DE2218414C3 - Chlorolysereaktor - Google Patents
ChlorolysereaktorInfo
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
- B01J3/048—Multiwall, strip or filament wound vessels
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/361—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving a decrease in the number of carbon atoms
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Description
tionen also Reaktoren aus wannfestem Stahl mit unumgänglich durch ausreichend« R^"'ßun8 dfur
lMifkplaii^Viiirtiino notwendin zu sorgen, daß auf den Oberflächen beider Reaktor-
N £ h'stch ÄrSSSlt. daß solche Reaktions- bauteile keine Kohlenstoff- und Schwefelhaltigen Ve,
apparate nach einer Laufzeit von nur wenigen hundert unreinigungen vorhanden sein dürfen be P'elswe.se
Stunden undicht werden können und damit ein Arbei- 6, in Form von ölen oder Fetten oder Bohrmitteln. Man
ten in einer technischen Produktionsanlage unmöglich muß deshalb vor dem Einschieben des Nickelrohres
machen. Die Undichtigkeiten, die durch Chlor- und in das Stahlrohr die Oberflächen sorgfaltig mit einem
Chlorwasserstoffaustritt bei den angewendeten aohen Fettlösungsmittel, z. B. Aceton, Tetrachlorkohlenstoff,
Trichlorethylen und ähnlichem, reinigen und trocknen
bzw. mit entsalztem Wasser alle Fremdsubstanzen abspulen.
Der Reaktor wird aus einem Stahlrohr von 3300 mm Länge, einem Außendurchmesser von 89 mm und
einem Innendurchmesser von 45 mm angefertigt Man verwendet einen austenitischen Stahl der chemischen
Zusammensetzung:
0,044 Gewichtsprozent C,
0,007 Gewichtsprozent S,
16,9 Gswichtsprozent Cr,
13,5 Gewichtsprozent Ni,
1,2 Gewichtsprozent Mo,
Rest Fe und sonstige Bestandteile (V, Ta,
Nb1N,).
Für die Nickelauskleidung des Stahlrohres wird ein nahtloses Niikelrohr verwendet von 2,75 mm Wandstärke
und 44,5 mm Außendurchmesser. Das Nickel hat eine Zusammensetzung von:
99,0 Gewichtsprozent Ni,
0,015 Gewichtsprozent C,
0,005 Gewichtsprozent S,
0,015 Gewichtsprozent C,
0,005 Gewichtsprozent S,
Rest Fe, Ti, Cu, Si, Mn.
Vor dem Ineinanderschieben werden beide Rohre durch mehrmaliges Eintauchen und Abwaschen mit
Aceton und anschließendes mehrmaliges Abwaschen mit entsalztem Wasser gründlich gereinigt und getrocknet. Das in das Stahlrohr eingeschobene Nickelrohr wird an beiden Enden umgebördelt, so daß Dicht-
flächen für den Anbau von Hochdrucklinsen entstehen.
durch Wasserdruck von innen an das Stahlrohr fest
angepreßt.
ίο und am unteren Teil mittels einer Linse mit den Eiudosierungsvorrichtungen verbunden und am oberen
Teil mittels einer Linse mit den Kühl- und Entspannungsvorrichtungen verbunden ist, wird für die Chlorolyse verwendet. Beispielsweise wird in diesem Reaktor
bei einem Druck von 260 bis 300 atü und einer Innentemperatur von 6000C folgendes Gemisch pro Stunde
eingepumpt:
980 g Tetrachlorkohlenstoff,
1340 g Tetrachloräthylen,
35 g Trichloräthylen,
35 g Trichloräthylen,
70 g Pentachloräthan,
3900 g Hexachloräthan,
650 g Dichloräthan und
7000 g Chlor.
3900 g Hexachloräthan,
650 g Dichloräthan und
7000 g Chlor.
Man erhält daraus pro Stunde 10600 g Tetrachlorkohlenstoff un<5 85 g eines Gemisches von Hexachloräthan
und Hexachlorbenzol.
Der Reaktor wurde über ein Jahr ohne technische Störungen betrieben.
