DE2243068A1 - Verfahren zur veredlung von textilgutmaterialien aus keratinhaltigen fasern - Google Patents

Verfahren zur veredlung von textilgutmaterialien aus keratinhaltigen fasern

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Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Sft-je 509 Leverkusen, Bayerwerk
Verfahren zur Veredlung von Textilgutmaterialien aus keratinhaltigen Fasern.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, beliebige Text.ilmaterialien aus keratinhaltigen Fasern durch eine einfache und wirtschaftliche Arbeitsweise permanent filzfrei auszurüsten und gleichzeitig eine permanente Formstabilisierung zu erreichen. , ,
Es ist bekannt, zum Formbeständigmachen (Flächenfixierung) von Textilgut aus keratinhaltigen Fasern Reduktionsmittel zu benutzen.
Die Anwendung von freie Isocyanatgruppen enthaltenden TJmsetzungsprodukten in organischen Lösungsmitteln oder aus wäßrigen Flotten, die außerdem noch Polymere oder Mischpolymere auf der Basis von Vinyl- oder Divinylmonomeren ent halten, zur Filzfreiauerüstung keratinfaserhaltigen Textilgutes, ist gleichfalls bekannt. (Deutsche Patentschrift 1 469 360).
Aus dem US-Patent 3 498 740 und der Deutschen Offenlegungsschrift 1 906 514 sind auch Verfahren bekannt, keratinhaltiges Faeermaterial in einem Zweistufenproaeß filzfrei auszurüsten und in der Fläche zu stabilisieren. Dabei wird das Textilgut entweder in erster Stufe mit einem Reiuktions mittel behandelt und danach in einer zweiten Stufe ein
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Kunststoff, z.B. ein freie Isocyanatgruppen enthaltendes Utosetzungsprodukt aus Polyolen und Polyisocyanaten, in einem organischen Lösungsmittel gelöst aufgebracht oder umgekehrt.
Serartige 2-Stufen-Verfahren sind jedoch in ihrer Anwendung umständlich und kostpielig. Außerdem gelingt es bei einer Reihe von keratinfaserhaltigen Textilien, wie locker eingestellten Geweben, speziellen Maschenwaren, z.B. Doppel-Jersey, oder Filzen,z.B. Bekleidungs- oder Einlagefilzen, sowie bei Einlagestoffen nicht, nach diesen bekannten Verfahren eine ausreichende Flächenstabilisierung zu erreichen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die einbadige Anwendung von wäßrigen Flotten, die sowohl Reduktionsmittel als auch freie Isocyanatgruppen tragende Umsetzungsprodukte aus Polyolen und Polyisocyanaten und Polymere oder Mischpolymere auf der Basis von Vinyl- oder Divinylverbindungen enthalten, zu ausgezeichneter Filzfreiheit und Formstabilität, auch bei den oben genannten Textilmaterialien, führt, wenn
a) als Reduktionsmittel Salze der schwefligen Säure oder Pyrosulfite verwendet werden,
b) die wäßrige Flotte einen pH-Wert von ca. 5,5 bis 6,5 besitzt und
c) die freien Isocyanatgruppen aliphatisch gebunden sind.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Formstabilmachen und Filzfreiausrüsten von Textilgut aus keratinhaltigen Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut mit einer wäßrigen Flotte mit einem pH-Wert von etwa 5,5 bis 6,5 behandelt wird, die Salze der schwefligen Säure oder Pyrosulfite als Reduktionsmittel, die Dispersion
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eines aliphatisch, gebundene freie Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsproduktes und die Dispersion eines Polymerisates oder Mischpolymerisates auf der Basis von Vinyl- oder Divinylmonomeren enthält.
