DE2218137B2 - Naphthalatpolyesterfasern und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Description

bestimmt ist. in der η die Doppelbrechung der ungestreckten Fasern bedeutet scv.ie gegebenenfalls die verstreckten Fasern zwischen 0.01 und 10 Sekunden bei einer Temperatur von mindestens 140 C und unter dem Schmelzpunkt des Faseimaterials weiter wärmebehandelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung auf einer erhitzten Zuführungswalze ausführt.

5. Verwendung der Naphthalatpolyesterfasern nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung von Geweben oder von Flektroisolicrmaterial.

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Die Erfindung bezieht sich auf Naphlhalatpolytsterfasern sowie auf ein Verfahren zu deren Heritellung. Insbesondere betrifft die Frfindung Naph-Ihalatpolyesterfasern mit einem neuen kristallinen (Deftige, die besonders für elektrische Isoliermaterialien geeignet sind und ein Verfahren zur Herstellung dieser Fasern in großtechnischem Maßstab.

Fasern, die aus Naphthalatpolyestern durch die Umsetzung von Naphthalin-2.6-dicarbonsäure mit ftthylcnglykol erhalten wurden, sind als technische Materialien, beispielsweise als Gummiverstäikungstnaterialien. auf Grund ihrer überlegenen meehafiisehen und thermischen Eigenschaften, verglichen mit den früher in großem Umfang verwendeten Käsern aus Polyälhylenterephlhalaifasern. bekanntgeworden.

Fs wurde jedoch bisher angenommen, daß die üblichen Naphthalatpolyeslei lasern für solche /wecke ungeeignet sind, bei welchen aus diesen lasern gewirkte, gewebte oder nichtgewehle Slotl'e bei hohen 6s Temperaturen und inshesonders für elektrische Isoliermalenalien \erwendei werden. Der Hauptgrund hierfür lieiM dann, daß diese Naphihalaipolyesier

eine niedrige Dehnung haben und bei hohen Temperaturen unter c;icr Abnahme der Fesligkeil leiden.

Es wurden umfangreiche Untersuchungen hinsichtlich der Erzielung von Naphihalatpolyesterfas·.·™ ausgeführt, die eine größere Dehnung und Zähigkeit und eine geringere Abnahme der Festigkeit bei hohen Temperaturen als die üblichen Naphthalatpolyesierfasern haben und gute Eigenschaften für elektrische Isoliermaterialien besitzen, andererseits die hervorragenden Eigenschaften der gebräuchlichen Naphthalalpolyesterfasern. wie hohe Festigkeit, hoher Yountischer Modul und gute Dimensionsstabilität gegenüber Hitze beibehalten. Dabei wurde gefunden, daß durch die Erteilung einer besonderen kristallinen Struktur, die von derjenigen von gebräuchlichen Naphthalalpolyesierfasern verschieden ist. die Dehnung und Festigkeit bei hohen Temperaturen der Naphthalatpolyesterfasern verbessert werden können.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung neuer Naphthalatpolyesterfasern mit einer neuen kristallinen Struktur, die eine größere Dehnung und Zähigkeit iinu eine geringere Abnahme der Fesligkeil bei hohen 1 cmperaluren als die üblichen Naphihalatpolyesierfasern besitzen, sowie die Schaffung eines Verfahrens zu deren Herstellung und deren Verwendung für elektrische Isoliermaterialien.

Gemäß der Erfindung werden neue Naphlhalatpolyesterfasern geschaffen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie aus einem Naphthalatpolyesier bestehen, der mindestens 85 Molprozent Äthylen-2-6-naphlhalaleinheiten enthält und eine Intrmsicviskositäl von 0.3 bis 1.0 hat. und daß die lasern ein Beugungsintensitätsverhällnis (A) von 0.15 bis 1.73 zwischen einem Bragg-Reflexionswinkel von 2 <-> = 18.7 und 2 <-) = 15.6 nach dem Röntgenbeugungsverfahren aufweisen.

Das Polymer, das die Fasern gemäß der Erlindung bildet, ist Polyäthylen-2-6-naphlh;ilat oder ein copolvmerisiertes Polyätliylen-Z.d-naphthalal. das nicht mehr als 15 Molpro/ent. vorzugsweise nicht mehr als 5 Molprozent, einer weiteren Komponente enthält.

Im allgemeinen wird Polyäihylen-2.6-naphihalat durch Umsetzung von Naphthalin-2.6-diearbonsäuie oder deren funktionellen Derivaten mit Äthylenglykol oder dessen funktionellen Derivaten in Anwesenheit eines Katalysators unter geeigneten Reaktionsbedingungen hergestellt. Wenn zumindest eine dritte Komponente vor Vervollständigung der Polymerisation zugegeben wird, wird ein copolymerisierter oder gemischter Polyester erhalten. Geeignete weitere Komponenten sind (a) Verbindungen mit zwei Ester bildenden funktionellen Gruppen. /. B. aliphaiische Dicarbonsäuren wie Oxalsäure. Bernsteinsäure. Adipinsäure. Sebacinsäure oder Diniersäure, aiicyclische Dicarbonsäuren, wie C'yclopropandicarbonsäure. (yclobutandicarbonsäure oder Hexahydroterephthalsäure. aromatische Dicarbonsäuren wie Phthalsäure. Isophthalsäure. Naphthalin-2.7-diearbonsäure oder Diplvnyldiearhonsäiire. Diphenylätherdicarbonsäure. Diphemlsulfodiearhonsäure. Di phenoxy ät hand !carbonsäure oder Natrium^.-^-diearboxybenzolsulionat. Hydroxycarbonsäuren wie Glykolsäure. p-llydroxvbenzoesäure oder p-llydroxväthoxybenzoesäure. Hvdroxsverbindungen wie Propylglykol. Trimcthvlenglvkol. Diiithylenglykol. Tetramethylenglykol. llexaliicthvlenglvkol. Neopentylenglvkol. p-Xylvlenglvkol. l,4-( yclohexaiHlimelhanol. Bisphenol A. p.p-DiphenoxvsäIlon. l.4-Bis-(..'-h' dro\yäthoxv|ben/oi. 2.2-Bis-

(pv-hvdroxyäthoxyphenyl)-propan. Polyalkylcntil y-

kol oder p-Phenylcn-bi.s-fdimethylcyclohexanl oder deren funktionclle Derivate oder Verbindungen mil hohem Molekulargewicht, die von den genannten Carbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren. Hydroxyverbindungen oder deren funktioneilen Derivaten abgeleitet sind. Geeignete weitere Beispiele für dritte Komponenten sind auch (b) Verbindungen mit einer e:;terbildenden funklioneüen Gruppe wie Benzoesäure. Ben/oy !benzoesäure. Benzyloxyben/oesäure oder Vlethoxypolyalkylenglykol, (c) Verbindungen mit drei oder mehr esterbildcnden funktioneilen Gruppen, wie Glycerin. Pentaerythrit oder Trimethylolpropan. Der Polyester kann auch ein Mattierungsmittel wie Titandioxyd oder ein Stabilisierungsmittel wie Phosphorsäure, phosphorige Säure und deren Ester. Flammcnverzögerungsmittel und Flammenverzögerungshilfsrniltel enthalten.

Die Menge der dritten Komponente darf nicht größer als 15 Molprozent, vorzugsweise nicht größer als 5 Molprozent sein. Wenn deren Anteil 15 Molprozent übersteigt, führt di::s häufig zu einer beträchtlichen Abnahme der Wärmestabilität, Festigkeit. Dchliiungsregclung oder Rückgewinnung der Elastizität der erhaltenen Fasern, und daher müssen übermäßige Mengen vermieden werden.

