DE2216379A1

DE2216379A1 - Verfahren zum kalibrieren von radiometrischen feuchtemessanlagen

Info

Publication number: DE2216379A1
Application number: DE2216379A
Authority: DE
Inventors: Frank Dipl Ing Grieser; Rainer Klein
Original assignee: Mannesmann AG
Current assignee: Vodafone GmbH
Priority date: 1972-03-30
Filing date: 1972-03-30
Publication date: 1973-10-18
Also published as: DE2216379B2; JPS4927288A; US3954002A; ES413155A1; GB1431816A; DE2216379C3; IT981727B

Description

21. März 1972

2216378

FaU-Nr. 3753

PATENTANMELDUNG

Verfahren zum Kalibrieren von radiometrischen Feuchtemeßanlagen

Zur Bestimmung der Feuchtigkeit von Schüttgütern, insbesondere von Koks, bedient man sich in jüngerer Zeit immer mehr kernphysikalischer Meßmethoden und Geräte, Hierzu gehört das Prinzip der Feuchtebestimmung durch die Bremsung schneller Neutronen an Wasserstoffkernen (St.u. E. 82

(1962) S. 1017 - 26). Derartige Meßanlagen bestehen aus einer Strahlungs-

241
quelle, z, B. Americium-Beryllium, und einem in unmittelbarer Nähe der Quelle angeordnetem. Szintillometer. Quelle und Detektor sind als Sonde in einem Schutzrohr im Behälter, z. B, einem Bunker, zur Aufnahme des Schüttgutes angeordnet. Der Detektor ist über ein Spezialkabel über einen Hauptverstärker an ein anzeigendes oder schreibendes Gerät angeschlossen. Bei der Eichung der Geräte wird nach dem bekannten Verfahren wie folgt vorgegangen:

Das Meßgerät wird bei Inbetriebnahme nach Erfahrungswerten vorliegender Feuchtegehalte des Schüttgutes eingestellt. Zur Einstellung des Gerätes gehört auch beispielsweise die notwendige Verstärkung der Meßwertimpulse und die sog. Nullpunktsunterdrückung, In die Nullpunktsunterdrückung gehen konstruktive Werte der Anlage ein sowie die gebundenen Wasserstoffanteile im Schüttgut, als auch der sog. Nulleffekt der Sonde, Nun folgt die eigentliche Bestimmung der Istkurve, die den mathematischen Zusammenhang zwischen der Anzeige des Feuchtemeßgerätes und dem gravimetrisch ermittelten Feuchtewert der Proben darstellt.

9842/0629 -2-

Diese Proben mit den entsprechenden Feuchtewerten werden wie folgt
gewonnen:

Der Schüttgutbehälter wird so gefüllt, daß beim Erreichen des von der
Sonde gemessenen Volumens, auch Meßvolumen genannt, mehrere Proben in der Größenordnung von einigen Kilogramm aus dem Materialstrom abgezogen werden können.

Gleichzeitig wird nach Erreichen des Meßvolumens die Anzeige des
Feuchtegerätes abgelesen.

Da der mathematische Zusammenhang der so ermittelten Meßwerte erfahrungsgemäß 11;2J keine eindeutig bestimmbare Funktion ergibt, muß
eine Vielzahl dieser Werte, in der Praxis sind es mehrere Hundert, über einen Zeitraum von einigen Monaten ermittelt werden, um sie einer nacaafolgenden Regressionsanalyse zu unterziehen;

Infolge der großen Streuung der Meßwerte gibt auch die R egressions analyse nur vagen Aufschluß über die wahre Funktion der Istkurve.
Der Grund für die derartig große Streuung liegt bekannterweise [l;2J
in der Methode der Probenahmen, da durch Probenahmen vom meist
inhomogen feuchten Meßmedium nicht dasjenige Volumen gravimetrisch
ausgewertet werden kann, welches zum tatsächlichen MeßefSeid;^äesr Sonde beiträgt. Außerdem wirkt sich nachteilig aus, daß sich die in Form einer Punktwolke vorliegenden Meßwerte um einen mittleren Feuchte wert über einen längeren Zeitraum konzentrieren und sich nicht gleichmäßig über
den gesamten Meßbereich verteilen.

