DE2215242C3

DE2215242C3 - Verfahren zur Herstellung von Geriistsubstanzen für Wasch-, Reinigungs- und Spülmittel

Info

Publication number: DE2215242C3
Application number: DE19722215242
Authority: DE
Inventors: Klaus Dipl.-Chem. Dr. 5030 Huerth Henning; Joachim Dipl.-Chem. Dr. 5042 Erfstadt-Lechenich Kandler; Karl Dipl.- Chem. Dr. 5032 Efferen Merkenich
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1972-03-29
Filing date: 1972-03-29
Publication date: 1979-05-23
Also published as: DE2215242B2; DE2215242A1

Description

bilden.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß hohlkugelförmige Granulate, deren einzelne Tei chen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur 30 Natriumtripolyphosphat, -silikat und -sulfat in e nem

Herstellung von Gerüstsubstanzen für Wasch-, Reini- P₂O₅: SiO₂: Na₂SO₄-Gewichtsverhältnis von 9:1: 1,5

gungs- und Spülmittel. bis 1,5 : 1: 0,25 sowie Wasser von 8 bis 19 Gewichts-

Wasch-, Reinigungs- und Spülmittel enthalten be- prozent, vorzugsweise von 15 bis 19 Gewichtsprozent, kanntlich neben waschaktiven Substanzen sogenannte enthalten und ein Schüttgewicht von 120 bis 300 g/l Geriiststoffe, die auch als »builder« bezeichnet werden, 35 aufweisen, gut rieselfähig sind und sich in hervorzu denen unter anderem Natriumtripolyphosphat ragendem Maß als Gerüstsubstanzen für Wasch-, — nachfolgend kurz als NTPP bezeichnet —, Na- Reinigungs- und Spülmittel eignen, da sich mindestens triumsilikat und auch Natriumsulfat gehören. Insbe- 5 Gewichtsprozent davon in Wasser klar auflösen, und sondere dann, wenn die Wasch-, Reinigungs- und daß man die genannten Granulate erhalten kann, Spülmittel durch trockenes Zusammenmischen der 4° indem man eine Suspension, die 30 bis 60 Gewichtseinzelnen Bestandteile oder durch Aufsprühen der prozent, vorzugsweise 40 Gewichtsprozent, Wasser flüssigen auf die trockenen Komponenten hergestellt und 70 bis 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 50 Gewerden, setzt man die Gerüststoffe, oder einen Teil wichtsprozent, darin gelöste und suspendierte Stoffe davon, in Form eines Granulates ein. Aus diesem enthält, welche zu 60 bis 83 Gewichtsprozent aus Na-Grunde sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, 45 triumtripolyphosphat, zu 8,5 bis 34,5 Gewichtsprozent die der Herstellung solcher Granulate dienen. aus Natriumsilikat und zu 8,5 bis 5,5 Gewichtsprozent

Nach der US-PS 29 09 490 erhält man ein aus aus Natriumsulfat bestehen, mit Hilfe eines etwa ;

lediglich zwei Stoffen, nämlich Na₅P₃O₁₀-OH₂O und 300°C heißen Gases sprühtrocknet, wobei die pro ^s

Natriumsilikat, bestehendes Granulat, indem man Stunde eingesetzte Gasmenge, gemessen in Nm³, sich

eine wäßrige Wasserglaslösung mit einem SiO₂: Na₂O 5° zu der pro Stunde versprühten Suspension, gemessen

Gewichtsverhältnis von 2,40 bis 3,22 mit wasserfreiem in kg wie 4:1 bis 13:1 verhält. Vorteilhafterweise

NTPP bei Temperaturen unterhalb 6O⁰C in solchen setzt man dabei das Natriumsilikat in Form einer

Mengen vermischt, daß, durch die Hydratisierung des Wasserglaslösung ein.

wasserfreien NTPP zum Hexahydrat, der Silikatlösung Der Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Ge-

das Wasser entzogen wird und ein trockenes Gemisch 55 rüstsubstanzen besteht unter anderem darin, daß sie

von Na₅P₁O₁₀-OH₂O und Natriumsilikat entsteht. bereits drei Komponenten enthalten und ferner zur