Der gemäß der Erfindung verwendete Naphthalalpolyester hat eine Intrinsicviskosität (.I₁) zwischen 0.3 und 1.0. Die Intrinsicviskosität wird aus der Viskosität des Polymeren gemessen, die mit Bezug auf eine Lösung des Polymeren in einem 1 :4-Gemisch aus Phenol und o-Dichlorbcnzol bei 35 C erhalten wird. Wenn die Intrinsicviskosität des Naphthalatpolyestcrs 1.0 überschreitet, wird dessen Schmelzviskositäl überaus hoch, wodurch das Schmelzspinnen schwierig wird. Wenn die Intrinsicviskosität unter 0,3 liegt, besitzen die sich ergebenden Fasern keine guten Eigenschaften.

Das Hauptmerkmal der Fasern gemäß der Erfindung beruht auf deren neuartiger kristallinen Struktur. Diese kristalline Struktur ist gekennzeichnet durch ein Bcugungsinlensitätsvcrhältnis (R) von 0,15 bis 1.73 rwischen einem Bragg-Reflexionswinkcl 2 H = 18.7 und 2 (-) = 15,6" nach dem Rönlgenbcugungsverfahrcn.

Die Erfindung wird an Hand von Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 eine Darstellung der Verteilungskurve der Beugungsintcnsitäl in äquitorialer Richtung der erfindungsgemäßen Naphlhalatpolycstcrfascrn und von üblichen Naphlhalatpolycstcrfasern. wobei die Werte iin Hand des Röntgcn-Bcugungsverfchrcns erhalten werden, und

F i g. 2 eine Darstellung der Beziehung zwischen der Wärmebchandlungstemperatur und Würmcbeliandlungsdauer. wenn ein aus den crfindungsgcmäßen Fasern hergestelltes Tuch gespült wird.

Die Meßbedingungen der in F i g. I dargestellten fieugungsintensitälskurve waren wie folgt:

Vorrichtung Modell D-¹K' Nickelliltcr.

35 kV. 2(1 m/\
Divergenzspall .... 0,15 ml Ί

Slicuspall Γ

Fmpfangsspalt 0,4 mm

/. 1,542 Λ

Iu I ι g. 1 zeigt tue Kurve die Verteilimgskurve der Beugiingsintensitiil der erfindungsgemäßen Fasern.

und die Kurve 2 zeigt die Verteilungskurve der Beugungsintensität der gebräuchlichen Naphthalalpolyesterfasern Die Kurve 3 zeigt die Verteüungskurve der Beugungsintensitäi von amorphen Naphthalai-Polyesterfasern.

Das Beugungsinlensitätsverhältnis (Kl /wischen einem Bragg-Reflexionswinkel 2 (-) = IS.7 und 2h = 15.6 wird mit nachfolgender Gleichung berechnet:

R =

IclS.7 - Ia 18.7
Ic 15,6'"- Iai5.fi

worin Ic i8,7 und Ic 15.6 die Beugungsintensiläten (Höhe der Kurvenspitze) bei einem Bragg-Reflexionswinkel 2 H = 18.7 und K-) = 15.6 in der Verteilungskurve der Röntgenbeugungsintensilät der Fasern sind und la 18.7 und Ic 15,6 die Beugungsintensitäten der amorphen Fasern bei einem Bragg Reflexionswinkel von IH = 18,7' und in = 15.6 in der Verleilungskurve der Beugungsintensität darstellen.

Wie aus F i g. 1 hervorgeht, hat die Kurve 2 für die üblichen Naphthalatpolyesterfasern eine hohe Spitze bei einem Bragg-Reflexionswinkel von 2 H = 15.6 . D'c Kurve hat jedoch bei 2H = 18.7 keine Spitze.

Diese Polyesterfasern besitzen daher ein niedriges Beugungsintensitätsverhältnis(R) von etwa 0.07. Im Gegensatz dazu ha; die Kurve 1 für die erfindungsgemäßen Naphthalalpolyesterfascrn eine einzigartige Spitze bei 2 h = 18.7 und ein Beugungsintcnsitätsverhältnis (R) von etwa 0.55, das beträchtlich höher ist als das Verhältnis bei den üblichen Naphthalatpolyesterfasern.

Die erfindungsgemäßen Fasern haben auf Grund ihrer neuartigen kristallinen Struktur, wie vorstehend beschrieben, eine ausreichende Festigkeit und eine höhere Dehnung als die üblichen Fasern. Wenn die Festigkeit der Fasern mit 7' (g/d) und deren Dehnung mit E ('Ό) bezeichnet werden, haben die Fasern eine Zähigkeit (ausgedrückt durch T ■ ]/E) von mindestens 21.5. und der Wert für E erreicht 13 bis 40%. übliche Naphthalatpolyesterfasern mit einem Verhältnis R von unterhalb 0,15 besitzen eine Festigkeit von etwa 5.5 g den. und deren Dehnung liegt unter 15%. und deren Zähigkeit ist unzureichend. Wenn andererseits der Wert R 1.73 übersteigt, nimmt die Dehnung zu. jedoch die Festigkeit nimmt ab. Daher sind Naphthalalpolyeslerfasern mit einem R-Wert oberhalb 1.73 ebenfalls ungeeignet.

Die erfindungsgemäßen Fasern haben den Vorteil, daß deren Festigkeit bei hohen Temperaluren kaum abnimmt. Wenn beispielsweise die üblichen Naphthalatpolyeslerfasern 6 Stunden lang in feuchter Wärme bei 150C behandelt werden, beträgt die Fcstigkeilsbeibehaltung weniger als 50%. Wenn jedoch die erfindungsgemäßen Fasern in gleicher Weise behandelt werden, beträgt üic Festigkcitsbeibehallung etwa 55% oder mehr. Die crfindungsgcmäßen Fasern besitzen auch eine überlegene Lichtbeständigkeit.
Da die erfindungsgemäßen Fasern eine wesentlich

fto verbesserte Dehnung und überlegene Wärmestabililäl und Beständigkeit gegenüber feuchter Wärme und Licht besitzen, können die verschiedenen Schwierigkeiten, wie das Auftreten von Fuseln oder Abnahme der F'estigkeil bei der Verarbeitung der Fasern, wie beispielsweise beim Weben oder Wirken, vermieden werden. Diese Fasern ergeben somit Textilwaren, die für Kleidung und für technische Zwecke brauchbar sind, bei welchen Wärmebesländiiikeit und eine Bc-

ständigkeit gegen feuchte Wärme erforderlich sind. Die erfindungsgemäßen lasern können auf Ciruiul ihrer Wärmebestiindigkcit für Arbeitskleidung. Teppiche und Abdeckungen für hohe Temperaturen. Hcißgaslilter und insbesondere für elektrische lsoliermalcrialien verwendet werden. Darüber hinaus eignen sich diese Fasern bei der Papierherstellung für Leinwandmaterialien oder Filter für heißes Wasser, da die eri'indungsgeniäßen Fasern eine gute Beständigkeit gegen feuchte Hitze besitzen.

Die erlindungsgemäßen Fasern können die Form von Endlosfasern, Stapelfasern, Kabeln, Garnen und Borsten aufweisen.

Die crfindungsgemäüen Fasern erhält man durch Erhitzen von ungestreckten Garnen aus einem Naphthalinpolyester mit einem Gehalt von mindestens 85 Molprozent Äthylen^.o-naphthalatcinheilen und einer Intiinsicviskosilät zwischen 0,3 und 1,0 und einer Doppelbrechung ( In) von 0,0275 oder weniger. auf eine Temperatur zwischen 112 und 170' C für die Dauer von mindestens 0,43 Sekunden und durch anschließendes Strecken der Garne auf ein Streckausmaß (DR). das durch die nachfolgende Gleichung definiert ist:

-1.05 · I0² · In

■J- 4.41 < DR % -0.95 · 10² ■ I»

5.99.

