DE2242391C3

DE2242391C3 - Verfahren zur Farbaufhellung von Olefinsulfonaten

Info

Publication number: DE2242391C3
Application number: DE19722242391
Authority: DE
Inventors: Ferdinand von Dr. 4359 Lippramsdorf; Kosswig Kurt Dr. 4370 Mari Praun
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Filing date: 1972-08-29
Publication date: 1976-03-04

Description

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gefärbten. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit wird pliziert gebaute und entsprechend teure Kurzzeit-

man daher auch immer bestrebt sein, die Olefinsulfo- sulfierreaktoren zu verzichten und statt dessen die

nierung so zu führen, daß von vornherein möglichst Umsetzung in einfachen Reaktionskesseln ablaufen

schwach gefärbte Produkte entstehen. _zu lassen.

Falls das Lösungsmittel unter den Reaktionsbedin- 5 Weiterhin liefert die Anwendung des erfindungsgungen der Olefinsulfonierung gegen Schwefeltrioxid gemäßen Verfahrens, das vorteilhafterweise noch inert ist, bzw. keine unerwünschten Reaktionspro- eine in der Regel erforderliche Hydrolyse von SuI-dukte bildet, kann es bereits vor der Olefinsulfonie- ionen einschließen kann, nahezu farblose neutralölrung zugesetzt werden. Dabei ergibt sich als zusatz- arme Olefinsulfonate, die sonst nur auf umständlicher Vorteil, daß der Verdunnungseffekt ausgenutzt io licherem Wege erhältlich wären, werden kann, wobei von vornherein geringer gefärbte
Produkte entstehen. Beispiel 1

Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungs- I_n einem Dreihalskolben von 1 1 Inhalt, der mit gemäßen Verfahrens besteht darin, daß das bei der einem Thermometer, einem bis auf den Boden des Sulfonierung eingesetzte Olefin nur zum Teil umge- 15 Kolbens reichenden Gaseinleitungsrohr, einem Rücksetzt wird und daß das nicht umgesetzte Olefin an- flußkühler und einem Intensivrührer versehen war, schließend als Lösungsmittel dient. In dieser Form wurden 166 g (0,74 Mol) eines Gemisches von ist das Verfahren besonders wirtschaftlich. »-Olefinen, das zu nahezu gleichen Teilen aus Tetra-,

Es ist erforderlich, den pH-Wert der Sulfonal- Hexa- und Octadecen bestand und bei einer mittle-

lösung nach erfolgter Hydrolyse auf 11 bis 14 einzu- ao ren C-Zahl von 15,9 eine Jodzahl von 113,7 aufwies,

stellen, weil unterhalb von pH 11 infolge eines noch unter kräftigem Rühren durch Einblasen eines Schwe-

geringen Gehaltes an Sultonen die Gefahr des Nach- feltrioxid-Stickstoff-Gemisches, das etwa 4 Volum-

säuerns der Olefinsulfonate besteht. Hierbei treten prozent SO₃ enthielt, sulfoniert. Dabei wurden im

störende Zersetzungserscheinungen auf, die sich Verlauf einer Stunde 71,2 g (0,89 Mol) SO₃ eingelei-

durch ein Verfärben der Produkte und durch einen 25 tet. Nach beendeter Sulfonierung wurde das braune

mercaptan ähnlichen Geruch bemerkbar machen. Ein Reaktionsprodukt durch Zusatz von Wasser ver-

pH-Wert oberhalb 14 soll möglichst deshalb nicht dünnt und mit 5O°/oiger Natronlauge ohne Kühlung

eingestellt werden, weil zu hohe Alkalimengen später neutralisiert, wozu 0,67 Mol NaOH verbraucht wur-

im Waschmittel wieder entfernt werden müssen und den. Durch einstündiges Erhitzen der Lösung auf

zu unerwünschter Neutralsalzbildung führen. 30 100° C am Rückfluß und weitere Zugabe von Natron-

