DE2227190A1 - Verfahren zur herstellung von kristallen und teilweise oder voellig aus diesen kristallen bestehende gegenstaende - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kristallen und teilweise oder voellig aus diesen kristallen bestehende gegenstaende

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Description

PHN05682. Va/EVH.
222719Q
PHN- 5682
1. Juni 1972
Verfahren zur Herstellung von Kristallen und teilweise oder völlig aus diesen Kristallen bestehende Gegenstände,
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Kristallen und auf völlig oder teilweise aus diesen Kristallen bestehende Gegenstände,
Unter Kristallen sind hier Kristalle mit verschiedenen Querschnittlängenverhältnissen von Haarkristallen (whiskers) zu sehr dünnen epitaktischen Schichten zu verstehen.
Bei der Herstellung derartiger Kristalle wird vorteilhaft das als "VLS"-(vapour-liquid-solid)-Kristallwachstum bezeichnete Verfahren angewandt. Das Prinzip dieses Verfahrens ist u.a. in "Transactions of the Metallurgical Society of AIME" Nr. 233 (1965), S. 1053 beschrieben.
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-Gr-- ■ PIIN. 5682.
Charakteristisch für dieses Verfahren ist, dass der zu kristallisierende Stoff selber oder in Form seiner Bestandteile aus einer Gasphase einer örtlich auf einem Substrat vorhandenen Flüssigkeitsphase zugesetzt und der Stoff aus der Flüssigkeitsphase abgelagert wird, wobei ein Kristall zwischen dem Substrat und der Flüssigkeitsphase wächst.
Die Flüssigkeitsphase kann dabei durch ein fremdes Lösungsmittel mit dem zu kristallisierenden Stoff (z.B. Gold mit Silicium) oder seine Bestandteile (z.B. Eisen) mit den Bestandteilen von Siliciumcarbid gebildet werden, oder aber dieses Lösungsmittel kann durch einen der Bestandteile (z.B. Gallium mit den Bestandteilen von Gallium-Arsen) gebildet werden.
Bei diesem "VLS"-Verfahren können Unterschiede in der Zusammensetzung der Flüssigkeitsphase im allgemeinen sowohl von Stelle zu Stelle auf dem Substrat als auch in bezug auf die Zeit schwer vermieden werden. Dazu wäre es nämlich notwendig, dass der zu kristallisierende Stoff mit einer konstanten, örtlich nicht verschiedenen Geschwindigkeit der Flüssigkeitsphase zugeführt wird. Bei Zufuhr des Stoffes in Form seiner Bestandteile sollen diese ausserdem in demselben Verhältnis wie in dem zu kristallisierenden Stoff zugeführt werden.
Da sich herausgestellt hat, dass sich dies aus der Gasphase in der Praxis nicht oder nur schwer erzielen lässt, ist es nicht zu verwundern, dass insbesondere beim Kristallisieren von Verbindungen auf diese Weise Kristalle bzw.
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Kristallcharges gebildet werden, die Schwankungen bzw. Unterschiede in der Form und in der Zusammensetzung aufweisen.
Die Erfindung hat den Zweck, diesen Nachteilen entgegenzukommen.
Die Erfindung gründet sich auf die Erkenntnis, dass die Zusammensetzung der Flüssigkeitsphase dadurch invariant gemacht werden kann, dass diese Phase bei gegebener Temperatur und gegebenem Druck mit der dazu nach der Phasenregel benötigten Anzahl fester Phasen gleichzeitig im Gleichgewicht gebracht wird. (J.W. Gibbs, Collected Works, Heft 1, S. 63, Longmans, Green and Co, London 1928; A. Findlay, "The Phase Rule and its Applications", Longmans, Green and Co, London19Q3)·
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen in einer Gasphase, bei dem eine Kristallisationsfront von einer Flüssigkeitsphase begrenzt wird, der der zu kristallisierende Stoff selber oder in Form seiner Bestandteile zugesetzt und aus der dieser Stoff an dieser Kristallisationsfront abgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitsphase mit der nach der Phasenregel für Invarianz bei gegebener Temperatur und gegebenem Druck zumindest erforderlichen Anzahl fester Phasen im Gleichgewicht gebracht wird und die zuzusetzenden festen Phasen in fluidischem Zustand hinzugefügt werden.
