DE2245927A1 - Verfahren zum wasserabweisendmachen von oberflaechen von baustoffen - Google Patents
Verfahren zum wasserabweisendmachen von oberflaechen von baustoffenInfo
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Description
WACKEE-CHEMIE München, den 31.8.1972
GMBH VI/Pat.~Abt./Dr.Ru/kn
Wa 7221
Verfahren zinn Wasserabweisendmachen von
Oberflächen von Baustoffen.
Die Erfindung betrifft Verbesserungen der Verfahren zum
Wasserabweisendmachen von einen pH-Wert von mindestens 8
aufweisenden Oberflächen von Baustoffen durch Auftragen
einer wäßrigen Lösung von Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten auf die wasserabweisend zu machende Oberfläche. Die Verbesserungen werden durch 'die Verwendung oder Mitverwendung von bestimmten Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten erzielt.
Wasserabweisendmachen von einen pH-Wert von mindestens 8
aufweisenden Oberflächen von Baustoffen durch Auftragen
einer wäßrigen Lösung von Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten auf die wasserabweisend zu machende Oberfläche. Die Verbesserungen werden durch 'die Verwendung oder Mitverwendung von bestimmten Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten erzielt.
Bei den Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Baustoffen
ist zu unterscheiden zwischen solchen, bei denen das Hydrophobiermittel den Baustoffen vor deren Formgebung zugesetzt wird und solchen, bei denen das Hydrophobiermittel auf die
Oberfläche von Baustoffgegenständen, wie Formkörpern oder
Überzügen, nach deren Formgebung und zumindest weitgehend
fortgeschrittener Erhärtung aufgetragen wird. Die Erfindung betrifft Verfahren der letzteren Art.
ist zu unterscheiden zwischen solchen, bei denen das Hydrophobiermittel den Baustoffen vor deren Formgebung zugesetzt wird und solchen, bei denen das Hydrophobiermittel auf die
Oberfläche von Baustoffgegenständen, wie Formkörpern oder
Überzügen, nach deren Formgebung und zumindest weitgehend
fortgeschrittener Erhärtung aufgetragen wird. Die Erfindung betrifft Verfahren der letzteren Art.
Es ist bereits seit Jahrzehnten bekannt, Oberflächen von
Baustoffen durch Auftragen einer wäßrigen Lösung von Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten .auf die Oberflächen der Baustoffe wasserabweisend zu machen (vgl. z.B. US-PS 2 507 200). Es hat sich jedoch gezeigt, daß mit den bisher ausschließlich verwendeten Alkalimethylsilikonaten (vgl. W.Noil "Chemie und
Baustoffen durch Auftragen einer wäßrigen Lösung von Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten .auf die Oberflächen der Baustoffe wasserabweisend zu machen (vgl. z.B. US-PS 2 507 200). Es hat sich jedoch gezeigt, daß mit den bisher ausschließlich verwendeten Alkalimethylsilikonaten (vgl. W.Noil "Chemie und
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Technologie der Silicone", 2.Auflage, Weinheim 1968, Seite
524) bei wasserabweisend zu machenden Oberflächen, die einen
pH-Wert von mindestens 8, also z.B.- freien Kalk aufweisen, keine befriedigende Wirkung erzielt wird, auch wenn die
Kohlensäure der Luft bereits kurz nach dem Auftragen der Alkalikohlenwasserstoffsilikonatlösung ungehinderten Zutritt
zu den wasserabweisend zu machenden Oberflächen hat. Es ist zwar ebenfalls schon lange bekannt, freien Kalk vor der
Silikonisierung zum mindesten teilweise in gebundene .Form zu überführen (vgl. z.B. DT-AS 1 003 116). Diese Maßnahme
ist jedoch mit unerwünscht hohem Aufwand verbunden.
