der chlorierten oder brom1orten Produkte mit einem Trialkyl- oder Trlar/lphosphit oder Phosphonat bei einer Temperatur von loo bis I5o° herbeigeführt. Dieses Verfahren hat die gleichen Nachteile wie das in der US-Patentschrift
3098U/1090
3 o92 537 beschriebene.
Es ist darüber hinaus schon vorgeschlagen worden, sulfuriertes Lignin in Zusammensetzungen zum Feuerfestmachen aufzunehmen. Ein solches Verfahren ist in der US-Patentschrift 3 464 921 offenbart, nach dem Calciumligninsulfonat mit verschiedenen anderen Stoffen wie Proteinpulver, Magnesia usta levissima, Talkumpulver, B3O3, Na3B4O7, NaCl, KCl, BaCl2, CaHPO4, NaHCO3 und einem hydrophoben Mittel kombiniert wird. Die Furition des Ligninsulfonate in diesen Zusammensetzungen ist wahrscheinlich untergeordneter Bedeutung«
überraschenderweise hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß bromiertes sulfuriertes Lignin ein höchst wirkungsvolles Peuerhemmittel ist. Folglich besteht die Erfindung weitestgehend in einem Verfahren zum Feuerfestmachen von brennbarem Material mit Hinzufügen eines bronierten sulfurierten Lignin zu diesem ?laterial.
Vorzugsweise wird die dem brennbaren Material hinzugefügte Menge an bromiertem sulfuriertem Lignin so gewählt, daß wenigstens gewichtsmäßig 3% Bromin im feuerfesten Endprodukt vorhanden sind.
Nach einem der Ausführungsbeispiele der Erfindung ist das brennbare Material mit einem wässrigen Brei oder einer Alkalilösung aus bromiertem sulfuriertem Lignin überzogen oder getränkt und dann getrocknet.
Überraschenderweise hat sich erfindungsgemäß weiter gezeigt, daß bromiertes sulfuriertes Lignin rait einer Bindezusammensetzung z.B. Harnstoff^ormaldehyd-oder Phenolformaldehyd-Vorpolyrtterisat kombiniert werden kann„ um eine feuerfest-machende Bindezusammensetzung zu ergeben»
■ _ 4 _
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Die Fähigkeit der Zusammensetzung zum Binden und Feuerfestmachen basiert auf der bislang unbekannten Eigenschaft von bromiertem sulfuriertem Lignin, mit Bindezusammensetzungen wie vorpolymerisiertem Harnstofformaldehyd oder Phenolformaldehyd eine Mischpolymerisation zu erzielen, um ein stabiles Interpolymer mit flammenfestmachenden Eigenschaften zu liefern. Eine solche Mischpolymerisation ist wahrscheinlich auf die Phenolgruppen der Ligninteile zurückzuführen.
Die Erfindung sieht also ferner feuerfestmachende Bindezusammensetzungen mit einem Vorpolymerisat und bromiertem sulfuriertem Lignin vor. Beispiele von Vorpolymerisäten sind Harnstofformaldehyd-und Phenolformddehyd-Vorpolymerisate.
Die vorstehenden Bindezusammensetzungen können zur Herstellung zahlreicher gebundener Gegenstände gewünschter Formen und Größen aus Teilchenstoff,z.B. Fasern, Spänen, Körnchen, Sägemehl und dergl. verwendet werden. Beispiele solcher Körper sind Teilchen- oder Spanplatten, Faserplatten und dergl. Solche Körper sind nachstehend kurz als "gebundene Gegenstände" bezeichnet.
Die Erfindung sieht auch ein Verfahren zur Herstellung von gebundenen Gegenständen durch Vermischen von Teilchenoder Faserstoffen mit einer Bindezusammensetzung vor, welche ein Vorpolymerisat und bromlertes sulfuriertes Lignin enthält, und bei welchem das Gemisch zusammengepreßt wird. Gegebenenfalls kann das Gemisch beim Zusammenpressen erhitzt werden, obgleich das in vielen Fällen nicht notwendig ist. Ein Polymerisationsbeschleuniger ist in vielen Fällen nicht erforderlich. Beispiele von Vorpolymerisaten sind Harnstofformaldehyd- und Phenolformadehyd-Vorpolymerisate,
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-S-
Bramiertes Ligninsulfonat und bromiertes Kraftlignin erhält man durch Bromieren von Ligninsulfonat, bzw, Kraftlignin« Die Bromierung kann mit molekularem Brom oder mit Brom in statu nascendi durch Oxydieren aus einer Bromidlösung, in welcher Ligninsulfonat dispergiert ist, erzielt werden. Die Oxydierung des Bromidion zu elementarem Brom kann chemisch, d.h. mit Chlor, öder elektrochemisch bewirkt werden.
