DE2222221C2 - Harzmischung auf der Basis von Buten-1/Äthylen-Mischpolymerisaten - Google Patents

Harzmischung auf der Basis von Buten-1/Äthylen-Mischpolymerisaten

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DE2222221C2
DE2222221C2 DE2222221A DE2222221A DE2222221C2 DE 2222221 C2 DE2222221 C2 DE 2222221C2 DE 2222221 A DE2222221 A DE 2222221A DE 2222221 A DE2222221 A DE 2222221A DE 2222221 C2 DE2222221 C2 DE 2222221C2
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ethylene
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/18—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
    • C08L23/20—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms having four to nine carbon atoms
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    • Y10T428/1345—Single layer [continuous layer]

Description

20
Die Erfindung bezieht sich auf Harzmischungen auf der Basis von Buten-1-Äthylen-Mischpolymerisaten.
In der GB-PS 1150637 ist ein Verfahren zum Mischpolymerisieren von Buten-1 in Gegenwart von 0,01-0,7 Mol.-% Äthylen, bezogen auf das Buten-1, beschrieben, um Harze zu erhalten, die zu Filmen mit verbesserten Eigenschaften verarbeitet werden können, verglichen mit ähnlichen Gegenständen, die aus Buten-1-Homopolymerisaten hergestellt werden. 3η
Die FR-PS 12287912 beschreibt Copolymergemische aus einem Polymeren eines C2-C8-Olefins und einem Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren, wobei die erstere Komponente hauptsächlich ein Niederdruckpolyäthylen oder Polypropylen ist. Diese Polymergemische von relativ hoher Steifheit und hoher Zugfestigkeit werden insbesondere zur Herstellung von Formkörpern verwendet.
Die GB-PS 1031869 beschreibt Gemische von Polyäthylen und einem Äthylencopolymeren, bei welehern das Comonomere, z. B. Buten, in verhältnismäßig geringen Mengen vorhanden ist. Auch diese Gemische sind zur Herstellung von Formkörpern vorgesehen.
Die GB-PS 937807 beschreibt filmbildende Gemisehe von Niederdruckpolyäthylen und Hochdruckpolyäthylen, wobei in jedem Fall das Polymere auch ein Copolymeres mit einem Comonomeren sein kann.
Die US-PS 176052 beschreibt Polyolefingemische, welche 5-75% Polyäthylen und 25-95% eines Äthy- so len/Olefin-Copolymeren enthalten.
Die BE-PS 612855 beschreibt Polyäthylenmassen zur Verwendung als Formmassen.
Schließlich beschreibt die BE-PS 737841 Folien aus Polyäthylengemischen, wobei diese Gemische ein Niederdruckpolyäthylen und ein Hochdruckpolyäthylen umfassen. Das Hochdruckpolyäthylen kann dabei auch ein Copolymeres von Äthylen mit beispielsweise 1-Buten sein.
Keine dieser bekannten Massen und Mischungen ist jedoch auf der Basis von Buten- 1/Äthylen-Copolymerisaten aufgebaut und weisen daher auch nicht die auf Buten-1-Polymerisate zurückgehenden vorteilhaften Eigenschaften auf.
Es wurde nunmehr gefunden, daß geblasene Filme oder Folien mit guten Eigenschaften aus Mischungen von Buten-1-Mischpolymerisaten mit Polyäthylen von niedriger Dichte hergestellt werden können.
Gemäß der Erfindung werden Harzmischungen auf der Basis von Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisaten geschaffen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Mischung 85 bis weniger als 95 Gew.-% eines Butenl/Äthylen-Mischpolymerisats mit einem Gehalt von 0,25-3 Mol.-% Äthylen und mehr als 5 bis zu 15 Gew.-% von Polyäthylen niedriger Dichte umfaßt.
Vorzugsweise enthält die Harzmischung gemäß der Erfindung 6-12 Gew.-% Polyäthylen von niedriger Dichte, und vorzugsweise enthält das Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisat 0,8 bis 1,2 Mol.-% Äthylen.
Der aus einer derartigen Mischung extrudierte geblasene Film besitzt eine hohe Reißfestigkeit. Verglichen mit Harzen, die im wesentlichen aus Buten-1-Homopolymerisat oder Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisaten bestehen, ermöglichen die Harzmischungen gemäß der Erfindung die Herstellung von geblasenen schlauchförmigen Film- oder Folienmaterialien bei wesentlich höheren Schlauchausspritzgeschwindigkeiten oder Schlauchstrangpreßausmaßen und gewöhnlich mit einer Verbesserung der Reißfestigkeit der sich ergebenden Folien, beispielsweise mit Aufnahmegeschwindigkeit von oberhalb 8 m/min. Der Film ist daher für die Herstellung von Kunststoffprodukten, z. B. Beuteln und anderen Verpackungsmaterialien, bei welchen hohe Reißfestigkeiten erwünscht sind, brauchbar.
