DE2234059A1 - Verbesserte harzdispersionen in polyaethylen und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Verbesserte harzdispersionen in polyaethylen und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
21 HAMBURG 90 8 MÖNCHEN 8O
München, 11. Juli 1972 HL 34442 .
Hercules Incorporated, 910 Market Street, Wilmington, Delaware, USA
Verbesserte Harzdispersionen in Polyäthylen und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft Polyäthylenmassen mit hierin dispergierten
Harzteilchen und ein Verfahren zur Herstellung und Verteilung ■
der Harzteilchen in dem Polyäthylen.
In der Kunststoffindustrie ist es häufig erwünscht, den Kunststoffen
Farbmittel, wie fluoreszierende Pigmente, einzuverleiben, um eine Färbung der Kunststoffe zu erreichen. Hierzu wird das
ausgewählte Pigment mit dem zu färbenden Kunststoff nach verschiedenen Verfahren vermischt. Die üblichen-Verfahren sind mit
verschiedenem Erfolg verbunden gewesen. Zum Beispiel treten während der Einverleibung fluoreszierender Farbmittel in Kunststoffe
aufgrund der unterschiedlichen Farbstabilität bei den Verarbeitungstemperaturen,
z.B. beim Extrudieren oder Preßverformen, verschiedene Probleme auf. Eine schlechte Färbentwicklung entsteht
infolge begrenzter Scherkräfte beim Mischvorgang, die zu agglomerierten Pigment teilchen führen, so daß keine gute Dispersion
der Farbe im Kunststoff erreicht wird. Die Produktions-
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qualität wird weiterhin durch das Ausbreiten ("plate-out") des
Pigments auf den Schnecken der Extruder und Spritzgußmaschinen
erschwert ; während die Pigmentverschmutzung Schwierigkeiten
im Haushalt verursacht.
Die Erfindung betrifft ein Farbkonzentrat, das zur Färbung von Kunststoffen leicht in die Kunststoffe eingemischt werden kann,
wobei Probleme der vorgenannten Art vermieden werden. Insbesondere betrifft die Erfindung ein konzentriertes, schmelzbares Farbmittel
aus einem geeigneten, oxydierten Polyäthylen mit niedrigem Molekulargewicht, das 55 Gewichtsprozent und mehr dispergierte
Harzpigmentteilchen enthält. In der bevorzugten Ausführungsform
bestehen diese Harzteilchen aus fluoreszierenden Pigmenten, so daß der mit dem Konzentrat zu färbende Kunststoff ein fluoreszierendes
Aussehen erhält . Ein geeignetes, oxydiertes Polyäthylen mit seiner ungewöhnlich hohen Konzentration an Farbmitteln
ist mit Polyolefinen, wie Polyäthylen und Polypropylen, sowie mit Copolymerisaten hiervon, über einen weiten Dichtebereich
verträglich. Die Farbkonzentrate der Erfindung können auch zur Färbung anderer Kunststoffe, wie Polystyrol oder Yinylpolymerisate,
verwendet werden.
Das Farbkonzentrat kann dem zu färbenden Kunststoff nach belie»
bigen, üblichen Methoden einverleibt werden, z.B. während des Extrudierens, Spritzgießens oder indem es der heißen Schmelze
einverleibt wird. So lassen sich z.B. das Farbkonzentrat und das zu extrudierende oder zu verpressende Harzgranulat in üblicher
Weise verarbeiten, z.B. indem man in einem Taumelmischer mischt öder mit der berechneten Menge des erfindungsgemäßen Farbkonzen-
■brats versetzt, das hiermit yorgemischt ist bzw. wird.
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Einige Vorteile, die sich aus der Verwendung der erfindungsgemäßen
Farbmittel ergeben, sind die ausgezeichnete Verteilung ohne Agglomeration des Pigments, höchstmögliche Färbentwicklung, ein
Minimum an erforderlichen Scherkräften für die meisten Dispersionsverfahren, ein minimales Ausbreiten des Farbmittels auf den
Metall- Verarbeltungsdüsen, Extrudierschnecken oder Kalanderwalzen,
die leichte Reinigung der Mischvorrichtung, wodurch Färb wechsel erleichtert werden, sowie die Abwesenheit von
Staub. Die erhaltenen gefärbten Kusntstoffe besitzen gute Eigenschaften
hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften sowie der chemischen und thermischen Beständigkeit bei den normalerweise
verwendeten Mengen,'d.h., bis zu 10 Tei^e Farbmittel pro 100 Teile
des zu färbenden Kunststoffs. So hat sich z.B. bei der Zugabe des erfindungsgemäßen Farbkonzentrats zu Polyäthylen mit niedriger
Dichte gezeigt, daß sich Spannungsrißprobleme bei. niedriger Konzentration vermeiden lassen und die Beständigkeit
gegenüber Spannungsrissen bei Verwendung höherer Konzentrationen von 5 bis 10 Gewichtsprozent verbessert wird.