Im folgenden sind Beispiele der Herstellung von bromiertem Ligninsulfonat und bromiertem Kraftlignin zur erfindungsgemäßen Verwendung angegeben.
Beispiel 1
Ligninsulfonat oder Kraftlignin wird in Wasser zur Bildung von gewichtsmäßig 25% Brei suspendiert und Brom allmählich hinzugefügt. Beim Hinzufügen von Brom verschwindet die durch das hinzugefügte Brom verursachte vorübergehende Eärbung des Wassers durch den Bromverbrauch· Die Reaktion ist beendet, wenn Brom unverbraucht in der Lösung bleibt. Das kann durch jedes herkömmliche Verfahren bestimmt: werden« Nach Beendigung der Reaktion wird das Produkt bromiertes Lignineülfonat oder bromiertes Kraftlignin ausgefiltert und bei einer Temperatur unter loo°C getrockEt und dann zermahlen.
Die Mutterlauge enthält HBr, das im Verlauf der Reaktion gebildet wurde, und kann gegebenenfalls zur.Gewinnung von Brom aufbereitet werden.
Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel l wird wiederholt, jedoch unter Verwendung nur der halben Menge an erforderlichem Brom. Danach wird gasförmiges Chlor durch den Brei geblasen,
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wodurch das vom im ersten Teil der Reaktion gebildeten HBr herrührende Brom oxydiert wird und weiter das Lignlnsulfonat oder Kraftlignin bromiert.
In beiden vorgenannten Beispielen ist es möglich, anstatt reinen Wassers zur Breibildung des das Ligninsulfonat oder Kraftlignin herstellenden Stoffes eine Elektrolytlösung, beispielsweise eine 15%-ige NaCl-Lösung, eine HBr-Abfalllösung und dergl. zu verwenden. Die Verwendung dieser Lösungen kann insofern vorteilhaft sein, als die Verluste an elementarem Brom vermindert werden.
In der nachstehenden Beschreibung wird die Erfindung besonders unter Bezugnahme auf bromlertes Ligninsulfonat, genannt Orζan M3, und bromierte Kraftlignine, genannt Indulin 43o, Indulln 45oa und Indulln 45ob erläutert.
Orζan M3 ist ein bromiertes Ligninsulfonat, das man durch Bromleren mit flüssigem Brom eines 3o%-igen Breis von Orzan AH-3 in IN K3SO4 Lösung erhält. Orzan AH-3 ist eine Handelsbezeichnung eines Ligninsulfonatproduktes von der Firma Crown Zellerbad Company.
Indulin 43o ist ein bromiertes Kraftlignin, das man durch Bromieren mit flüssigem Brom eines 3o%-igen Breis von Indulin AT in einer gewichtsmäßig 13,6% HBr und 6,7% HCl enthaltenden sauren Lössung erhält.
Indulin 45oa ist ein bromiertes Kraftlignin, das man durch Bromieren mit flüssigem Brom eines 3o%-igen Breis von Indulin AT (siehe oben) in Wasser erhält.
Indulin 45ob erhält man, indem man Indulln 45oa in einen Exsiccator mit NII4 OH hält.
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Die Eigenschaften der vorstehenden Produkte sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt. In dieser Tabelle und nachstehend wird B.S.L. für bromiertes sulfuriertes Lignin verwendet.
43o Gesamtbrom Tabelle I pH ml H2O) 4
45oa ■(%) (o,l g/5o 2
Art von 45ob 38,ο Lösbares 2, 2
B.S.L. 34,3 Brom 3, 2
Orzan M3 33,ο 16,4 3,
Indulin 33,ο 2,2 8,
Indulin 2,4
Indulin 2,4
Wie bereits erwähnt, hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß bromiertes sulfuriertes Lignin mit Harnstofformaldehyd-Vorpolymerisat zur Erzielung eines feuerbeständigen Produktes mischpolymerisiert. überraschenderweise wird eine solche Mischpolymerisation leichter erzielt, als wenn das Harnstofformaldehyd-Vorpolymerisat/hart wird, /selbst Das ergibt sich aus der folgenden Tabelle II.
Tabelle II
Einfluß des B.S.L auf die Zeit der Polymerisation von Harnstofformaldehyd
Art von Menge Menge Beschleu- Zeit der B.S,L. B.S.L. Harnstoff- niger Polymeri-(%) formal- (%) sation dehyd
loo
3098U/109 0
3mln.l8o
Bemerkungen
keine Polymerisation bei Raumtemperatur
Orzan AH-3
nicht-bro-
miert		 Io 9o 3 3 Tage exotherme
Reaktion
Orzan M3 Io 9o 3 1 Min. exotherme
Reaktion
Orzan M3 Io 9o 3 Min.
Indulin 43ο Io 9o 3 Std.