Das so erhaltene alkalische Gemisch aus Wasser, lauge unter ständiger pH-Kontrolle erfolgte die Olsfinsulfonat und Lösungsmittel wird zur Phasen- Hydrolyse. Die schwach alkalische, wäßrige Olefintrennung unter Eigendruck auf 180 bis 300° C erhitzt. sulfonatlösung wies einen Gehalt von 10,4% eines Dabei trennt sich die Lösung in eine obere Phase aus vorwiegend aus nicht umgesetzten Olefinen bestehenpraktisch wasser- und sulfonatfreiem Lösungsmittel, 35 den Lösungsmittels (bezogen auf wasserfreie Subin dem die zur Verfärbung führenden Verunreinigun- stanz) und eine Jodfarbzahl von 19,5 (bezogen auf gen gelöst sind, und eine untere Phase, die aus einer 5°/oige wäßrige Lösung der lösungsmittelfreien Subhomogenen wäßrigen Sulfonatlösung besteht, die nur stanz) auf.

noch Spuren an Lösungsmittel enthält. Je höher die Durch Zugabe von Natronlauge wurde die Sulfo-

Temperatur ist, bei der die Phasentrennung vorge- 4° natlösung auf einen pH-Wert von 13 gebracht und in

nommen wird, desto geringer ist der Anteil an Lö- einem Autoklav auf 260° C erhitzt. Anschließend

sungsmittel, der in der Sulfonatphase gelöst bleibt. wurde mittels eines Steigrohres, das über ein Ventil

Jedoch geht man nicht über 300° C hinaus, weil dann mit einer Kühlschlange verbunden war, die untere

eine merkliche Verbesserung bei der Abtrennung des wäßrige Phase unter Eigendruck abgezogen. Die

Lösungsmittels und bei der Aufhellung nicht mehr 45 klare Olefinsulfonatlösung enthielt nur noch 2,15%

zu beobachten ist. Lösungsmittel (bezogen auf wasserfreie Substanz) und

Als untere Temperatur für die Phasentrennung zeigte eine Jod-Farbzahl von 14,6 (bezogen auf

wird eine Temperatur von 180° C gewählt, weil erst 5%ige wäßrige Lösung der lösungsmittelfreien Sub-

oberhalb dieser Temperatur eine deutliche und vor stanz).

allem wirtschaftlich sinnvolle Reduzierung des Lö- 50 Beispiel 2 sungsmittelgehaltes in der Sulfonatlösung festzustellen

ist. Besonders günstige Ergebnisse bekommt man im In Analogie zu Beispiel 2 wurden 166 g (0,74 Mol)

Temperaturbereich von 220 bis 280° C. desselben Olefingemisches durch Einleiten von 55,6 g

Die zur Phasentrennung eingesetzte Olefinsulfonat- (0,695 Mol) Schwefeltrioxid als SO₃/N₂-Gemisch im lösung kann noch nicht hydrolysierte Sultone ent- 55 Verlauf von 53 Minuten sulfoniert. Die Neutralisahalten. Diese Sultone hydrolysieren leicht unter den tion und Hydrolyse des dunklen Reaktionsproduktes bei der Phasentrennung angegebenen Bedingungen erfolgte in beschriebener Weise. Es wurde eine Olefin- und beeinflussen das erfindungsgemäße Verfahren in sulfonatlösung erhalten, die 17,3% eines vorwiegend keiner Weise, sofern dafür Sorge getragen wird, daß aus Ausgangsolennen bestehenden Lösungsmittels durch die Hydrolyse nicht der erfindungsgemäße pH- 60 (bezogen auf wasserfreie Substanz) enthielt und eine Bereich verlassen wird. Jodfarbzahl von 13,7 (bezogen auf 5%ige wäßrige

Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskonti- Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) aufwies,

nuierlich oder auch kontinuierlich durchgeführt wer- Die alkalisch gestellte Olefinsulfonatlösung (pH-den; in der Technik bevorzugt man ein kontinuier- Wert 13) wurde anschließend im Autoklav auf

liches Verfahren. 65 260° C erhitzt. Nach Phasentrennung wurde eine Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile liegen klare Sulfonatlösung mit einem Lösungsmittelgeh alt vor allen Dingen darin, daß man nunmehr in der von 1,8% (bezogen auf wasserfreie Substanz) und Lage ist, bei der Sulfonierung von Olefinen auf korn- einer Jodfarbzahl von 7,8 (bezogen auf 5%ige

wäßrige Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) er- Der größere Teil des sauren Reaktionsaustrages

halten wurde wie in Beispiel 4 mit Natronlauge versetzt und

in einem Autoklav auf 260° C erhitzt. Nach Pha-

a ei spiel i sentrennung wurde eine klare Sulfonatlösung mit

Entsprechend Beispiel 1 wurden 166 g (0,74 Mol) 5 einem Lösmigsmittelgehalt von 2,6% (bezogen auf

desselben Olefingemisches durch Einleiten von 46 g wasserfreie Substanz) und einer Jodfarbzahl von 1,4

(0,575 Mol) Schwefeltrioxid als SO₃/N.,-Gemisch im (bezogen auf SVoige wäßrige Losung der losungs-

Verlauf von 42 Minuten sulfoniert.' Die Neutralisa- mittelfreien Substanz) erhalten,

tioj und Hydrolyse des dunklen Reaktionsproduktes Beispiel 6
erfolgte in beschriebener Weise. Es wurde eine Öle- io

finsulfonatlösung erhalten, die 35,0Vo eines vorwie- In einer Technikumsausführung eines Rmgspalt-

gend aus Ausgangsolefinen bestehenden Lösungsmit- reaktors, wie er in der deutschen Auslegeschrift

tels (bezogen auf wasserfreie Substanz) enthielt und 15 43 168 beschrieben wird, wurde ein a-Olefin-Ge-

eine Jodfarbzahl von 4,5 (bezogen auf 5%ige wäßrige misch, das vorwiegend C₁₅- bis C₁₈-Olefine enthielt

Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) aufwies. 15 (mittlere C-Zahl 16,2) und eine Jodzahl von 118,4

Die alkalisch gestellte Olefinsulfonatlösung wurde aufwies, mit Schwefeltrioxid im Molverhältnis 1 : 1,2

anschließend im Autoklav auf 260° C erhitzt. Nach bei einer Temperatur von 20° C sulfoniert. Das SO_:)

Phasentrennung wurde eine klare Sulfonatlösung mit wurde hierzu in Form einer 5 Volumprozent SO₃ ent-

einem Lösungsmittelgehalt von 0,48Vo (bezogen auf haltenden Mischung mit Luft eingesetzt. Der dunkel

wasserfreie Substanz) und einer Jodfarbzahl von 1,6 20 gefärbte Sulfonierungsaustrag wurde nach der Neu-

(bezogen auf 5%ige wäßrige Lösung der lösungs- tralisation 1 Stunde lang bei 130° C hydrolysiert. Die

mittelfreien Substanz) erhalten. resultierende Olefinsulfonatlösung enthielt danach

noch 10,8% eines vorwiegend aus nicht umgesetz-

Beispiel 4 _tem olefin bestehenden Lösungsmittels (bezogen auf

In einem 1,4 m langen Laborfallfilmreaktor, des- 25 wasserfreie Substanz) und wies eine Jodfarbzahl von

sen innerer Durchmesser 0,8 cm betrug, wurden 15,1 (bezogen auf 5%ige wäßrige Lösung der lösungs-

116,5 g (0,52MoI) des in Beispiel 1 verwendeten mittelfreien Substanz) auf.