Ein ebenfalls aus NTPP und Natriumsilikat beste- Kapazitätserhöhung schon bestehender Produktionshendes Granulat gewinnt man nach der deutschen anlagen für sprühgetrocknete Waschmittel eingesetzt Offenlegungsschrift 19 00 781, indem man einer Schüt- werden können, indem man sie einem Vorgemisch aus tung von feinpulverisiertem NTPP eine Natriumsilikat- 6» den übrigen Waschmittelkomponenten lediglich troklösung mit einem SiO₂: Na₂O Gewichtsverhältnis ken zumischt. Infolge der lockeren, hohlkugelförmigen kleiner als 2,40 so lange zusetzt, bis in der Mischung Struktur der Gerüstsubstanzen ergeben sich gut rieselein SiO₂: NTPP Molverhältnis von mindestens I : 1 fähige, lagerstabile Produkte mit einheitlicher Kornerreicht ist, wobei feuchle plastische Körner ent- struktur, ohne daß es zu einer Entmischung der fertigen stehen, die bei 60 bis 80"C getrocknet und anschlie- 65 Waschmittel kommt. Darüber hinaus verfugen die auf ßend gemahlen und gesiebt werden. Ferner ist in der diese Weise hergestellten Waschmittel über ein ent-(leutschen Offenlegungsschrift 20 39 584 ein weiteres sprechend niedriges Schüttgewicht, wie dies beim Ein-NTPP-Natriumsilikat Granulat beschrieben, das satz marktgängiger Gerüstsubstanzen nicht ohne wei-

teres der Fall ist, da einerseits zwischen den Waschmittelkomponenten zum Teil hohe Schüttgewichtsdifferenzen bestehen und zum anderen manche der Komponenten nur als feinpulverisierte Produkte vorliegen, die keinen hohlkugelförmigen Kornaufbau besitzen und infolge der Hygroskopizität einzelner Komponenten zum Zusammenbacken und Verklumpen während der Lagerung neigen.

Außerdem kommt hinzu, daß Natriumsilikat und Natriumsulfat üblicherweise nicht als hohlkugelförmige Produkte mit einem Schüttgewicht vorliegen, das gleich oder kleiner als 300 g/l ist.

Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern, ohne daß die vorliegende Erfindung auf die in den Beispielen angegebenen Arbeitsweisen beschränkt sein soll.

Entsprechend denen in der nachfolgenden Tabelle 1 angegebenen Gewichtsmengen wurden verschiedene wäßrige Aufschlämmungen aus Natriumtripolyphosphat, Natriumsilikat und Natriumsulfat bereitet. Das Natriumsilikat wurde in Form von Wasserglas von 60° Be und einem SiO₂: NaaO-Gewichtsverhältnis von 2,03 eingesetzt. Anschließend wurde jeder Ansatz innerhalb von 10 bis 15 Minuten auf 80⁰C erhitzt und ohne weitere Verweilzeiten in einem Heißsprühturm mittels einer Einstoffdüse im Gegenstromprinzip durch Einführen erhitzter Luft von 300⁰C eine Sprühtrocknung durchgeführt, wobei jeweils 50 kg der Ansätze pro Stunde versprüht wurden. Die bei den einzelnen Versuchen zugeführte Heizgasmenge sowie die jeweils beobachtete Abgastemperatur sind ebenfalls der Tabelle 1 zu entnehmen.

Tabelle 1
Versuchsbedingungen

Versuch Nr.

Zusammensetzung der Sprühansätze NTPP Wasserglas Na₂SO,

(kg)

Wasserglas 60° Be (kg)

(kg)

Die bei den einzelnen Sprühversuchen erhaltenen Sprühprodukte sind in der Tabelle 2 zusammengestellt, die neben den analytisch ermittelten Kenndaten auch die physikalischen Merkmale enthält.

1	25	4,6	2,5
2	25	4,6	2,5
3	25	4,6	2,5
4	25	4,6	2,5
5	21	22,2	2,0
6	21	22,2	2,0
7	12	12,7	1,1
8	12	12,7	1,1

Heizgas- tempcratur	Heizgasmenge	Abgas tempe ratur
(⁰C)	(mVh)	(⁰C)
300	500	125
300	300	133
300	400	118
300	300	110
300	200	127
300	300	93
300	600	79
300	650	71

Tabelle 2
Ergebnisse

Versuch Zusammensetzung des erhaltenen Sprühproduktes Schütt-

Nr. (Gewichtsprozent) gewicht

P₁O₅ SiO₂ Na₂SO₁ H₂O (g/l)