Die Fasern erhält man beispielsweise dadurch, daß das oben beschriebene Polymer mit einer Spinngeschwindigkeit von nicht mehr als 1500 m/min und bei einer Spinnlemperatur zwischen 300 und 330 C gesponnen werden, um ungcstrccktc Garne mit einer Doppelbrechung von nicht mehr als 0,0275 zu bilden, und daß diese Garne um eine Zuführungswalze geführt werden, die auf eine Temperatur zwischen 112 und 170 C erhitzt ist, und daß die Garne auf der Walze für die Dauer von mindestens 0,43 Sekunden erhitzt werden und daß daraufhin die Garne mit einem Streckausmaß der nachfolgenden Gleichung

-1,05 · I0² · I«
-1-4,41 ^ DR ^ 0,95

10² · In +5,99

gestreckt werden und daß dann die gestreckten Garne für die Dauer von 0,01 bis 10 Sekunden bei einer Temperatur von wenigstens über 140"C, jedoch unter dem Schmelzpunkt der Garne wärmebehandelt werden. Wenn die Spinngeschwindigkeit verhältnismäßig hoch ist. ist unter der Spinndüse eine erhitzte Spinnkammer vorgesehen, und die Temperatur der Atmosphäre wird unterhalb der Spinndüse zwischen 250 und 400 C gehalten, um die Doppelbrechung des Garnes auf 0,0275 oder darunter einzustellen." Von den obengenannten Streck- und Wärmebehandlungsbedingungen haben die Erwärmungstemperatur und die Zeit vor dem Strecken den größten Einfluß auf die kristalline Struktur der Garne. Bei einem herkömmlichen Strecken mit einem heißen Streckzapfen liegt der Wert R der Garne weit unter 0,15, da die Erwärmung vor dem Strecken unzureichend ist.

Wenn die Doppelbrechung ( I n) der ungestreckten Garne größer als 0,0275 ist, treten Schwierigkeiten auf, auch wenn die ungestreckten Garne mit dem oben angegebenen Streckverhältnis gestreckt werden. Wenn der Streckvorgang mit einem verhältnismäßig kleinen Verhältnis im oben angegebenen Bereich durchgeführt wird, bleiben die Garne teilweise ungestreckt, und wenn der Streckvorgang mit einem verhältnismäßig großen Streckverhältnis vorgenommen wird.

treten linsen oder Fadenbrüche auf. Daher kann kein stabiler Streckvorgang ersieh werden, und außerdem besitzen die sich ergebenden Garne einen R-Wert von unterhalb 0.15.

s Wenn die Fihit/.ungstemperatur vor dem Strecken unter 112 C liegt, wird die Streckspannung überaus groß, was eine übermäßige Molckularonenlierimg hervorruft, die wiederum den R-Wert auf unter 0,15 senkt, wobei die Zwecke gemäß der Erfindung nicht ίο erreicht werden. Wenn dagegen die Erhilzungstemperatur vor dem Strecken 170"C übersteigt, tritt eine Schmelzadhäsion der einzelnen Fäden auf. so daß ein stabiles Strecken nicht möglich ist.

Wenn die Erhitzungsdauer vor dem Strecken kürzer [5 als 0,43 Sekunden ist. erhält man das gleiche Ergebnis, das man bei einer Erhitzungstcmperalur unter 112 C erzielt.

Wenn das Streckverhältnis (DR) unter -1.05· H)² · I η + 4,41 liegt, steigt der R-Wcrt über 1.73, und die Festigkeit sinkt unter 4,4 g/dcn ab. Die hierbei erhaltenen Garne sind daher weniger geeignet. Auf Grund von ungestreckten Abschnitten ist es unmöglich. Garne mit stabiler Qualität zu erhalten. Wenn das Streckverhältnis über -0,95 · 10² ■ In +5.99 steigt, nimmt der R-Wert von unter 0,15 ab, und die Dehnung wird niedriger als 13%.

Die neuen Naphthalatpolyesterfasern gemäß der Erfindung werden zur Verwendung eines Fasertuches und für die vorstehend angegebenen Anwendungsgebiete verarbeitet. Das Fasertuch kann leicht durch Weben. Wirken, Stricken oder ein Verfahren zur Herstellung von Filzen oder Vliesen hergestellt werden, wie es für andere synthetische Fasern üblich ist. Die Vcrarbeitbarkeit beim Weben, Wirken, Stricken oder bei der Herstellung von Vliesen oder Filzen ist gleich gut oder selbst besser als im Falle von PoIyäthylcntcrcphthalatfasern. Das Aussehen und die Handhcbeeigenschaflen der sich ergebenden Fasertücher halten jedem Vergleich mit anderen synthetischen Fasern stand.

Diese guten Ergebnisse sind der neuen kristallinen Struktur der erlindungsgemäßen Fasern zuzuschreiben, die zur Beibehaltung einer ausreichenden Festigkeit und zu einer größeren Dehnung als bei üblichen Naphthalatpolyesterfasern führt. Die Festigkeit der Fasern, die ein Fasertuch bilden, gemessen nach dem Entwirren der Fasern, zeigt lediglich eine Abnahme von etwa 10%. Ferner nahm der R-Wert, der ein Maß für die Eigenschaften der kristallinen Struktur ist, nur um einige Prozent ab. Wenn Fasern mit einem R-Wcrt von 0,65 verwendet werden, besitzen die entwirrten Fasern des sich ergebenden Fasertuches einen R-Wert von etwa 0,61. Diese Abnahme wird auf eine Spannung zurückgeführt, die während des Webens, Wirkens. Strickens oder der Behandlung zur Herstellung von Filzen oder Vliesen ausgeübt wurde.

Die erfindungsgemäßen Fasern können, wie ober erwähnt, zu gewebten Stoffen mit beliebiger Textui verarbeitet werden, wie Leinwandbindung, Köper· bindung oder Satinbindung, gewirkte oder gestrickte Stoffe, wie rundgestrickte Waren oder nichtgcwcbU Stoffe, wie nadelgestanztc, nichtgcwcbtc Stoffe (Vliese) gebundene nichtgewcbtc Stoffe (gebundene Faser vlicse) oder durch Spinnen gebundene, nichtgcwcbti Stoffe. Diese Fasertüchcr können untereinander ver woben, verwirkt, verstrickt, mischgewebt oder misch gesponnen sein. Sie können auch zu Filmen, Foliei oder Papier übcrcinandcrgcschichtct sein.

Der Faserstoff wird dann einer Behandlung in einem »Sehleifenkoeher«. inner Walzentrocknung oder einer Wärmebehandlung unterworfen. Hiervon übt die Wärmebehandlung einen großen Einfluß auf die liigcnschaflen des erhaltenen Faserluches und auf die liigensehaften desselben in den nachfolgenden Behandlungsstufen aus. nämlich Schrumpfung, !•"lachheil und Dimensionsstabililät bei Hitzeeinwirkung.