Die Farbmittel der Erfindung mit der überraschen hohen Pigmentkonzentration
besitzen einen praktischen Vorteil, da hierdurch die Versandkosten gegenüber einem Parbkonzentrat mit niedrigerer
Pigmentkonzentration herabgesetzt werden. Die hohe Pigmentkonzentration
und die relativ niedrige Menge an Polyäthylen-Bindemittel bedeuten auch, daß die hiermit gefärbten Kunststoffe
zur Erzielung einer gewünschten Farbintensität relativ wenig des Polyäthylen-Bindemittels enthalten. Bei der Färbung anderer
Kunststoffe (anders als- das"Polyäthylen-Bindemittel) ist es im
allgemeinen wünschenswert,- die■'Verunreinigung mit anderen Stoffen
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als den Pigmentteilchen zu vermeiden.
Die Polyäthylen-Farbkonzentrate der Erfindung werden nach einem
speziellen Verfahren hergestellt, !sei dem die harzartigen Pigmentteilchen
in situ aus den Rohstoffen.in einem geeigneten
oxydierten Polyäthylen-Bindemittel mit niedrigem Molekulargewicht
gebildet werden. Im allgemeinen geht man so vor, daß man die Pigmentharz-bildenden Komponenten zu einem verträglichen
Polyäthylen des angegebenen £yps hinzufügt und den ganzen Ansatz mischt, während man ihn den Bedingungen der Pigmentharzbildung
unterwirft. In der bevorzugten Ausführungsform werden die Pigmentharz-bildenden
Komponenten im wesentlichen gleichzeitig als individuelle Rohstoffe und vor gegliclier Goreaktion zugegeben.
Desgleichen ist die Verwendung einiger Pigmentharz-bildender Komponenten beabsichtigt, die vor dem Hinzufügen zu dem Polyäthylen
teilweise coreagiert haben, wobei der Rest der nichtreagierten Rohstoffe, die zur Bildung des endgültigen Pigmentharzes
benötigt werden, zum Zwecke der in situ-Goreaktion in dem Polyäthylen-Bindemittel mit niedrigem Molekulargewicht hierzu
hinzugefügt wird.
D:j.e erfolgreiche Anwendung der Erfindung erfordert die sachgerechte
Auswahl des Polyäthylen-Bindemittels, zu dem die Rohetoff-Reaktanten
hinzugefügt werden und das die Bildung des Harzes in Teilchenform ermöglicht. Das ausgewählte Polyäthylen muß
das Rühren nach der Zugabe der Eohstoff-Reaktanten bei der Zugabetemperatur
und während des Verlaufs der Reaktion,durch die die Harzteilchen gebildet werden, ermöglichen. Es hat sich gezeigt,
daß bestimmte, niedrig schmelzende oxydierte Polyäthylene für diesen Zweck geeignet sind, insbesondere in Verbindung mit
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der Bildung von Harzteilchen, die durch Cokondensation eines
Arylsulfonamids, wie Toluolsulfonamid, Formaldehyd und eines Aminotriazine, wie Melamin oder Benzoguanamin, entstehen. Anstelle
eines Arylsulfonamids kann ein Hydantoin, wie 5,5-Dimethylhydantoin,
für die Cokondensation verwendet werden. So hat sich z.B. gezeigt, daß bestimmte Polyäthylene des vorgenannten Typs
bei der ursprünglichen Reaktionstemperatur von 80 bis 9O°C gerührt
werden können, wo die Methylolgruppe mit den genannten Goreaktanten gebildet wird, und bei den anschließend angewendeten
Reaktionstemperaturen rührfähig bleiben. Es wurde weiterhin gefunden,
daß diskrete Cokondensat-Harzteilchen von im wesentlichen gleichmäßiger Größe gebildet werden, die gründlich in dem gesamten
Polyäthylen-Bindemittel verteilt sind. Es tritt keine !Trennung ein, wenn ein geeignetes Bindemittel ausgewählt wird. Bei
Abwesenheit eines erfindungsgemäßen Bindemittels tritt eine Trennung ein, wobei diese so erfolgen kann, daß sich die Harzteilchen
ausscheiden oder andere Unzulänglichkeiten in der Verteilung auftreten, die sich als ungleichmäßige Färbung des Bindemittels
zu erkennen geben. -Wie bereits dargelegt, können' die
Teilchen so gebildet- werden, daß sie Konzentrationen von 55 Gewichtsprozent
und höher ergeben (bezogen auf das obige Polyäthylen-Bindemittel-Gewicht, ausschließlich andere Zusatzstoffe, _
wie Stabilisatoren).