Indulin 45oa Io 9o - 5 Std.
Indulin 43o 5o 5o 3 4 Min.
Indulin 43o 5o 5o - 5 Min.
Indulin 45oa 5o 5o — 4,5 Min. pH = 3,2
Indulin 45oa 3o 7o mm Io Min. pH « 8,2
Indulin 45ob 3o 7o Μ» einige
Tage
Aus vorstehender Tabelle ist folgendes ersichtlich:
1. B.S.L. beschleunigt die Polymerisation von Harnstoffformaldehyd und schaltet die Notwendigkeit der Verwendung zusätzlicher Erhitzung aufgrund der Wärmeerzeugung der Reaktion aus.
2. B.S.L. ermöglicht die Polymerisation ohne die Notwendigkeit eines Beschleunigare. Gewöhnlich verwendet man NH4Cl und/oder NH4OH beim Härten von Harnstofflimaldehyd-Vorpolymerisaten als Beechleuniger.
3. Es ist möglich, die Geschwindigkeit der Polymerisation nach Bedarf durch Einstpeilung des pH des B.S.L« zu steuern (vergleiche die beiden letzten Positionen in der Tabelle).
COPY
3098U/1Q9Q
B,S,L. beschleunigt auch die Polymerisationsgeschwindigkeit von Phenolformaldehyd-Vorpolymerisaten, obwohl sich diese Wirkung weniger bemerkbar macht als im Falle von Harnstoffformaldehyd-Vorpolymerisaten. Das geht aus der nachstehenden Tabelle III hervor»
Menge
B.S4L.
(%) 		Tabelle III Zeit der
Polymeri
sation
bei
18 o°C
(min.) 		Bemer
kungen
- • 36 keine Poly
merisation
bei Raum
temperatur
Art von
B.S.L. 		5 Menge
Phenol
formal
dehyd
(%)		 Beschleu
niger
(%) 		21
ι 7'5 loo 3 18 keine Poly-1
■•risation
bei Raum
temperatur ,
Orzan M3 I Io 95 3 14
Or ζ an 113 92,5 3
Orzan M3 9o 3
B.S.L, selbst, Harnstofformaldehyd-B.S*L.-Interpolymers und Phenolformaldehyd-B.S.L.-Interpolymere^ die wie vorstehend gezeigt, aus den entsprechenden Vorpolynerisatiusammensetzungen erhalten werden, verleihen brennbaren Stoffen wie Holz, Papier, Textilien, gebundenen Gegenständen (wie hier erläutert) und vielen anderen «in hohes Ilafi an Feuerbeständigkeit· Das zeigen die folgenden Versucheι
Bei einem Satz von Versuchen wurden int Handel erhältliche Teilohenplatfcen von Levidei Aahkelon, Ashkelon, Israel (nachstehend Ashfcalon Teilchenplatten genannt) mit einem wässrigen 3.S,L, Brei überzogen und getrMnkt.
3098U/1Q90
..--λ ,„«, ORiGINAL]NSPECTED
- Io -
Bei einem anderen Satz von Versuchen wurden Hanstofformaldehyd, Holzspäne und B,S.L. enthaltende Gemische aufbereitet· Es wurde eine Laboratoriumspresse von 1 cm Bereich verwendet, um das Produkt bei DrUken von 351,5 bis 7o3 metr.at. aufzubereiten. In jedem Fall wurde das Produkt zum Vergleich seiner Brenn-und Härteeigenschaften mit einer nicht behandelten Ashkelon Teilchenplatte geprüft.
Die Einzelheiten dieser Versuche und die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zus gefaßt, in der U,F. Harnstofformaldehyd bedeutet« Die Versuche wurden mit Orzan M3, Indulin 43o und Indulln 45oa wiederholt, und die angegebenen Ergebnisse der Brenn- und Härteversuche stellen Durchschnittswerte der Versuche dar· B.s.L. in Tabelle IV besieht sich auf jedes der vorstehenden bromierten sulfurierten Llgnine
Tabelle IV Brenn- und Härteversuche von Β«!»!« enthaltenden Teilchenplatten
I Material art
Iusj setzung
in der Herstellung verwendete Temperatur
Druck Brenn- Härtevermet r. at· ASTM such
Versuch Barcol (sek) (935)
Bemerkungen
Ashkelon 25t U.F. 18o° 7o3 8-34 45-5o, weiter· ■ Inneii-
Teilchen- 3% Be- verbrennung .
platten schleuni- ■ j
ger ♦ ; : .. ·
72% Holz
späne i'
Ashkelon ■ 18o° 7o3 2 Spur von Innen
Teilchen verbrennung
platten
mit B.S.L.