Vorzugsweise wird mit der Hinzufügung der festen Phasen in fluidischem Zustand die Anzahl der am System teilnehmenden Komponenten konstant eingehalten und die Anzahl dieser hinzugefügten Phasen wird vorzugsweise auf eins beschränkt. Unter einem Stoff in fluidischem Zustand ist ein
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Feststoff in einer solchen dünnen, feinen Dispersion zu verstehen, dass er sich leicht verformen lässt, so dass er sich gleichsam wie eine flüssigkeit verhält.
Vorzugsweise wird dabei der Feststoff der Flüssigkeit sphase in energiereicher Form, d.h. in einem Strukturarmen, stark verformten Zustand, zugeführt, wie z.B. mit russbildenden Flammenvorgäng.en erhalten wird,
Ks ist insbesondere zur Förderung des unbehinderten Wachstums von Haarkristallen günstig, dass die Fluidität der zusätzlichen festen Phasen auf bekannte Weise mittels eines Gasstromes, gegebenenfalls in Verbindung mit einem elektrischen Feld, erhöht wird.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung werden der zu kristallisierende Stoff oder dessen Bestandteile lediglich in fluidischer, energiereicher Form der Flüssigkeitsphase hinzugefügt.
Auch können der FlUssigkeitsphase der Stoff oder dessen Bestandteile völlig oder teilweise, wie bei "VLS"-Kristallwachstum, in Dampfform zugesetzt und ausserdem die benötigten festen Phasen in fluidischer Form hinzugefügt werden.
Entsprechend dem bekannten "VLS"-Kristallwachstum kann der obenbeschriebene Vorgang, wegen des fluidischen Charakters der hinzugefügten Phase, als "FLS"- (fluid-liquid-SOUd)-WaChStUm bezeichnet werden.
Durch die nach der Erfindung erreichte Invarianz der Zxisamiiiensetzung der Flüssigkeitsphase, atis der die Kristallisation stattfindet, werden Kristalle bzw. KriBtallcharges erhalten, die keine Schwankungen bzw. Unterschiede in (1er
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- & ■ . PIIN.5682.
Form und in der Zusammensetzung aufweisen.
Dies ist besonders wichtig bei Anwendung der Kristalle, die Haarkristalle sowie Kristalle in Form epitaktischer Schichten einschliessen, für die Herstellung elektronischer Anordnungen, weil dabei Unterschiede in der Zusammensetzung, im Querschnitt der Kristalle oder in der Dicke der epitaktischen Schichten sehr störend wären.
Beim Anwachsen von Haarkristallen wird die Bildung von Buckeln, die oft Einschlüsse der flüssigen Phase enthalten, und durch deren Vorhandensein die Haarkristalle ein bambusartiges Aussehen erhalten, -«völlig vermieden. Da derartige Buckel schwächere Stellet! in Haarkristallen bilden, sind durch das erfindungsgemässe Verfahren hergestellte Haarkristalle besonders wichtig für d±e Verstärkung und Versteifung von Materialien, wie Glas, Keramik, Metall und Kunststoff.
Im Zusammenhang mit Obenstehendem umfasst die Erfindung neben dem Verfahren und den durch dieses Verfahren erhaltenen Kristallen auch Gegenstände aus diesen modifizierten Materialien und elektronische Anordnungen, wie Widerstände, Gleichrichter, integrierte Schaltungen und "Displays", die völlig oder teilweise aus diesen Kristallen bestehen.
Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben.