Bisher waren keine Unterschiede der Wirksamkeit von verschiedenen Kohlenwasserstoffresten in den Alkalikohlenwasserstoff
silikonaten bekannt. Dies dürfte auch zumindest einer der Gründe sein, weshalb, soweit der Anmelderin bekannt,
bisher in der Praxis ausschließlich Alkalimethylsilikonate als Alkaliorganosilikonate eingesetzt wurden. Es wurde nun
jedoch überraschenderweise gefunden, daß mit Alkalipropylsilikonaten
nicht nur gegenüber Alkalimethylsilikonaten, sondern auch gegenüber Alkaliäthyl- und Alkalivinylsilikonaten
beim Wasserabweisendmachen von einen pH-Wert von mindestens 8 aufweisenden Oberflächen von Baustoffen
sprunghafte Verbesserungen erzielt werden. Durch diese Verbesserungen wird die seit langem bestehende Aufgabe gelöst,
auch bei einen pH-Wert von mindestens 8, also z.B. freien Kalk aufweisenden Oberflächen von Baustoffgegenständen, also
bei Oberflächen von noch nicht völlig ausgetrockneten Gegenständen
aus anorganischen Stoffen mit einem Gehalt an
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basischen Calciumverbindungen, mittels Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten
eine rasch eintretende und ausgezeichnete Wasserabweisung zu erzielen, wobei diese Wasserabweisung auch gegenüberverhältnismäßig
starker Beanspruchung der wasserabweisend gemachten Oberfläche durch Wasser beständig ist, die erfindungsgemäß
bewirkte Wasserabweisung, also witterungsbeständig ist,
auch wenn die Kohlensäure der Luft nicht bereits kurz nach dem Auftragen der Alkalikohlenwass'erstoffsilikonatlösung ungehinderten
Zutritt zu den wasserabweisend zu machenden Oberflächen hat, wie bei gestapelten Kalksandsteinen. Diese Verbesserungen
werden erzielt, ohne daß eine intensive und damit aufwendige Vorbehandlung der wasserabweisend zu machenden
Oberflächen und ohne daß eine Trocknungsstufe zusätzlich zu
derjenigen für das Alkalikohlenwasserstoffsilikonat erforderlich ist, wie bei dem vorbekannten zum mindesten teilweise
erfolgenden Überführen von freiem Kalk in gebundene Form vor der Silikonisierüng.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Wasserabweisendmachen
von einen pH-Wert von mindestens 8 aufweisenden, insbesondere senkrechten oder gegenüber der Waagerechten einen Winkel
von mindestens 50 bildenden Oberflächen von Baustoffen durch
Auftragen einer wäßrigen Lösung von Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten
auf die wasserabweisend zu machenden Oberflächen von zumindest weitgehend erhärteten Baustoffen aus anorganischen
Stoffen mit einem Gehalt an basischen Cäsiumverbindungen, dadurch
gekennzeichnet, daß die verwendeten Alkalikohlenwasser-
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stoffsilikonate zumindest zu 10 Gewichtsprozent aus Alkalipropylsilikonaten
bestehen.
Bei den zumindest weitgehend erhärteten Baustoffen aus anorganischen Stoffen mit einem Gehalt an basischen
Calciumverbindungen kann es sich um geformte Baustoffe,
die unter Verwendung von insbesondere Kalk oder Portlandzement als Bindemittel hergestellt wurden, handeln. Die
Baustoffe können sich bereits am endgültigen Verwendungsort befinden, wie Kalkanstriche, Putze, d.h. Mauerüberzüge
auf Grundlage von Sand und hydraulisch abbindenden Stoffen, wie Kalk oder Portlandzement, Stuckierungen aus Portlandzement
und Passaden aus Beton oder Kalksandstein. Die Baustoffe können aber auch Formkörper sein, die schon vor ihrer
endgültigen Verwendung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandeln werden, wie Kalksandsteine vor dem Vermauern oder
Betonrohre vor dem Verlegen.
Der hier und in den Patentansprüchen verwendete Ausdruck "zumindest weitgehend erhärteten" bedeutet, daß die Baustoffe
zumindest soweit erhärtet sind, daß sie ihre Form auch ohne Abstützung durch Hilfsmittel, wie Verschalungen oder Gießformen,
beibehalten..Eine vollständige Erhärtung oder Austrocknung der Baustoffe vor Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist jedoch durch die Forderung, daß die wasserabweisend zu machenden Oberflächen 'einen pH-Wert von mindestens
8 haben, ausgeschlossen.