Die Wärmebehandlungsbedingungen werden durch die Wärmebehandliingstemperatur (V C) und die Wärmebchandlungsdauer (/ in Sekunden) bestimmt. lis wurde gefunden, daß die wirksame Wännebehandlungslemperatur gemäß der Erfindung wenigstens 210 C, jedoch unter dem Schmelzpunkt der Fasern liegen soll. I-.s wurde eine Reihe von Versuchen bezüglich der Wärmebehandlungsdauer bei verschiedenen Temperaturen ausgeführt. Dabei wurde gefunden, daß durch die Wärmebehandlung des laserluchcs unter Bedingungen, die die folgenden zwei Gleichungen erfüllen, ein Tuch von Naphthalatpolyestcrfasern erhalten werden kann, das eine überlegene Wärmebeständigkeit und mechanische Festigkeit besitzt und außerdem eine Flachheit. Dimcnsionsstabililäl gegen Hitze und eine geringe Schrumpfung hat sowie ein gleichförmiges Gefüge besitzt und besonders für elektrische Isoliermaterialien geeignet ist. Die obenerwähnten Gleichungen lauten:

T - 200 = 70c
T - 200 = 70 / - c

,VJ₁,, 11

In dieser Gleichung ist e die Basis für den natürlichen Logarithmus.

F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Wärmebehandlungstcmpcratur und der Wärmebehandlungsdaucr. Der schraffierte Abschnitt, der von den obigen Gleichungen (1) und (2) entsprechenden Kurven I und 11 umgeben ist. zeigt eine Kombination der Wärmebchandlungstcmperatur und der Wärmebehandlungsdauer, die in engem Zusammenhang mit den Eigenschaften des wärmebchandeltcn Tuches steht. Diese Eigenschaften betreffen insbesondere die Dimensionsstabililät bei Hitze. Stabilität. Schrumpfung und Flachheit.

Wenn diese Beziehung zwischen der Wärmebehandlungstemperatur und der Wärmcbehandlungsdaucr nicht erfüllt wird. d. h.. wenn die Beziehung aus dem schraffierten Abschnitt herausfällt, sind die Eigenschaften des wärmebehandclten Stoffes für praktische Zwecke nicht zufriedenstellend.

Die entwirrten Fasern, die das wärmebehandclte Fasertuch bilden, das einer Wärmebehandlung bei den vorstehend genannten Temperatur- und Zeitbedingungen unterworfen wurde, besitzen eine neuartige kristalline Struktur, die sich von derjenigen von üblichen Naphthalatpolyesterfasern grundsätzlich unterscheidet. Wenn der ß-Wert (Maß für die kristalline Struktur) nicht im Bereich zwischen 0,05 und 1,5 liegt, können die verbesserte Dimensionsstabilität gegen Hitze, die verbesserte Schrumpfung und Flachheit des Fasertuches nicht erreicht werden. Wenn dieser R-Wcrt unter 0,05 liegt, hat das Fasertuch eine geringe Dimensionsstabilität bei Hitze und ein schlechtes Schrumpfungsverhalten, und wenn der R-Wert 1,5 überschreitet, kann kein Fasertuch mit einer guten Flachheit erhalten werden. Lacke und Firnisse mil ähnlichen Appreturmittel können dahei nicht gleichförmig in die sich ergebenden Stoffe imprägniert werden. Wenn die Stoffe zu Bändern odci Streifen zerschnitten weiden, ist es schwierig, sie se zu schneiden, daß sie eine gerade Kante aufweisen Darüber hinaus nimmt die Festigkeit des Stoffes ir den nachfolgenden Behandlungsstufen ab.

Die Wärmebehandlung unter den Bedingungen dei Gleichungen 1 und 2 kann mit Hilfe einer bekannten

ίο Vorrichtung, beispielsweise in einem Spannrahmen vorgenommen werden (Wärmebchandlungsvorrichtung in der Art eines Gebläseofens oder einer Wärmebchandlungsvorrichlung vom Walzentyp. Die Wärmebehandlung kann entweder unter Spannung oder während einer eingeschränkten Schrumpfung erfolgen. Da das Naphthalat-Polycstcrtuch bei einer Wärmebehandlung während einer begrenzten Schrumpfung zu einer verminderten Festigkeit neigt, sollte die Schrumpfung vorzugsweise auf nicht mehr als 15% der ursprünglichen Länge beschränkt werden. Wenn die Schrumpfung 15% übersteigt, können die obengenannten Vorteile nicht mehr erzielt werden. Die obengenannte Wärmebehandlung kann kontinuierlich während der Weiterverarbeitung der Fasern, wie beim Weben oder Spülen oder vor oder nach der überführung der Fasern in ein Endprodukt, wie elektrische Isolicrmatcrialien. vorgenommen werden.

Früher wurden Naturfasern, halbsynthetische Fasern und synthetische Fasern hauptsächlich als elekirisches Isoliermaterial in Form von Fasern und Stoffen verwendet. Die verwendeten Fasern unterstützten die technische Entwicklung auf den Sektoren von Maschinenbau. Elektrotechnik, Nachrichtentechnik und der Elektronik, da sie eine gleichbleibende Qualität haben und in ausreichendem Maße zur Verfügung stehen. Diese Materialien können kontinuierlich bei Temperaturen bis zu 120 C (Wärniewiderstand Grad E) verwendet werden. Als Materialien, die bis zu 130 C (Grad B) und 155 C (Grad F) verwende!

werden können, sollen anorganische Fasern wie Glasfasern oder Asbestfasern angewandt werden, die in der Verarbeitbarkeit, Geschmeidigkeit, Festigkeil, Zähigkeit und Handhabung unterlegen sind. Es war daher schwierig, elektrische und elektronische Einrichtungen und Maschinen für die Grade B und F zu verwenden und sie in kleiner Größe herzustellen.

Polyälhylenterephthalat ist ein typisches, zur Zeit benutztes elektrisches Faserisoliermatcrial mit dem Grad E, aber es besitzt nicht die dem Grad E zugeordnete Wärmebeständigkeit trotz seiner überlegenen Verarbeitbarkeit und mechanischen Eigenschaften. Vor kurzem wurden Faserstoffe aus aromatischen Polyamidfasern entwickelt und als organische Faserstoffe mit einer ausreichenden Wärmebeständigkeit für Imprägnierungsisoliermaterialien (bei Temperaturen oberhalb der Grade B und F) verwendet. Dieses Tuch wird nach dem Imprägnieren mit einem wärmebeständigen Harzlack verwendet. Derartige mit Lack imprägnierte Polyamidstoffe können Temperaturen oberhalb Grad F (180^cC, Grad H) standhalten und haben eine überlegene Beständigkeit gegen Chemikalien. Andererseits sind sie hygroskopisch und haben unzureichende elektrische und mechanische Eigenschaften, während oder nach dem Imprägnieren mit Lack. Wegen des großen Raumeinnahmeausmaßes sind diese Polyamidsloffc von sich aus schwer zu handhaben, wenn sie zum Einwickeln von kompakten Teilen verwendet werden.

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Die erlindungsgemäßen Naphlhalatpolyesierfasern material er/iell weiden, das eine wesentlich größere

haben eine ausreichende Wärmebeständigkeit im Ver- Funktionalität als die üblichen mit Lacken imprä-

gleich /it den üblichen elektrischen Faserisoliermate- gnierlen I uchwaren besitzt. Dieses Faserisolierma-

rialien vom Cirad 15 oder F und besitzen wesentlich terial hai Handhabungs- und Verarbeitungseigen-

übcrlegene mechanische Eigenschaften und eine über- s schallen, die gleich oder sogar noch besser als die-

legene Verarbeitbarkeil. Sie können zu einer kleinen jenigen von üblichen Materialien sind, die einen

Baugröße und zu einem geringen Gewicht von Ma- weiten Anwendungsbereich gefunden haben. Das

sehinen und Hinrichtungen beitragen und können in durch die Hrlindiing erzielbare, mit Lack imprägnieric

Maschinen vom Grad l·' verwendet werden. Fasertuch ist auch mit den üblichen, lackimprägnierten

