DE2242728A1 - Verfahren zur hydrophobierung von silikaten - Google Patents
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Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER 6000 Prankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zur Hydrophobierung von Silikaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrophobierung von Silikaten der Metalle der II. bis IV. Gruppe des Periodensystems
durch Einwirkung von mit den ,freien OH-Gruppen der Silikate
reagierbaren Stoffen auf die wäßrige Fällungs-Suspension.
Für die Herstellung von verstärkten Vulkanisaten aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk und für die Verstärkung von Kunststoffen
und plastischen Massen allgemein verwendet man als Füllmittel neben hochdespersem Ruß auch andere verstärkend wirkende
feinverteilte anorganische Stoffe, insbesondere Oxyde von Metallen oder Metalloiden oder synthetische oder natürliche Silikate.
Diese Art von Füllstoffen ist vor allem von Bedeutung für gefärbte weiße oder transparente Kautschuk- oder Kunststoffprodukte, bei
denen die schwarze Farbe des Rußes störend wirkt. Aus diesem Grunde haben hochdisperse anorganische weiße oder farblose
Füllstoffe, die z.B. pyrogen über den Aerosolzustand oder auch
auf dem Fällungswege hergestellt sind, eine verbreitete Anwendung gefunden.
Zahlreiche Produkte dieser Art sind in ihrem Verhalten z.B. auf Grund der hydrophilen oder auch sauren Eigenschaften - zum
mindesten ihrer Oberflächen - verschieden von den der bekannten für diese Zwecke bisher benutzten Rußqualitäten. Daher macht
ihre Verarbeitung in manchen Fällen besondere Maßnahmen erfor-.
derlich, die insbesondere in einer veränderten Dosierung der Vulkanisationszusätze, z.B. der Beschleuniger, oder in der Mitverwendung
spezieller Weichmacher oder neuartiger Netzmittel liegen.
409810/0728
Im Zuge solcher Maßnahmen ist es auch bekanntgeworden, auf synthetischem
Wege hergestelltes feinteiliges Siliziumdioxyd, dessen Oberfläche sauren Charakter zeigt, mit alkalisch wirkenden
Stoffen, z.B. mit Aminen, zu beladen. Es ist ferner vorgeschlagen worden, Magnesiumoxyd, das als Füllstoff verwendet wird, oberflächlich
mit Stearinsäure abzusättigen. In diesen Fällen entstehen an der Oberfläche der Füllstoffteilchen Verbindungen,
die etwa mit Salzen verglichen werden können.
Es ist ferner bekannt, künstliche Silikate mit organischen Verbindungen,
die zur Umsetzung mit Hydroxylgruppen unter Verätherung, Veresterung oder Acetalbildung befähigt sind, wenigstens
teilweise in einer topochemischen Reaktion zu behandeln. Diese Silikate weisen an ihrer Oberfläche und zum Teil auch im Innern
noch eine gegebenenfalls beträchtliche Anzahl von freien Hydroxylgruppen auf, die sich mit diesen organischen Stoffen umsetzen
können.
Nach diesem bekannten Verfahren werden die Silikate vor der Behandlung mit organischen Stoffen zunächst der Einwirkung von
chlorierenden Mitteln, wie etwa Thionylchlorid, unterworfen. Derartige chlorierend vorbehandelte Silikate sind der Weiterverarbeitung
besonders leicht zugänglich. Als organische Stoffe zur Weiterbehandlung der Silikate mit freien OH-Gruppen sind
neben Alkoholen und Aldehyden Ketene und Alkylenoxyde verwendbar. So kann z.B. die Einwirkung der organischen Stoffe auf
Silikate diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Man kann zweckmäßigerweise derart verfahren, daß die Umsetzung mit
den organischen Reaktionspartnern gleichzeitig mit oder auch unmittelbar nach der Fällung an dem vorzugsweise wäßrigen
Reaktionsgemisch durchgeführt wird.
Derartig behandelte Silikate sind zwar besser als unbehandelte in Elastomeren verarbeitbare, jedoch behalten die Produkte diese
Wirksamkeit nur eine begrenzte Zeit, so daß sie möglichst kurze Zeit nach der Herstellung verarbeitet werden müssen.
- 3 409810/0728
Es ist weiterhin bekannt, Siliconöl in Mengen bis zu 10$ in einer
Natriumsilicatlosung zu emulgieren und daraus mit einem Metallsalz,
welches mit der Kieselsäure eine.schwerlösliche Verbindung
bildet, ein modifiziertes Silicat auszufällen. Die Behandlung muß mit einer Suspension in einem organischen Lösungsmittel
durchgeführt werden.
Auch ist es bekannt, Silicate durch Aufdampfen von Organohalogensilanen
zu hydrphobieren oder die Hydrophobierung durch Veresterung mit Alkoholen bei höheren Temperaturen vorzunehmen.
Durch diese vorbekannten Verfahren soll die große aktive Oberfläche
der feinteiligen Silikate mit einer möglichst dichten Schicht organischer Gruppen bedeckt werden. Die Hydroxylgruppen
werden gebunden oder durch die organischen Reste abgeschirmt, so daß derartig modifizierte Silikate beim Einsatz in Elastomeren
oder anderen Polymeren als aktive Füllstoffe nicht mehr voll zur Wirkung gelangen. Sie verlieren außerdem nach dem Abbau
der relativ dünnen organischen Schicht sehr schnell ihre hydrophoben Eigenschaften. Darüber hinaus sind auch die erforderlichen
Verfahren zum Teil sehr umständlich und zeitraubend. Dies gilt insbesondere
für jene Verfahren, bei denen eine Rückgewinnung des organischen-Lösungsmittels notwendig ist.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Silikate derartig in ihrer Oberflächenbeschaffenheit zu verbessern, daß sie über
eine praktisch unbegrenzte Zeit organophile bzw. hydrophobe Eigenschaften erlangen.