Im allgemeinen besitzen die geeigneten Polyäthylene ein maximales Viskositätsäquivalent bis etwa 1200 cP (Brookfield, 1250C, Spindel
^3, 6 U/min) und sind oxydiert. Während der Bildung der
Pigmentharzteilchen tritt im wesentlichen keine Trennung der anwesenden Komponenten auf. Geeignete Polyäthylene werden des-
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halb hier als "verträglich" bezeichnet. Zur Auswahl eines geeigneten,
"verträglichen" Bindemittels aus oxydierten Polyäthylenen
mit einer oben definierten Viskosität für einen speziellen An-· wendungszweck wird vorzugsweise eine einfaches Ermittlungsverfahren
angewendet.
Bei den typischen geeigneten Polyäthylenen, die bisher gefunden worden sind, handelt es sich um Handelsprodukte, die unter der
Bezeichnung "Bakelite DYDT" und »Allied Chemicals' AO 629-11"
erhältlich sind. Eine Gruppe bevorzugter Stoffe für die Zwecke der Erfindung stellen die "Eastman Epolenes"-Typen E-10, E-11,
E-12, E-13, E-14, E-15 und E-45 dar, die für die Verarbeitung
aus der heißen Schmelze und aus der lösung bestimmt sind. Besonders gute Ergebnisse werden mit "Epolene E-14" erhalten, das
vom Hersteller wie folgt spezifiziert ist:
Erweichungspunkt, 0C (Ring-Kugel-Methode) 104
Eindringhärte, 100J/5 sec/250C, Zehntel mm , 4
Dichte, 250C . 0,939
Säurezahl 16
Farbe, Gardner-Skala 2
Molekulargewicht, ca.-Wert 1800
Brookfield-Viskosität, cP, 1250C, Spindel#3,
6 U/min 320
Ein anderes bevorzugtes Material zur erfindungsgemäßen Verwendung als Bindemittel ist das "OA Polyäthylenwachs" der Firma BASF, bei
dem es sich um ein Polyäthylen von niedrigem Molekulargewicht mit ' folgenden Eigenschaften handelt: ,
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Farbe : praktisch weiß . .
Schmelzpunkt : 93-96°C '
Erstarrungspunkt: 92 C
Dichte bei 2O0G : 0,96
Säurezahl : 25 - 35
Verseifungszahl : 45 - 55 · ' Molekulargewicht : etwa 1200
Bei Verwendung eines verträglichen Polyäthylens des vorgenannten Typs als Reaktionsmedium können die Pigmentteilchen aus allen
typischen Komponenten, die für diesen Zweck "bekannt sind, unter den üblichen, bisher verwendeten Reaktionsbedingungen gebildet
werden. Eine bevorzugte Gruppe von Harzen stellen die Aminotriazin-Formaldehyd-Kondensationsharze
dar, die mit einem Arylsulfonamid cokondensiert sein können. Typisch für diese Gruppe sind
die Cokondensate aus Melamin, Toluolsulfonamid und Formaldehyd. Bei einer üblichen Anwendung der Erfindung wird das Harz in Yerbindung
mit einem Farbstoff zur Erzielung der Färbung gebildet. Solche Farbstoffe können als Teil der Rohstoffe dem Polyäthylen-Bindemittel
hinzugefügt werden. Das gebildete Harz wird im allge-• meinen den Farbstoff selektiv einschließen und ihn in seine
Teilchenstfuktur einbauen. In der bevorzugten Ausführungsform
werden Tageslicht-Fluoreszenzfarbstoffe verwendet, wobei im Tageslicht fluoreszierende gefärbte Harze als dispergierte Phase
in 'der kontinuierlichen Phase des Polyäthylen-Bindemittels gebildet werden. Anstelle der Farbstoffe oder zusätzlich zu den
Farbstoffen können andere Zusatzstoffe, wie UY-Inhibitoren und
-Stabilisatoren als Teil der Rohstoffe zum Einbau in die fertigen Harzteilchen hinzugesetzt werden.