Die derart ermittelte unzuverlässige "istkurve" wird nun nach den bekannten mathematischen bzw. meßtechnischen Methoden in die gewünschte EiÄfearve, die einen definierten und exakt proportionalen Zusammenhang zwischen den Sondenmeßwerten und den wahren Feuchtewerten darstellen soll, transformiert und auf das Meßgerät übertragen.

Um für die folgende Betriebszeit des Meßgerätes eine Kontrollmöglichkeit zur Feststellung der Langzeitstabilität des Gerätes zu erhalten, wird das Meßgerät an einem Feuchtephantom betrieben, d. h., daß irgendein durch die chemischen Eigenschaften des im Feuchtephantom enthaltenen Feuchte

309842/0629

2216373

Simulations s toff es (ζ. B. Paraffinwachs-ij Bor-Paraffin-Mischung o. ä, ) gegebener Meßwert bei der Betriebseinsieltang des Meßgerätes registriert wird.

Die Messung im Feuehtephantom kann nun zu Kontrollztsrecken in beliebigen Zeitabständen wiederholt werden, wobei sich immer wieder der Ursprung«. liehe Meßwert einstellen maß. Hiermit läßt sich zwar in jedem Fall eine Parallelverschiebung der "Sichkurve" feststellen, nicht aber unbedingt eine Kurvendrehung. Hierzu wären mehrere Meßpunkte., mindestens aber drei- - je einer aus dem unteren, mittleren und oberen Meßbereich - erforderlich.

Das Phantom kann also lediglich zur Kontrolle der Gerätestabilität für einen Meßpunkt dienen, aber nicht als Kalibriernornaal zur Eichung eines Feuchtemeßgerätes bzw. weiterer unter gleichen Bedingungen arbeitende * Geräte.

Außerdem haftet diesem Phantom konsequenterweise die gleiche Unzuverlässigkeit bezüglich der Repräsentativität dieses einen zugrunde liegenden Meßwertes an, wie der Istkurve. ^r

Die Nachteile dieses Verfahrens liegen also zusammenfassend:

1. im hohen Zeitaufwand

2. in der erforderlichen Wiederholung des gesamten Verfahrens für jedes weitere Gerät

3. in der fehlenden exakten KontroUmöglichkeit der Geräte nach Reparaturen

4. in der fehlenden Prüfmöglichkeit der Reproduzierbarkeit

5. in den großen Streuungen der Istkurve, da in den meisten Fällen durch Probenahmen im inhomogen feuchten Medium nicht das Volumen gravimetrisch ausgewertet werden kann, das zum Meßeffekt beiträgt

6. in der Ungenauigkeit der Transformation bei starker Abweichung der Istkurve von der gewünschten Mchkurve

7. in der zur Routine werdenden Probenahme und dem damit verbundenen größeren subjektiven Fehler usw.

309842/Ö62Ö " ⁴ "

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die der konventionellen Methode der Feuchtebestimmung von Schüttgütern aus einer Unzahl von Proben anhaftenden Fehler und Nachteile zu beseitigen, ein Verfahren zur einfachen und exakten Eichung von radiometrisch arbeitenden Feuchtemeßanlagen für Schüttgüter zu schaffen und damit die Übernahme der Fehler auf ein kalibrierfähiges Phantom zu verhindern.