Das Alkali in den im Rahmen der Erfindung verwendeten Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten
kann Lithium, Natrium, Kalium,
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Eubidium oder Caesium sein. Wegen der leichteren Zugänglichkeit sind Natrium und Kalium bevorzugt. Da mit besonders
geringer Neigung zu Ausblühungen verbunden, ist Kalium besonders bevorzugt.
Bei den Alkalipropylsilikonaten handelt es sich um bekannte
Verbindungen, insbesondere um monomere Verbindungen der Formel
C3H7 Si (OH)2 OMe
und/oder polymere Verbindungen aus Einheiten der Formel
C5H7SiO (OMe).
Der Propylrest kann der n-Propyl- und/oder Isopropylrest
sein. Wegen der leichteren Zugänglichkeit ist der Propylrest vorzugsweise der n-Propylrest.
Die gegebenenfalls gleichzeitig mit den Alkalipropylsilikonaten mitverwendeten anderen Alkalikohlenwasserstoffsilikonate sind
vorzugsweise solche mit 1 bis J Kohlenstoffatomen'im Kohlenwasserstoff
rest, wie Alkalimethyl-, Alkaliäthyl-, Alkalivinyl- und Alkalialkylsilikonate. Unter diesen anderen Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten
sind wegen der leichteren Zugänglichkeit die Methylsilikonate besonders bevorzugt. Vorzugsweise beträgt
der Anteil der Alkalipropylsilikonaten mindestens. 50 Gewichtsprozent der Gesamtmenge an Alkal!kohlenwasserstoff
silikonat en.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Alkalikohlenwasserstoff
silikonate erfolgt zweckmäßig dadurch, daß in an
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sich bekannter Weise hergestellte Hydrolysate von Propyltrichlorsilan
bzw. von Gemischen aus Propyltrichlorsilan und anderen Kohlenwasserstofftrichlorsilanen in wäßrigen
Alkalihydroxydlösungen gelöst werden.
In den im Rahmen der Erfindung verwendeten wäßrigen Lösungen von Alkalikohlenwasserstoffsilikonaten können bis zu 50 Gewichtsprozent
des Wassers durch mit Wasser mischbare, inerte organische Lösungsmittel, z.B. Alkohole, wie Methanol,
Äthanol, n-Propanol, Isopropanol und/oder Äthylenglykol,
und/oder Ketone» wie Aceton und/oder Methyläthylketon, ersetzt
sein. Diese Lösungsmittel können zur Stabilität der Lösungen beitragen, sind jedoch im allgemeinen nicht erforderlich.
Die erfindungsgemäß verwendeten Lösungen enthalten keine oder
praktisch keine ungelösten Stoffe, wie Pigmente, weil sonst keine Lösungen sondern Dispersionen vorliegen würden. Vorzugsweise
sind in den erfindungsgemäß verwendeten Lösungen als Siliciumverbindungen ausschließlich Alkalipropylsilikonate,
gegebenenfalls neben Alkalialkylsilikonaten mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen je Alkylrest, gelöst enthalten.
Der Gehalt der wäßrigen Lösungen an Alkalikohlenwasserstoffsilikonat,
berechnet als RSiO,/p, wobei R der Kohlenwasserstoffrest
ist, beträgt vorzugsweise 0,02 bis 10,0 Gewichtsprozent, insbesondere 0,5 bis 5*0 Gewichtsprozent, jeweils
bezogen auf das Gesamtgewicht der wäßrigen Lösungen.