Brei über
zogen
ORJGJNAL INSPECTED
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-U-
Ashkelon
Teilchenplatten
gequollen
in einem
B«S»L«
Brei
18o°C
7o3 keine Innenverbrennung
Laboratoriimsteilchenplatten
15% U.F. Raum-
15% B,S.L. tempe-
7o% Holz- ratur späne 351,5 ο 5o-6o
keine Innenverbrennung
Laboratoriumsteilchen·
platten
15% U.F. Raum-
15% B.S.L. tempe-
7o% Holz- ratur späne 351,5 ο 55-6o
keine Innenverbrennung
+ Pufferlösung aus pH 8,8 mit NH^Cl und NH4OH4
Material- Zusammen- in der Her- Druck Brenn- Härtever- Bemerkungen
art setzung stellung metr.at· ASTM such
verwendete Versuch Barcol
Temperatur (sek) (935)
Laboratoriumsteilchen-
platten
15% U.F. Raum-
15% B.S.L. tempe-
7o% Holz- ratur späne
351,5 35-60 keine Innen· verbrennung
Laboratoriumsteilchenplatten
J.2% ü.F. Raum-
lo% B.S.L. tempe-
78% Holz- ratur späne
351,5 1-2
4o-48 keine Innenverbrennung
Laboratoriumsteilchen platten
15% U.F. Raum-
lo% B,S.L. tempe-
75% Holz- ratur späne
351,5 o,8-2
keine Innenverbrennung
Laboratoriums-
teilchenplatten
15% U.F. Raum-
15% B.S.L« tempe-
7o% Holz- ratur späne
7o3 4o-6o keine Innenverbrennung
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Die senkrechten Brennversuche wurden mit ASTM D 16-92-59 T Standard ausgeführt. Nach einer Zündzeit von 3#o sek. wurde die Flamme entfernt und die Dauer des weiteren Brennens des Materials zeitlich gemessen.
Bei einem zusätzlichen Satz von Versuchen wurde leichter Karton durch Tränken mit gewichtsmäßig 9,3% einer Lösung aus Indulln 45oa und Orzan M3 in IN NaOH imprägniert. Die Brennversuche wurden am Original und am imprägnierten leichten Karton nach dem Standard-Brennbarkeitversuchsverfahren ASTM D-777-46 ausgeführt. Man erhielt die folgenden Ergebnisse:
B.S.L.
Lösung		 Tabelle V Bemerkungen
- völlig ver
braucht
Material Indulin
45o a		 in Brenn- ASTM-
Versuch (sek)		 durchschnittlich
9 mm wurden leicht
verbrannt
Original
karton		 Orzan
M3		 2o durchschnittlich
11 mm wurden
leicht verbrannt
impräg
nierter
Karton		 O
impräg
nierter
Karton		 O
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1« verfahren zum Peuerfestmachen von brennbarem Material, \_/gekennzeichnet durch das Hinzufügen eines bromierten sulfurierten Lignin zu diesem Material.
    2, Verfahren nach Anspruch l# dadurch gekennzeichnet, daß das Material mit einem wässrigen Brei aus bromiertem sulfuriertem Lignin überzogen oder getränkt und dann getrocknet wird,
    3, Verfahren nach Anspruch 1, · dadurch gekennzeichnet, daß das Material mit einer wässrigen Alkalilösung aus bromiertem sulfuriertem Lignin überzogen oder getränkt und dann getrocknet wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein gebundener Gegenstand aus brennbarem Teilchen- oder Faserstoff hergestellt wird, wobei dem Teilchenstoff oder gebundenen Material eine Bindezusammensetzung zugemischt wird, die ein Vorpolymerisat und bromiertes sulfuriertes Lignin enthält, und das Gemisch druckgehärtet wird.
    5. Vorfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das VorpolymerIgat ein Harnstofformaldehyd-tforpolymerisat ist.
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    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzelehnet, daß das Vorpolymerisat ein Phenolformaldehyd-Vorpolymerisat ist.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Holzteilchen zu einer Teilchenplatte gebunden werden,
    8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennze iclinet, daß die Menge an bromiertem sulfuriertem Lignin so gewählt wird, daß gewichtsmäßig wenigstens 3% Brom im feuerfesten Endprodukt enthalten sind·
    9. Bindezusammensetzung zum Feuerfestmachen, gekennzeichnet
    durch ein Vorpolymerisat und bromiertes sulfuriertes
    10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorpolymerisat ein Harnstofformaldehyd-Vorpolyme rlsat ist.
    11. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorpolymerisat ein Phenolformaldehyd-Vorpolymerisat ist.
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DE19722247036 1971-09-28 1972-09-26 Verwendung von bromiertem sulfuriertem lignin zum feuerfestmachen von brennbaren stoffen und zur herstellung von feuerfesten gebundenen gegenstaenden Pending DE2247036A1 (de)

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