Claims (1)
- Temperaturen und Drücken sehr schnell zu einer Zer-Patentansprucb: " ries Reaktors fÖhren> 1^" ΡΠ™Γ aUf *""Reaktor zur Chlorolyse von aliphatischen, cyclo- Es hat sich nun Tntialiphatischen oder arrnatischen Verbindungen und/ 3 ^ ^en^ kjnn^jwn ™ ^^ oder deren ChlorsubstituUonsprodukten bzw. Ge- Jj^Äb^SSet'unJ bestimmte Bedinungen einmischen aus diesen Einsatzprodukten bei Tempe- WerKsione vcrwcuuvi.raturen zwischen 400 und 8000C und Drücken hält: Frfinduna ist ein Reaktor zurzwischen 50 und 700 tffl. bestehend aus einem ^^^X^^^SoSbSSS£drucktragenden Mantel aus warmfestem Stahl, des- io Chlorolyse von a"P"t" „H/oder deren Chlorsuh-sen Schwefelgehalt unter 0,015 Gewichtsprozent a»^^hM/"^™^S" ^di«Ä und dessen Kohlenstoffgehalt unter 0,08 Gewicht- ^S^^ÄSSS^iS^B und Prozent liegt und einer weder Schweißnahte noch satzproduKrc" £' * K . 5Q d 1QQ t- fa Schweißpunkte enthaltenden Nickelauskleidlung, 8000C und drucken zwschen 5ü und /uu atu^ be die mindestens 99 Gewichtsprozent Nickel enthält t5 stehend fernem d"»^g^^™™™* und deren Schwefelgehalt unter 0,01 Gewichts- festem Stahl dess;en Prozent und deren Komenstoffgehalt unter 002 ^SSS^J^rS^S Gewichtsprozent liegt, wobei die Oberflachen bei- 0,08 Gewicütsprozcm ucg w.VkeTainder Reaktorbauteile frei von Kohlenstoff und nähte noch Schw"ßPu"k^ Schwefe. entha.tenden Verunreinigungen sind. «, ^J^Prozent und deren Kohlenstoffgehalt unter 0,02 Gewichtsprozent liegt, wobei dei Oberflächen beiderReaktorbauteile frei von Kohlenstoff und Schwefel35 enthaltenden Verunreinigungen sind.Der erfindungsgemäße Reaktor weist trotz der chemischen Belastung mit Chlor und Chlorwasserstoffii ^^^t^liDurch Einwirkung von Chlor unter hohem Druck und der gleichze.t.gen physik.imd hohen Temperaturen lassen sich C-C-Bindungen Drücken bisι zu 700 atu und -spalten. Bei dieser unter dem Namen Chlorolyse be- 30 800"C eine fur die technische Nutzung erforderlichekannten Reaktion entsteht in jedem Falle Tetrachlor- Standzeit von meheren Jahren aufkohlenstoff als Endprodukt. Ob und welche anderen Es ist überraschend daß Nr'c^· ^cfes ^rchProdukte bei dieser Reaktion außerdem noch ent- Überleiten von Chlor »^/od" ^h'";°;'\n*a o s.s"-stehen, hängt von den organischen Einsatzstoffen ab. stoff bei Temperaturen 1ab er ^g™*^^™*Bei Verwendung von Kohlenwasserstoffen, die auch 35 sionsverluste erleidet, bei Berucksdjigung der erf n-ganz oder teilweise chloriert sein können, entsteht dungsgemäßen Bedingungen, namhch bei einem Mm-Tetrachlorkohlenstoff als praktisch einziges Reaktions- destgehalt von 99 Gewichtsprozent Nickel, be, Schwe-produkt. Werden sauerstoffhaltig Verbindungen ein- felgehalten unter 0,01 G^ErSen? «ntendgesetzt, so entsteht neben Tetrachlorkohlenstoff auch stoffgehalten unter 0,02 Gewichtsprozent genügendPhosgen. Setzt man Fluorwasserstoff oder fluorwiisser- 40 beständig ist.stoffhaltige Verbindungen ein, so entstehen als End- Es war außerdem überraschend, daß auch nur dieprodukte außer Tetrachlorkohlenstoff noch fluorierte schweißnahtfreie N.ckelauskle.dung eines solchenChlormethane. Außerdem sind alle diese Reaktionen Reaktors unter den ober, ge™"η£" ^so lenkbar, daß Tetrachloräthylen ein wesentlicher haltbar ist, da bekannt ist, daß Niederdruckchlor e-Bestandteil des Reaktionsproduktes ist. Alle die vor- 45 rungsverfahren wie z. B. die Chior.ening von Methanhergenannten Reaktionen werden in einem Tempera- zu Tetrachlorkohlenstoff in geschweißten Nickel-turbereich zwischen 400 und 8000C und in einem Reaktionsapparaten ausführbar sind.Druckbereich zwischen 50 und 700 atü ausgeführt. Weiterhin war nicht vorauszusehen, daß bei denWegen der in dem obengenannten Druck- und angegebenen Kohlenstoff- und Schwefelgehalten desTemperaturbereich außerordentlich hohen Aggressivi- 5o Nickels eine Haltbarkeit von weit übe. einem Jahrtat d£ Chlors und des in fast allen Fällen entstehenden festgestellt .vurde, wahrend dagegen Schwefel- undChlorwasserstoffs müssen diese Reaktionen in Druck- Kohlenstoffgeha te oberhal»der£^8 gebenen Grenzeapparaten ausgeführt werden, die in den mit dem Pro- eine sehr schnelle zerstörung des Nickeigefuges her-dukt in Berührung kommenden Teilen aus Nickel vorrufen.bestehen. Da jedoch Nickel bei den genannten hohen 55 Ebenso war nicht vorherzusehen, da3 auch emTemperaturen nur noch eine geringe Festigkeit besitzt, Schwefelgehalt von unter 0,015 Gewichtsprozent und* . . . . „...„.,, .■ ·_ ν„uia^ofriffiToVialt vnn lintel
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