Ls wurde bereits versucht, mit Lack imprägnierte ro I iichwaren vergleichbar, die eine Hitzebeständigkeit Naphthalalpolyesterstoffe vorzusehen, die geschmei- Ri ;· Grad Bund F haben. Das erfindungsgemälk lackdig und biegsam sind und eine Hil/ebeständigkeit vom imprägnierte Tuch kann auch als elektrisches Isolier-Grad B und F haben und ihre Eigenschaften auch material verwendet werden, das weit bessere mechaunler feuchten Bedingungen in ausreichendem MaIJe nische Eigenschaften. Verarbeitbarkcit und Qualität behalten. Es wurde festgestellt, daß derartige Naph- 15 hat.

thalatpolycstcrstoffc dadurch erzielt werden können. Das erlindungsgemäße elektrische Isoliermittel kann

daß die Naphlhalatpolyesterstoffc mit einem Lack als. Tuch. Stoffband. Stoffschlauch oder als Hülse in

der Alkyl-, Polyurethan-. Epoxy-. Acrylonitrile und Form eines einfachen Faserstoffes aus Naphlhalal-

Siliconart oder auch mit einem wärmebeständigen Polyesterfasern oder als Lacktuch. Lacktuchband

Lack der heterocyclischen Art allein oder in Kombi- 20 Lacktuchschlauch oder eines vorimprägnierten

nation imprägniert werden. Schichtmaterials in mit einem Lack imprägnierte!

Beirp'cle für Lacke, die im Rahmen der Erfindung Form verwendet werden. Das erlindungsgemäße elek-

verwendet werden können, sind Alkydlacke. alkyd- irische Isoliermaterial kann auch als Schichtstoff odei

modifizierte Polyurethanlack, Acryllacke, alkydino- j_n Form von anderen Fabrikationsgegenständen ver-

dih'/iertc Siliconlacke, alkydmodifiziertc Epoxylacke 25 wendet werden, die durch Binden oder Schmelzbinder

und andere Lacke mit einer hohen Hitzebeständigkeil, erhalten werden, wobei man ein organisches Material

welche dem Substrat entspricht. Weil das oben / B. Filme, oder ein anorganischeslsoliermaterial wk

genannte Substrat eine gute Hitzebeständigkeil hat. Glas. Asbeste oder Glimmer verwenden kann. Da;

geben alkydmodifiziertc Siliconlacke, alkydmodifi- elektrische Isoliermaterial kann auch für andere be-

zicrie Epoxylacke. Lacke von Polyamidimiden. Poly- 30 sondere Gebiete durch Einlagerung verschiedene!

imide oder Vinylfhioridpolymere bessere Ergebnisse. Antioxydationsmittel oder Feucrverzögerungsinüie

Eines der Hauptmerkmale der Erfindung liegt darin. verwendet werden.

daß das erfindungsgemäßc Naphthalatpolycstcrtuch Die Erfindung wird nun an Hand von Beispieler

insbesondere mit Polyamidimid. Polyimid und Vinyl- näher erläutert. Die Verteilungskurve der Beugungs·

fluoridpolymer imprägniert werden kann. Das her- 35 intensität in äquatorialer Richtung nach dem Röntgen-

kömmliche Substrat, das hauptsächlich aus einer or- Beugungsverfahren, die Belastungs-Dchnungskur«

ganischen Faser besteht, wird von einem hochsieden- und der Widerstand gegenüber feuchter Hitze winder

den polaren Lösungsmittel wie N.N'-Dimcthylform- durch Anwendung der folgenden Arbeitsweisen be·

amid. N-Melhyl-2-pyrrolidon oder N,N'-Dimethyl- stimmt,

acetamid angegriffen, insbesondere bei Verdampfung 40

Das übliche^Substrat kann auch nicht ein mit Lack Röntgen-Beugungsbild

imprägniertes Gewebe mil gleichförmiger Qualität Vorrichtung D9 C

wegen der Wärmeschrumpfung sein. Das Naphthalat- 35 kV χ 20 mA. bei Verwcn-

polycstertuch hält den Trocknungstemperaturen bei dung eines Nickel-Filters

etwa 200 C völlig stand und hat eine ausreichende 45 Divcrgenzspalt 0.15 mm ί^Λ

Schrumpfung und eine überlegene Dimensionsstabi- Streuspalt !

lität und Flachheit. Wenn daher der oben beschriebene Aufnahmespalt ;. = 0.1542 Λ

Lack verwendet wird, erhält man ein mit Lack im-

prägniertes Tuch von hervorragender Qualität. Der Belastunesdehnuneskurvc

obengenannte Lack kann natürlich auch bei Glas- 50 *-

fasertuch oder Asbestfasertuch verwendet werden. Länge der Muster 20 cm

aber das sich ergebende, imprägnierte Tuch ist nicht Ziehgeschwindigkeit ... 100 m/min bei 25"C

geschmeidig und sehr schwach gegenüber Biegen. und einer relativen

Das mit dem Lack imprägnierte Naphthalat-Poly- Feuchtiskeit (RH)

ester-Tuch hat überlegene mechanische Eigenschaften, 55 von 65%
wie eine große Zugfestigkeit, einen großen Young-

schen Modul, eine große Reiß-, Scher- und Biege- Die aus der Belastungsdehnuncskurvc erhaltene

festigkeit. Ferner weist das mit Lack imprägnierte Bruchfestigkeit und die Abnahme in der Garnzahl

Naphthalat-Polyester-Tuch gute thermische Eigen- (Denier), die mit dem Ansteigen der Dehnung in Zu-

schaften und eine Dimensionsstabilität auf, und be- 60 sammenhang steht, wurden nicht korrigiert,
sitzt stabile elektrische Eigenschaften über einen
weiten Temperaturbereich. Ferner hat das aus Naph-

thalalpolyester bestehende Substrattuch eine ausrei- Beständigkeit geaen feuchte Hitze
chende Beständigkeit gegenüber verschiedenen

Lacken, Isolierölen. Freon. Kühiölen. verschiedenen 65 Die Probe wurde in Wasser einaebracht und bei

organischen Lösungsmitteln und Weichmachern. 150C 6 Stunden lang in einem geschlossenen Gefäß

Durch eine geeignete, auf den Verwendungszweck (Autoklav) behandeltTAnschließend wurde die Festig-

abgestimmte Wahl des Lackes kann ein Faserisolicr- keitsbeibehaltung der Frobe gemessen.

Elektrische und mechanische Eigenschaften
des mit Lack imprägnierten Tuches

1. Zugfestigkeit und Dehnung

Im Zuglest wurde in einem Raum bei 23 (.' und einer relativen Feuchtigkeit von 50"« bei einer Zuggeschwindigkeit von 200 nun min durchgeführt, wobei die Breite der Probe und die Einspannlänge auf 15 bzw. 150 mm eingestellt wurde. Die Festigkeit und die Bruchdehnung im Zeitpunkt des Bruches wurden gemessen (JIS C-2318).

2. Mullen Berstfestigkeil

Sie wurde gemessen nach JIS 1-811 2 in einem Raum bei 23 C und einer relativen Feuchtigkeit von 50%.

3. Schoppcr Biegefestigkeit

Sie wurde gemessen nach JlS T-8114 in einem Raum mit 23 C" und einer relativen Feuchtigkeit von 50%.

Spezifischer Durchgangswidersland

Fin Potential von 500 Volt wurde an die Probe bei 20 C" angelegt und der Vcrluststrom nach einer Minute gemessen. Der spczilischc Durchgangswiderstand wird erhalten, indem man die Spannung durch die Strommenge teilt (JIS C-2318).

Die elektrische Durchschlagfestigkeit

Man läßt die Spannung von Null an die in einem Ausmali von 500 V/see bis 1000 V see ansteigen. Die Durchschlagfestigkeit erhält man. indem man die Spannung, die einen Kurzschluß hervorruft, durch die Dicke der Probe teilt (JIS C-2318).