Die Erfindung ist gekennzeichnet durch die Nachbildung eines Meßortes in Form eines Behälters, wobei der Behälter die Bedingung erfüllt, daß sein Volumen mindestens das maximale Meßvolumen der Sonde erfaßt. Sie ist ferner gekennzeichnet durch die Verfahr ens schritte des Auffüllens des Behälters, der die Sonde enthält, "mit dem zu untersuchenden Schüttgut, einer totalen Befeuchtung des Schüttgutes mit Wasser und einem Abtropfenlassen des Wassers bei eingeschaltetem Sondenmeßgerät bis zur Einstellung eines stabilen Anzeigewertes des Sondenmeßgerätes. Dieser angezeigte Wert wird fixiert. Unmittelbar anschließend wird der Behälter unter Ausbreiten des Schüttgutes zu einer Schicht geringer Dicke zwecks gleichmäßiger Verringerung des Feuchtegehaltes im Schüttgut entleert. Während des Entleerens des Behälters werden dem Schüttgut Proben zur unverzüglichen gravimetrieehen Bestimmung des Feuchtegehaltes im Schüttgut entnommen. Der so erhaltene Wert des Feuchtegehaltes wird dem Meßwert der Sonde zugeordnet. In zeitlichen Abständen, also bei jeweils verringerter Feuchte des Schüttgutes, werden diese parallel zueinander verlaufenden Messungen wiederholt und die entsprechenden Werte fixiert, und zwar bis zum Trockenzustand des Schüttgutes. Die so erhaltenen Meßwerte der radiometrischen Methode in Verbindung mit der gravimetrisch en Methode bilden eine Istkurve. Diese Istkurve wird entsprechend den gerätetechnischen Erfordernissen in an sich bekannter Weise in die gewünschte Eichkurve unter Berücksichtigung der Schüttverhältnisse transformiert. Bei der Bestimmung der Istkurve mit Hilfe des neuen Verfahrens ist es von Vorteil, die zeitlichen Abstände zwischen der Ermittlung der einzelnen Meßpunkte zu vergrößern. Diese Maßnahme empfiehlt sich, da die Feuchte im Meßgut infolge Verdunstung etwa nach einer e-Funktion über der Zeit abnimmt.

309842/#B29 - 5 -

Unter Berücksichtigung dieser Tatsache kann die Istkurve auf rationellste Weise erfaßt und praktisch in Form einer Geraden dargestellt werden.

Dadurch, daß mehrere Stichproben des jeweils ausgebreiteten Meßgutes gravimetrisch ausgewertet werden, wird eine hohe Zuverlässigkeit der Probenrepräsentativität erzielt. Auch ist das Meßgut durch das Abdunsten und Ausscheiden im Feuchtegehalt sehr homogen.

In den meisten Fällen beträgt die Schüttmenge am betrieblichen Einsatzort der Meßsonde, z. B. im Wiegebunker, ein Vielfaches des Volumens, welches im Versuchsbehälter eingesetzt wird; denn hier wird diese Menge auf ein gerade noch erforderliches Minimum begrenzt, um leichte Probenaufbereitung und ein höchstes Maß an Homogenität erreichen zu können. Es liegt auf der Hand, daß bei den unterschiedlichen Volumina des Versuchsbehälters und des Betriebsmeßbehälters nicht zu vernachlässigende Verdich'tungseinflüsse eine Rolle spielen, die infolge ihrer Auswirkung auf die Feuchtemessung berücksichtigt werden müssen.

Füllt man den betrieblichen Meßbehälter (Bunker) zunächst nur bis zum Erreichen des Sondenmeßvolumens (Eichvolumen) mit dem Meßgut auf, und fixiert den angezeigten Feuchtewert, so kann die Meßwe'rtänderung, die sich beim Auffüllen des Bunkers auf Betriebshöhe durch die Schüttgutverdichtung ergibt, bei der Transformation der Istkurve in die Eichkurve berücksichtigt werden.

Wie der Beschreibung über die konventionelle Kälibriermethode zu entnehmen ist, lag ein wesentlicher Nachteil darin, daß nicht die gesamte Meßkurve, sondern nur ein. Punkt ihres Verlaufs auf das Phantom übertragen werden konnte.

Um aber den gesamten Funktionsverlauf der Meßkurve nicht nur hinsichtlich der Langzeitstabilität des Meßgerätes kontrollieren zu können, sondern 'auch um weitere unter gleichen Bedingungen arbeitende Meßgeräte kalibrieren zu können, ohne hierfür jedesmal den gesamten Aufwand zur Ermittlung der Meßkurve wiederholen zu müssen, bedient man sich in an sich bekannter Weise eines Feuchtephantoms, welches Verstellmöglichkeiten besitzt, mit' denen verschiedene Meßwerte der Eichkurve simuliert werden können.

