DE2231611A1 - Elektroisoliermaterial auf der basis von glimmerhaltigen flaechengebilden und polyimiden - Google Patents

Elektroisoliermaterial auf der basis von glimmerhaltigen flaechengebilden und polyimiden

Info

Publication number
DE2231611A1
DE2231611A1 DE19722231611 DE2231611A DE2231611A1 DE 2231611 A1 DE2231611 A1 DE 2231611A1 DE 19722231611 DE19722231611 DE 19722231611 DE 2231611 A DE2231611 A DE 2231611A DE 2231611 A1 DE2231611 A1 DE 2231611A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
carboxylic acid
mica
polyamide
percent
weight percent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19722231611
Other languages
English (en)
Other versions
DE2231611C3 (de
DE2231611B2 (de
Inventor
Gerhard Geier
Lothar Jakob
Werner Dr Trautvetter
Norbert Dr Vollkommer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dynamit Nobel AG
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dynamit Nobel AG filed Critical Dynamit Nobel AG
Priority to DE19722231611 priority Critical patent/DE2231611C3/de
Priority to IT5105273A priority patent/IT986226B/it
Priority to AT559673A priority patent/ATA559673A/de
Priority to FR7323503A priority patent/FR2191220B1/fr
Priority to GB3063873A priority patent/GB1402244A/en
Priority to JP7326773A priority patent/JPS4951599A/ja
Publication of DE2231611A1 publication Critical patent/DE2231611A1/de
Publication of DE2231611B2 publication Critical patent/DE2231611B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2231611C3 publication Critical patent/DE2231611C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/303Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups H01B3/38 or H01B3/302
    • H01B3/306Polyimides or polyesterimides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
    • H01B3/04Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances mica

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Insulating Bodies (AREA)
  • Organic Insulating Materials (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Description

TroicdorJ:, den 26.6.1972 OZ 72 065 (2106)
IiOBEL AKTIEITGEGJSLLSÖHAPI Troisdorf, Bez., Köln
"ElektroiDaliermaterial auf der Basis von glimnerhaltigen Flächengebilden und Polyimiden"
der Erfindung ist ein Elektroisoliernaterial auf der Baoiü von gliinmerhaltigen Flächengebildon und darauf befindlichen Dockschichten aua Polyimiden und ein Verfahren zur: Herstellung dieses Elektroisoliermaterials.
Mit dem Bestreben zur Verkleinerung und Gewichtsverminderung von Elektromotoren bei gleichzeitiger Erhöhung ihrer Leistung wächst der Bedarf an wirksamen, thermostabilen Elektroisolierstoffen mit guten mechanischen Eigenschaften, v/ie Reißfestigkeit, Knickfestigkeit, Flexibilität und Steifigkeit.
Aus der deutschen Patentschrift 1 037 122 sind Schichtstoffe und Verbundkörper auf der Basi3 von Glasfasern oder Glasgeweben unter Verwendung von aliphatischen Polypyromeilithsäureiraiden mit guten elektrischen Eigenschaften bekannt. Aus der US-PS 3 179 634 ist es bekannt, Substrate auf der Basis von
309883/0743
BAD OFHGINAL
Glasfiiaorn und -fäden, »lit aromatischen Polyimiden zu beaohichtcn. Diene bekannten SchiclvfcütoiCfe bsv. Verbundkörper- haben u.a. den Nachteil, daß sie nur in Form relativ dicker Flächongebiltie hergestellt mid verwendet warden l:b";men. AIa Elektroisolier3toffe , z.B. in Elektromotoren, sind 3ie daher nur begrenzt verwendbar·. Λ13 besonders nachteilig hat eich die mangelnde Knickfestigkeit und mangelnde Flexibilität der polyiiaidbeschichteten Glasgcv;cbe erv/iesen. Zur Auskleidung gebogener Teile, z.B. für die Nutisolation von Elektromotoren, sind sie daher nicht geeignet.
Es ist bekannt, daß Glimmer al3 anorganisches Material aus der Klasse der Alumosilikate eine ausgezeichnete Therinostabilität und gute Elektroisoliereigenschaften besitzt. Papierdtinne Flächengebilde auf der Basis von Glimmer können z.B. nach einem Verfahren von J. Bardet, beschrieben in "Ullmann", 3. Auflage, Band 8, Seite I9I» hergestellt werden. Beim Einsatz dieses Materials für Elektroi3olierzwecke ergeben sich jedoch Schwierigkeiten. So weisen diese sogenannten "Gliimnerpapiere" praktisch keine mechanische Festigkeit auf. Bei der geringsten Zugbeanspruchung reißen sie und brechen beim Knicken sofort. Darüberhinaus ist durch die Porosität des Materials die elektrische Durchschlagfestigkeit sehr niedrig. Sie liegt z.B. bei einem Feinglimmerpapier von 0,05 nun bzw. 0,1 mm Dicke auf der Basis eines Kaliglimmers bei 33 kY/mm (0,05 mm Dicke) bzw. 35 kV/mm
309883/0743
BAD ORlGJNAt
(0,1 min Dicke) mit sehr starken Schwankungen der V/orte zwischen 20 kV/mm und 42 KV/mm.
Aufgabe dor Erfindung war es, ein Blektroiooliorinaterial zu schaffen, welches thermostabil, feuchtigkeitsuneLipfindlich, reißfest, flexibel und knickfest ist und zugleich gute Elektroisoliereigenscbaf ten''besitzt.
Durch die Erfindung wird diese Aufgabe gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Elektroisoliermaterial, welches aus einem glimmerhaltigen Flächengebilde und darauf befindlichen Deckschichten aus Polyimiden besteht.
Als Grundschicht werden bevorzugt Gliniinerpapiere einer Dicke von 0,02 mm bis 1 mm, vorzugsweise von 0,03 mm bis 0,5 mm, insbesondere von 0,04 mm bis 0,2 mm verwendet.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Elektroisoliermaterials, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das glimmerhaltige Flächengebilde in einer ersten Stufe mit einer 0,5 bis 10 gewichtsprozentigen, vorzugsweise 2,5 bis 7 gewichtsprozentigen, insbesondere 5 gewichtsprozentigen. Polyamidcarbonsäurelösung, ggf. unter Anlegen eines Vakuums von<500 Torr, behandelt wird, und daß nach Verdunsten des Lösungsmittels und anschließender thermischer Cyolodehydratisierung das derart mit einem dünnen Polyimidüberzug versehene glimmern^Π «ς? Flachen ceb'L de in einer zweiten Stufe
309883/0743
;;- ",-.π BADORfGfNAL
mit einer 10 bis 20 gewichtaproz-entigen, vorzugsweise 15 gewichtsprozentigen PolyamidcarbonaäurelÖ3ung behandelt und anschließend erneut der Trocknung und thermischen Cyclodehydratisierung unterworfen' wird.
Unter glimmerhalt:igen Flächengebilden sollen relativ dünne, papierähnliche Gebilde verstanden v/erden, welche zum überwiegenden Teil aus kleineren oder größeren Glimmerteilchen bestehen. Zur Vereinfachung der Beschreibung werden sie sowohl in der Beschreibung als auch in den Beispielen "Gliminerpapiore" genannt .
Die Polyamidcarbonsäurelösungen können sowohl in der ersten als auch in der zweiten Behanfilungsstyfe durch Aufsprühen oder durch Auf streichen auf das Gliinmerpapier aufgebracht werden, wobei eine einseitige oder eins zweiseitige Beschichtung möglich ist.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß ein einseitig beschichtetes Glimmerpapier für die meisten Zwecke keine ausreichende elektrische Durchschlagfestigkeit aufweist«
Es wird daher in vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, da3 Glimmerpapier sowohl in der ersten Behandlungsstufe als auch in der zweiten Behandlung-sstufe in die Polyamidcarbonsäurelösung zu tauchen.
Es hat sich gezeigt, daß der Vorschlag, das Glimmerpapier mit einer 10 bis 20 gewichtsprozentigen, vorzugsweise 15 gewichts-
309883/0743
BAD ORIGINAL
prozeiitigen Polyamidearbonaäurelösujig zu behandeln, nicht zu dem gewünschten Ziel führt. Wird nämlich das Glircmerpapier zuerat einseitig mit der konzentrierten Polyamidcarbonoäurelösung beschichtet und na,ch Verdunsten de3 Lösungsmittels cyclodehydratisiert, so neigt das einseitig mit Polyimid beschichtete Glimmerpapier otark zum Einrollen. Dieser Effekt macht eine gleichmäßige Beschichtung der anderen Seite nahezu unmöglich. Benetzt man jedoch das Glimmerpapier beidseitig mit einer 10 bis 20 gewichtoprozentigen, vorzugsweise 15 gewicht3prosentigen ' . Polyamidcarbonsäurelösung, beispielsweise durch Tauchen, so tritt bei der Cyclisierung eine starke Blasenbildung im beschichteten Material auf. Die Blasenbildung kann dank der ausgezeichneten Haftfestigkeit dee Polyimid3auf dem Glimmerpapier bis zur völligen Aufspaltung des Glimmerpapiers in je zwei einseitig mit Polyimid beschichtete Schichten führen.
Überraschenderweise treten diese Nachteile nicht auf, wenn man erfindungsgemäß arbeitet und die Behandlung in zwei Stufen durchführt.
Je nach der verwendeten Glimmerpapiersorte und der Art und Konzentration der Polyamidcarbonsäurelösung , insbesondere bei Verwendung von Polyamidcärbonsäurelösungen einer Konzentration über 5 Gewichtsprozent,kann es erforderlich sein, die Behandlung in der ersten Stufe unter Anlegen eines Vakuums durchzuführen. Es ist daher zweckmäßig, vor Behandlung des Glimmerpapiers an einer Probe festzustellen, ob bei der Cyclisierung Blasenbildung eintritt oder nicht. Tritt Blasenbildung auf, dann, wird die erste Tauchung des zu behandelnden Glimmex-papiers sinter .einem
309883/0743 · BADORIGINAt
Vakuum vor genome η. Dabei arbeitet-man vorzuf;ov/ei<3e bei einem Druck von< 500 Torr, inabeaondei^e bei einen Druck zv;ischen 300 und 400 Torr. Es hat sich nämlich gezeigt, daß bei einem Druck. von> 500 Torr die Blasenbildung nicht inner mit Sicherheit vermieden wird. Eg ist vorteilhaft, das Gliinmerpapier erst nach dem Evakuieren zu tauchen. Ein Evakuieren im eingetauchten Zustand oder nach dom Tauchen bzv/. Bestreichen des Glinir.erpapiers vergrößert die Gefahr der Blasenbildung.
Die Tauchzeit beträgt sowohl in der ersten als auch in der zweiten Behandlungsstufe etwa 30 Sekunden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geht man beispielsweise so vor, daß man das Glimmerpapier la dia verdünnte Polyamidcarbonsäurelösung der Konzontratiem zwischen 0,5 und 10Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 2,5 und 7» insbesondere einer Konzentration von 5 Gewichtsprozent» taucht,ggf. unter Anlegen eines Vakuums. Anschließend wird, das mit der Polyamidcarbonsäurelösung beidseitig benetzte Glimmerpapier zur Entfernung der Hauptmenge des Lösungsmittels im Temperaturbereich von 30° C bis 150° C, vorzugsweise zwischen 50° G und 120° C, ggf. unter Anlegen eines Vakuums, getrocknet. Das Lösungsmittel wird anschließend zurückgewonnen und wieder verwendet. Die Cyclodehydratiaierung schließt sich an diese Trocknung an und er folgt im Temperaturbereich von 120° G bis 400° C, vorzugsweise von 200° G bis 360° C. Bei Verwendung einer 5 gewichtsprozenti gen PolyamidC!irt)Qns&urelu9ä£g alt siner reduzierten spesifi£5c!~ Viskosität -im. O1 8. Μΰψψψψ^ ψ,,Qi5-prozentiger Dimethylforiaa-
BAD ORIGINAL
midlösung', ist die Polyimid-Schicht* auf beiden Seiten des Glimmerpapiers je etwa 0,005 min diok.
Das bo vorbeschichtete Gliiomerpapier wird anschließend in eine 10 bis 20 gewichtsproζentige, vorzugsweise 15 gewicht8prozentige Polyaraidearbonsäurelösung getaucht und wie oben beschrieben getrocknet und cyclodehydrati3iei't. Bei dieser zweiten Tauchung kann auf die* Anwendung eines Valomms vorrichtet v;erden. Die Polyimid~Schicht, welche durch die zweite Behandlungsstufe aufgetragen wird, beträgt bei einer 15 gewichtsprozentigen Polyamidcarbonsäurelösung mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,3» gemessen in 0,5-prosentiger Dimethylformamidlösung auf beiden Seiten des vorbeschichteten G-liinmerpapiers jeweils 0,007 bis 0,01 mm. Der öesamtauftrag an Polyimid unter obigen Bedingungen beträgt beidseitig etwa je 0,012 bis 0,015 mm. Die thermische Cyclodehydratisierung wird vorzugsweise bei Normaldruck in einer Luftatmosphäre durchgeführt, Es ist nicht unbedingt erforderlich, die Cyclisierung in einer Inertgasatmosphäre durchzuführen.
Es ist grundsätzlich möglich, die erste Behandlungsstufe und/ oder die zweite Behandlungsstufe in zwei oder mehr Sauch-Trocknungs- und Gyclodehydratisierungsvorgänge zu unterteilen, wobei man die Konsentration der Polyaaidcarbonsäurelösung der gewünschten Polyimiddeckschidrfc anpassen kann. Diese Verfahrensweise ist aber im allgemeinen unwirtschaftlich. Bei der erfindungagemäSen Verfahrensweise bereitet es keine Schwierigkeiten, ein wenigstens gemäß der ersten Behandlungs-
3U9883/0743 ·
stufe mit einen Polyimid beschichtetes gliianierhaltige3 Fläohengebilde ggf. mit mehr als einer weiteren Polyimidσchicht durch Behandeln mit der konzentrierteren Polyamidcarbonaäurelösung unter anschließender Trocknung und Cyclodehydratisierung zu versehen. Auf diese Weise können die mechanischen und die elektrischen Eigenschaften des erfindungsgeinäßen Elektroisoliermaterials dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßt werden.
ErfindungsgemäB werden bevorzugt solche Polyamidcarbonsäuren eingecetzt, deren reduzierte spezifische Viskosität, gemessen in 0,5—prozentiger DimethylformaiEi&Iösung, zwischen 0,3 und 3, vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 liegt.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird als Polyamidcarbonsäure das Umsetzungsprodukt von ein- oder mehr~ kernigen aromatischen Diaminen, welche ggf. auch chlorsubstituiert sind, deren Kerne ggf. über pine -0-, -SOp-, -GH2- oder -CO-NH-Brücke verbunden sind, mit Bianhydriden aromatischer Tetracarbonsäuren verwendet.
Die aus diesen Polyamidcarbonsäuren duroh thermische. Cyclodehydrati3ierung erzeugten aromatischer.. Polyimide führen.in Verbindung mit den glimmerhaltigen liächengebilden zu einem Elektroisoliermaterial mit besonders guten mechanischen Eigenschaften, wie Flexibilität, Knick- und Reißfestigkeit.
309883/0743
Bei Verwendung eines Umsetzungsprodwktea des Diaminodiphenyläthers mit Pyromellithsäuredianhydrid gelangt man zu einein Elektroi3oliermaterial mit besonders guter Flexibilität unter Beibehaltung der übrigen guten Eigenschaften. Die Verwendung dieser Polyamidcarbon3äure stellt daher eine Vorzugoform der Erfindung dar.
Die erfindung3gemäß bevorzugt verwendeten Polyainidearbonsäuren können in bekannter Weise durch Umsetzung aromatischer Diamine, wie z.B. Diaminodiphenyläther, Dlaminodiphenylmethan, m-Phenylendiamin, p-Phenylendiamin, Diaminodiphenylsulfon, Benzidin, m- oder p-Xylylendiamin oder Tetrachlor-p-Xylylendiamin mit Te^- tracarbonsäuredianhydridesii wie z.B. Pyromellithaäuredianhydrid oder 3,3', 4»4'-Benzophenontetracarbonsäuredianbydrid in aprotischen polaren organischen Lösungsmitteln, z.B. Dimethylformamid, N-Methylpyrrolidon, vorzugsweise im Gemisch mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden. Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise geht man z.B. so vor, daß man eine endlose Bahn des zu beschichtenden Glimmerpapi er s durch ein - vorzugsi^else horizontal angeordnetes -Bad mit einer Polyamidcarbonsäurelösung hindurchführt und den anschließenden teockeavorgaiig in einem, Yorzugsweise vertikal angeordneten, SeliacMofen durchführt. Insbesondere bei der kontinuierlichen /ipl39itsi'f®ise ist ©a daher wünschenswert,-daß die Efaßreißlänga bo groß Ist, <äs,S" das mit der
303883/0743
Polyamidcarbonsäure benetzte Material, beim Einführen in die Trockene iiir ich tang bzw. während des Trockenvorganges nicht reißt.
Überraschend wurde nun gefunden, daß man das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft gestalten kann, wenn man als Lösungsmittel fiir die Polyamidearbonsäure ein Gemisch aus Dimethylformamid und Xylol im C-ewiebtsverhältnis von 90 : 10 bis 40 : 60, vorzugsweise 60 ι 40 verwendet» Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Imßx*eißlänge des Gliromerpapiera nach dem ersten. Tauolisn in eins in Dimethylformamid gelöste Pclyamidcarbonsäure 4 m beträgt, V/ährend des Vortrocknens bei 90° G fällt diese Haßreißiänge uereits nach 5 Minuten auf unter 5 m ab. Überr^c^.eMein^J.ye i.s trägt die Naßreißlänge bei Verwendung eines PiMethylformaaiid^yX^lgerDieohee (60/40) nach der ersten Tauchuni, 4>5 ώ, ικιά si-::- nl.Ciint während des Vortrocknens bei 90° C kontinuierlich su, ΐ«ο daß sie innerhalb von 15 Minuten bereits 11 m laträgi..
Auf besonders einfach© VJsise erhält siaii eine geeignete Polyamidcarbonsänrelösung im Biföitsylfor^a-aid/J'yliVl-Goroiachä, wenn man nach des Verfahren, der 7IOS 2 004 ^? <*;r'jol^et.
Das n;::;h dem erfindungs^c-iiriE.S'in Y®s£sihrors. hcrgesueilte Elektroisolisr:iaterlal ist iioo;ii::iiükfest, a,h. ez "bricht beim mehrmaligen Knicken nichts Ba ia-j poreafrei ύύά u.^chaniaoh äußeret stabil; ^iC ΐ-s wsiat 35/-> h^hj (sl-:^!;?-;:.* :0urohsc;hlagie3tigk'/i-: auf. }:;--. ,!-?"? .:lö::i1*cl ::. .-.. i:c.->i\ i:: ::'^ui ΐ~;'\ -.;-ο5]Λ·3Γ endloser
-11- .
Bahnen hergestellt werden. Die Ihermostabilität entspricht der deo verwendeten Polyimids. Bei Verwendung des Poly-(4»4'-diaminodiphonyläther)-pyromellithimids "beträgt die Grenztemperatur 350° C (200-Stundenwert) bzw. 250° C (25 000 Stundenwert). Gemäß der Einteilung der Elektroindustrie wird der Isolierstoff der Wärmeklasse 0 (hochstzulässige Dauertemperatur >■ 180° C) zugerechnet.
Die Reißfestigkeit beträgt z.B. 740 kp/cm "bei einem 0,1 mm dicken Glimmerpapier und einem Polyimid-Auftrag von 23 Gewichtsprozent, "bezogen auf die Gesamtmasse des Isoliermaterials. Da der Polyimidgehalt des "beschichteten Materials knapp 1/4 des Gewichtes ausmacht und der Glirameranteil praktisch nicht zur Reißfestigkeit "beiträgt, ist die gemessene Reißfestigkeit überraschend hoch. Ein nur aus Polyimid "bestehendes Flächengebilde müßte danach eine Reißfestigkeit τοπ 4 x 740 kp/cm aufweisen. Tatsächlich aber weist eine Folie aus einem aromatischen PoIyimid vergleichbarer Dicke nur eine Reißfestigkeit von 1800 kp/
cm auf.
Das erfindungsgemäße Elektroisoliermaterial eignet sich aufgrund seiner hervorragenden mechanischen Eigenschaften insbesondere zur Nutauskleidung von Elektromotoren. Aufgrund seiner im Yergleich zu Folien auf der Basis reiner aromatischer Polyimide höheren Steifigkeit neigt es beim Einführen in den Elektromotor nicht zu Verwerfungen bzw. zum Knittern. Die Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.
309883/0743
Beispiel 1:
Peinglimmerpapier mit einer Dicke von 0,1 mm (analytische Zusammensetzung: 21,5 $ Silicium, 21,1 % Aluminium, 7,4 % Kalium und 0,5 /£ Natrium) wird in einem Gefäß, welches mit einer Vakuumpumpe auf 4QO Torr evakuiert worden ist, in die 5-prozentige Lösung einer Polyamidcarbonsäure auf der Basis Diaminodiphenyläther und Pyromellithsäuredianhydrid in einem Lösungsmittelgemisch aus 60 io Dimethylformamid und 40 $ Xylol eingetaucht. Die Polyamidcarbonsäure "besitzt eine in 0,5-prozentiger Dimethylformaraidlösung ermittelte reduzierte spezifische Viskosität von 0,8. Die Auslaufzeit der 5-prozentigen Polyamidcarbonsäurelösung aus dem DIN-Beoher(4mm-Düse) bei 20° C beträgt 14 Sekunden.
Das Glimmerpapier bleibt ca. 30 Sekunden in die Lösung eingetaucht. Nach Belüften des Gefäßes wird die iPauchung abgebrochen und das mit der Polyamidcarbonsäure benetzte Glimmerpapier in einem auf 90° C beheizten Trockenschrank in Luftatmosphäre 30 Minuten lang getrocknet und anschließend bei einer Heizrate von 8° C/min. bis 250° C cycliaiert,
Das in dieser Weise vorbeschichtete Glimmerpapier trägt beidseitig eine Polyimidschicht von je 0,005 mm, ist bereits porenfrei und besitzt eine Durchschlagfestigkeit von 44 kV/mm. Das vorbeschichtete Glimmerpapier wird anschließend unter Normaldruck in die 15-prozentige Lösung einer Polyamidcarbonsäure auf der Basis Diaminodiphenyläther und Pyromellithsäuredianhydrid in einem Dimethylformamid/Xylol-Gemisch(60/40) eingetaucht.
309883/0743
Die Lösung besitzt eine im DIIi-Beeher (4niß-Düse) bei 20° C ermittelte Auslaufzeit von 276 Sekunden und eine reduzierte spezifische Viskosität von 1,3.
Es wird nur einige Sekunden getaucht. Nach dem Vortrocknen bei 90° C wird bei einer Heizrate von 8° C/min. bis 350° C aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur cyclisiert. Das beschichtete Gliminerpapier trägt nach der zweiten Beschichtung beidseitig eine ausgezeichnet haftende Polyimidschicht von je 0,015 mm Dicke, ist hochknickfest, porenfrei und zeigt keinerlei Rollneigung. Das Material ist 0,130 mm dick und besitzt eine Durchschlagfestigkeit von 60 kV/mm. Der Polyimid-Auftrag beträgt 23 Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmasse des Isoliermaterials. Die Reißfestigkeit des polyimidbeschichteten Glimmerpapiers beträgt 740 kp/cm .
Beispiel 2:
Ein nach der gleichen Verfahrensweise beidseitig beschichtetes Peinglimmerpapier von 0,050 mm Dicke ist ebenfalls knickfest und porenfrei. Der Polyimid-Auftrag beträgt 37 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht des Isoliermaterials. Die Durchschlagfestigkeit beträgt 70 kV/mm und die Reißfestigkeit ist 780 kp/cm2.
309883/0743

Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Elekiroisolierrcaterials
auf der Basis von glimmerhaltigen Plächengebilden und Polyimiden, dadurch gekemiseich.net, daß das glimnerhaltige Flächengebilde in einer ersten Stufe mit einer 0,5 bis 10 gewichtsprozentigen, vorzugsweise 2,5 bis 7 gewichtsprozentigen., insbesondere 5 gev/ichtsprozentigen Polyamidcarbonsäurelösung, ggf. unter Anlegen eines Vakuums von -<50Q Torr behandelt wird, und daß nach Verdunsten des Lösungsmittels und anschiieSender thermischer Cyclodehydratisierung das derart mit eines Qliimen Polyiniiduberzug versehene glimner haltige ELächengebilde in einer zweiten Stufe mit einer 10 bis 20 gewlchtsprcaent igen, verzugsweise 15 gewichtsprozentigen Polyamidcarbonsäurelösung behandelt und anschließend erneut der Trocknung und thermischen Cycl©dehydratisierung unterv/orf en wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des glimmerhaltigen Pläolnengebildes mit der Polyamidcarbonsäurelösung durch Tauchen erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamidcarbonsäure das -Umsetsungsprodukt von ein- oder mehrkernigen aromatischen Diaminen, welche ggf. auch chlorsubstituiert sind, deren Kerne ggf. über eine -0-,' -CHg-*
309863/0743
BAD ORIGINAL
-SO2- odar -CO-NH-Brücke verbunden sind, mit Dianhydriden aromatischer Tetracarbonsäuren verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamidcarbonsäure ein Umsetzungsprodukt des Diaminodiphenyläthers mit Pyromellithsäuredianhydrid verwendet v/ird.
5. Verfaliren nach Anspruch 1 Ms 4» dadurch gekennzeichnet, daß Polyamidcarbonsäuren verwendet werden, deren reduzierte spezifische Viskosität, gemessen in 0,5 prozentiger Dimethylformamidlösung, zwischen 0,3 und 3, vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 Ms 5» dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel für die Polyamidcarbonsäure ein 'Gemisch aus Dimethylformamid und Xylol im Gewichtsverhältnis von 90 : 10 bis 4-0 : 60, vorzugsweise 60 : 40 verwendet wird.
7. Elektroisoliermaterial, bestehend aus einem glimmerhaltigen Flächengebilde und darauf befindlichen Deckschichten aus Polyimiden.
309883/0 743 BAD ORIGINAL
DE19722231611 1972-06-28 1972-06-28 Elektroisoliermaterial auf der Basis von glimmerhaltigen Flächengebilden und Polyimiden Expired DE2231611C3 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19722231611 DE2231611C3 (de) 1972-06-28 1972-06-28 Elektroisoliermaterial auf der Basis von glimmerhaltigen Flächengebilden und Polyimiden
IT5105273A IT986226B (it) 1972-06-28 1973-06-26 Procedimento per la produzione di materiali elettricamente isolanti a base di materiali in foglio con tenenti mica e di poliimmidi
AT559673A ATA559673A (de) 1972-06-28 1973-06-26 Verfahren zur herstellung eines elektroisoliermaterials
FR7323503A FR2191220B1 (de) 1972-06-28 1973-06-27
GB3063873A GB1402244A (en) 1972-06-28 1973-06-27 Electric insulating materials and to a process for production thereof
JP7326773A JPS4951599A (de) 1972-06-28 1973-06-28

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19722231611 DE2231611C3 (de) 1972-06-28 1972-06-28 Elektroisoliermaterial auf der Basis von glimmerhaltigen Flächengebilden und Polyimiden

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2231611A1 true DE2231611A1 (de) 1974-01-17
DE2231611B2 DE2231611B2 (de) 1974-10-10
DE2231611C3 DE2231611C3 (de) 1975-06-19

Family

ID=5849053

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19722231611 Expired DE2231611C3 (de) 1972-06-28 1972-06-28 Elektroisoliermaterial auf der Basis von glimmerhaltigen Flächengebilden und Polyimiden

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JPS4951599A (de)
AT (1) ATA559673A (de)
DE (1) DE2231611C3 (de)
FR (1) FR2191220B1 (de)
GB (1) GB1402244A (de)
IT (1) IT986226B (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5688204A (en) * 1979-12-17 1981-07-17 Ibm Insulating coating
BE1020511A4 (nl) * 2010-11-10 2013-12-03 Cogebi S A Band op basis van mica.

Also Published As

Publication number Publication date
JPS4951599A (de) 1974-05-18
GB1402244A (en) 1975-08-06
FR2191220A1 (de) 1974-02-01
IT986226B (it) 1975-01-20
DE2231611C3 (de) 1975-06-19
ATA559673A (de) 1975-05-15
FR2191220B1 (de) 1976-05-07
DE2231611B2 (de) 1974-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60016217T2 (de) Polyimidharzzusammensetzung mit verbesserter feuchtigkeitsbeständigkeit, leimlösung, mehrlagiger klebefilm und verfahren zu deren herstellung
DE2905857C2 (de) Polyamidimidzusammensetzungen mit körnigen Materialien und Verwendung solcher Zusammensetzungen für elektrische Bauelemente, Schaltungsplatten und Isoliersubstrate
DE3511680A1 (de) Verfahren zur herstellung einer verbundfolie aus polyimid/metallfolie und das dabei erhaltene produkt
DE1520767A1 (de) Hitzehaertbares,loesliches,flexibles Polyamidharz
DE2261855A1 (de) Polyamid-imide
DE3856191T2 (de) Thermischer Druckkopf mit hitzebeständigem isolierendem Überzugsmaterial
DE1494294B2 (de) Verfahren zum auftragen mehrerer lackschichten
DE69016477T2 (de) Hitzebeständige Klebstoffzusammensetzungen und Verfahren zur Bindung damit.
CH520738A (de) Verfahren zur Herstellung von Verbundkörpern aus Metall und Polyimidharzen
DE2834906C2 (de) Elektrische Hochfrequenz-Folienschaltung und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2110247A1 (de) Metallaminatbauteile und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2231611A1 (de) Elektroisoliermaterial auf der basis von glimmerhaltigen flaechengebilden und polyimiden
DE69634554T2 (de) Fluorkohlenwasserstoffharzlaminat mit verbesserten Oberflächeneigenschaften und Verfahren zu dessen Herstellung
DE2055711A1 (de) Schichtstrukturen aus Polyimiden
DE19903137A1 (de) Backlack
DE3751866T2 (de) Polyimidfolie und Verfahren zu deren Herstellung
CH433468A (de) Stabilisiertes Cellulosematerial
DE1696252C3 (de) Gegen hohe Temperaturen beständiger Schichtstoff zur Isolierung, Verfahren zur Herstellung und Verwendung
DE3144006C2 (de) Elektrisch isolierendes Glimmerband sowie seine Verwendung
CH634681A5 (en) Electrically insulating board material and a method for its production
DE2252509A1 (de) Verfahren zum beschichten flaechiger gebilde aus feinteiligem glimmer mit einem kunststoff
DE973947C (de) Verfahren zur Herstellung elektrischer Wickelkondensatoren
AT300981B (de) Ueberzugsmischung fuer metallische substrate
DE60119237T2 (de) Beschichteter draht
DE2505256C3 (de) Zusammengesetzte Folien

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)