Beispiel 1

Polyathylen-2.6-naphthalat mit einer Intrinsicviskosität von 0.65 wurde bei 320 C durch eine Spinndüse gesponnen, die kreisförmige Düsenöffnungen mit einem Durchmesser von 0.46 mm hatte. Der sich ergebende Faden wurde mit einer Geschwindigkeit von 800 m min aufgewickelt. Eine 20 cm lange Wärmekammer war unmittelbar unterhalb der Spinndüse angeordnet, und die Atmosphäre unter der Spinndüse wurde bei 315 C gehalten. Das sich ergebende Garn von 24 Fäden mit einem Titer von 400 den mit einer Doppelbrechung von 0,0120 wurde aufgewickelt und

Tabelle Il

Versuch

mit X Wicklungen um eine erhitzte Zuführungswalze mit einem Durehmesser von 90 mm gewickelt und auf der Walze vorerhitzt und dann auf das 4fachc gestreckt. Anschließend wurde das Garn unter Anwendung eines auf 250 C erhitzten Schlitzerhitzers gestreckt und wärmebchandell. Das sich ergebende Garn wurde mit einer Geschwindigkeit von 530 m min aufgewickelt. Die Figenschaflen des erzielten Garnes sind in der nachstehenden Tabelle I zusammenszeslellt:

Tabelle I

Ver- Mich- Nr.	Ί em pe rn Iu r ilcr Zufiih- rungs- wiil/e	K	leslig- keit	Dehnung	2	Zähl]
	( Cl		(μ den)	<%)
1	115	0,60	5,61	22,8	26.8
->	130	0,63	5,68	22,9	27.2
3	145	0,70	5,66	23,6	27.5
		B	e i s ρ i e 1

Poly;ithylen-2,6-naphthalat mit einer Intrinsicviskosität von 0,60 wurde bei 315" C mit einer Spinndüse schmelzgesponnen, die kreisförmige Düsenöffnungen mit einem Durchmesser von 0,4 mm hatte. Der sich ergebende Faden wurde mit einer Geschwindigkeit von 600 m'min aufgenommen. Eine 10 cm lange Wärmekammer war unmittelbar unter der Spinndüse angeordnet, und die Atmosphäre unter der Spinndüse wurde bei 270" C gehalten. Das sich ergebende ungestreckte Garn von 48 Fäden mit einem Titcr von 400 den. mit einer Doppelbrechung von 0,0150 wurde aufgenommen und für verschiedene Zeitspannen auf einer Zuführungswalze erhitzt, die auf 145 C erhitzt worden war. Anschließend wurde das Garn mit einem auf 250 C erhitzten Schlitzerhitzer gestreckt. Daraufhin wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 600 m min aufgenommen. Das Streckverhältnis wurde diesmal geändert, und die Eigenschaften der sich ergebenden Fäden sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammcnaestellt.

Streckverhältnis

3,3

3,6
3,9

lci//eit	K	Festigkeit	Dehnung	Festigkeil	sbcibchiiltung	Zähigkeit
see)		[u. den)	(%l	<%)
				in Hitze*	I in Licht**)
1.36	1.02	5,20	30.6	73,6	80,9	28,8
1.48	0.99	5,48	29.7	71,8	79,0	29,9
1,61	0,79	5,62	24,9	69,3	75,0	28.0

*) fistündige Behandlung in feuchter Hitze bei 150 C.
**) 50slündige Bestrahlung mit einer Xenonlampc.

Vergleichsbeispiel 1

Das nach Beispiel 2 gewonnene, ungestrcckle Garn wurde mit einem Streckverhältnis von 3.3, 3.6. 3.9 und 5.0 unter Verwendung eines heißen Zapfens und einer heißen Platte gestreckt. Die Vorerhitzungszeit betrug 0.11 Sekunden, die Temperatur des Streckzapfens 155 C und die Temperatur der Platte 200 C. Das Garn wurde dann mit einer Geschwindigkeit von 600 m/min aufgenommen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt. Die erhaltenen Garne waren nicht durchsichtig und besaßen eine Bruchfestigkeit von 4,4 g/dcn und darüber. Diese Garne hatten eine Zähigkeit, die unter 21.5 lag. und ein Röntgen-Beugungsintensitäls-Verhältnis (R). das unter 0,15 lag.

941

Tabelle III

13

14

v'cr-Uih Nr.	Streck verhält:	•in R	t-estigkeit	Dehr, imi!	Zähigkeit	Slrcckharkcü
			lg dem	I" 1.1
7	3.3	0.13	4.72	18.1	20.1	enthielt ungestreckte Abschnitte
S 9 10	3.6 3.9 5.0	0.10 o.os 0.05	5.24 5.73 7.11	14.2 10.1 7.0	19.7 1S.2 1S.7	gut gut häufiger Fadenbruch

Verdciehsbeispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die Wärmekamrr.er unter der Spinndüse fehlte. Ein ungestrecktes Garn mit einer Doppelbrechung von 0.033 wurde mit einer Geschwindigkeit um 1100 m min aufgenommen. Die Ergebnisse sind in der nachstellenden Tabelle IV zusammengestellt.

Tabelle IV

Versuch

Tempel a IU r Streck- R

der Zufüh- verhältnis rungswal/e ( C)

145

2.8

0.13

i csligkeil Dehnung Zähigkeit Slrcckbarkcil Is; Jen I ι "iil

6.0, 10.7 21.6 häufiger Fadenbruch

Beispiel 3

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die Heiztcmperalur der Walze auf 145 C abgeändert wurde. Das Streckverhältnis wurde geändert auf 3.0. 3.5. 4.2 und 5.0. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V zusammengestellt.

Tabelle V

/ersuch Nr.	Streckverhältnis	R	Festigkeit	Dehnung	/iihiükcil	Streckbarkeil
			Ig den!	I "ill
12	3.0	1,93	4.25	44.0	28.2	enthielt ungestreckte
						Abschnitte
13	3,5	1,06	5.21	28.3	27.7	gut
14	4,2	0.44	6.26	18.2	26.7	gut
15	5.0	0,12	7.10	10.5	23.0	manchmal brachen die
						Fäden

Anmerkung: Die unter den laufenden Nummern 12 und 15 geführten Versuche sind Verglcichsvcrsuche.

B e i s ρ i e 1 4

Das Verfahren des Beispiels I wurde mit der Abänderung wiederholt, daß das Streckverhältnis auf 4.8 abgeändert wurde. Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle VI zusammengestellt:

Tabelle VI

Versuch Nr.

Temperalur der	K
Zufuhrungswalze
I Cl
IK)	0.12
115	0.16
130	0.28
145	0.33

1 e.sligkci:

IjJ den)

5.0
5.S6
6.49
7.02

Dehnung

12.0 14.0 I 5.0 16.2

Zähigkeit

17.3 21,9

25.1 2X.3

Λ η merk ti ii(!: Del unter der laufenden Nummer Id ucführle Versuch lsi ein Vergleichsversuch.

15 "^W 16

Beispie! 5

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die Temperatur der Erhilzungs-Zuführunuswalze auf 145 C" und die Temperatur des Sehlitzerhitzers auf 2SO C" abgeändert wurde. Die Vor-CrhitzungstemperaU:.· wurde ebenfalls geändert. Die Ergebnisse sind in Tabelle VII zusammengestellt:

Tabelle VM

Versuch V Streck- Hei/zeit K 1 cMigk

\ei h.iltnis

J(I 4.0 1.36 0.42 5.70

21 4.0 0.40 0.11 5.50

Anmerkung. Der unter der laufenden Nummer 2! gefuhrle VcimilIi ist ein Veig!eii.hs\LTsuch
', '>stimdige Behandlung in leuchter llit/e \on 15(1 C
**l 5tls!ündige Bestrahlung mit einer Xeimnlampe.