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Im allgemeinen wird das Verfahren so durchgeführt, daß man das
Polyäthylen-Bindemittel "bis- zu einem ausreichend verflüssigten
Zustand erhitzt, so daß es "bequem gemischt und gerührt werden kann. Die ausgewählten harzbildenden
Rohstoffe und Farbmittel werden dem Bindemittel zugesetzt und
unter ständiger Hitzezufuhr eingemischt.■Alle genannten Bestandteile
werden gleichmäßig verteilt; das Gemisch wird in den geschmolzenen Zustand überführt. Mit fortschreitendem Verfahren
erfolgt die Polymerisation der harzbildenden Komponenten. Das Harz härtet in verteiltem Zustand. Die speziell erforderlichen
Zeiten und Temperaturen und das Ausmaß des Vermischens hängen von den speziell verwendeten Ausgangsmaterialien und ihren Konzentrationen
ab. Wie bereits dargelegt, lassen sich Teilchenkonzentrationen
von 55 Gewichtsprozent und vorzugsweise über etwa 65 Gewichtsprozent erreichen.
Die Beispiele erläutern das Verfahren zur Herstellung eines Farbkonzentrats, das durch Einverleibung in andere Kunststoffe
als Farbmittel verwendet werden kann.
150 g Polyäthylen (DYDT, Hersteller Union Carbide) werden in
einer Kilodose unter Verwendung eines Mischers (Delta Mixer) mit einem Propellerrührblatt gemischt.. Die Dose wird mittels eines
Heizmantels erhitzt; während der gesamten Synthese wird mit mittlerer Geschwindigkeit gerührt. Nach dem Erhitzen des Polyäthylens
auf 1150C werden 197,5 g Toluolsulfonamid ("Santiciser
9-P), 56,7 g Parafonnaldehyd, 58,5 g Melamin, 10 g H3O, 1,73 g
3 0 9 8 S U / 1 ? 9 7
Rhodamin BXP, : 0,86 g Rhodamin. 6GDN und 5,25 g 6G- Base über
einen Zeitraum von etwa 2 Minuten zugesetzt. Das Erhitzen wird unter Rühren fortgesetzt, um die Temperatur auf 1600C zu steigern.
Beim Erreichen dieser Temperatur werden Heizung und Rührer abgeschaltet und das Gemisch wird in einen geeigneten Behälter
zum Abkühlen eingegossen. Nach dem Abkühlen kann das erhaltene Produkt in einer Kunststoffmühle gemahlen und dann als ausgezeichnetes,
fluoreszierendes, orangerotes Farbmittel für Kunststoffe verwendet werden..
t Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch werden anstelle des DYDT-Polyäthylens
200 g eines anderen Polyäthylens ("Epolene E-14",
Herst. Eastman Kodak) verwendet. Man erhält ein überlegenes Farbkonzentrat.
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch werden 200 g 11OA Polyäthylenwachs",
Herst. BASF, das die bereits genannten Eigenschaften aufweist, verwendet. Man erhält ein überlegenes Farbkonzentrat.
Ein rosafarbenes, fluoreszierendes Farbkonzentrat wird nach folgender Rezeptur hergestellt:
309884/1292
Epolene E-I4 200
5,5-Dimethylhydantoin ' 153
Benzoguanamin 114
Paraformaldehyd 14 Formalin (37-prozentig) ■ 100
Rhodamin BXP 1,65
Rhodamin B Base 2,4
Rhodamin 6 GDN ' 2,55
TiO2 . . 18,0
Irganox 1010 21,0
Mark-C 21,0
In einem beheizten Behälter wird das Polyäthylen ("Epolene E-I4")
unter Verwendung eines Teknor-Mischers auf 1200C erhitzt. Mach
Zugabe des Benzoguanamins und des Paraformaldehyds wird nach .
2 Minuten bei einer Temperatur von 1000G das Formalin hinzugefügt.
Nach 6 Minuten werden bei einer Temperatur von 95 C die Rhodamin-Farbstoffe zugegeben. Beim Ende von 7 Minuten erfolgt
bei einer Temperatur von 1010G die Zugabe des TiOp und nach
8 Minuten wird bei einer Temperatur von 1000G eine heftige Reaktion
beobachtet. Nach 26 Minuten erfolgt bei einer Temperatur von 1650C die Zugabe des Irganox und Mark-C. Man rührt noch zusätzlich
10 Minuten. Hierbei erhält man das gewünschte Konzentrat, das nach dem Abkühlen gemahlen oder je nach „Wunsch verwendet werden
kann.
3098 8 4/1292
| Menge | (ff) | 0 |
| 200 | 33 | |
| 198 | 0 | |
| 59 | ||
| 89 | ||
| 103 | ||
| 2, | ||
| 4, | ||
| ΊΟ, |
Beispiel 5 . ;
Ein. orangerotes, fluoreszierendes Earbkonzentrat wird gemäß folgender
Rezeptur hergestellt:
Bestandteil Epolene E-10 p-Toluolsulfonamid
Melamin
Paraformaldehyd Formalin (37-prozentig) Rhodamin BXP
Rhodamin 6 GDN Rhodamin G Base
Irganox 1010 , ' 21,0
" Mark-C 21,0;
In einem "beheizten Behälter wird das Polyäthylen ("Epolene E-10")
unter Verwendung eines Teknor-Mischers auf 1200C erhitzt. Das
p-Toluolsulfonamid und das Melamin werden zugegeben. Nach'2 Minuten
erfolgt" "bei einer Temperatur von 10O0C die Zugabe desPara-'formaldehyds.
Nach 2,5 Minuten wird' bei einer Temperatur von 1000C das Formalin zugegeben. Beim Ende von 12 Minuten erfolgt
bei einer Temperatur von 1000C die Zugabe der Rhodaminfarbstoffe
und beita Ende von 22 Minuten bei einer Temperatur von 1550C die
Zugabe des Irganox und des Mark-C. Man rührt noch zusätzlich 10 Minuten. Hierbei erhält man das gewünschte Konzentrat, das
nach dem Abkühlen gemahlen oder je nach Wunsch verwendet werden
10 9
kann. Das in diesein Beispiel verwendete Polyäthylen ("Epolene'
E-10") besitzt folgende Eigenschaften:
Erweichungspunkt, 0O (Ring-Kugel-Methode) 106
Eindringhärte, 100h/ 5 see /25°0, Zehntel mm 3
Dichte, 250C , . 0,942
Säurezahl 15
Farbe, Gardner·-Skala 2
Molekulargewicht, ca.-Wert . 3000
Brookfield-Viskosität, cP, 125°C, Spindel#3,
6 U/min 200
Patentansprüche
309884/179?
Claims (7)
1. Verfahren zur Bildung eines Aminotriazin-Formaldehyd-Kondensationsharzes
in dispergierter Phase in einer kontinuierlichen Phase aus einem Polyäthylen-Bindemittel, dadurch
gekennzeichnet , daß man die harzbildenden Komponenten
als Rohstoffe mit einem verträglichen, oxydierten Polyäthylen-Bindemittel mit niedrigem Molekulargewicht vermischt,
während man das Gemisch harzbildenden Reaktionsbedingungen zur Bildung gleichmäßig im Bindemittel dispergierter Harzteilchen
unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
harzbildenden Komponenten aus einem Arylsulfonamid, Formaldehyd und einem Aminotriazin bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
harzbildenden Komponenten aus einem Hydantoin, Formaldehyd und einem Aminotriazin bestehen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit den harzbildenden Komponenten
ein fluoreszierender Farbstoff in das Bindemittel eingemischt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen eine Höchstviskosität (Brookfield,
oP, 1250C, Spindel#3, 6 U/min) von etwa 1200 besitzt.
6. Farbkonzentrate, die fluoreszierende Pigraent-Harzteilchen in
Polyäthylen dispergiert enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß
84/129?
das Polyäthylen ein oxydiertes Polyäthylen mit niedrigem Molekulargewicht
ist und das Konzentrat mindestens 55 Prozent, vorzugsweise über 65 Prozent, der fluoreszierenden Pigment-Harzteilchen
enthält.
7. Konzentrat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen folgende physikalischen Eigenschaften besitzt:
Erweichungspunkt, 0O (Ring-Kugel-Methode) 104
Eindringhärte, 100b/ 5 sec /250C, Zehntel mm 4
Dichte, 250C ' ' 0,939
Säurezahl 16
Farbe, Gardner-Skala 2
Molekulargewicht, ca.-Wert 1800
Brookfi-eld-Viskosität, oP, 1250O, Spindel #3,
6 U/min 320
309884/1292
Applications Claiming Priority (1)
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Family
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Family Applications (1)
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