Als Reduktionsmittel kommen. z.B. Alkalimetallsalze wie Natriumsulfit, Natriumpyrosulfit, Kaliumsulfit oder Kaliumpyrosulfit in Frage, weiterhin Ammoniumsulfit, Hydrazin- oder Methylhydrazinsulfit, ferner die schwefeligen Salze aliphatischer Amine wie Ithylamin, Propylamin, Äthylendiamin, N,N,N1,N'-Tetramethyläthyiendiamin, Triäthylendiamin, Permethyldiäthylendiamin, Hexamethylendiamin, Monoäthanolamin, Diethanolamin oder Triethanolamin.
Besonders bevorzugt werden Salze der schwefligen Säure angewandt, die durch Vermischen von Natriumhydrogensulfit mit Ammoniak oder den zuvor genannten Aminen erhalten wurden.
Der pH-Wert der Lösungen sollte dabei auf etwa 5,5 bis 6,5, vorzugsweise auf ca. 6, eingestellt werden. So erhält man beispielsweise mit Natriumhydrogensulfitlösungen nur dann die erwünschten Veredlungseffekte, wenn mit Ammoniak oder den zuvor genannten Aminen so gepuffert wird, daß in den erfindungsgemäßen Flotten ein pH-Wert von ca. 6 resultiert. Jeder Ammoniak- oder Aminüberschuß muß vermieden werden, da die freien Isocyanatgruppen leicht mit. Ammoniak, Aminen oder anderen aktive Wasserstoffatome enthaltenden Verbindungen reagieren, wodurch die Veredlungsflotten für das erfindungsgemäße Verfahren unbrauchbar werden. Bei Verwendung von Natriumsulfit ist mit Essigsäure abzupüffern.
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Bei den erfindungagemäß angewandten, freie Ieocyanatgruppen tragenden Verbindungen handelt es eich um Umsetzungeprodukte von Polyisocyanaten, bevorzugt aliphatischen und cycloaliphatischen Diisocyanate^ mit mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vom Molekulargewicht 300-6000, vorzugsweise von ΘΟΟ-33ΟΟ.
Als Polyhydroxyverbindungen können,Polyäther, beispielsweise Polyäthylen-jPolypropylen-, Polybutylen- oder PoIyhexylenglykol eingesetzt werden, aber auch Polyester aus aliphatischen Dicarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure oder Maleinsäure, und PoIyalkoholen, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Butandiol und Neopentylglykol.
Als Polyisocyanate seien beispielsweise genannt Hexamethylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat, 1,4-Cyclohexandiieocyanat, 4,4·-Dicyclohexylmethandiisocyanat sowie 2,4- und 2,6- Hexahydrotoluylendiisocyanat, sowie Triisocyanate, z.B-die aus 3 Mol Hexamethylendilsocyanat und 1 Mol Wasser erhältliche Verbindung der Formel
OCN-(CH2J6-N T^CONH-(CH2)6- NC0_72·
Die Herstellung der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Umsetzungsprodukte mit freien Isocyanatgruppen aus Polyolen und Polyisocyanaten erfolgt wie z.B. in der deutschen Patentschrift 1 469 360 beschrieben.
PUr das erfindungsgemäße Verfahren kommen auch Polyisocyanate der allgemeinen Formel
in Frage, in welcher
m eine ganze Zahl von 2 bis 10 und η 0 oder 1 bedeuten
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und in der 5
A für einen m-wertigen, von Zerewitinow-aktiven Wasser- · stoffatomen freien Rest des Molekulargewichtes 500 18 000, wie er durch Entfernung der Hydroxylgruppen aus hochmolekularen Polyhydroxylverbindungen entsteht, und , ■ ,
R für einen 2-wertigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1-20 Kohlenstoffatomen steht.
Derartige Polyisocyanate können nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift (deutsche Patentanmeldung P 21 20 090-8) hergestellt werden.
Aromatische Polyisocyanate sind für das erfindungsgemäße Verfahren im allgemeinen nicht geeignet, da die aus ihnen hergestellten. Polyadditionsprodukte mit freien NCO-Gruppen einerseits mit dem in der Flotte enthaltenen Wasser reagieren können und sich andererseits am Licht verfärben und abgebaut werden.
