DE1767317C3 - Verfahren zur Gelierung von Alkalisilikaten - Google Patents
Verfahren zur Gelierung von AlkalisilikatenInfo
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Description
worin η für eine ganze Zahl zwischen 1 und 3 steht. Es wurde nun ein Verfahren herausgefunden, welches
R ein Alkyl-, Aryl-, Alkoxy-, Aryloxy-, Alkylaryl- eine vollständige und vorteilhafte Gelierung von Alkali-
oxy- oder Aralkoxyrest, ein Wasserstoffatom oder silikatlösungen in Form von harten Massen möglich
ein Chloratom sein kann und R' einen Alkyl-, Aryl-, 20 macht, und zwar bei Raumtemperatur innerhalb von
Alkylaryl- oder Aralkylrest bedeuten kann, wobei wenigen Stunden und in manchen Fällen sogar in cini-
jeder dieser Reste ein Chloratom trägt, oder einen gen Minuten.
Polyalkylenrest, an welchem ein Chloratom sitzt, Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Ge-
bei Zimmertemperatur in Kontakt bringt. lierung von Alkalisilikaten, das dadurch gekenn-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 25 zeichnet ist, daß man die Alkalisilikate in wäßriger
zeichnet, daß die Lösung eines Natriumsilikates ver- Lösung mit wenigstens einem gelbildenden Reagens
wendet wird, dessen Schüttdichte zwischen 1,2 und aus einem Halogenhydrin eines Diols und/oder aus
1,45 liegt. wenigstens einem durch Hydrolyse Halogenhydrin in
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, da- Freiheit setzenden Derivat nämlich,
durchgekennzeichnet, daß der Mischung aus Alkali- 30 , . _. , ,
Silikaten und gelbildenden Reagenzien ein Füllstoff »> Ester von Halogenhydnnen von Diolen oder _
zugesetzt wird b) siiiziumhaltige Verbindungen der allgemeinen
durchgekennzeichnet, daß der Mischung aus Alkali- 30 , . _. , ,
Silikaten und gelbildenden Reagenzien ein Füllstoff »> Ester von Halogenhydnnen von Diolen oder _
zugesetzt wird b) siiiziumhaltige Verbindungen der allgemeinen
Forme!
R11Si(O-- K'), η
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worin η für eine ganze Zahl zwischen I und 3 steht. R
ein Alkyl-, Aryl-, Alkoxy-, Aryloxy-, Alkylaryloxy- oder Aralkoxyrest, ein Wasserstoffatom oder ein
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gelierung Chloralom sein kann und R' einen Alkyl-, Aryl-, AIkylvon
Alkalisilikatlösungen. 40 aryl- oder Aralkylrest bedeuten kann, wobei jeder
Die Verfestigung von Solen erfolgt im allgemeinen dieser Reste ein Chloratom trägt, oder einen PoIydurch
Einspritzen von Alkalisilikatlösungen in das Sol, alkylenrest, an welchem ein Chloratom sitzt, bei Zimwobei
die Erstarrung durch Mischen mit einem Rea- mertemperatur in Kontakt bringt,
gens, welches in der Lage ist, Siliciumdioxyd in Form Entsprechend dem Verfahren nach der Erfindung
gens, welches in der Lage ist, Siliciumdioxyd in Form Entsprechend dem Verfahren nach der Erfindung
einer m-hr oder weniger harten Masse auszufüllen, 45 werden Alkalisilikate in wäßriger Lösung mit wenigbewirkt
wird. stens einem gelierenden Reagens umgesetzt, das aus
Die bekannten Methoden bestehen im allgemeinen einem Halogenhydrin eines Diols, wie beispielsweise
darin, zwei Flüssigkeiten, und zwar entweder getrennt tinem Chlorhydrin eines Glykols, und/oder wenigstens
oder nach einer vorherigen Vermischung einzuspritzen, einem Derivpt besteht, das dieses Halogenhydrin durch
wobei im ersten Falle das Ergebnis eine Funktion der 50 Hydrolyse in Freiheit setzen kann.