Olefingemisches mit 46 g (0,575 Mol) Schwefeltri- Die alkalisch gestellte Sulfonatlösung wurde an-

oxid bei einer Temperatur von 40° C sulfoniert. Das schließend im Autoklav auf 280° C erhitzt. Nach

SO₃ wurde in Form einer Mischung mit Stickstoff, 30 Phasentrennung wurde eine klare Lösung mit einem

die 5,8 Volumprozent SO₃ enthielt, eingesetzt. Der Lösungsmittelgehalt von 1,0 % (bezogen auf wasser-

Stickstoff wurde mit einer Geschwindigkeit von freie Substanz) und einer Jodfarbzahl von 8,6 (be-

42 l/min, in das Olefingemisch eingeleitet. Ein kleiner zogen auf 5%ige wäßrige Lösung der lösungsmittel-

Teil des dunkel gefärbten Sulfonierungsgemisches freien Substanz) erhalten,

wurde in beschriebener Weise neutralisiert und hydro- 35 _R . . . _

lysiert. Die so gewonnene Olefinsulfonatlösung ent- eispie

hielt 7,1% eines vorwiegend aus nicht umgesetzten Im Laborfallfilmreaktor des Beispiels 4 wurde ein

Olefinen bestehenden Lösungsmittels (bezogen auf Gemisch aus 75 g (0,253 Mol) Tetradecen-(7) und

wasserfreie Substanz) und zeigte eine Jodfarbzahl von 225 g C₁₄- bis C₁₇-Paraffin, das eine mittlere C-Zahl

7,1 (bezogen auf 5%ige wäßrige Lösung der lösungs- 40 von 15,2 aufwies, mit 26,9 g (0,336 Mol) Schwefeltri-

mittelfreien Substanz). oxid bei einer Temperatur von 40° C sulfoniert. Das

Der größere Teil des Olefinsulfonierungsaustrages SO₃ wurde in Form einer Mischung mit Stickstoff,

wurde mit einer für die Neutralisation und Hydro- die 3,1 Volumprozent SO₃ enthielt, eingesetzt. Die

lyse auf Grund der SO₃-Aufnahme zur Erzielung Einleitungsgeschwindigkeit für das Sulfonierungsgas

eines pH-Wertes von 13 errechneten Menge an Na- 45 betrug 43,0 l/min. Der gefärbte Sulfonierungsaus-

tronlauge versetzt und in einem Autoklav auf trag wurde in beschriebener Weise neutralisiert und

260° C erhitzt. Nach Phasentrennung wurde eine klare hydrolysiert. Ein kleiner Teil des Produktes wurde

Sulfonatlösung mit einem Lösungsmittelgehalt von nach Zusatz von Äthanol mit Pentan entölt und die

1,6Vo (bezogen auf wasserfreie Substanz) und einer Jodfarbzahl einer 5%igen wäßrigen Lösung der

Jodfarbzahl von 3,3 (bezogen auf 5%ige wäßrige 5° lösungsmittelfreien Substanz mit 7,8 ermittelt.

Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) erhalten. Der größere Teil des Hydrolysats wurde alkalisch

Rp" η "el S gestellt (pH 13) und anschließend im Autoklav auf

α e 1 s ρ 1 e 1 D 260° C erhitzt. Nach Phasentrennung wurde eine

Im Laborfallfilmreaktor des Beispiels 4 wurden klare Sulfonatlösung mit einem Lösungsmittelgehalt

186 g (0,83 Mol) des bisher verwendeten Olefins mit 55 von 0,39% (bezogen auf wasserfreie Substanz) und

48,8 g (0,61 Mol) Schwefeltrioxid bei einer Tempe- einer Jodfarbzahl vcn 6,1 (bezogen auf SVoige wäß-

ratur von 40° C sulfoniert. Das SO₃ wurde in Form rige Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) er-

einer Mischung mit Stickstoff, die 3,8 Volumprozent halten.

