DE2231257C3 - Verfahren zur Herstellung von Iremdionen-freien Perboraten der Metalle der II. Gruppe des Periodischen Systems - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Iremdionen-freien Perboraten der Metalle der II. Gruppe des Periodischen SystemsInfo
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Description
25° C ab und fügt zu der etwa 30 Gewichtsprozent
Metaborat enthaltenen Suspension 10,5 Mol H2O2
(als 70gewichtsprozentiges) hinzu. Für die Umsetzung wird noch eine halbe Stunde bei 25"C nachgerührt.
Die erhaltene Suspension wird auf eine 118 bis 120°C vorgewärmte Walze aufgesprüht.
Analyse des Fertigproduktes:
12,8% Aktivsauerstoff (Oa),
17,9% MgO,
32,2% B2O3,
37,1% H.,O(ad 100).
17,9% MgO,
32,2% B2O3,
37,1% H.,O(ad 100).
Molverhältnis:
MgO : B5O3: Oa : H2O = 1 :1,04: 1,80: 4,64.
Beispiel 2
Beispiel 2
1 Mol Kriitallborax und 2 Mol Ätznatron oder 4 Mol Borsäure und 4 Mol Ätznatron werden in
800 ml Wasser gelöst. Anschließend fügt man unter Kühlung der Lösung 2 Mol CaCl2 oder CaCI2 (hydratwasserhaltig)
hinzu und wäscht den Niederschlag mit Wasser fremdionenfrei. Am Ende wird dem sedimenlierten
Niederschlag soviel Flüssigkeitsvolumen abgezogen, damit die Feststoffkonzentration etwa 24 bis
25 Gewichtsprozent beträgt. Zu diesem fremdionenfreien Feststoff werden 4 Mol H2O2 (70gewichtsprozentig)
unter Intensivrühren gegeben. Durch Kühlung wird die Temperatur der Reaktionsmischung
unter 400C gehalten. Nach Herstellung der Suspension werden noch 5,5 Mol Wasser zugegeben und
V2 Stunde nachgerührt.
Die Suspension wird auf eine 118 bis 1200C vorgewärmte
Walze aufgesprüht.
Analyse des Fertigproduktes:
11,19% Aktivsauerstoff,
29,28% CaO,
35,16% B2O3,
24,29% H2O (ad 100).
29,28% CaO,
35,16% B2O3,
24,29% H2O (ad 100).
Molverhältnis:
CaO : B2O3: Oa : H2O = 1 : 0,967 : 1,34 : 2,58.
Beispiel 3
Beispiel 3
1 Mol Kristallborax und 4 Mol Ätznatron oder 4 Mol Borsäure und 4 Mol Ätznatron werden in
800 ml Wasser gelöst. Anschließend fügt man unter Kühlung der Lösung 2 Mol SrCl2 oder SrCl2 (hydratwasserhaltig)
hinzu und wäscht den Niederschlag mit Wasser fremdionenfrei. Am Ende wird dem sedimentierten
Niederschlag soviel Flüssigkeitsvolumcn abgezogen, damit die Feststoff-Konzentration etwa 24
bis 25 Gewichtsprozent beträgt. Zu diesem fremdionenfreien Feststoff werden 4 Mol H2Oa (70gewichtsprozentiges)
unter Intensivrühren gegeben. Durch ίο Kühlung wird die Temperatur der Reaktionsmischung
unter 400C gehalten. Nach Herstellung der Suspension werden noch 5,5 Mol Wasser zugegeben und
V» Stunde nachgerührt. Die Suspension wird auf eine 118 bis 1200C vorgewärmte Walze aufgesprüht.
Analyse des Fertigproduktes:
7,68 % Aktivsauerstoff.
41,48% SrO,
27,86% B2O3,
22,98 % H2O (ad 100).
41,48% SrO,
27,86% B2O3,
22,98 % H2O (ad 100).
Molverhältnis:
SrO : B2O3 : Oa: H2O = 1,00 :l,00 : 1,09 : 3,18.
B e i s ρ i e 1 4
In 500 ml Wasser werden 1 Mol Zinkcarbonat und 2 Mol Borsäure nacheinander zugegeben. Bei etwa
600C wird eine halbe Stunde intensivst gerührt, anschließend
auf 200C abgekühlt und zu der etwa 22 Gewichtsprozent
Feststoff enthaltenden Suspension werden 2,5 Mol H2O2 (als 70gewichtspro?.entiges) hinzugefügt
unter Beibehaltung des Intensivrührens. Durch Kühlung wird die Temperatur in der Reaktionsmischung
unter 300C gehalten. Nach Abkühlung auf 2O0C wird die Suspension auf eine 118 bis 1200C
vorgewärmte Walze aufgesprüht.
Analyse des Fertigproduktes:
7,10% Aktivsauerstoff,
37,40% ZnO,
37,73% B2O3,
22,77% H2O (ad 100).
37,40% ZnO,
37,73% B2O3,
22,77% H2O (ad 100).
Molverhältnis:
ZnO : B2O3: Oa : H2O = 1: 1,02 : 0,96 : 2,75.
ZnO : B2O3: Oa : H2O = 1: 1,02 : 0,96 : 2,75.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung fremdionenfreier sich nämlich fremdionenfrei waschen. Das aus Car-Perborate
der Metalle der IJ. Gruppe des Peri- 5 bonat und Borsäure hergestellte Perborat enthält von
odischen Systems durch Umsetzen der betreffenden vornherein keine Fremdionen.
Borate mit Wasserstoffperoxid in wäßrigem Me- Metallborate bzw die Komponenten .hrer Aus-
dium, dadurch gekennzeichnet, daß gangslösungen und Wasserstoffperoxid hegen in äqui-
die Umsetzung der vorgebildeten oder in situ ge- valenten Mengen vor. gegebenenfalls kann em Uber-
bildeten Borate mit ^Wasserstoffperoxid unter io schuß bis 20 Gewichtsprozent H2O2 (100 /ig) ejn.
Intensivrnischen durchgeführt und die dadurch gesetzt werden.
stabilisierten Perboratdispersionen auf Heizwai^en Im allgemeinen werden Metallboratdispersionen in
aufgesprüht werden. Konzentrationen bis zu 40 Gewichtsprozent, bevorzugt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 bis 30 Gewichtsprozent, und Wasserstoffperoxidzeichnet,
daß in situ die Metaüborate aus den 15 konzentrationen von 70 bis 90 Gewichtsprozent anbeireffenden
MetüJIcarbonaten und Borsäuren vor gewandt; natürlich können auch niedere Konzen-Zusatz
des Wasserstoffperoxids hergestellt werden. trationen an H2O2 bis herab zu 25 Gewichtsprozent
eingesetzt werden, jedoch dauert die Umsetzung dann entsprechend länger; gleiches gilt für die Boratdisper-
20 sionen bis herab zu etwa 10 Gewichtsprozent.
Das Durchmischen der Reaktionskomponenten wird in bekannter Weise mit Intensivrührern durchgeführt.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Per- Es ist zwar bekannt, Natriumboraxlösungen auf
boraten der Metalle der II. Gruppe des Periodischen 25 Heizwalzen einzudampfen, siehe DT-PS 9 55 051.
System und vor allem von Magnesium-, Calcium-, Natriumperborat bildet aber in Wasserechte Lösungen,
Strontium- und Zinkperborat. " die bis herab zu 3O0C stabil bleiben.
Es ist bekannt, Calciumperborat durch Umsetzen Demgegenüber können aber die Metallprborate
von frischgefälltem, also festem, Calciumborat mit der II. Gruppe des Periodischen Systems mit Wasser
20"„igem Wasserstoffperoxid bei Zimmertemperatur 3° keine echten Lösungen bilden. Statt dessen liegen
herzustellen und dabei die Reaktionspartner innig zu leicht sedimentierende Dispersionen vor, von denen
verreiben, siehe DT-PS 2 66 517. Das dabei an- man annahm, daß sie bis zum Aufbringen (Verfallende
Produkt war aber so feinkörnig, daß es sich sprühen) auf die Heizwalzen sedimentieren würden,
nur schwer in üblicher Weise, z. B. in Füterpressen, Daher war auch bis jetzt — wie gesagt — kein techfiltrieren
ließ. Auch war der Filterkuchen so hart, daß 35 nisches Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt,
er im Anschluß an die Filtration zerkleinert werden Gegenüber diesem Vorurteil der Fachwelt zeigte mußte. Wegen des sehr aufwendigen Filtriervorganges sich aber, daß Dispersionen der betreffenden Metallführte sich das Verfahren nie in die Praxis ein. Bei der perborate — wenn sie unter Intensivrühren her-Herstellung von Magnesium- und Zinkperborat traten gestellt: werden — ohne weiteres durch Versprühen auch die schon erwähnten Schwierigkeiten beim FiI- 40 auf Heizwalzen getrocknet werden können, da diese trieren auf, ganz abgesehen davon, daß diese Per- Dispersionen durch die Intensivrührung stabilisiert borate durch gleichzeitiges Umsetzen der betreffenden werden. Die so erreichte Stabilität der Dispersionen Metallchloride bzw. Sulfate mit Natriummetaborat ist so groß, daß die Dispersionen nicht sofort auf die und Wasserstoffperoxid nicht frei von Fremdionen an- Heizwalzen aufgegeben werden müssen, sondern zuvor fielen. Fremdionen setzen aber den Aktivsauerstoff- 45 in Vorratsbehältern aufgenommen werden können, gehalt des Produktes herab. Ein Auswaschen der Damit wurde eine lang gesuchte Lösung zur tech-Fremdionen aus den Perboraten war aber wegen der nisch einwandfreien Herstellung von Perboraten der schon mehrfach erwähnten Komplikationen beim Metalle der II. Gruppe des Periodischen Systems ge-Filtrieren nicht möglich. funden.
er im Anschluß an die Filtration zerkleinert werden Gegenüber diesem Vorurteil der Fachwelt zeigte mußte. Wegen des sehr aufwendigen Filtriervorganges sich aber, daß Dispersionen der betreffenden Metallführte sich das Verfahren nie in die Praxis ein. Bei der perborate — wenn sie unter Intensivrühren her-Herstellung von Magnesium- und Zinkperborat traten gestellt: werden — ohne weiteres durch Versprühen auch die schon erwähnten Schwierigkeiten beim FiI- 40 auf Heizwalzen getrocknet werden können, da diese trieren auf, ganz abgesehen davon, daß diese Per- Dispersionen durch die Intensivrührung stabilisiert borate durch gleichzeitiges Umsetzen der betreffenden werden. Die so erreichte Stabilität der Dispersionen Metallchloride bzw. Sulfate mit Natriummetaborat ist so groß, daß die Dispersionen nicht sofort auf die und Wasserstoffperoxid nicht frei von Fremdionen an- Heizwalzen aufgegeben werden müssen, sondern zuvor fielen. Fremdionen setzen aber den Aktivsauerstoff- 45 in Vorratsbehältern aufgenommen werden können, gehalt des Produktes herab. Ein Auswaschen der Damit wurde eine lang gesuchte Lösung zur tech-Fremdionen aus den Perboraten war aber wegen der nisch einwandfreien Herstellung von Perboraten der schon mehrfach erwähnten Komplikationen beim Metalle der II. Gruppe des Periodischen Systems ge-Filtrieren nicht möglich. funden.
AusdiesenGründen wurden Perborate der 11. Gruppe 50 Der technische Fortschritt des erlmdungsgemäßen
des Periodischen Systems bisher nicht technisch her- Verfahrens liegt also in der Möglichkeit, erstmalig die
gestellt. Perborate der Metalle der II. Gruppe des Periodischen
Demgegenüber wurde nun gefunden, daß sich Per- Systems technisch darstellen zu können und sämtliche
borate der Metalle der II. Gruppe des Periodischen bisherigen Schwierigkeiten bei der Filtration bzw. bei
Systems fremdionenfrei und ohne Filtrationsschwie- 55 der Gewinnung eines reinen Produktes zu vermeiden,
rigkeiten durch Umsetzen der betreffenden Borate mit Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele
Wasserstoffperoxid in wäßrigem Medium herstellen erläutert:
lacsen, wenn die Umsetzung der vorgebildeten oder in Beispiel 1
situ gebildeten Borate mit Wasserstoffperoxid unter
situ gebildeten Borate mit Wasserstoffperoxid unter
Intensivmischen durchgeführt und die dadurch stabili- 60 In 500 ml Wasser werden 1 Mol Magnesium-
sierten Perboratdispersionen auf Heizwalzen auf- hydroxidcarbonat
gesprüht werden.
gesprüht werden.
Die Metallborate werden entweder in, einer Sonder- [Mg(MgCO3I4(OH)2 ■ 5 H2O]
stufe vorgebildet und dann unter Intensivrühren mit
stufe vorgebildet und dann unter Intensivrühren mit
Wasserstoffperoxid versetzt oder aber die Umsetzung 65 entsprechend 485,7 g und 10 Mol Borsäure unter
zwischen dem Metallsalz, der Borverbindung und dem Intensivrühren (Ultra-Turrax) eingetragen. Durch
Wasserstoffperoxid findet in der gleichen Apparatur Kühlen wird die Temperatur der Reaktionsmischung
statt, und zwar immer dann, wenn als Metallsalz das auf 33 bis 38°C gehalten, anschließend kühlt man auf
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722231257 DE2231257C3 (de) | 1972-06-26 | Verfahren zur Herstellung von Iremdionen-freien Perboraten der Metalle der II. Gruppe des Periodischen Systems |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722231257 DE2231257C3 (de) | 1972-06-26 | Verfahren zur Herstellung von Iremdionen-freien Perboraten der Metalle der II. Gruppe des Periodischen Systems |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2231257A1 DE2231257A1 (de) | 1974-01-31 |
| DE2231257B2 DE2231257B2 (de) | 1975-05-28 |
| DE2231257C3 true DE2231257C3 (de) | 1976-01-22 |
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