Die Erfindung ging von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren anzugeben zur Hydrophobierung von Silikaten der Metalle der II.
bis· IV. Gruppe des Periodensystems durch Einwirkung von mit den freien OH-Gruppen der Silikate reagierbaren Stoffen auf die
wäßrige Pällungs-Suspension, welches Verfahren zu einwandfrei
hydrophoben Produkten mit verringertem Verdickungsvermögen führt,
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wobei ihre Eigenschaften ale aktive Füllstoffe im wesentlichen
erhalten bleiben.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß in die
Silikat-Fällungssuspension ein Organohalogensilan unter inten-
* ο
sivem Umrühren bei einer Temperatur im Bereich von 15 bis 70 C
eingetragen und das Fällungsprodukt nach dem Filtrieren, Auswaschen und Trocknen bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis
5000C getempert wird.
Gut hydrophobe Produkte werden erfindungsgemäß aus Calciumsilikat,
Aluminiumsilikat und auch Bariumsilikat erhalten. Als Organohalogensilane werden Mono-, Di- und Trihalogenorganosilane
verwendet. Auch Gemisch dieser Stoffe können zum Einsatz gelangen. Als besonders geeignete Hydrophobierungsmittel haben
sich Dimethyldichlorisilan und auch ein Gemisch aus etwa 70 # Dimethyldichlorsilan und 30$ Methyltrichlorsilan erwiesen. Die
hydrophoben Eigenschaften der erhaltenen Produkte können durch Tempern bei Temperaturen zwischen 200 und 5000C verbessert
werden.
Die erhaltenen Produkte sind für viele Anwendungsgebiete geeignet.
So können sie für die Verbesserung der Fließfähigkeit pulverförmiger Stoffe eingesetzt werden. Da das Verdickungsverhalten
der Silikate durch die Behandlung mit Halogenorganosilanen beeinflußt wird, kann so erreicht werden, daß höhere
Füllungsgrade organischer Systeme mit dem Silikat möglich sind. Dabei braucht die Behandlung nicht bis zur völligen Hydrophobie
des Silikates zu gehen, auch eine kleinere als die hierfür erforderliche Menge an Silan verringert schon das Verdickungsvermögen.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert:
- 5 409810/0728
" 5 z 22A2728
1 1 einer frisch gefällten, wäßrigen Suspension von Aluminium-Bilikat
wird bei Zimmertemperatur mit 12 g Dimethyldichlorsilan versetzt. Das Silan wird durch ein Tauchrohr in die gut gerührte
Suspension über dem Rührer eingetragen. Nach dem Filtrieren, Auswaschen und Trocknen werden 56 g eines Pulvers erhalten, das
von Wasser nur schlecht benetzt wird. Durch einstündiges Erhitzen auf 4000C werden die hydrophoben Eigenschaften so verbessert,
daß auch nach mehrstündigem Schütteln mit Wasser nur geringe Anteile (<
5 $) des Pulvers in die wäßrige Phase gehen.
BET - Oberfläche 80 m2/g Schüttgewicht 45 g/l
Teilchengröße -=ξ:10 yum
Beispiel 2' ■
Der Versuch wurde mit Calciumsilikat in- der in Beispiel 1 beschriebenen Weise durchgeführt. Als Hydrophobierungstemperatur
wurde 6O0C gewählt. Hydrophobierungsmittel war ein Gemisch,
bestehend aus 70 # Dimethyldichlorsilan und 30 $ Methyltrichlorsilan.
BET - Oberfläche 45 m2/g
Schüttgewicht 60 g/l
Teilchengröße ^15 /um
20 1 einer wäßrigen Suspension von Aluminiumsilikat (5? g/l) wurden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise mit 50 g Dimethyldichlorsilan
versetzt. Nach dem Trocknen und Tempern wurde ein Produkt erhalten, das in Wasser dispergiert werden konnte, aber
beim Schütteln mit wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln in die organische Phase überging.
BET - Oberfläche 105 m2/g Schüttgewicht 65 g/l
Teilchengröße «<. 20 /Um
. _ 6 4 0981 0/0728
Claims (1)
- Patentansprüche!1.) Verfahren zur Hydrophobierung von Silikaten der Metalle der II. bis IV. Gruppe des Periodensystems durch Einwirkung von mit den freie« ^Η-Gruppen der Silikate reagierbaren Stoffen auf die wäßrige Fällungssuspension, dadurch gekennzeichnet, daß in die Silikatfällungssuspension ein Organohalogensilan während gleichzeitigem intensivem Umrühren bei einer Temperatur im Bereich von 15 bis 7O0C eingetragen und das Fällungsprodukt nach dem Filtrieren, Auswaschen und Trocknen bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 5000C getempert wird.2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Organohalogensilane Mono-, Di- und/oder Trihalogenorganosilane verwendet werden.3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus etwa 70 # Dimethyldichlorsilan und etwa 30 % Methyltrichlorsilan verwendet wird.29.8.1972
Pl/Go-P409810/0728
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