Beispiel 6

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Ab- auf 145 C" abgeändert wurde. Das Streckverhältnis änderung wiederholt, daß die Zeit, die zum Erhitzen und die Hei/zeit wurden ebenfalls geändert. Die eitles ungeslreckten Garnes mit der Zuführungswalze zielten Ergebnisse sind in Tabelle VIII zusammen aufgewendet wurde, auf I.2S. 1.41. 1.54. 1.66 und 1.79 25 gestel

I JLMIHinL!	I Csllgkl	.■iIshLMbch.iluim:	/...In:
" .1 I	I ' I, >
	111 llil/e	* 1 in Licht"'1
I 7.6	69.6	75.9	23.9
I 2.5	45.7	56.9	19.4

:ratur der	Zuführungswal/e	I lei//eit in see	R	Festig keit Iu denl	Dehnung l"n)
Tabelle	VIII	1.28	2.52	3.0K	43.9
Vor- MIL'll Nr.	Streck verhältnis	1.41	1.02	5.20	30.6
	3.0	1.54	0.79	5.62	24.9
23	3.3	1.66	0.42	5.70	17.6
24	3.6	1.79	0.091	7.49	6.2
25	3/1
26	5.2

,Anmerkung: Die unter den laufenden Nummern 22 und 2d geführten Versuche sind Verglcichsvcrsuclie. Die gestreckten Garne
waren 47.5 den 25 l-'adcngarne.

Jedes dieser Sireckgarne wurde gezwirnt, geschlich- 45 und das anhaftende Restschlichtmillel betrug wenige

tct unc. gestreckt, um einen Kettfaden zu bilden, und als 0,2¹Vi,. Danach wurde das Tuch bei 120 C" eine

in einer Schußstufe wurden Spulenabgabe, italienische Walzentrocknung unterworfen. Das Tuch wurde übe

Zwirnung und Schußspulenaufwickelung vorgenom- einen 15 cm langen Spannrahmen mit einer Geschwin

men. um ein gewebtes Tuch mit einer Breite von digkcit von 20 m min und bei einer Temperatur voi

101cm zu bilden. Die Kett- und Schußfadendichle 5° 230 C geführt und bei einer Streckung von I".

betrug 72 χ 31-2.54 cm. wiimiclixierl. um ein gewebtes Tuch aus Naphthalin

Das gewebte Tuch wurde unter folgenden Bedin- polyester herzustellen. Die Dichte der Kelt- un<

gunger, gespült: Schußfäden betrug 74 χ 32,5 2.54 cm.

Das Tuch wurde in einer Schleife in heißem Wasser Die Eigenschaften des gewebten Tuches sind in de

gekocht, das zwischen 90 und 100 C gehalten wurde. 55 nachstehenden Tabelle IX zusammengestellt.

Tabelle IX

Gestreckte G;irne Versuch Nr

22 2.1 24 25 2(i

\ ersuch Ni.

Zugfestigkeit (kg curl

Kettfaden 120 750 900 1100 1250

Schußfaden 110 690 SOO 1050 1240

Fortsetzung

/ff

Cie-.irei.kie (Urne

Verbuch N.i"
Ver^Ki: Nr

2ugdehnungI'Ol

Kettfaden

Schußfaden
Zugelastizitäl (· ld¹ kg curl

Kettfaden

Schußfaden

Elemendorf Reißfestigkeit (kgl
Kettfaden
Schußfaden

R-Wert der entwirrten Fäden
Kettfaden
Schußfaden

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die Temperatur der Zuführungswalze auf 130 C abgeändert wurde, um Schußspulen mit 50 den herzustellen.

39 Schußfäden wurden verdoppelt, gefacht und einem Webverfahren unterworfen. In einer Kettstufe wurden Spulenabgabe. Zwirnung und Walzenschlichtung und Streckung durchgeführt, und in der SchuB-slufe wurden Spulenabgab.·;. Zwirnung und Schul.ispulenwicklung ausgeführt. Hierbei entstand ein gewebtes Tuch mil einer Breite von 101 cm. Die KeU-iind Schußfadendichte betrug zu diesem Zeitpunkt 72 χ 31 2.54 cm. Das erzielte erhaltene gewebte Tuch wurde in einer Schleife in warmem Wasser uekocht.

Tabelle X

O SO	lic	35	23	IS	2.0
5 75		15	30	19	2.0
1.2	Il	17	IS	15
1.1	1.0 <	12	16	13
0.3	1.2 <	1.2-'	0.9 ■-■	O.I
0.2	0.95	1.7 <	1.0 <	0.1
1.92	0.S6	0.65	0.30	0.025
LSI	i s ρ ι e I 7	0.70	0.25	0.022

das /wischen 90 und 100 C gehalten wurde. Die Menge an Resischlichiemittel war auf weniger als 0.2" ο verringert.

Das gewebte Tuch wurde in einem 15 cm langen Spannrahmen bei verschiedenen Temperaturen und Geschwindigkeiten wärmelixiert. Man erhielt ein gewebtes Tuch aus Naphthalatpolyesler mit einer Breite von 100 cm Das Tuch war für ein elektrisches Isoliermaterial geeignet. Die Kell- und Schußfadendiehie betrug zu diesem Zeitpunkt ⁷4 χ 32.5 2.54 cm. Verschiedene Wärmebehandlungsbedingungen und l-jgenschaflcn des erhaltenen gewebten Tuches sind in Tabelle X zusammengestellt. Die Streckung betrug zu diesem Zeilpunkt ΓΌ.

	Versiii.'li Nr.	3.1	30	34	50	3 s
	3 2
	Tempora111 r ( Cl	2W)	74	230	74	26?
	200		32.5		32.5
	Zeil (s-;c)	IO		45		12(10
			900		900
Eigenschaften		S 5(1	,SOO	50
Titer des fertigen Garnes	50
Dichte (Anzahl Garne je 2.54 cm)		2.1	25	74
Kette	74	-17	30	32.5
Schuß	32.5
Zugfestigkeit (kg cnr |		IS	17	950
Kctte^	120	14	13	S20
Schuß	110
Dehnung ("»)		IO
Kette	2.0	12
Schuß	2.0
ZugelaMi/itäi (IO( kg cnr)		IS
Kette	1.2	15
Schuß	1.1

Fortsetzung

1.0
1.5

Verbuch Nr i cmperatur ι ( /eit isco

hlemendorf-Reißfestigkeit (kg)
Kette
Schuß
Mullen-Berslfestigkeit (kg enr)

Schopper-Biegefcstigkeit
(Anzahl der Biegungen)

Kette

Schuß

Schrumpfung in trockener Hitze

bei 250 C 60 min

Flachheit mit dem bloßen Auge betrachtet

Zuüdehnuim nach 90iäuiger Erhitzung
bei 210 C

Kette
Schuß

Anmerkung: Die Versuche Nr 32 und 35 sind Vergleichs\ersuche. Bereiches liegen, der durch die Gleichungen II) und P) dcliniert ist.

Wie aus Tabelle X hervorgeht, hatte das Tuch bei Versuch Nr. 32. bei welchem die Wärmebchandlungsaeit kurzer als nach dein Erfordernis gemäß Gleichung (1) war. eine geringe Festigkeit, eine große Schrumpfung, eine geringe Flachheit und einen H-Werl von 0.02. Ferner war das durch Versuch 32 gewonnene Tuch für ein elektrisches Isoliermaterial ungeeignet. Im Gegensatz dazu hatte das Tuch nach den Versuchen 33 und 34. welche den Gleichungen (1) und (2) genügten, eine gute Hitzebeständigkeit, eine gute Festigkeitsbcibehaltung. eine geringe Schrumpfung, eine gute Flachheit und einen R-Wert von 0.50. Die Tuchproben nach den Versuchen 33 und 34 bildeten ein überlegenes elektrisches Isoliermaterial.