Die erfindungsgemäß anzuwendenden Polymerisate oder Mischpolymerisate sind aus Monomeren wie Äthylen, Propylen, Vinylchlorid, Vinylacetat, Vinyläther, ferner Styrol oder Divinylbenzol, Butadien, Isopren oder Chloropren und oC,/3-nngesättigten Carbonsäuren, wie Acrylsäure und Methacrylsäure sowie deren Estern, Amiden und Nitrilen aufgebaut.
Besonders geeignet sind Polymerisate, welche zur Reaktion mit Isocyanaten befähigte Gruppen besitzen. Hierzu gehören z.B. aus Acrylsäure, Methacrylsäure, ihren Hydroxyalkylestern oder Amiden hergestellte Polymerisate sowie Mischpolymerisate, die entstehen, wenn man K-Methylolacrylamid, If-Me thy !©!methacrylamid oder aus diesen beiden Verbindungen durch Umsetzung mit Alkoholen, die mindestens eine weitere
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funktioneile Gruppe enthalten, hergestellte Derivate mit anderen olefinisch ungesättigten Verbindungen copolymereeiert, "z.B. nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 1 328 255.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Veredlungsflotten werden in der Weise bereitet, daß man die freie Isocyanatgruppen enthaltenden Timsetzungsprodukte mit einem nichtionogenen oder anionaktiven Emulgator in Wasser mittels eines Schnellrührers emulgiert. Zu der Emulsion werden die erwähnten Polymerisate oder Mischpolymerisate auf der Basis von Vinylverbindungen zugesetzt. Die entstehende Polymerdispetfsion hat einen Pestetoffgehalt von vorzugsweise etwa 40 Jt. Dann wird mit Wasser soweit verdünnt* daß nach Zugabe der in Wasser gelösten Salze der schwefligen Säure das gewünschte Endvolumen erreicht wird.
Bei Anwendung dieser Salfitlösungen ist dabei zu beachten, daß der pH-Wert auf etwa 6 eingestellt wird.
Die freie Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsprodukte werden in Mengen von 10 - 200 g, vorzugsweise Jedoch 40 60 g im Liter der wäßrigen Flotten angewandt, die Menge der erwähnten Polymerisate oder Mischpolymerisate auf der Basis von Vinylverbindungen beträgt 5 - 100 g, vorzugsweise 20-3Og. Pro Liter enthält die wäßrige Flotte etwa 10 100 g, vorzugsweise 20 - 50 g, des Beduktionsmittels*
Das Textilgut wird in die Flotte eingetaucht und anschließend überschüssige Flüssigkeit abgequetscht oder abgeschleudert. Bs kann aber auch mit den erfindungsgemäßen Flotten besprüht werden. Danach wird das Textilgut während 5-10 Minuten bei 90 - HO0C getrocknet und dann 3-5 Minuten lang ■it Wasserdampf behandelt.
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Im Anschluß an die Behandlung mit Wasserdampf ist' es vorteilhaft, mit 1-2 g/l eines handelsüblichen nichtionogenen oder anionaktiven Tenside 10-15 Minuten bei 40-450C nachzuwaschen.
Die erfindungsgemäß behandelten Textilien können nach der Behandlung gefärbt und bedruckt werden, ohne daß durch den Färbeprozess eine Verfilzung eintritt.
Die erfindungsgemäße Behandlung kann selbstverständlich auch bei einem Textilgut Anwendung finden, das außer Keratinfasern noch andere Fasern, z.B. Synthesefasern oder Zellulosefasern, enthält.
Die folgenden Beispiele zeigen die ausgezeichnete flächenstabilisierende Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens und die mit seiner Hilfe erzielbare Filzfreiheit von keratinfaserhaltigem Textilgut.