Beispiel I
Für das Wachstum gleichmässiger Haarkristalle aus SiC mit gleichmässigem Querschnitt wird, wie in Fig. 1
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- έ - PIIN. 5682.
schematisch dargestellt ist, der Boden von Aluminiumoxydschiffchen 1 (Innenabmessungen 200 χ 50 χ 10 mm) mit gesinterten Quarzplatten 2 (200 χ 50 χ 3 mm) belegt, die mit Eisenkörnern 3 von 25 bis 30/um bestreut sind. Dann werden diese Schiffchen mit Gasruss h gefüllt und nacheinander durch einen Rohrofen mit einer Wasserstoffatmosphäre geschoben, derart, dass die mittlere Aufenthaltzeit auf 12500C etwa 10 Stunden beträgt. In der Atmosphäre werden aus dem Quarz und dem Russ SiO und CHr gebildet; in das Eisen werden aus der Atmosphäre Si und C aufgenommen mit Bildung einer flüssigen Phase. Ein invariantes Gleichgewicht in der FlUssigkeitsphase wird durch das als fluidische feste Phase vorhandene Gasruss erhalten. Sehliesslich werden die Schiffchen durch einen Luft enthaltenden Rohrofen auf 6000C geführt, um das zurückgebliebene Russ zu entfernen.
Die Quarzplatten sind dicht mit Haarkristallen von Siliciumcarbid mit einer Dicke von 10 bis 15/um bei einer Länge von 5 mm besetzt.
Diese Haarkristalle werden in ausgerichteter Lage in Aluminium bis zu einem Fttllfaktor von 40 Vol$ aufgenommen. Die Zugfestigkeit ist von 7 auf 50 kg/mm und der Elastizitätsmodul ist von 7OOO auf 20.000 kg/mm gesteigert. Beispiel II
Wie in Fig, 2 gezeigt ist, wird in einem Gefäss 11, das mit einer Filterplatte 12 und einem Gaszuführungsrohr versehen ist, feinverteilter Kohlenstoff 14 in einem mit 1 $ CHgSiCl13 beladenen Wasserstoff strom fluidisiert.
In dem Gefäss 11 sind Graphitplatten iff angeordnet,
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- r/- PHN.5682.
auf denen Eisenteilclaen 1^ von etwa 4o/um angebracht sind. Nach 10-stündiger Erhitzimg auf 12500C sind auf den Graphitplatten Siliciumcarbidhaarkristalle mit einer Dicke von 20 /um und einer Länge von 8 nun angewachsen,
Durch den fluidisierten Kohlenstoff wird ein invariantes Gleichgewicht der Flüssigkeitsphase, aus der die Haarkristalle anwachsen, erreicht.
Die gleichmässigen Haarkristalle können nach Anbringung von Kontakten mit einer Legierung von Gold mit 5 ?'> Tantal als NTC-Widerstände verwendet werden. Beispiel III
Ein Aluminiumoxydband 21 von 300 χ 20 χ 2 mm wird, wie in Fig. 3 dargestellt ist, gemäss einem regelrnässigen Muster über eine Lehre durch Aufdampfen mit Goldschichten mit einem Durchmesser von 10 /um und einer Dicke von 5/um besetzt. Das Band 21 wird, wie in Fig. k dargestellt ist, mit amorphem Siliciumpulver 23 bedeckt, das durch Pyrolyse von SiHjL erhalten ist, und in ein Schiffchen 2^ gesetzt. Nach Erhitzung des Bandes auf 10000C in einer Argonatmosphäre während 2 Stunden wird nach Absaugen des überflüssigen Siliciumpulvers ein sehr gleichmässiges Anwachsen säulenförmiger Siliciumkristalle mit einer Höhe von 20 /um und einem Durchmesser von 10/um erhalten.
Da die Siliciumzufuhr nur in der energiereichen fluidischen Form des amorphen Siliciums stattgefunden hat, laKBen sich die Haarkristalle als gemäss einem reinen FLS-Vorgang gewachsen charakterisieren, Wegen der erzielten grossen Gleichmässigkeit können
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- ·€τ - PIIN.5682,
die auf diese Weise erhaltenen Gegenstände mit Erfolg zu zusammengesetzten Schaltungen verarbeitet werden. Beispiel IV
Zum Erhalten örtlich angebrachter epitaktischer Schichten gleichmässiger Dicke auf einer ausgedehnten Substratoberfläche aus η-leitendem Galliumarsen werden, wie in Fig. 5 gezeigt ist, einkristalline Substrate 31 aus Galliumarsen mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Dicke von 1 mm mit einem Raster aus Siliciumnitrid 32 mit Hilfe von Silan und Hydrazin bei 70O0C derart überzogen, dass Oberflächen 33 von 200 χ 200 /um ausgespart werden.