Bei Versuch Nr. 35, bei welchem die Wärmebehandlungsdauer länger war als nach der Angabe in Gleichung (2). waren die Eigenschaften des erhaltenen Tuches nicht schlechter, das Tuch hatte jedoch eine »chlechte Verarbeitbarkeit. Darüber hinaus ist eine derartig lange Wärmebehandlung nicht wirtschaftlich.

Beispiel 8

Polyäthylen-2,6-naphthalal mit einer Intrinsicvisko-Sitä't von 0,70 wurde nach Beispiel 1 schmelzgesponlien, wobei die Temperatur der Zuführungswal/.c bei 145 C gehallen wurde. Das sich ergebende gestreckte Garn wurde gewebt und gewaschen und 40 Sekunden lang einer Wärmebehandlung bei 24O⁰C unterzogen, f.s entstand ein gewebtes Tuch aus Naphthalatpolyester mit einer Ketl- und Schußfadendichle von 85 χ 43 2.54 cm. Das Tuch wurde einem Wiirmeverschlechterungsvcrsuch in Luft bei hohen Temperaturen ausgesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle Xl zusammengestellt.

Fs wurde festgestellt, daß das entstandene Tuch auch als hitzebeständiges Material von 155 C verwendet werden kann.

34

2¹U

45

I 2' K1

0.2	II.I	"Ul	1.2	SlUl	1.0
0.3	1.5	1.6	i.2
1.0	X	S	S
50	SOOO	K500	SO(K)
35	3000	4000	3000
	1.5	2.0	2.0
:riii"	"crinii

10 13 6

11 14 8

bei »eichen die Warmebehandlunesiemperaluren außerhalb de

Tabelle XI

Eigenschaften nach einem 30tägigen Altern bei 230 C Zahnradalterungsprüfmaschine

l-i'ienschiiftcn

Anfangs- Nach »erl 30 Tagen

hei 230 (.'

Titer des fertigen Garnes (den) 100 100

Dichte (Gamzahl/2,54 cm)

Kette	85	85
Schuß	43	43
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Kette	1200	950
Schuß	900	800
Zugdehnung(%)
Kette	24	15
Schuß	32	18
Zugclastizität (■ 103kg/cnr)
Kelle	16	16
Schuß	14	14
Elcmendorf-Reißfestigkeit (kg)
Kette	1.6	1,5
Schuß	1,5	1,5
Mullen-Berstfestigkeit (kg/cm2)	8<	6
Schopper-Biegefestigkeit
(Anzahl der Biegungen)
Kette	12.000	9,000
Schuß	11.000	5.000
Dimensionsslabilität ("<>)
Kette	100	97
Schuß	100	96

21 »Ο 22

Verwendungsbeispiel Λ

Ein Lack aus einem Copolymere!! eines Alkyd- Zu Vergleichszwecken wurde das obige Verfahren

har/.es und Methylphcnylsiloxans wurde in ein Sub- mit der Abänderung wiederholt, daß an Stelle des

strattuch eingelassen, das aus einem gewebten Naph- 5 Naphthalatpolyestertuches ein gewebtes Tuch aus

thalalpolycstcrtuch bestand, das nach einem Ver- Polyäthylcnlerephthalatgarnen (100 den 24 Fäden)

fahren im Beispiel S hergestellt worden war, worauf verwendet wurde. Die Ergebnisse wurden mit den

7 Minuten bei 120"C getrocknet wurde. Daraufhin obigen Krgebnissen verglichen. Die Ergebnisse sind

wurde das Tuch während 26 Minuten bei 200 C in Tabelle Xl I zusammengestellt. Aus der Tabelle

trocken erhitzt. Die Menge des imprägnierten Lackes io geht hervor, daß das Vcrglcichsbeispiel keine guten

betrug das 2,7fachc der Menge des Substrattuches. Ergebnisse hatte.

Tabelle XIl Hijicnschuricn

Zugfestigkeit (kg/cm²) (15 mm Breite) Zugdehnung (%) (15 mm Breite) Schopper-Biegcfestigkeit (Anzahl der Biegungen) Mullen-Berstfestigkcil (kg/cm²) Spezifischer Durchgangswidersland (Ohm-cm)

Dielektrische Durchschlagfestigkeit 60 54 60 0

(K v/mm)

Vcrwcndungsbeispiel B

Ein alkydmodifizierter Epoxylack wurde in ein strattuches. Das Tuch wurde 5 Minuten lang bei

Substrattuch eingelassen, das aus einem gewebten 150⁰C getrocknet.

Naphthalatpolycsterstoff bestand und nach dem Ver- Das mit dem Lack imprägnierte Tuch hatte die fol-

fahren im Beispiel 8 gewonnen wurde. Die Menge 35 gendcn Eigenschaften:
des Lackes betrug das 2,7fachc der Menge des Sub-

(ici]i;il.l der r.rfiiuliiiijiunp	nach 7 Ta.ucn	\ eiulciL'hsversueh	nach 7 Tauen
Anfanüsueil	hei 210 C	Anf;ini!s\verl	hei 210 ('"
	600		200
900	16	700	4
25	800	35	vollständig
!<)■'<		K)4 <	zerstört
	6		13
H<	3.1 ■ K)1 s	H<	4.1 ■ 1015
3.4· K)'5	3.4- K)15

	Hierzu 2	AnfiiMjiswerl	NiiL'h 7 Taten
		hei 210 (.'*
Zugfestigkeit (kg cm2)	850	595
Zugdehnung(%)	17	15
Schoppcr-Bicge-
festigkeil	etwa 800	etwa 720
(Anzahl der
Biegungen)
Mullen-Berstfestigkeil	9<	7
(kg/cm2)
Spezifischer Durch
gangswiderstand	5 · 1015	4 · 10ls
(Ohm/cm)
Dielektrische Durch
schlagfestigkeit	60	55
(Kv/mm)
Blatt Zeichnungen

CM1

Claims (3)

Patentansprüche: 22

1. Naphthalatpolyesterfascrn. dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Naphthalat- iolyestcr bestehen, tier mindestens 85 Molpro/ent thylen-2.6-naphthalateinheiten enthalt und eine intrinsicviskosilät von 0.3 bis !.() hat. und dall die Fasern ein Beugungsintensitätsverhältnis (R) von 0.15 bis 1.73 zwischen einem B-agg-Refiexions- »inkel von 2 (-> = 18.7 und 2 H ""= 15.6 nach dem Röntgenbeugungsverfahren aufweisen.

2. Fasern nach Anspruch 1. dadurch gekenntrichnct. daß sie nach einer sechsstündigen Wärmebehandlung in Naßdampf bei 150 C eine Restzugfestigkeit von mindestens 50% haben.

3. Verfahren zur Herstellung der Naphthalaifolyeslerfasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die ungestrecklen Naphthalatpolyesterfasern. die eine lnlrinsicviskosität von 0.3 bis 1.0 sowie eine Doppelbrechung von nicht mehr als 0,0275 aufweisen. 0.43 Sekunden lang bei einer Temperatur von 112 bis 170 C wärmebchandclt und anschließend verslreckt. wobei das Streckverhältnis [DR) durch die Gleichumi

-1.05 ■ 10² · I/i

+ 4.41 < DR < -0.95

H)² · In +5.99