- 7 -A098U/0 627
Das Auftragen der im Rahmen der Erfindung verwendeten Lösungen auf die wasserabweisend zu machenden Oberflächen
kann in beliebiger, für das Auftragen von Lösungen auf Oberflächen bekannter Weise, z.B. durch Aufstreichen, Sprühen
oder Tauchen, erfolgen.·
Werden die erfindungsgemäß wasserabweisend gemachten Oberflächen
mit weiteren Beschichtungen versehen, so sind diese weiteren Beschichtungen vorzugsweise solche aus Dispersionsfarben oder im feuchten Zustand einen pH-Wert von mindestens
8 aufweisenden Putzen, weil mit solchen Beschichtungen nach Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die größten Vorteile
erzielt werden.
In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Prozentsätzen auf das Gewicht, soweit nichts anderes angegeben.
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Auf Scheiben aus Beton üblicher Zusammensetzung (vgl. Deutsche
Industrie Norm / DIN 1164) mit einem Durchmesser von 8 cm und einer Dicke von 2 cm werden 5 Stunden nach ihrer Herstellung
(Proben a) bzw. 24 Stunden nach ihrer Herstellung (Proben b) bzw. 6 Wochen nach ihrer Herstellung (Proben c) durch jeweils
60 Sekunden Tauchen folgende wäßrige Alkalialkylsilikonat-Lösungen
aufgetragen:
Alkalialkylsilikonat Konzentration des Silkonats,
berechnet als ESiO,/^»
(A) Kalium-n-propylsilikonat 5,0
(B) dto 3,3
(C) Kaliummethylsilkonat/
Kalium-n-propylsilikonat
Kalium-n-propylsilikonat
Gew.-Verhältnis von CH,SiO,/p:
C5H7SiO572 =1:3 . 5,0
V,. Kaliumäthylsilikonat 5,0
Vo Kaliummethylsxlikonat 5,0
V^. und Vp liegen außerhalb der Erfindung und dienen nur zum
Vergleich.
Nach dem Tauchen werden die Proben durch 8 Tage Belassen an der Luft bei Raumtemperatur getrocknet, gewogen, dann 1 bzw.
2 bzw. 4 bzw. 6 Stunden in Wasser gelegt und die verschiedenen Werte der Wasεeraufnähme durch Feststellung der Gewichtszunahme
der Proben bei der Wasserlagerung bestimmt (Messreihe I). Die
gleichen Proben werden nach dieser ersten Wasserlagerung durch 8 Tage Belassen an der Luft bei Raumtemperatur wieder getrocknet,
4098U/0627 _ 9 _
Dann werden sie erneut 1, 2, 4 bzw. 6 Stunden in Wasser gelegt und wieder die verschiedenen Werte der Wasseraufnahme durch Feststellung
der Gewichtszunahme der Proben bei dieser zweiten Wasserlagerung bestimmt (Messreihe II). Die Ergebnisse sind in
Tabelle I angegeben:
Wasseraufnähme %
Alkalialkylsilikonat- Lösung
(A) ' a
b c
(B) a b c
(C) ä b c
a b c
a b c
Die Ergebnisse beweisen, daß die wasserabweisend machende Wirkung von Alkaliäthyl- und Alkalimethylsilikonat auf frischem Beton.