SO₃ enthielt, eingesetzt. Die Einleitungsgeschwindig- _R · · , «

keit für das Gasgemisch betrug 43,7 l/min. Ein klc^;- 60 ^p

ner Teil des gefärbten Sulfonierungsgemisches wurde Im Laborfallfilmreaktor des Beispiels 4 wurden

in beschriebener Weise neutralisiert und hydrolysiert. 240 g (1,07MoI) eines Hexadecengemisches, be-

Die so erhaltene Olefinsulfonatlösung enthielt 30,6% stehend zu 66% aus Hexadecen- (1), zu 20% aus

eines vorwiegend aus nicht umgesetztem Olefin be- verzweigten Hexedecenen und zu 14% aus linearen

stehenden Lösungsmittels (bezogen auf wasserfreie 65 Hexadecenen mit innenständigen Doppelbindungen,

Substanz) und zeigte eine Jodfarbzahl von 1,9 (be- mit 104 g (1,3MoI) Schwefeltrioxid bei einer Tempe-

zogen auf SVoige wäßrige Lösung der lösungsmittel- ratur von 40⁰C sulfoniert. Das SO₃ wurde in Form

freien Substanz"). einer Mischuns mit Stickstoff, die 3.9 VolumDrozent

SO, enthielt, eingesetzt. Der Stickstoff wurde mit einer Geschwindigkeit von 41,5 l/min, in das Olefingemisch eingeleitet. Der gefärbte SuKonierungsaustrag wurde in beschriebener Weise neutralisiert und hydrolysiert. Die resultierende Olefinsulfonatlösung enthielt danach noch 12,6 °/o eines vorwiegend aus nicht umgesetztem Olefin bestehenden Lösungsmittels (bezogen auf wasserfreie Substanz) und wies eine Jodfarbzahl von 9,1 (bezogen auf 5°/oige wäßrige Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) auf.

Die alkalisch gestellte Sulfonatlösung wurde anschließend im Autoklav auf 260° C erhitzt. Nach Phasentrennung wurde eine klare Lösung mit einem Lösungsmittelgehalt von 1,1 °/o (bezogen auf wasserfreie Substanz) und einer Jodfarbzahl von 3,5 (bezogen auf 5°/oige wäßrige Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) erhalten.

Beispiele 9 bis 14

Im Laborfallfilmreaktor des Beispiels 4 wurden ao 890 g (3,97 Mol) des in den Beispielen 1 bis 5 verwendeten Olefins mit 370 g (4,63MoI) Schwefeltrioxid bei einer Temperatur von 4O⁰C sulfoniert. Das SO₃ wurde in Form einer Mischung mit Stickstoff, die 3,8 Volumprozent SO., enthielt, eingesetzt. Die Einleitungsgeschwindigkeit für das Gasgemisch betrug 45,7 l/min. Der gefärbte Sulfonierungsaustrag wurde in beschriebener Weise neutralisiert, hydrolysiert und anschließend nach Verdünnung mit Äthanol mit Pentan vom nicht umgesetzten Olefin befreit. Die so erhaltene methanolfreie wäßrige Olefinsulfonatlösung enthielt noch 1,04 °/o Olefin (bezogen auf wasserfreie Substanz) und zeigte eine Jodfarbzahl von 5,1 (bezogen auf 5°/oigc wäßrige Lösung der lösungsmittelfreien Substanz).

Die alkalisch gestellte Sulfonatlösung wurde jeweils mit einer berechneten Menge verschiedener Lösungsmittel zur Einstellung eines Lösungsmittelgehaltes von 36,6 °/o (bezogen auf wasserfreie Substanz) versetzt und anschließend im Autoklav auf 280° C erhitzt, Nach Phasentrennung wurden klare Olefinsulfonatlösungen erhalten, deren Lösungsmittelgehalte (bezogen auf wasserfreie Substanz) und Jodfarbzahlen (bezogen auf 5°/oige wäßrige Lösung der lösungsmittelfreien Substanz) aus der nachstehenden Tabelle hervorgehen:

Beispiel	Lösungsmittel	Lösungsmittel	Jodfarb
		gehalt der	zahl
		Sulfonatlösung
		nach
		Phasentrennung
		(⁰M
9	Heptan	1,17	1,8
10	C_u/C,₇-Paraffin	1,1	1,7
	(mittlere C-Zahl
	15,2) Octen-(l)
11	Octen-(l)	2,15	2,2
12	Octadecen-(l)	0,56	2,3
13	Benzol	1,12	1,5
14	Durol	5,4	1,0