Die hier verwendete Angabe »Polyäthylen von niedriger Dichte« bezieht sich auf ein Polyäthylen mit einer Dichte bis zu etwa 0,93 und vorzugsweise etwa 0,91 bis 0,92 g/cm3. Derartige Materialien umfassen im Handel erhältliche feste Polyäthylenharze, die nach allgemein bekannten Hochdruckarbeitsweisen hergestellt werden können, wobei Initiatoren der freien Radikalart zur Anwendung gelangen; spezifische Beispiele hiervon besitzen eine Dichte im Bereich von etwa 0,910-0,925 und gemäß einer besonderen Ausführungsform eine Dichte von 0,923 und einen Schmelzindex von 1,4.
Die Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisate, die für die praktische Ausführung gemäß der Erfindung brauchbar sind, sind solche Mischpolymerisate, die 0,25-3 MoI.-% und vorzugsweise 0,8-1,2 MoI.-% Äthylen enthalten. Gemäß einer besonderen Ausführungsform können Mischpolymerisate zur Anwendung gelangen, die einen Schmelzindex vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 1-10 und insbesondere von 1,5-2,5 eine Zerreißfestigkeit von 11,2-16,9 kg/cm2 und vorzugsweise von 11,2-14,8 kg/cm2 und vorzugsweise eine Dichte im Bereich von 0,905-0,920 besitzen. Gestützt auf die Analyse der kristallinen Morphologie, enthalten Mischpolymerisate längere Abschnitte von Buten-1-Einheiten in isotaktischer Konfiguration, gefolgt von willkürlichen oder kürzeren Methylenabschnitten. Derartige Mischpolymerisate können durch Mischpolymerisieren von Buten-1 und Äthylen in Gegenwart eines stereospezifischen Polymerisationskatalysators hergestellt werden. So können z. B. Mischpolymerisate durch Umsetzung einer geeigneten Mischung von Buten-1 und Äthylen in Gegenwart von geeigneten Katalysatoren, z. B. Titantrichlorid, mit einer Aluminiumverbindung, wovon typische Beispiele Alkylaluminiumhalogenide, wie Diäthylaluminiumchlorid, sind, hergestellt werden. Ein besonders gut durchführbares Verfahren zur Herstellung derselben ist in der US-PS 3629940 beschrieben, die z. B. die Mischpolymerisation in flüssiger Phase von Gemischen von
Buten-l und Äthylen zur Herstellung von Äthylen-Buten-Mischpolymerisaten unter Verwendung eines Katalysatorsystems beschreibt, das (A) eine Verbindung eines Übergangsmetalls der Gruppen IV-A, V-A, VI-A und VII des Periodensystems der Elemente, worin das Metall in einem niedrigeren Wertigkeitszustand als in seiner maximalen Wertigkeit vorliegt, und (B) wenigstens eine organometallische Verbindung von Metallen der Gruppen II und III des periodischen Systems umfaßt. Ein besonders geeigneter Katalysator enthält Diäthylaluminiumchlorid, Diäthylaluminiumjodid und TiCl3, wie dies in der US-PS 3629940 für die Polymerisation in flüssiger Phase einer Mischung von Äthylen und Buten zur Bildung eines verhältnismäßig hohen isotaktischen Mischpolymerisats angegeben ist. Ein derartiges Verfahren wurde bei der Herstellung der Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisate angewendet, für welche in den nachstehenden Beispielen Werte angegeben sind.
Beispiele von Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisaten, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, umfassen unter anderen die folgenden:
24,36 Buten-1/Athylen-
Mischpolymeri-
14,86 sat mit einem
Äthylengehalt
33,32 von 1,5 Mol-%
Buten-1/Athylen- 435
Mischpolymeri-
sat mit einem 1,70 25,38
Äthylengehalt 0,908
von 0,75 Mol-% 14,64
Dehnungs- oder
Zugmodul (kg/ 32,54
cm2)1 386
Steckgrenze
(kg/cm2)2 1,85
Bruchfestigkeit 0,908
(kg/cm2)3
Dehnung (%)4
Schmelzindex
(g/10 min)5
Dichte (g/cm3)6
Anmerkungen:
1 = ASTM D-638 (Type IV bar bei 30,48 cm/min)
2 = ASTM D-638 bei 50,80 cm/min
3 = ASTM D-638 bei 50,80 cm/min
4 = ASTM D-638 bei 50,80 cm/min
5 = ASTM D-1238, Bedingung E
6 = ASTM D-1505.