Eindringung der Flüssigkeiten in das Sol und ihre Ver- Hydrolysierbare Derivate sind die Ester von HaIo-
Eindringung der Flüssigkeiten in das Sol und ihre Ver- Hydrolysierbare Derivate sind die Ester von HaIo-
mischung in dem Sol ist. genhydrinen oder die siliciumhaltigen Verbindungen
Die letzlere Methode erfordert Reagenzien, deren der allgemeinen Formel
Wirkung relativ langsam ist, wobei die Gefahr einer _ _.._
Wirkung relativ langsam ist, wobei die Gefahr einer _ _.._
Verstopfung der Leitungen besteht. Es wurde vorge- 55 KnSi(U K ).,-„
schlagen, die Reagenzien zu verdünnen, um ihre Wir- in welcher /1 für eine ganze Zahl zwischen O und 3 steht,
kung zu verlangsamen. Die Verfestigung ist jedoch in R einen Alkyl-, Aryl-, Alkoxy-, Aryloxy-, Alkylaryloxydiesem
Falle ungewiß, so daß man zu ihrer Erzielung oder Aralkoxyrest, ein Wasserstoffatom oder ein
Verfestigungsmaterialien, wie beispielsweise Sand, zu- Chloratom darstellt und R' einen Alkyl-, Aryl·, Alkylsetzen
muß. Es wurden ferner in den Alkalisilikaten 60 aryl-oder Aralkylrest bedeuten kann, wobei jeder Rest
weniger lösliche Reagenzien oder Reagenzien vorge- ein Chloratom trägt, R' kann außerdem ein Polyalschlagen,
welche nur allmählich in Freiheit gesetzt wer- kylenrest sein, der ein Chloratom trägt. R bedeutet vorden.
Dabei handelt es sich um Alkohole und organi- zugsweise einen Methylrest, während R' vorzugsweise
sehe Säuren, die bei der Verseifung von organischen ein Chloräthylrest ist.
Estern anfallen. Von diesen besitzen die wirksamsten 65 Als Ester werden beispielsweise Acetate und insbe-Verbindungen
kein allzu hohes Molekulargewicht und sondere /J-Chloräthylacetat verwendet,
einen hohen Dampfdruck. Die Handhabung von Als siliciumhaltige Verbindung wird in besonders
einen hohen Dampfdruck. Die Handhabung von Als siliciumhaltige Verbindung wird in besonders
flüchtigen organischen Verbindungen stellt auf Baustel- vorteilhafter Weise eine Verbindung wie beispielsweise
3 4
MethyI-iri8(/i-ch!orSthoxy)silan oder Tetrakisi^-chlor- verschiedene Verbindungen vergleichen. Vermischt
|thoxy)silan verwendet. man 100 ml einer Natriumsilikatlösung, in welcher das
Als Alkalisilikate werden Silikate eines oder mehre- Verhältnis SiOg/Na.0 3,3 beträgt, wobei die Schßtt-
rer Alkalimetalle und vorzugsweise Natriumsilikate in dichte zu 1,38 ermittelt wird, mit 6 ml Glykolchlor-
Form einer wäßrigen Lösung verwendet, wobei die 5 hydrin, dann stellt man ein augenblickliches Festwer-
Schüttdichte im allgemeinen zwischen 1,2 und 1,45 den sowie die Bildung eines Gels fest, das nach 24 Stun-
liegt und das Molverhältnis SiO,/Na2O zwischen 3,3 den einem Druck von 12 kg/cm8 zu widerstehen ver-
und 3,9 beträgt. mag. Die gleiche Menge des NatriumsiJikats, ver-
AIs gelierendes Reagens wird ein Alkalisilikat, und mischt mit 12 g Methyl-tris(chloräthoxy)silan, dickt
zwar entweder eine der vorstehend definierten Verbin- io langsam ein und wird nach 50 Minuten fest Nach
düngen oder eine Mischung aus mehreren dieser Ver- 24 Stunden vermag die Masse einer Belastung von
bindungen, verwendet. In gleicher Weise kann man die 12 kg/cm* ohne Zerstörung zu widerstehen. Die Migelierenden
Reagenzien in verdünntem Zustand ein- schung aus 10 g Methyl-tris(chloräthoxy)silan, 1 g
setzen. Die Menge des gelierenden Reagens liegt im Glykolchlorhydrin und der gleichen Mengean Natriumallgemeinen unterhalb 30%, bezogen auf das einge- 15 silikat, wie sie vorstehend beschrieben wird, führt in
setzte Silikat. 45 Minuten zu einem Festwerden, wöbet ein Gel er-
L'nter der Annahme, daß die Umsetzung, welche bei halten wird, das 15 kg/cm2 zu widerstehen vermag,
dem Verfahren nach der Erfindung stattfindet, eine Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsge-Umsetzung
des in dem Molekül des gelbildenden Rea- mäßen Verfahrens wird eine Mischung aus der Alkaligens
vorhandenen Chlors mit dem Alkalimetall der 20 silikatlösiing und aus einem oder mehreren der gelbil-Silikatlösung
ist, wählt man am zweckmäßigsten das denden Reagenzien hergestellt. Erforderlichenfalls
Molverhältnis der Bestandteile derart, daß es in der wird der Mischung ein Emulgiermittel zugesetzt. Es
Nähe des stöchiomelrischen Verhältnisses liegt. ist ferner möglich, ein Füllmaterial in Form eines fein-
In vorteilhafter Weise setzt man der Mischung aus leiligen Feststoffes zuzusetzen.