Das Raster wird dann durch Aufdampfen völlig mit Platin überzogen (Fig. 6).»Die Substrate werden in ein langgestrecktes Aluminiumoxydschiffchen 3h gesetzt und mit einer dünnen Schicht 35 aus fluidischem Platinarsenid (Pt2As;,) überzogen, das durch Zerstäubung von Platin in einer Arsenatmosphäre erhalten ist.
Die Schiffchen werden dann in einen Rohrofen 36 mit einer kurzen Temperaturzone von 8000C und einer ausgedehnten Zone von 1OOO°C gesetzt. Die Schiffchen werden in der letzteren Zone angeordnet.
In der Zone von 800i#C wird eine Menge polykristallines Galliumarsen 37 angebracht, über das ein bei O0C mit Wasser gesättigter Wasserstoffstrom von 50 ml/min geführt wird, der danach die auf obenbeschriebene Weise vorbereiteten Substrate passiert.
Das Galliumarsen wird aus dem polykristallinen Material
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.. # - PHN. 5.682.
durch eine Transportreaktion mit Wasser zu den einkristallinen Substraten befördert, wo sich eine flüssige Phase aus dem vorhandenen Platin mit dem zugeführten Arsen und Gallium bildet.-
Da diese flüssige Phase das Siliciumnitrid nicht benetzt, zieht sie sich zu einzelnen Tropfen 38 in den Aussparungen in dem Siliciumnitridraster 32 zusammen, wie in vergrossertem Masstab in Fig. 7 dargestellt ist. Durch das Vorhandensein des fluidischen festen Platinarsenids wird Invarianz der flüssigen Phase erzielt.
Nach einigen Minuten werden epitaktische Schichten mit einer Dicke von einigen Mikrons grosser Gleichmässigkeit über die ganze Oberfläche der Substrate abgelagert.
Durch Aenderung des Leitfähigkeitstyps der epitaktischen Schichten können mit den erhaltenen Gegenständen elektrooptisch wirksame Anordnungen hergestellt werden.
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Claims (6)

- m·, - PHN. 5682. PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Kristallen in einer Gasphase, bei dem eine Kristallisationsfront von einer Flüssigkeitsphase begrenzt wird, der der zu kristallisierende Stoff selber oder in Form seiner Bestandteile zugesetzt und aus der dieser Stoff an dieser Kristallisationsfront abgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitsphase mit der nach der Phasenregel für Invarianz bei gegebener Temperatur und gegebenem Druck zumindest erforderlichen Anzahl fester Phasen im Gleichgewicht gebracht wird und die zusätzliche(n) feste(n) Phase(n) in fluidischem Zustand hinzugefügt wird (werden).
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoff in energiereicher Form der Flüssigkeitsphase hinzugefügt wird.
3« Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fluidität der festen Phasen mittels eines Gasstromes, gegebenenfalls in Verbindung mit einem elektrischen Feld, erhöht wird,
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 ι dadurch gekennzeichnet, dass der zu kristallisierende Stoff oder dessen Bestandteile lediglich in fluidischer, energiereicher Form der Flüssigkeitsphase zugeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass der zu kristallisierende Stoff oder dessen Bestandteile völlig oder teilweise der Flüssigkeitsphase in Dampfform zugeführt werden und dazu die benötigten festen Phasen in fluidischer Form hinzugefügt werden.
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PHN.5682.
6. Durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellte Kristalle,
7» Gegenstände aus Glas, Keramik, Metall oder Kunststoff, die mit Kristallen nach Anspruch 6 verstärkt sind.
8, Elektronische Anordnungen mit Kristallen nach Anspruch 6.
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