Wie vorstehend ausgeführt, umfassen die Harzmischungen gemäß der Erfindung mehr als 5 und bis zu 15 und vorzugsweise 6-12 Gew.-% Polyäthylen von niedriger Dichte und 85 bis weniger als 95 Gew.-% des Buten- l/Äthylen-Mischpolymerisats mit einem Gehalt von 0,25-3, vorzugsweise 0,8-1,2 Mol.-% Äthylen. Die Verwendung von Mischungen von derartigen Materialien in solchen Konzentrationen der Mischungskomponenten liefert gewöhnliche Harzmischungen, die nach den kombinierten Strangpreß-Blasverfahren für Folien oder Filme zu einem geblasenen schlauchförmigen Film von beachtlich hoher Reißfestigkeit extrudiert werden können, selbst wenn das Strangpressen unter Ausstoßen bei hohen Ausstoßausmaßen ausgeführt wird, wobei die übrigen erwünschten Eigenschaften des sich ergebenden geblasenen Films beibehalten oder zumindest nicht in einem unerwünschten Ausmaß beeinträchtigt werden. Somit kann bei der praktischen Ausführung der Erfindung durch die Einverleibung des Polyäthylens von
niedriger Dichte eine wesentliche Erhöhung des Ausmaßes des Strangpressens oder Extrudierens von geblasenen Schlauchfolien aus einem Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisat mit einem Gehalt an Äthylen niedriger Dichte ermöglicht werden, wobei im wesentlichen die erwünschten Eigenschaften des Films auf Basis von Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisat beibehalten werden und insbesondere dessen Reißfestigkeitseigenschaften erhalten bleiben. Mit anderen Worten und verglichen mit den kombinierten Strangpreß-Blasverfahren für Schlauchfolien unter Verwendung von derartigen Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisaten, wird bei der praktischen Ausführung der Erfindung infolge der Verwendung von Polyäthylen von niedriger Dichte im allgemeinen die dem Mischpolymerisat eigene Neigung zur Bildung einer Blaseninstabilität beim Strangpressen bei verhältnismäßig hohen Auspreßausmaßen oder Auspreßgeschwindigkeiten vermieden oder auf ein Minimum zurückgeführt.
Im allgemeinen ergeben sich bei Verwendung von Mischungen der hier beschriebenen Art von einem Buten-1/Äthylen-Mischpolymerisat mit einem Gehalt von weniger als 0,25 Mol.-% Äthylen gewöhnlich Verarbeitungsschwierigkeiten (d. h. die Verarbeitung nach den kombinierten Strangpreß-Blasverfahren für geblasene Schlauchfolien), wie dies auch bei Verwendung von weniger als etwa 5 Gew.-% von Polyäthylen von niedriger Dichte in der Mischung der Fall ist. Mit Bezug auf die Konzentration des Polyäthylens von niedriger Dichte in der Mischung wird bei einer Konzentration von oberhalb etwa 15 Gew.-% in der Mischung im allgemeinen in unerwünschter Weise die Zugfestigkeit des sich ergebenden geblasenen Schlauchfilmes herabgesetzt.