Alkalisilikaten und gelbildenden Reagenzien ein be- as Bei der Anwendung des Verfahrens auf die Verkanntes
Emulgiermittel zu, beispielsweise ein Alkyl- Festigung von Solen wird die noch flüssige Mischung in
arylsulfonat, um die Dispersion aufrechtzuerhalten das Sol eingespritzt, und zwar gegebenenfalls unter
oder die Disp^rgierung zu begünstigen. Druck, sofern es der Zustand des Sols erfordert. Die
Gegebenenfalls setzt man ein inertes Füllmaterial in Mischung wird innerhalb einer mehr oder weniger Ian-
Form eines feinteiligen F°ststoF~.s zu. Solche Füllstoffe 30 gen Zeitspanne dick, wobei sich die Widerstandsfährg-
sind beispielsweise Sand, Asche Betonit, Pouzzolane keit des gebildeten Gels noch während einer bestimm-
od. dgl. ten Zeit erhöht. Man erhält im allgemeinen Massen,
Die der allgemeinen Formel deren Widerstandsfähigkeit gegenüber einem Zerdrük-
D,, ken oberhalb 16 kg/cm2 und häufig oberhalb 20 kg/cm2
entsprechenden Verbindungen, welche als gelbildende Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt gegenüber
Reagenzien in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein- den bisher bekannten Verfahren folgende Vorteile:
gesetzt werden, sind größtenteils bekannt und chemisch Es besteht die Möglichkeit, je nach den verwendeten
definiert. Reagenzien sowie je nach der Konzentration, in wel-
Man kann diese Verbindungen leicht herstellen, in- 40 eher diese Reagenzien eingesetzt werden, die Geschwindem
man die Epoxyde, welche die Gruppe R' tragen, digkeit und die Dauer des Festwerdens vorauszubemit
Verbindungen der allgemeinen Formel stimmen. Außerdem ist es möglich, die mechanischen
Eigenschaften des erhaltenen Produktes auszuwählen.
Rn5>lC-'4" Das Verfahren läßt sich leicht durchführen, und zwar
umsetzt, worin R, R' und /; die oben angegebenen Be- 45 auf Grund der Fluidität der Mischungen der Reagendeutungen
besitzen. zien, so daß keine aufwendigen Vorrichtungen not-
AIs Epoxyde können vorzugsweise Äthylenoxyd oder wendig sind und keine hohen Temperaturen und
die Propylenoxyde verwendet werden. Drücke eingehalten werden müssen.