(Proben a und b) verhältnismäßig gering ist bzw. mit der Dauer •der Wasserlagerung sehr rasch abnimmt, auch auf 6 Wochen altem
409814/0627' - 10 -
| Messreihe I | . 4 Std. | 6 Std. | Messreihe | . 2 Std. | II | 6 Std. | |
| 1 Std. | 2 Std | 2,1 | 2,4 | 1 Std | 0,7 | 4 Std. | 1,5 |
| 1,1 | 1,7 | 1,1 | 1,6 | 0,4 | 0,9 | 1,1 | 2,1- |
| 0,5 | 0,7 | 0,7 | 0,8 | 0,6 | 0,5 | 1,7 | 1,4 |
| 0,4 | 0,5 | 1,8 | 2,3 | 0,4 | 1,4 | 0,9 | 3,0 |
| 0,6 | 1,2 | 1,8 | 2,5 | 1,0 | 1,4 | 2,4 | 3,4 |
| 0,6 | 1,1 | 0,7 | 0,9 | 0,9 | 0,4 | 2,7 | 1,1 |
| 0,4 | 0,5· | 1,6 | 2,1 | 0,4 | 0,7 | .0,5 . | 2,1 |
| 0,5 | 0,9 | 1,1 | 1,6 | 0,6 | 0,8 | 1,9 | 1,9 |
| 0,5 | 0,7 | 0,7 | 1,0 | 0,5 | 0,4 | 1,4 | 1,0 |
| 0,4 | 0,5 | ;4,2 | 5,9 | 0,3 | 5,8 ; | .0,6 | 6,2 |
| 1,1 | 3,4 | - | - | 4,7 | - | 6,1 | - |
| 1,1 | 3,0 | 2,2 | 2,5 | — | 5,8 | ■- - | 6,1 |
| 0,8 | 1,4 | 6,1 | 6,4 | 4,5 | 6,2 | 6,0 | 6,5 |
| 2,3 | 3,7 | 5,6 | 6,1 | 6,1 | 5,5 | 6,3 | 6,2 , |
| 2,9 | 4,3 | 1,4. | 2,1 | 5,5 | 5,1 | 5,6 | 5,6 |
| 0,4 | 0,7 | 5,8 | 6»7 | 4,5 | 4,9 | 5,5 | 6,0 |
| t 5,5 | 5,5 | 4,5 | 5,7 | ||||
--10- 22A5927
Beton (Proben c) nur mäßig ist und bei wiederholter Wasserbeanspruchung
(Messreihe II) diese Wirkung völlig verschwindet. Die Ergebnisse beweisen andererseits, daß die wasserabweisend
machende Wirkung von Alkalipropylsilikonat und Gemischen aus Alkalipropylsilikonat und einem anderen Alkalialkylsilikonat
von basischen Umgebungsbedingungen und auch
bei wiederholter Beanspruchung durch Wasser nicht oder praktisch nicht beeinträchtigt wird.
bei wiederholter Beanspruchung durch Wasser nicht oder praktisch nicht beeinträchtigt wird.
Auf Betonscheiben der in Beispiel 1 beschriebenen Art werden
24 Stunden nach ihrer Herstellung durch jeweils 60 Sekunden
Tauchen eine wäßrige Lösung, die Kalium-n-propylsilikonat in einer Menge von 4 %, berechnet als 0,H7SiO,/«» enthält, bzw. zum Vergleich eine wäßrige Lösung, die Kaliummethylsilikonat in einer Menge von 4 %, berechnet als CH^SiO, /p, enthält, aufgetragen. Die Proben werden anschließend sofort in Polyäthylenfolien verpackt, um den Zutritt von Kohlensäure aus der Luft zu den Proben zu verhindern, und eine Woche in dieser Verpackung gelagert. Dann werden die Proben der Verpackung entnommen und durch eine Woche Belassen an der Luft bei Raumtemperatur getrocknet. Schließlich wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, die Wasseraufnahme der Proben in zwei Messreihen bestimmt.
Tauchen eine wäßrige Lösung, die Kalium-n-propylsilikonat in einer Menge von 4 %, berechnet als 0,H7SiO,/«» enthält, bzw. zum Vergleich eine wäßrige Lösung, die Kaliummethylsilikonat in einer Menge von 4 %, berechnet als CH^SiO, /p, enthält, aufgetragen. Die Proben werden anschließend sofort in Polyäthylenfolien verpackt, um den Zutritt von Kohlensäure aus der Luft zu den Proben zu verhindern, und eine Woche in dieser Verpackung gelagert. Dann werden die Proben der Verpackung entnommen und durch eine Woche Belassen an der Luft bei Raumtemperatur getrocknet. Schließlich wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, die Wasseraufnahme der Proben in zwei Messreihen bestimmt.