Bei der Verwendung der hier beschriebenen Mischungen für die Herstellung von geblasenen Schlauchfolien oder Schlauchfilmen werden vor dem Strangpressen die Komponenten der gewünschten Mischung miteinander bis zur Bildung einer im wesentlichen homogenen Harzmischung vermischt. Dies kann z. B. durch Verkneten der Komponenten auf einem schwach erwärmten 2-Walzenmischer mit regelbarer Geschwindigkeit oder in einer ähnlichen Polymerisatmischmaschine, z. B. in einem Banburymischer, erreicht werden. Danach wird die Mischung zu einem Film unter Verwendung eines Standardschlauchextruders ausgepreßt oder extrudiert. Derartige Zusätze wie Füllstoffe, Antioxidationsmittel, Pigmente, antistatisch machende Mittel od. dgl. können der Mischung während oder nach dem Mischarbeitsgang einverleibt werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Die nachstehend aufgeführten Werte wurden bei trockengemischten Harzen, wie in jedem Beispiel beschrieben, für die Herstellung von geblasenen Schlauchfolien oder Schlauchmaterial unter Verwendung eines Standardblasfilmextruders unter den folgenden Bedingungen bei einer Aufnahmegeschwindigkeit wie angegeben erhalten:
Extruderdüsendurchmesser
Erzeugte Filmgröße
Düsenspalt
Schmelztemperatur
Extruderschneckengeschwindigkeit
15,24 cm
= 38,10 μΐη X 66,0 cm
bei flacher Lage
= 381 μΐη
= 188 bis 193° C
= 140 U/min
Das für die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Mischungen verwendete Polyäthylen von niedriger Dichte besaß eine Dichte von 0,923 und einen Schmelzindex von 1,4. Die Tabelle umfaßt für Vergleichszwecke ein Gemisch 1, das aus der Mischung von Buten-1-Homopolymerisat mit einem Polyäthylen von niedriger Dichte bestand. Das Buten-1/ Äthylen-Mischpolymerisat, das für die Herstellung der Mischungen in der nachstehenden Tabelle verwendet wurde, besaß einen Schmelzindex von 1,7, eine Dichte von etwa 0,908, einen Äthylengehalt von 1 Mol.-%, bestimmt durch den Schmelzpunkt des Polybutens in der polymeren Form II mit Hilfe des Differentialabtastcalorimeters (DSC), und eine Streckgrenze von 15,04 kg/cm2 (ASTM D-638 bei 50,80 cm/ min). Die Angaben in der nachstehenden Tabelle bezüglich der Eigenschaften der Folie basieren auf den bestimmten Versuchen, die mit der Folie, die bei Raumtemperatur während 10 Tagen vor der Untersuchung gehalten worden war, ausgeführt wurden.
Eigenschaften der
Harzmischung
Beispiel
Mischung 1
Buten-1-Homopolymerisat
(Vergleich)
Mischung 2
Buten-1/
Äthylen-Mischpolyme risat
(Erfindung)
Mol-% Äthylen in dem
Copolymeren
Gew.% von Polyäthylen von niederer Dichte
in der Mischung
Dichte, g/cm3 (ASTM
D-1505)
Dehnungsmodul,
kg/cm2 (ASTM D-638
Type IV bar bei
30,48 cm/min)
Steckgrenze, kg/cm2
Bruchfestigkeit kg/cm2
Dehnung, %
Schmelzindex, g/10 min
(ASTM D-1238, Bedingung E)
Eigenschaften des aus
der Harzmischung hergestellten Filmes
Dehnungsmodul,
kg/cm2
(ASTM D-638, Typ IV
bar bei 30,48 cm/min)
Streckgenze, kg/cm2
(ASTM D-638 bei
50,8 cm/min)
Bruchfestigkeit, kg/cm2
(ASTM D-638 bei
50,8 cm/min)
Dehnung, %
(ASTM D-638 bei
50,8 cm/min)
Dart Drop (Pfeil-Fall),
g (ASTM D-1709-A)
oo ·=
0,913
2472
151
289,2
362
1,90
etwa 1,0
10
0,908
2640
138,6
260
368
2,05
•JS
MD 2646 2554
TD
MD		 2862
1788		 2442
1612
TD
MD		 1806
3238		 1526
2454
TD
MD		 3410
201		 2624
184
TD 167 187
350 221
Reißfestigkeit
(Film hergestellt bei einer
Aufnahmegeschwindigkeit von
s 4,74 m/min)
(Vergleich)
bei
4570 cm/min MD 1050 £
TD 880 "
ίο 1280 cm/min MD —
TD —
22860 cm/min MD
TD
33500 cm/min MD
is TD
38405 cm/min MD
TD
(Erfindung)
470
640
205
740
60
680
900
1200
1000
1000
1000
890
1200
360
1200
Reißfestigkeit
(Film hergestellt bei einer
Aufnahmegeschwindigkeit von
9 m/min)
bei
25654 cm/min MD 65 g./25
TD 32 "
720
Die in der vorstehenden Tabelle aufgeführten Werte für die Reißfestigkeit wurden unter Anwendung der folgenden Arbeitsweise erhalten:
Die Reißfestigkeit der Filmproben wurde unter Verwendung eines Universalprüfgerätes gemessen. Bei dieser Prüfung wurde eine Filmprobe so hergestellt, um einem »Paar Hosen« zu gleichen. Jedes Bein der Hosenversuchsprobe wurde in die Klemmbacken des Universalprüfgerätes gelegt. Die Klemmbacken wurden dann bei einer vorbestimmten Geschwindigkeit (cm/min) voneinander wegbewegt, d. h. unter der »Reißfestigkeit« der vorstehenden Tabelle angegebenen »cm/min«. Die sich ergebende Dehnungsauftragung wird auf einem Oszillographen aufgezeichnet. Aus der Dehnungsauftragung wird die beobachtete maximale Kraft bestimmt und durch die Probendicke geteilt, wobei die Reißfestigkeit der Probe in g/μηι erhalten wird.