Löslichkeit in Wasser Bemerkungen

1	48,2	5,4	8,3	0
2	37,1	4,2	6,5	22
3	44,4	5,1	7,7	8
4	40,1	4,5	6,8	18,9
5	27,9	18,4	4,6	19
6	31,9	20,8	5,2	8,1
7	28,1	18,4	4,5	19
8	31,9	20,9	5,2	7,9

nicht klar löslich

5 Gewichtsprozent

klar löslich

5 Gewichtsprozent

klar löslich
5 Gewichtsprozent

klar löslich

Teilchen rieselfähig Teilchen nicht freirieselfähig Teilchen frei
rieselfähig
Teilchen frei
rieselfähig
Teilchen frei
rieselfähig
Teilchen frei
rieselfähig
Teilchen frei
rieselfähig
Teilchen frei
rieselfähig

Wie aus den obigen Beispielen hervorgeht, müssen hältnis sowie einen Wassergehall innerhalb bestimmter Gerüststoffc, die aus NTPP, Natriumsilikat und Na- 65 Grenzen besitzen. Diese Stoffe erhält man, wenn die triumsulfat bestehen, ein geringes Schüttgewicht auf- Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens einweisen, gut rieselfähig sein und sich außerdem in gehalten werden.
Wasser klar auflösen, ein P₂O₅: SiO₂: Na₂SO₄-VCr-

Claims

1 2 ein Schüttgewicht von 400 bis 650 g/l sowie ein Patentansprüche: NTPP: SiO2-MolverhäItnis von 1:0,8 bis 1:3 auf weist und hergestellt wird durch Aufsprühen von einer

1. Verfahren zur Herstellung von Gerüstsub- Wasserglaslösung mit einem Gewichtsverhältnis von stanzen für Wasch-, Reinigungs- und Spülmittel, 5 SiO₂: Na₂O kleiner als 2,40 auf ein, in einem Reaktor dadurch gekennzeichnet, daß man pneumatisch in der Schwebe gehaltenes pulverförmiges eine Suspension, die 30 bis 60 Gewichtsprozent Gemisch von NTPP und Natriumdisiükat, wobei Wasser und 70 bis 40 Gewichtsprozent darin ge- durch einen durch den Reaktor geführten Gasstrom löste und suspendierte Stoffe enthält, die aus 60 die Reaktionswärme abgeführt wird.

bis 83 Gewichtsprozent Natriumtripolyphosphat, io Die bekannten Granulate haben jedoch den Nach-8,5 bis 34,5 Gewichtsprozent Natriumdisilikat und teil, daß sie nicht in Form von Hohlkugeln, sogenann-8,5 bis 5,5 Gewichtsprozent Natriumsulfat be- ten »beads«, vorliegen, ein relativ hohes Schüttgewicht stehen, mit Hilfe eines etwa 300°C heißen Gases aufweisen und außer NTPP lediglich Natriumsilikat sprühtrocknet, wobei die pro Stunde eingesetzte enthalten. Ferner ist bekannt, Waschmittel durch Gasmenge, gemessen in Nm³, sich zu der pro 15 Sprühtrocknung von Ansätzen herzustellen, welche Stunde versprühten Suspension, gemessen in kg, die Waschmittelbestandteile, wie waschaktive Subwie 4: 1 bis 13: 1 verhält. stanzen, Seife, Celluloseäther, NTPP sowie gegebenen-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- falls auch Natriumsilikat und Natriumsulfat, entzeichnet, daß man eine Suspension sprühtrocknet, halten. Dabei fallen die Waschmittelteilchen gelegentdie etwa 40 Gewichtsprozent Wasser und etwa 20 lieh auch in Form von Hohlkugeln an. Obwohl in 60 Gewichtsprozent der genannten gelösten und diesen Waschmittelansätzen Natriumsilikat nur einen suspendierten Stoffe enthält. geringen Nebenbestandteil ausmacht, lösen sich die

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Sprühprodukte jedoch nicht klar in Wasser auf, soncekennzeichnet, daß man das Natriumdisilikat in dern bilden wäßrige Dispersionen mit zum Teil Form einer Wasserglaslösung einsetzt. 25 kolloidalen Partikeln, da sich während der Heißsprühtrocknung höher kondensierte, unlösliche Silikate