-11 -
409814/0627
Wasseraufnahme %
| 1 | Std. | 2 | Std. | 4 | Std. | 6 | Std. | 1 | Std. | 2 | Std. | 0 | Std. | 6 | Std. |
| ο, | 3 | 0 | 0 | ,6 | 0 | »9 | 0 | ,5 | 0 | ,7 | 4 | ,9 | 1 | A | |
| 2, | 5 | 3 | ,0 | 3 | ,5 | 3 | ,8 | 3 | ,5 | 3 | .8 | 4 | .0 | 4 | A |
| 2, | LfN | 3 | ,0 | 3 | ,5 | 3 | ,7 | 3 | 3 | ,7 | ,0 | 4 | A | ||
silikonat
KaIiummethylsilikonat
unbehandelt
Die Ergebnisse beweisen, daß, wenn die Kohlensäure der Luft nicht bereits kurz nach dem Auftragen der Alkalialkylsilikonatlösung
ungehinderten Zutritt zu den Proben hat, Alkalimethylsilikonat im Gegensatz zu Alkalipropylsilikonat, keine wasserabweisend
machende Wirkung hat.
Von je zwei Proben von Gasbeton mit den Abmessungen 20 cm χ
10 cm χ 10 cm werden unmittelbar nach der Entnahme aus dem
Härtungsautoklaven auf eine der 10 cm χ 20 cm Flächen durch
50 Sekunden Tauchen eine wäßrige Lösung, die Kalium-n-propylsilikonat
in einer Menge von 2 %, berechnet als CJH7SiO,^*
enthält, bzw. zum Vergleich eine wäßrige Lösung, die Kaliummethylsilikonat
in einer Menge von 2 %, berechnet als CH-zSiO, /2>
enthält, aufgetragen. Andere Flächen werden ebenfalls zum Vergleich anschließend 30 Sekunden in destilliertes
- 12 409814/0627
Wasser getaucht. Die Proben werden dann mit den mit Alkalialkylsilikonat
behandelten Flächen aufeinandergelegt. Die
Kontaktfugen werden mit Kitt abgedichtet..
Kontaktfugen werden mit Kitt abgedichtet..
Alle Proben werden 5 Tage in einem trockenen Raum gelagert. Dann werden die aufeinander gelegten Flächen getrennt, die
Proben gewogen und jeweils mit der mit Alkalialkylsilikonat behandelten Fläche auf einen mit Wasser vollgesogenen Schaumstoff gelegt und die Wasseraufnähme nach den in Tabelle III angegebenen Zeiten bestimmt. Die Ergebnisse entsprechen denjenigen von Beispiel 2, wie Tabelle III beweist.
Proben gewogen und jeweils mit der mit Alkalialkylsilikonat behandelten Fläche auf einen mit Wasser vollgesogenen Schaumstoff gelegt und die Wasseraufnähme nach den in Tabelle III angegebenen Zeiten bestimmt. Die Ergebnisse entsprechen denjenigen von Beispiel 2, wie Tabelle III beweist.
Wasseraufnahme kg p
8 Std. 24 Std. 0,85 2,95
6,56 10,99 7,32 11,51
| 3 | Was Std. |
|
| Kaliumpropylsilikonat | 0 | ,35 |
| Kaliummethylsilikonat | 4 | ,51 |
| Wasser | 5 | ,34 |
- 13 -
40981 A/0627
Claims (2)
1. Verfahren zum Wasserabweisendmachen von einen pH-Wert
von mindestens 8 aufweisenden, insbesondere senkrechten oder gegenüber der Waagerechten einen Winkel von mindestens
50 bildenden, Oberflächen von Baustoffen durch Auftragen
einer wäßrigen Lösung von Alkalikohlenwasserstoffsiliko-
• naten auf die wasserabweisend zu machenden Oberflächen
von zumindest weitgehend erhärteten Baustoffen aus anorganischen Stoffen mit einem Gehalt an basischen Cäsiumverbindungen,
dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Alkalikohlenwasserstoffsilikonate zumindest
zu 10 Gewichtsprozent aus Alkalipropylsilxkonaten-=
bestehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß die wäßrige Lösung als Siliciumverbindungen Alkalipropylsilikonate, gegebenenfalls
neben Alkalialkylsilikonaten mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen ge Alkylrest, gelöst enthält.
4 098H/0S27
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|---|---|---|---|---|
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