Aus den vorstehend aufgeführten Werten ist ersichtlich, daß die bei einer Aufnahmegeschwindigkeit von etwa 4,74 m/min erzeugte geblasene schlauchförmige Folie, sowohl aus der Mischung 1 als auch aus der Mischung 2, ein Folien- oder Filmmaterial von geeigneten Eigenschaften hinsichtlich des Dehnungsmoduls, der Streckgrenze, der Bruchfestigkeit, der Dehnung und dem Dartdrop-Verhalten. Hinsichtlich der Reißfestigkeit zeigte der Film, der bei einer niedrigen Aufnahmegeschwindigkeit aus der Mischung 1 (Vergleich) hergestellt worden war, eine wesentliche Abnahme bei verhältnismäßig hohen vorbestimmten Ausmaßen für die gezeigten Reißfestigkeitswerte, verglichen mit den entsprechenden Werten, die für den aus der Mischung 2 hergestellten Film angegeben sind, d. h. für den Film, der aus einer Harzmischung gemäß der Erfindung erhalten wurde. Die bei der praktischen Ausführung gemäß der Erfindung erzielte Verbesserung ist insbesondere aus den Reißfestigkeitswerten ersichtlich, die für den Film (hergestellt aus der Mischung 2) angegeben sind, wobei der Film bei einer wesentlich höheren Aufnahmegeschwindigkeit (nämlich bei etwa 9 m/min) hergestellt
wurde. Wie in der Tabelle gezeigt, wurde bei einer derartig höheren Aufnahmegeschwindigkeit eine beachtlich hohe Reißfestigkeit von dem Film aus der Mischung 2 noch aufgewiesen, während der bei dem gleichen Ausmaß oder der gleichen Geschwindigkeit aus der Vergleichsmischung 1 hergestellte Film eine außerordentlich niedrige Reißfestigkeit aufwies.
Mit Bezug auf die Mischungen, für welche die in der vorstehenden Tabelle angegebenen Werte gelten, ist zu beachten, daß die Vergleichsmischung 1 eine Mischung von 5 Gew.-% Polyäthylen von niedriger Dichte in dem Buten- 1-homopolymeren umfaßte, während die Mischung 2 10 Gew.-% des Polyäthylens von niedriger Dichte enthielt. Bei der Vergleichsmischung 1 war die Konzentration des Polyäthylens von niedriger Dichte auf 5 Gew.-% beschränkt, um eine Unverträglichkeit zu vermeiden, die allgemein auftritt, wenn höhere Konzentrationen als etwa 5 Gew.-% mit dem Buten-1-homopolymeren zur Anwendung gelangen, wohingegen, was einen weiteren Vorteil gemäß der Erfindung darstellt, wesentlich höhere Konzentrationen des Polyäthylens von niederer Dichte, ohne das Auftreten einer Unverträglichkeit in Mischungen mit einem Buten-l/Äthylenmischpolymeren, die hier gemäß der Erfindung vorgesehen werden, zur Anwendung gelangen können. Ein Beispiel hiervon ist die Konzentration von 10 Gew.-% des Polyäthylens von niederer Dichte in dem Buten- l/Äthylen-Mischpolymeren der Mischung 2.
230 243/47

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Harzmischung auf der Basis von Buten-1/ Äthylen-Mischpolymerisaten, dadurch ge- s kennzeichnet, daß die Mischung 85 bis weniger als 95 Gew.-% eines Buten-l/Äthylen-Mischpolymerisats mit einem Gehalt von 0,25-3 Mol.-% Äthylen und mehr als 5 und bis zu 15 Gew.-% von Polyäthylen niedriger Dichte umfaßt. κ>
2. Harzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyäthylen von niedriger Dichte eine relative Dichte von bis zu 0,93, vorzugsweise 0,92-0,93 besitzt.
3. Verwendung einer Harzmischung gemäß ei- is nem der Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung geblasener, schlauchförmiger Folien.
DE2222221A 1971-05-07 1972-05-05 Harzmischung auf der Basis von Buten-1/Äthylen-Mischpolymerisaten Expired DE2222221C2 (de)

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