Claims

sonstigen Gründen, wie Eindampfen zur Trockene, Patentansprüche: aufwendig ist. Es konnte nun ein Verfahren zur Farbaufhel'rang

1. Verfahren zur Farbaufhellung von Olefin- von Olefinsulfonaten, die durch Umsetzung von langsulfonaten, die durch Umsetzung von langkettigen 5 kettigen Olefinen mit Schwefeltrioxid hergestellt wur-Olefinen mit Scbwefeltrioxid hergestellt wurden, den, gefunden werden, das dadurch gekennzeichnet dadurch gekennzeichnet, daß man ein ist, daß man ein Gemisch aus Olefinsulfonat und Gemisch aus Olefinsulfonat und Wasser mit Paraf- Wasser mit Paraffinen im Bereich C₅ bis C₂₂ oder mit finen im Bereich C₅ bis C₂₂ oder mit Olefinen im Olefinen im Bereich C₅ bis C₂₂ oder mit Aromaten im Bereich C₅ bis C₂ oder mit Aromaten im Bereich io Bereich C₆ bis C₁₀ als Lösungsmittel, wobei der Ge-C₆ bis C₁₀ als Lösungsmittel, wobei der Gehalt an halt an Wasser in dem Gemisch 150 bis 900 GeWasser in dem Gemisch 150 bis 900 Gewichts- wichtsprozent, bezogen auf Olefinsulfonat, die Löprozent, bezogen auf die gesamten Olefinsul- sungsmittelmenge 3 bis 400 Gewichtsprozent, befonate, die Lösungsmittelmenge 3 bis 400 Ge- zogen auf Olefinsulfonat und der pH-Wert 11 bis 14 wichtsprozent bezogen auf Olefinsulfonat und der 15 beträgt, unter Eigendruck bei 180 bis 300° C, behanpH-Wert 11 bis 14 beträgt, unter Eigendruck bei delt und die so gebildete obere Lösungsmittelphase 180 bis 300° C behandelt und die so gebildete von der unteren, die gereinigte Sulfonatlösung enthalobere Lösungsmittelphase von der unteren, die tende wäßrige Phase unter Beibehaltung des Druckes gereinigte Sulfonatlösung enthaltende wäßrige abtrennt. Phase unter Beibehaltung des Druckes abtrennt. ao Das Gemisch kann auch mit 5 bis 70 Gewichtspro·

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- zent Lösungsmittel, bezogen auf das Olefinsulfonat, kennzeichnet, daß man das Gemisch mit 5 bis bei 220 bis 280° C behandelt werden.

70 Gewichtsprozent, bezogen auf Olefinsulfonat, Der Wassergehalt soll 150 (150% = 40°/oige Sulfo-

Lösungsmittel bei 200 bis 280° C behandelt. natlösung) bis 900 Gewichtsprozent, bezogen auf Ole-

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch »5 finsulfonat betragen. Je größer der Wassergehalt wird, gekennzeichnet, daß das bei einem unvollständi- desto vollständiger wird die Abtrennung des Lösungsgen Umsatz des Olefins mit Schwefeltrioxid nicht mittels. Bei einem zu großen Wassergehalt erhält man umgesetzte Olefin selbst als Lösungsmittel dient. jedoch stark verdünnte Olefinsulfonatlösungen, deren

Eindampfen zusätzliche Kosten verursacht. Man wird 30 deshalb bestrebt sein, den Wassergehalt so einzu-

stellen, daß die erhaltene wäßrige Olefinsulfonat-

lösung von vornherein in der für den gewünschten Verwendungszweck erforderlichen Konzenitration anfällt. Es ist nicht empfehlenswert mit einem Wasser-

Langkettige Olefinsulfonate finden als waschaktive 35 gehalt unter 150 Gewichtsprozent zu arbeiten, da Verbindungen Verwendung und werden beispiels- α-Olefinsulfonatlösungen entsprechender Konzentraweise durch Umsetzung langkettiger Olefine im tion bei erhöhter Temperatur die Neigung zeigen, gel-Bereich C_? bis C₂₂, vorzugsweise «-Olefine, mit artig zu erstarren. Ferner steigt bei einer zu starken Schwefeltrioxid hergestellt. Dabei behandelt man im Verringerung des Wassergehaltes der Gehalt an Löallgemeinen das Olefin in flüssigem Zustand mit gas- 40 sungsmittel in der Sulfonatlösung an, was zu einer förmigem Schwefeltrioxid in Verdünnung mit einem Verschlechterung der Tensideigenschaften führt. Inertgas wie Luft im Verhältnis von 0,2 bis 1,7 Mol Als Lösungsmittel kommen in Frage Paraffine im

Schwefeltrioxid und vorzugsweise etwa 1 bis 1,2 Mol Bereich C_s bis C₂₂, Olefin im Bereich C₅ bis C₂₂ oder Schwefeltrioxid je 1 Mol Olefin und erhält eine Sultone auch Aromaten im Bereich C₆ bis C₁₀. Vorzugsweise und Alkensulfonsäure enthaltende »Säuremischung«. 45 verwendet man Lösungsmittel, die bei normalen Tem-Diese Säuremischung wird neutralisiert und alkalisch peraturen noch flüssig sind, jedoch nicht bei so hydrolysiert, um die gewünschten oberflächenaktiven tiefen Temperaturen sieden, daß sich bei der späte-Substanzen zu erhalten, die nachfolgend als Olefin- ren Phasentrennung übermäßige Drücke aufbauen sulfonate bezeichnet werden. Die so hergestellten Öle- können.

finsulfonate sind jedoch häufig dunkel gefärbt, so daß 50 Diese Bedingungen werden erfüllt von Paraffinen, das Aussehen und die Marktfähigkeit von Detergens- Olefinen und Aromaten in den oben sngeiuhrten C-produkten, die diese Materialien enthalten, beein- Zahlbereichen. Selbstverständlich können auch Miträchtigt wird. schungen aus den verschiedenen Lösungsmitteln ein-

Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Farbe gesetzt werden.

von Olefinsulfonaten zu verbessern. So sind z. B. Vcr- 55 Mit steigender Lösungsmittelmenge steigt zwar fahren bekannt, bei denen die rohen Olefinsulfonate auch die Aufhellung, jedoch werden LösungsmUtelmit Wasserstoffperoxid, Alkalichloriten oder Alkali- mengen oberhalb 400 Gewichtsprozent nicht mehr hypochloriten bekandelt werden (DT-PS 11 85 178). verwendet, weil die dadurch erzielte zusätzliche Farb-Auch sind Verfahren bekannt, bei denen man die SuI- verbesserung dann nicht mehr in einem wirtschaftlich fonierungsprodukte einer photochemischen Reaktion 6° vertretbaren Verhältnis zu den Aufarbeitungskosten in Gegegenwart von Wasserstoffperoxid oder Sauer- des Lösungsmittels steht.

stoff (DT-OS 19 55168; DT-AS 12 80 848; DT-OS Mit sinkender Lösungsmittelmenge sinkt auch die

20 00 029) unterwirft. Auch ist ein Verfahren be- Aufhellung, wobei bei einem Gehalt unterhalb 3 Gekannt, das mit NaOH neutralisierte und getrocknete wichtsprozent kaum noch eine Aufhellung feststellbar Rohprodukt mit Alkoholen zu extrahieren (DT-OS 65 ist. Es ist selbstverständlich, daß man die zugesetzte 16 68 048). Diese Verfahren haben den Nachteil, daß Lösungsmittelmenge der gewünschten Farbaufhellung für die Behandlung entweder zusätzliche Chemikalien anpaßt, d. h. daß man bei stark gefärbten Olefinsulfoverbraucht werden, oder daß die Behandlung aus naten mehr Lösungsmittel einsetzt als bei schwach