Beispiel A
Ein reinwollener Bekleidungsfilz (Quadratmetergewicht 200 g) wird mit wäßrigen Flotten behandelt, die im Liter enthalten:
Yersuch_l
100 g einer wäßrigen Emulsion des nachstehend beschriebenen NCO-Präpolymeren;
20 g einer 40^igen wäßrigen Dispersion des nachstehend beschriebenen Mischpolymeren.
3000 g eines Polypropylenglykols, das durch Propoxylierung von Trimethylolpropan hergestellt wurde, eine OH-Zahl von 55,5 und ein Molekulargewicht von 3000 aufweist, wird mit 535 g Hexamethylendiisocyaaafc 2 Stunden auf HO0C und weitere
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1 1/2 Stunden auf 130 - 1400C erhitzt. Aue 40 g dee erhaltenen Umeetzungeproduktee, dessen Gehalt an freien Ieooyanatgruppen 3,9 Gewichtsprozent beträgt, wird mit 10 g Äthylacetat und 40 g Wasser unter Zusatz von 1 g eines Paraffineulfonates mit einem Sohnellrührer eine Emulsion bereitet. Die erhaltene Emulsion wird mit der 40£igen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymeren •us 60 Teilen Aorylsäurebutylester, 10 Teilen Styrol und 10 Teilen Aorylamid versetzt und mit Wasser zu 1 Liter ergänzt*
Versuoh_2
Ansatz wie in Yersuoh 1; Zusatz von 100 g einer 40j(igen wäßrigen Natriumhydrogensulfitlösung.
Ytrsuoh_2
Ansatz wie in Versuoh I) Zusatz von 200 g einer Nisohung
500 g Natriumhydrogensulfitlösung (40j(ig)
95 g Ammoniaklösung (25J(Ig) 405 g Wasser
Vereuoh_4
Aneate wie in Versuoh Ij Zusatz von 50 g Natriumsulfit, gelöst in 145 g Wasser und 5 g Eisessig*
yereuoh_J5
Ansatz wie in Versuoh 1; Zusatz von 200 g einer Hisohung
56 g Triäthylendiamin
260 g NatriumhydrogeneulfitlBeung (4OJtIg)
124 g Wasser
60 g Essigsäure
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Versuch_6 J
Ansatz wie in Versuch 1; Zusatz von 200 g einer Mischung aus ■
116 g Tetramethyläthylendiamin
520 g Natriumhydrdgensulfitlösung (40$ig)
364 g Wasser
Versuch 7
Ansatz wie in Versuch 1; Zusatz von 200 g einer Mischung aus
58 g Permethyldiäthylentriamin 260 g Natriumhydrogensulfitlösung (40#ig) 122 g Wasser
60 g Essigsäure
Verschiedene Proben des erwähnten reinwollenen Bekleidungsfilzes weräen in die gemäß Versuch 1 bis 7 bereiteten Flotten getaucht und auf eine Naßaufnahme von 100$ abgequetscht.
Dann wird bei 1000C getrocknet und 3 Minuten mit Wasserdampf von 1000C behandelt. Nach der Dampfbehandlung wird mit einer l^igen Lösung des Natriumsalzes eines Paraffinsulfonates bei 40 C 10 Minuten nachgewaschen und getrocknet.
Der erfindungsgemäß behandelte Bekleidungsfilz wurde 3 Tage bei Raumtemperatur gelagert und dann auf Flächen-Stabilität und Pilzfreiheit geprüft. Die Prüfung erfolgte durch Behandlung auf dem Cubex-Gerät im Flottenverhältnis 1 : 15 während 60 Minuten.
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Folgende Tabelle zeigt die ausgezeichnete Flächenstabilität und Filzfreiheit des erfindungsgemäß behandelten Textilgutes.