Bei diesem Phantom sind zur Erzielung verschiedener Meßwerte verstellbare, die Sonde umschließende Kadmiumbleche als Neutronenabsorber eingesetzt. Hierbei entsprechen den variablen Eintauchtiefen bzw. den verschiedenen Wandstärken der Kadmiumbleche ganz bestimmte, der Einstellung des jeweiligen Meßgerätes zugeordnete Meßwerte. So kann mit den entsprechenden Phantomeinstellungen jederzeit der gesamte Funktionsverlauf der Eichkurve kontrolliert bzw. am Gerät neu eingestellt werden.

Außer der geschilderten Art zur Bestimmung der Meßkurve und deren Korrektur läßt sich das Verfahren auch in umgekehrter Weise durchführen, d. h., daß als Ausgangsmaterial für die Meßkurvenermittlung ein äußerst trockenes Meßgut zur Bestimmung des ersten Meßwertes verwendet wird. Nun kann das Meßgut gezielt und gleichmäßig immer mehr befeuchtet werden, nachdem jedesmal die entsprechenden gravimetrischen und radiometrischen Meßwerte ermittelt werden.

Das Neutronenmeßverfahren kann unter Berücksichtigung folgender Bedingungen angewendet werden:

Der Gehalt des chemisch gebundenen Wasserstoffs im Meßgut muß bei der Feuchtemessung berücksichtigt werden. Sein Anteil muß bekannt und sollte konstant sein. Er muß in der Anzeige unterdrückt werden.

Die zu untersuchenden Materialien dürfen keine Bestandteile enthalten, deren· Atomgewicht kleiner als etwa das 1Ofache des Atomgewichts des Wasserstoffs ist.

Die Materialdichte sollte - wenn keine Dichtekompensation vorgesehen ist konstant oder wenigstens im Mittel nahezu konstant sein.

- Patentansprüche -

3 0 9 8 4 2 / η fi 2 a

Claims

Patentansprüche .

(l7) Verfahr en zur Eichung einer radiometrisch arbeitenden Feuchtemeß·- anlage für Schüttgüter^ insbesondere KokSj gekennzeichnet ^.iirch' die Nachbildung .eines Meßortes in Form eines Behälters, wobei der Behälter die Bedingung erfüllt, daß sein Volumen mindestens das maximale Meßvolumen der Sonde erfaßt, Auffüllen des Behälters mit dem zu untersuchenden Schüttgut, totale Befeuchtung"des Schüttgutes mit Wasser, bei eingeschaltetem Sondenmeßgerät Abtropfenlassen des Wassers bis zur Einstellung eines stabilen Anzeigewertes des Sondenmeßgerätes und Fixierung dieses Wertes, Entleerendes Be- ' hälter.s unter Ausbreitung des Schüttgutes in einer Schicht geringer Dicke,zwecks gleichmäßiger Verringerung des Feuchtegehaltes'des Schüttgutes, Entnahme einer Probe zur unverzüglichen gravimetrischen Bestimmung, des Feuehtegehaltes des Schüttgutes, Wiederholung des Vorganges in zeitlichen Abständen unter gleichzeitiger Erfassung der Meßwerte nach der.gravimetrischen und radiometriechen Methode, Zuordnung der entsprechenden Meßwerte bis zum Trockenzüstand des Schüttgutes, wobei die ermittelten und aufgezeichneten Meßwerte eine Istkurve bilden und die so erhaltene Istkurve entsprechend den gerätetechnischen Erfahrungen, in an sich bekannter Weise in die gewünschte' Eijchkurve unter Berücksichtigung der Schüttverhältnisse transformiert wird. . ■ . <■■"-■' ■' "
2. Verfahren nach,Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die.Meßpünkfe der Sollkurve auf ein Feuchtephantom Überträgen und fixiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenahme und Feuchtebestimmung vom Naß- bis zum Trockenzustand des Schüttgutes in zeitlich zu vergrößernden Abständen erfolgt.

Dipl.-Ing. P. E. Meisr r

Patentanwalt 309842/0629 "' ^