Als neue Verbindungen, welche der vorstehend an- Bei der besonderen Anwendung des erfindungsge-
gegebenen Formel entsprechen und für das erfindungs- 50 mäßen Verfahrens auf die Verfestigung von Solen stellt
gemäße Verfahren eingesetzt werden können, können man fest, daß es die breite Skala der Eigenschaften er-Methyl-tris(chlorpropoxy)silan
und Tetrakis^hlor- möglicht, den verschiedensten Bedingungen zu genü-
|>ropoxy)silan angeführt werden. gen. Andere Anwendungsmöglichkeiten liegen auf der
Die auf diese Weise definierten siliciumhaltigen Ver- Hand.
bindungen sind im allgemeinen farblose Flüssigkeiten 55 In den Rahmen der Erfindung fallen außerdem neue
mit angenehmem Geruch und niedrigem Dampfdruck. industrielle Produkte, Materialien, welche bei der
Sie besitzen die Eigenschaft, beim Kontakt mit den Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfah-Alkalisilikatlösungen
eine Eindickung dieserLösungen rens anfallen, sowie die verfestigten Sole, welche bei der
hervorzurufen, wobei diese Eindickung mehr oder we- Anwendung des genannten Verfahrens erhalten werden,
niger schnell je nach der verwendeten Verbindung er- So Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung,
folgt und beim Fortschreiten ein Gel liefert, das mei- ohne sie zu beschränken,
stens sehr hart ist. Es wurde festgestellt, daß diese Ein- . .
stens sehr hart ist. Es wurde festgestellt, daß diese Ein- . .
dickung analog der Eindickiing ist, die man dann fest- B e 1 s ρ 1 e 1 e 1 bis 15
stellt, wenn man eine Alkalisilikatlösung mit einem Es wird eine Reihe von 15 Versuchen durchgeführt,
Chlorhydrin von Glykol oder einem seiner hydroly- 65 wobei in Gefäßen bei Umgebungstemperatur eine Versierbaren
Ester, wie beispielsweise /i-Chloräthylacetat, mischung der verschiedenen gelbildenden Reagenzien
in Berührung bringt. mit einer gegebenen Menge einer Alkalisilikatlosung
Man kann die Zeitspannen bis zum Festwerden für durchgeführt wird.
Man verwendet Natriumsilikat in Lösung, und /war
ein Natriumsilikat mit einer Schüttdichte von 1,33 und einem Verhältnis SjOj/Na5ü von 3,33 sowie ein
Natriumsilikat mit einer Schüttdichte von 1,27 und einem Verhältnis von SiO2ZNa9O von 3,9.
Falls die Reagewien nur unter Schwierigkeiten
mi'schtmr sind, wird die Dispergierung durch Zugabe
von einigen Tropfen Natriumalkylactylsulfonai, das
unter der Handelsbezeichnung Teepol bekannt ist, erleichtert
Es wird langsam gerührt, wodurch das Einsetzen des Festwerdens ermittelt werden kann. Es wird der Zeitpunkt
F der Tabelle notiert, bei welchem das Eindicken jedes Rühren unmöglich macht. Anschließend werden
die Proben 24 Stunden lang stehengelassen. Daraufhin wird die Widerstandsfähigkeit gegenüber einem /erdrücken
gemessen, die in kg/cm8 angegeben wird.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt. In dieser Tabelle haben die
ein/einen Spalten folgende Bedeutung:
A: die Nummer des Beispiels,
B: die ArI des Reagens, C: die Menge des Reagens in g,
D: die Anwesenheit eines Emulgiermittels, E: die Menge der Silikatlösung in ml sowie seine
Schüttdichte,
F: die Dauer des Festwerdens in Minuten, G: die Widerstandsfähigkeit gegenüber einem Zerdrücken
in kg/cm2 nach 24 Stunden.
/f-Chloräthylacetat
Tetra(äthoxy)silan
Tetra(äthoxy)silan
Tctrakis(chloräthoxy>silan
Tctrakis(chloräthoxy)silan
Tetrakis(chlorälhoxy)silan
Tetrakis(chlorpropoxy)silan
Methyl-tris(chloräthoxy)silan
Methyl-tris(chloräthoxy)silan
Methyl-tris(cliloräthoxy)silan
Methyl-tris(chloräthoxy)silan
2-Chlor-äthanol
Methyl-tris(chlorätho\y)silan
2-Chlor-äihanol
2-Chlor-äthanol
1-Chlor-propanol 2
1-Chlor-propanol 2
*) instant augenblicklich.