Flächenschrumpf Bemerkung
unbehandeltes Textilgut: 40,8 vollständig
verfilzt
Versuch 1: 38,7 vollständig
verfilzt
Versuch 2: 18,3 vollständig
verfilzt
erfindungsgemäß behandeltes
Textilgut:
Versuch 3: 1,2 glattes,klares
Warenbild
Versuch 4: 0,3 glattes,klares
Warenbild
Versuch 5: 0,4 glattes,klares
Warenbild
Versuch 6: 0,2 glattes,klares
Warenbild
Versuch 7: 1,4 glattes,klares
Warenbild
In Versuch 8-12 wurden die Versuche 3-7 wiederholt, aber ohne Zusatz eines freie Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsproduktes ·
Sie Ergebnisse sind in folgender Tabelle enthalten: Vers* : jt Fläohenfil ζ schrumpf Bemerkung
8 33,6 - 10 - vollständig verfilzt
9 30,5 η η
10 36,3 η η
11 36,4 η η
12 35,6 R N
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Wie ersichtlich, wird ohne die Mitverwendung eines freie Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsproduktes kein formstabiles Textilgut erhalten.
'Beispiel B
Ein Einlagegewebe aus reiner Wolle (Quadratmetergewicht 110 g) wird mit wäßrigen Flotten "behandelt, die pro Liter enthalten:
Versuch_l
100 g der in Beispiel A beschriebenen Emulsion eines freie
Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsproduktes; 20 g der in Beispiel A beschriebenen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymeren.
Versuch_2
Ansatz wie in Versuch.1, aber Zusatz von 150 g einer Mischung aus '
500 g Natriumhydrogensulfitlösung (40#ig)
95 g Ammoniaklösung (25%ig) 405 g Wasser ,
Flottenbereitung und Applikation erfolgten analog Beispiel A. Die folgende Tabelle zeigt die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Behandlung des Einlagegewebes aus Wolle (Prüfung auf dem Cubex-Gerät im Flottenverhältnis 1:15 während 60 Minuten):
Le A 14 600 - 11 -
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$> Flächenschrumpf 2243068
24,5 Bemerkung
unbehandeltes
Textilgut: 		6,2 vollständig verfilzt
Versuch 1: 1,1 mäßig verfilzt
Versuch 2: glattes, klares
Warenbild
(erfind ungsgemäß behandeltes Textilgut)
Beispiel C (Vergleichsversuche)
Beispiele zeigt die besonders gute Wirksamkeit der erfind ungsgemäßen einbadigen Applikation von freie Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsprodukten und Natriumhydrogen-βulfit, welches mit Tetramethyläthylendiamin abgepuffert wurde, im Vergleich zu zweistufigen Ausrüstungsverfahren unter Verwendung der gleichen Mittel.
Ein Bekleidungsfilz aus reiner Wolle (Quadratmetergewicht 200 g) wird mit folgenden wäßrigen Flotten behandelt, die im Liter enthalten:
Versuch_l (einbadig)
100 g der in Beispiel A beschriebenen Emulsion des freie
Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsproduktes; 20 g der in Beispiel A beschriebenen Dispersion aus Mischpolymeren;
200 g der in Beispiel A Versuch 6, beschriebenen Lösung von Natriumhydrogensulfit und Tetramethyläthylendiamin.
Flottenbereitung und Applikation erfolgte gemäß dem Beispiel A.
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2? (zweistufig)
Der erwähnte Bekleidungsfilz wird in erster Stufe mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter 200 g der. in Beispiel Af Versuch 6, beschriebenen Lösung von Natriumhydrogensulfit und Tetramethyläthylendiamin, sowie 1 g des Natriumsalzes eines Paraffinsulfonates enthält.
Die Behandlung erfolgt durch Eintauchen des Bekleidungsfilzes in die Flotte und Abquetschen auf 100$ Naßaufnahme. Es wird bei 1000C getrocknet und 3 Minuten mit Wasserdampf von 1000C behandelt.
Dann wird in zweiter Stufe mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter enthält:
100 g der in Beispiel A beschriebenen Emulsion eines freie
Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungsproduktes; 20 g der in Beispiel A beschriebenen Dispersion eines Mischpolymeren.
Die Behandlung erfolgt durch Eintauchen und Abquetschen auf 100$ Naßaufnahme und Trocknung bei 1000O während 15 Minuten. Danach wird 12 Stunden bei Raumtemperatur gelagert und mit 1 g/l des Natriumsalzes eines Paraffinsulfonates während 10 Minuten bei 400C nachgewaschen und dann getrocknet.
Versuch__3 (zweistufig)
Der erwähnte Bekleidungsfilz wird in erster Stufe mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter enthält ι
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0 9 8 10/103 2
100 g der in Beispiel A beschriebenen Emulsion eines freie
Isocyanatgruppen tragenden Umsetzungeproduktes; 20 g der in Beispiel A beschriebenen Dispersion eines Mischpolymeren.
Die Behandlung erfolgt durch Eintauchen und Abquetschen des Bekleidungsfilzes auf 100$ Naßaufnahme. Dann wird 15 Minuten bei 1000C getrocknet.
In »weiter Stufe wird mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter enthält:
200 g der in Beispiel A beschriebenen Lösung von Natriumhydrogensulfit und Tetramethyläthylendiamin und 1 g des Natriumsalzes eines Paraffinsulfonates.
Dann wird bei 10O0C getrocknet und 3 Minuten mit Wasserdampf von 1000C behandelt.
Das behandelte Textilgut wurde 12 Stunden bei Raumtenperatur gelagert, mit 1 g/l des Natriumsalzes eines Paraffinsulfonates nachgewaschen und getrocknet.
Die Prüfung auf Pormstabilität und Pilefreiheit erfolgte im Cubex-Gerät im Flottenverhältnis 1:15 während 60 Minuten.
Folgende Tabelle zeigt die besonders guten Auerüstungeeffekte der erfindungsgemäßen einbadigen Behandlung des Bekleidungsfilzes.
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unbehandeltes
Textilgut:		 2243068 zweibadiges Verfahren. 32,2 vollständig ver
filzt
ί erfind uhgsgemäß
behandeltes Textil
gut, Versuch 1:		 Flächenfilzschrumpf Bemerkung Versuch 2: 20,0 glattes,klares
Warenbild
41,6 Versuch 3:
0,2 verfilzt
verfilzt

Claims (2)

Patentansprüche;
1. -Verfahren zum Formstabilmachen und Filzfreiausrüsten von Textilgut aus keratinhaltigen Pasern, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut mit einer wäßrigen Flotte mit einem pH-Wert von etwa 5,5 bis 6,5 behandelt wird, die Salze der schwefligen Säure oder Pyrosulfite als Reduktionsmittel, die Dispersion eines aliphatisch gebundene freie Isocyanatgruppen tragenden TJmsetzungsproduktes und die Dispersion eines Polymerisates oder Mischpolymerisates auf der Basis von Vinyl- oder Divinylmonomeren enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als Reduktionsmittel angewandten Alkalimetallsalze der schwefeligen Säure in Form der Hydrogensulfite mit. Ammoniak, Hydrazin, Methylhydrazin oder aliphatischen Aminen abgepuffert werden.
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3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktionsmittel so abgepuffert werden, daß die erfindungsgemäßen, wäßrigen Flotten einen pH-Wert von ca. 6 aufweisen.
4· Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß freie Isocyanatgruppen besitzende Umsetzungsprodukte angewandt werden, welche aus einer mindestens zwei Hydroxylgruppen tragenden Verbindungen vom Molekulargewicht 500 - 6000 und Polyisocyanaten hergestellt sind«
5» Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut bei Temperaturen von 90-1000C getrocknet und anschließend mit Wasserdampf von ca. 1000C behandelt wird.
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