19.3
9,3
13.9
27.5
17.1
13.4
35,7
12.5
12,5
12
IO
6.2 S.2 13
(10(0(1.33)
(100X1.33)
(100) (1.33)
(100X1.33)
(100X1,33)
(100X1.33)
(100X1.33)
(60X1,33)
(80X1,33)
(60X1.33)
(110X1,27)
(165X1.27)
(100X1,33) (1OOXI.33)
(100) (1,33)
| I | Ci |
| 105 | >20 |
| 105 | 5 |
| 60 | 7 |
| 60 | > 20 |
| 120 | •20 |
| 240 | >20 |
| 330 | 4 |
| 60 | 15 |
| 50 | 12 |
| 90 | 15 |
| 45 | 15 |
| 90 | 13 |
| instant*) | 12 |
| instant*) | 10 |
| instant ) | 14 |
Man sieht, daß die Widerstandsiähigkeiten gegen- 40 augenblickliche üelieriing (Versuch Nr. 13). Die Zu-
iiber einem Zerdrücken bei Verwendung von (i-Chloräthylacetat
und Tetrakis(chloräthoxy)silan am höchsten sind.
Reines Glykolchlorhydrin liefert eine praktisch
gäbe kleiner Mengen an Glykolchlorhydrin zu einem langsameren Reagens ergibt mittlere Zeitspannen des
Festwerdens (Versuche 11 und 12).
Claims (1)
1. Verfahren zur Gelierung von Alkajisilikaten, verfestigten Sols und der Beherrschung der Reaktionsdadurch
gekennzeichnet, daß man die 5 dauer, welche in mehr oder weniger großem Ausmaße Alkalisilikate in wäßriger Lösung mit wenigstens die Möglichkeit der Verfahrensdurchfuhrungbestimmt,
efpem gelbildenden Reagens aus einem Halogen- Die deutsche Auslegeschrift I 069 878 beschreibt ein
hydrin eines Diols und/oder aus wenigstens einem Verfahren zur Herstellung von erhärtenden Massen,
durch Hydrolyse Halogenhydrin in Freiheit setzen- beidemdieGelbildungvonAlkalisiIikatenmittelsungeden
Derivat, nämlich "> sättigter polymerisierbar- Ester durchgeführt wird
und gegebenenfalls in Gegenwart von Di- oder PoIy-
a) Ester von Halogenhydnnen von Diolen oder chlorverbindungen oder Silikonate. Um die erwünschte
b) siliciumhalrige Verbindungen der allgemeinen Erhärtung schneller durchführen zu können, muß die
Formel Mischung jedoch über 10O0C erhitzt werden, weil bei
RnSi(O — R')4_n *5 Raumtemperatur Reaktionszeiten von einigen Tagen
erforderlich sind.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR104248A FR1533924A (fr) | 1967-04-26 | 1967-04-26 | Procédé de gélification de silicates alcalins et son application à la consolidation des sols |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1767317A1 DE1767317A1 (de) | 1972-05-04 |
| DE1767317B2 DE1767317B2 (de) | 1974-02-28 |
| DE1767317C3 true DE1767317C3 (de) | 1974-10-17 |
Family
ID=8629680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1767317A Expired DE1767317C3 (de) | 1967-04-26 | 1968-04-25 | Verfahren zur Gelierung von Alkalisilikaten |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE714201A (de) |
| CH (1) | CH475164A (de) |
| DE (1) | DE1767317C3 (de) |
| FR (1) | FR1533924A (de) |
| GB (1) | GB1230176A (de) |
| NL (1) | NL6805974A (de) |
-
1967
- 1967-04-26 FR FR104248A patent/FR1533924A/fr not_active Expired
-
1968
- 1968-04-23 CH CH596968A patent/CH475164A/fr not_active IP Right Cessation
- 1968-04-25 BE BE714201D patent/BE714201A/xx unknown
- 1968-04-25 GB GB1230176D patent/GB1230176A/en not_active Expired
- 1968-04-25 DE DE1767317A patent/DE1767317C3/de not_active Expired
- 1968-04-26 NL NL6805974A patent/NL6805974A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1767317A1 (de) | 1972-05-04 |
| BE714201A (de) | 1968-10-25 |
| FR1533924A (fr) | 1968-07-26 |
| GB1230176A (de) | 1971-04-28 |
| CH475164A (fr) | 1969-07-15 |
| NL6805974A (de) | 1968-10-28 |
| DE1767317B2 (de) | 1974-02-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |