DE2213994C3 - Verfahren zum Feuer- und Flammfestmachen von Textilmateriallen und anderen geformten Gegenständen aus einem synthetischen Polymeren - Google Patents
Verfahren zum Feuer- und Flammfestmachen von Textilmateriallen und anderen geformten Gegenständen aus einem synthetischen PolymerenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Feuer- und Flammfestmachen von Textilmaterialien und anderen
geformten Gegenständen aus einem synthetischen Polymeren durch Behandlung mit einer wäßrigen
Zubereitung, die ein Vorkondensat aus einer Tetrakishydroxymethylphosphonium-Verbindung
und Harnstoff enthält, und anschließende Wärmebehandlung.
Es ist bekannt, geformte Gegenstände aus synthetischen
Polymeren mit verschiedenen Phosphaten oder Halogenphosphaten zu behandeln, um diese Gegenstände
feuerfest oder feuerhemmend zu machen. Auf die Dauer gesehen ist jedoch die Wirkung schlecht.
Insbesondere dann, wenn der jeweilige Gegenstand gewaschen wird, wird das Mittel aus dem Gegenstand
entfernt, so daß die feuerhemmende Wirkung schnell vermindert wird.
Andererseits ist es im Falle von Produkten, die cellulosehaltige Fasern enthalten, bekannt, diese mit
einem Vorkondensat aus einer TetrakishydroKymethylphosphonium-Verbindung
(die nachstehend als THP bezeichnet wird) und Melamin und/oder Harnstoff oder
Guanidin zu behandeln (GB-PS 9 38 989 und 8 82 993).
Gemäß diesem Verfahren wird auf ein cellulosehaltiges
Textflprodukt eine Lösung aufgebracht, die durch Zugabe eines Hydroxyds eines Alkalimetalls zu einer
wäßrigen Lösung des vorstehend erwähnten Vorkondensats hergestellt worden ist Dann wird das
Textilprodukt bis zu einem vorherbestimmten Wassergehalt getrocknet und anschließend der Einwirkung von
ίο Ammoniakgas ausgesetzt oder in eine wäßrige Ammoniaklösung
eingetaucht Dieses Verfahren ist im Zusammenhang mit cellulosehaltigen Textilprodukten
wirksam, eignet sich jedoch nicht besonders für eine Behandlung von Gegenständen aus synthetischen
Polymeren, da die feuerhemmende oder feuerfeste Wirkung verlorengeht, wenn der jeweilige Gegenstand
gewaschen wird.
Es ist auch bekannt, ein Vorkondensat aus THP und
Melamin und/oder Harnstoff oder Guanidin auf ein cellulosehaltiges Textilprodukt aufzubringen, das dann
wärmebehandelt wird (GB-PS 7 64 312). Dieses Verfahren läßt sich jedoch nicht in zufriedenstellender Weise
auf Gegenstände aus synthetischen Polymeren anwenden, und zwar infolge der Tatsache, daß die Dauerhaftigkeit
der feuerhemmenden Wirkung schlecht ist und die Wirkung schnell verlorengeht wenn die Artikel
gewaschen werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Feuer- und Flammfestmachen von
Textilmaterialien und anderen geformten Gegenständen aus einem synthetischen Polymeren, die eine
dauerhafte und stark ausgeprägte Feuerfestigkeit besitzen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs geschilderten Gattung dadurch
gelöst, daß man die Behandlung mit einer wäßrigen Lösung von (1) 100 Gewichtsteilen a) eines Vorkondensats
aus einer Tetrakishydroxymethylphosphonium-Verbindung und Harnstoff oder b) eines Vorkondensats
aus einer Tetrakishydroxymethylphosphonium-Verbindung,
Harnstoff und Melamin oder Guanidin, wobei das Verhältnis der Menge der Methylolgruppen in der
Tetrakishydroxymethylphosphonium-Verbindung zu der Gesamtmenge der Aminogruppen in dem Harnstoff,
Melamin und Guanidin 1 :0,1 bis 0,5 entspricht, (2) 2 bis
20 Gewichtsteilen einer Verbindung mit wenigstens zwei Aminogruppen im Molekül und (3) 2 bis 15
Gewichtsteilen eines Methylolharzes mit wenigstens einer Methylolgruppe im Molekül durchführt.
Die GB-PS 7 40 269 beschreibt die Behandlung von cellulosehaltigen Gegenständen, während erfindungsgemäß
die Behandlung von Gegenständen aus synthetischen Polymeren vorgesehen ist, d. h. von Gegenständen,
die aus einem anderen Material bestehen. In beiden Fällen wird eine Tetrakishydroxymethylphosphonium-Verbindung
(nachfolgend als THPC bezeichnet) verwendet, wobei jedoch die Art des Einsatzes, bedingt
durch die verschiedenen Materialien, differiert. Su ist es erfindungsgemäß wesentlich, Harnstoff für die Vorkondensation
mit THPC einzusetzen, während gemäß der genannten GB-PS die Verwendung von Harnstoff nicht
wesentlich ist. Nur dann, wenn THPC/Harnstoff oder THPC/Harnstoff/Melamin (oder Guanidin) in bestimmten
Mengenverhältnissen verwendet wird, erhält man ein stabiles nicht geliertes Vorkondensat, das eine hohe
Affinität gegenüber synthetischen Polymeren aufweist, die derartig ist, daß das Vorkondensat in synthetische
Polymerprodukte eindringen kann. Ferner muß wäh-
end der Behandlungsstufe das Vorkondensat mit einer
Verbindung mit wenigstens zwei Aminogruppen (in rypischer Weise freiem Harnstoff) vermischt werden.
Durch die Verwendung dieser Aminoverbindung [beispielsweise Harnstoff) wird das Vorkondensat
iinlöslich gemacht und auf dem zu behandelnden Harzprodukt Fixiert. Der Vorteil der Verwendung einer
derartigen Aminoverbindung, wie beispielsweise Harnstoff, geht aus den weiter unten folgenden Tabellen I1II
und III hervor. Harnstoff ist daher erpjidungsgemäß
wesentlich zur Herstellung des Vorkondensats, muß außerdem noch zusätzlich zusammen mit dem THP-Vorkondensat
eingesetzt werden und darüber hinaus muß in der erfindungsgetnäß angewendeten Lösung
noch ein Methylolharz zugegen seia
Die GB-FS 7 61 985, in der unter anderem auch das Flammfestmachen von synthetischen oder regenerierten
Fasern erwähnt wird, beschreibt nicht die Verwendung der erfindungsgemäß wesentlichen drei Komponenten,
insbesondere nicht den Einsatz des Methylolharz-Vorkondensats neben Aminoverbindungen in
TH P-Vorkondensate enthaltenden Zubereitungen und in den bestimmten Mischungsbereichen. Wird beispielsweise
Harnstoff aHein ohne den Zusatz des Methylolharz-Vorkondensats
verwendet, dann wird das behandelte Gewebe hart und steif, wie aus der Tabelle I im
Beispiel 1 hervorgeht. Gleiches gilt auch für den Einsatz des THP-Vorkondensats mit anderen Aminoverbindungen,
welche ebenfalls zu keinen zufriedenstellenden Ergebnissen führt, da auch hierbei das Gewebe steif
wird. ErfindungswesentHch ist daher der Einsatz aller drei oben angegebenen Komponenten, was auch daraus
ersichtlich wird, daß bei der Verwendung des THP-Vorkondensats
zusammen mit nur der Methylolverbindung die erzielte Dauerhaftigkeit schlecht ist (vgl. Tabelle 1,
Test Nr. 7).
Die Erfindung ist somit beim Feuer- und Flammfestmachen
mit THP-Verbindungen tmthe.ltenden Zubereitungen
in der Verwendung einer Verbindung mit wenigstens zwei Aminogruppen in Molekül zusammen
mit Methylolharz-Vorkondensate η in der Feuerfestigkeit
verleihenden Ausrüstung :ür einen geformten Artikel aus einem synthetischen Polymeren zu sehen.
Durch die Verwendung dieser Verbindungen wird die Dauerhaftigkeit der feuerhemmeidcn Wirkung, die auf
den geformten Gegenstand ausgeübt wird, insbesondere die Waschechtheit, verbessert, ohne daß eine zu
große Steifigkeit der behandelten Textilmaterialien eintritt.
Die geformten Gegenstände, auf welche die vorliegende Erfindung anwendbar ist, bestehen aus Garnen,
gewebten Waren, gewirkten Waren, Vliesstoffen, Papieren, Filmen oder dergleichen, wobei diese
Gegenstände aus verschiedenen Polymeren bestehen, beispielsweise Polyestern, z. B. Polyethylenterephthalat,
Polyäthylenterephthalat-Isophthiilat und Polyäthylenterephthalat-p-hydroxyäthoxybenzoat,
Polyamiden, wie beispielsweise Poly-E-caprolactain und Polyhexamethylenadipamid,
Acrylpolymeren, w e beispielsweise Polyacrylnitril, Acrylnitril-Vinylacetat-Copolymeren und
Acrylnitril-Vinylchlorid-Copolyrr ercn, Polyolefinen.
wie beispielsweise Polyäthylen und Polypropylen, Vinylpolymeren, wie beispielsweise Polyvinylchlorid,
Polyvinylidenchlorid, Polystyrol und Polyacrylat, Polycarbonaten, wie beispielsweise das Polycarbonat, das
aus Bisphenol A und Phosgen erhalten wird, Polyurethanen, wie beispielsweise dem Polyurethan, das aus
Polyäthylenoxyd und Polyisocyanat erhalten wird.
Polyethern, wie beispielsweise Polyäthylenoxyd, sowie
die zu den synthetischen Polymeren zählenden Cellulosederivate, wie beispielsweise Celluloseacetat Die
Erfindung läßt sich auch auf geformte Gegenstände S anwenden, die aus einer Mischung aus einem oder
mehreren der vorstehend geschilderten Polymeren mit Cellulose oder Protein hergestellt worden sind, beispielsweise
auf gemischte Garne, gemischte gewebte oder gewirkte Waren, vermengte gewebte oder
ι ο gewirkte Waren oder Kompositfilme.
Das in der beim Verfahren nach der Erfindung eingesetzten Lösung enthaltene Vorkondensat (1) kann
in an sich bekannter Weise hergestellt werden. So kann beispielsweise eine Mischung aus den 2 Substanzen, d. h.
THP und Harnstoff, oder eine Mischung aus den 3 Substanzen, d.h. THP. Harnstoff und Melamin oder
THP, Harnstoff und Guanidin, in einer wäßrigen Lösung bei einer Temperatur von ungefähr 1000C während
einer Zeitspanne von wenigstens 10 Minuten zur Reaktion gebracht werden. Vorzugsweise wird die
Reaktion bei 100 bis 108°C während einer Zeitspanne von 30 bis 60 Minuten durchgeführt Ferner ist es
vorzuziehen, die Konzentration des THP in der Reaktionslösung zwischen 30 und 70 Gewichts-% zu
halten.
Die einzuhaltenden Verhältnisse von THP, Harnstoff und Melamin oder Guanidin werden derartig ausgewählt
daß das Äquivalentverhältnis der Menge der Methylolgruppen in der THP-Verbindung zu der Menge
der Aminogruppen in den drei anderen Komponenten 1 :0, 1 bis 0,5 und vorzugsweise 1 :0,2 bis 0,35 beträgt.
Liegt dieses Äquivalentverhältnis bei 1 : nicht mehr als 0,1, dann wird die Waschechtheit bezüglich der
Feuerfestigkeit beim Waschen gering. Liegt das Verhältnis andererseits bei 1 : nicht weniger als 0,5, dann
geliert die Reaktionsmischung unter Bildung eines wasserunlöslichen Produktes während der Reaktion.
Beispiele für TH P-Verbindungen, die erfindungsgemäß
eingesetzt werden können, sind
Tetrakishydroxymethylphosphoniumchlorid
(THPC),
Tetrakishydroxymethylphosphoniumhydroxyd
Tetrakishydroxymethylphosphoniumhydroxyd
(THPOH),
Tetrakishydroxymethylphosphoniumacetat
Tetrakishydroxymethylphosphoniumacetat
(THPA) und
Tetrakishydroxymethylphosphoniumphosphat
Das zur Herstellung des Vorkondensats (1) eingesetzte Guanidin kann in Form von Guanidincarbonat,
Guanidinphosphat oder Guanidinhydrochlorid verwendet werden.
Als Beispiele für die Verbindung der in der Lösung enthaltenen Komponente (2) mit wenigstens 2 Aminogruppen
in dem Molekül seien Harnstoff, Thioharnstoff, Guanidincarbonat, Guanidinphosphat und Guanidinhydrochlorid
erwähnt. Die eingesetzte Menge dieser Verbindung (2) beträgt 2 bis 20 Gewichtsteile pro 100
Gewichtsteile des Vorkondensats (1). Ist die Menge höher oder niedriger als vorstehend angegeben, dann
bleibt die erhaltene Zusammensetzung nicht lange auf dem geformten Gegenstand
Beispiele für das Methylolharz-Vorkondensat (3) mit wenigstens einer Methylolgruppe in dem Molekül sind
Vorkondensate aus Methylolmelaminharz, Methylol-
hs harnstoffharz, Methyloluronharz, Methyloltriazonharz,
Methyloläthylenharnstoffharz, Methylolpropylenharnstoffharz und Methylolhydroxyäthylenharnstoffharz. Es
werden 2 bis 15 Teile eines derartigen Harzvorkonden-
sats (3) pro IOC Gewichtsteile des zuerst erwähnten
Vorkondensats (1) eingesetzt
Die Zubereitung, die sich aus den vorstehend geschilderten 3 Bestandteilen (1), (2/und (3) zusammensetzt, wird auf die Textilmaterialien oder einen anderen
geformten Gegenstand aus synthetischen Polymeren in Form einer wäßrigen Lösung aufgebracht Es ist dabei
vorzuziehen, die Behandlungslösung bei einem pH von 4 bis 8 zu halten. Erforderlichenfalls wird eine alkalische
Substanz, die gegenüber der Zusammensetzung inert ist wie beispielsweise ein Alkalihydroxyd, z. B. Natriumhydroxyd oder Kaliuinhydroxyd, der Behandlungslösung
zur Einstellung des pH zugesetzt
Gegebenenfalls kann ein latenter saurer Katalysator, wie beispielsweise Zinknitrat Magnesiumchlorid, Cetyl-
amin oder ein organisches Aminhydrochlorid der Behandlungslösung zugesetzt werden.
Die Behandlungslösung kann auf den Gegenstand nach jedem geeigneten Verfahren aufgebracht werden,
beispielsweise durch Imprägnieren, Aufsprühen oder Überziehen.
Der Gehalt der Zusammensetzung (bezogen auf Feststoffe) in der Behandlungslösung liegt im allgemeinen
zwischen 10 und 40 und vorzugsweise zwischen 20 und 35 Gewichts-%.
Vorzugsweise wird die Lösung auf den Gegenstand in einer solchen Weise aufgebracht, daß der Gegenrtand
ungefähr 60 bis 90 Gewichts-% der Zusammensetzung (bezogen auf Feststoffe) festhält.
Dann wird der Gegenstand getrocknet und wärmebehandelt. Vorzugsweise wird das Trocknen bei 70 bis
100°C während einer Zeitspanne von 3 bis 10 Minuten
durchgeführt während die Wärmebehandlung bei 120 bis 1800C während einer Zeitspanne von 30 Sekunden
bis 5 Minuten ausgeführt wird.
Durch die vorstehend geschilderte Behandlung wird der geformte Gegenstand, insbesondere ein Textilprodukt,
feuerfest (flammbeständig oder feuerhemmend) gemacht, wobei die Wirkung der Feuerfestigkeit lange
anhält, insbesondere gegenüber einem Waschen.
Die feuerfest machende Wirkung wird ferner noch erhöht, wenn das Material aus dem synthetischen
Polymeren, aus welchem der geformte Gegenstand hergestellt wird, ein bekanntes feuerhemmendes Mittel,
beispielsweise ein halogenenthaltendes feuerhemmendes Mittel, enthält.
Enthält ferner das erfindungsgemäß zu behandelnde Textilprodukt cellulosehaltige oder proteinhaltige Fasern,
d. h. handelt es sich beispielsweise um ein gemischtes Textilprodukt aus Cellulosefaser^ und
synthetischen Fasern, dann ist es vorzuziehen, daß die cellulosehaltigen Fasern oder proteinhaltigen Fasern
mit einem bekannten feuerhemmenden Mittel vorbehandelt werden, das mit derartigen cellulosehaltigen
oder proteinhaltigen Fasern zu reagieren vermag, worauf das Textilprodukt der erfindungsgemäßen
Behandlung unterzogen wird. Es ist jedoch vorzuziehen,
das Produkt vor der Durchführung der erfindungsgemäßen Behandlung zu waschen.
Als flammhemmende Mittel für Cellulosefaser^ die für den vorstehend geschilderten Zweck verwendet
werden können, seien N-Methyloldialkylphosphonocarbonsäureamid,
ein Vorkondensat aus Trisazyridinyl phosphinoxyd und Methylolmelamin und ein Vorkondensat
aus Tris-N-alkylphosphorsäuretriamid und Methylolmelamin
erwähnt
ίο Zur Durchführung einer derartigen Vorbehandlung
wird das Textilprodukt, welches cellulosehaltige Fasern enthält in üblicher Weise mit einer Lösung imprägniert.
die in der Weise hergestellt wird, daß erforderlichenfalls ein Hilfsmittel und ein Katalysator der Lösung des
vorstehend erwähnten feuerhemmenden oder feuerfe sten Mittels zugesetzt wird, worauf eine Trocknung,
Wärmebehandlung und Waschung durchgeführt wird. Das Waschen ist sehr zu empfehlen, um nicht
umgesetzte Substanzen auf den synthetischen Fasern zu entfernen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Eine Lösung aus 2560 g einer 98%igen wäßrigen Lösung von Tetrakishydroxymethylphosphoniumchlorid
(nachstehend als THPC bezeichnet), 325 g Harnstoff, 82 g Melamin und 1820 g Wasser wird unter Rückfluß
während einer Zeitspanne von 60 Minuten erhitzt und anschließend zur Herstellung eines THPC/Harnstoff/
Melamin-Vorkondensats (A) abgeschreckt.
Eine Lösung aus 2250 g einer 80%igen Lösung von THPC, 320 g Harnstoff und 1550 g Wasser wird unter
Rückfluß während einer Zeitspanne von 30 Minuten erhitzt und anschließend zur Herstellung eines THPC/
Harnstoff-Vorkondensats (B) abgeschreckt.
Ein Popelin aus 100% Polyäthylenterephthalat-Fasern
wird mit jeder der in der Tabelle I angegebenen Behandlungslösungen imprägniert und bis zu einer
Feuchtigkeitsaufnahme von 75 bis 80% ausgedrückt.
Das feuchte Gewebe wird bei 8O0C während einer
Zeitspanne von 8 Minuten getrocknet, dann während einer Zeitspanne von 3 Minuten bei 1500C wärmebehsndelt
und anschließend in einem Bad aus 1 g/Liter eines Natriumsalzes einer Alkarylsulfonsäure bei einer
Temperatur von 400C während einer Zeitspanne von 5 Minuten in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen.
Die Feuerfestigkeit eines jeden behandelten Gewebes geht aus Tabelle 1 hervor.
Aus der Tabelle I ist zu ersehen, daß, falls eine Behandlung mit einer Lösung durchgeführt wird, der
kein Harnstoff zugesetzt worden ist, keine ausreichende Feuerfestigkeit erzielt wird. Die Feuerfestigkeit eines
nicht behandelten Gewebes beträgt 1,0.
Eine Behandlung mit einer Lösung, der kein Methylolharz-Vorkondensat zugesetzt worden ist, ergibt
dagegen ausgerüstete Materialien großer Steifigkeit.
l'ormulierung
Vorkondensat A (g)
Vorkondensat B (g)
NaOH ie)
Vorkondensat A (g)
Vorkondensat B (g)
NaOH ie)
Krfindunpspomiili Tesi-Nr. I 2 |
Vergleichs versuche 3 4 |
100 1.3 |
100 1.3 |
b | 100 1.3 |
N J f. h V |
100 - - 100 1.3 Ii |
100 1.3 |
100 1.3 |
I I \ |
|||
orlxel/um>
r.rfiiuliimjisgcmaß TeM-Nr |
2 | Vergleichs versuche | 4 |
0
0 52 |
b | 7 |
I |
5
7 40 |
5 |
10
0 42 |
0
0 52 |
0
7 45 |
|
5
7 40 |
10
0 42 |
|||||
6,0 | 6,0 | 6,5 | 6,5 | 3,0 | 1,0 | 2.8 |
5,5 | 5,0 | 5,8 | 5.0 | 2,0 | 1,0 | 1.5 |
2,5 | 2.6 | 3,0 | 2.9 | 1,7 | 0 | 1.5 |
2,2 | 2,2 | 2,6 | 2,2 | 1.1 | 0 | 0,7 |
48 | 45 | 52 | 50 | 43 | 42 | 60 |
Formulierung
Harnstoff (g)
Methylolmelaminharz-Vorkondensat (g)
Wasser (g)
Ergebnisse
Feuerfestigkeit1)
(Durchschnittswert von 4 Messungen)
vor dem Waschen
nach 5maligem Waschen
Phosphormenge') (°/o)
Phosphormenge') (°/o)
vor dem Waschen
nach 5maligem Waschen
Steifigkeit (JlS L-1079A)
Steifigkeit (JlS L-1079A)
') Nach der ] a panes Industrial Standard ζ] IS) L-1091-197l-Mcthodc D. bei deren Durchführung cine feuchtigkeitskonditionierte
Gewebeprobe (Breite 100 mm. Gewicht 1 g) bis zu einer Breite von 100 mm ausgerollt und in eine Testproben-Stützschlange
eingesetzt und unter einem Winkel von 45" gehalten wird. Dann v, ird die Testprobe mit einer Flamme erhitzt, deren Länge auf
45 mm in Abwesenheit der Stützschlange eingestellt wird. Die flamme wird von einem Brenner erzeugt, der sich in einer
solchen Position befindet, daß die Flamme in Kontakt mit dem untersten Ende der Testprobe innerhalb der Testprobe-Stützschlange
ist. Der Test wird so lange durchgeführt, bis die Testprobe unter Schmelzen zu brennen aufhört. Dann wird der
Brenner in eine solche Position gebracht, daß die Flamme das zurückbleibende unterste Ende der Testprobe kontaktiert, worauf
der gleiche Test durchgeführt wird. Dieses Verfahren wird so lange wiederholt, bis der Teil 90 mm von dem unteren Ende der
Testprobe schmilzt und brennt. Die Feuerfestigkeit ergibt sich aus der Anzahl der Wiederholungen.
2) Mittels einer kolorimetrischen Methode unter Verwendung von Molybdänsäure.
Ein Köper aus Polyäthylenterephthalat-Fasem und Baumwollfasern (65/35) wird in der gleichen Weise wie im
Beispiel 1 behandelt. Die Ergebnisse gehen aus Tabelle II hervor.
Erfindungsgemäß Tcst-Nr |
1.3 | 2 | Vergleichsversuche | 1,3 | 4 | 5 | 1,3 | b | |
1 | 5 | 3 | 10 | 0 | |||||
Formulierung | 7 | — | 0 | — | 100 | 0 | — | ||
Vorkondensat A (g) | 100 | 100 | 100 | 100 | — | 100 | |||
Vorkondensat B (g) | — | 40 | 1.3 | — | 42 | 1,3 | 52 | U | |
NaOH (g) | 5 | 20 | 0 | ||||||
Harnstoff (g) | 7 | 0 | 0 | ||||||
Methylolmelaminharz- | |||||||||
Vorkondensat (g) | 103 | 40 | 9,8 | 42 | ausgebrannt | 52 | |||
Wasser (g) | 11,6 | 11.1 | ausgebrannt | ||||||
Ergebnisse | |||||||||
Feuerfestigkeit*) | |||||||||
(Verkohlungslänge, cm) | 11.6 | 8,8 | ausgebrannt | ||||||
vor dem Waschen | 12,1 | 10,2 | ausgebrannt | ||||||
nach 5maligem Waschen |
·) Die Feuerfestigkeit wird nach der JIS-L.-1091-197I-Methode A-4 (vertikale Methode) {Durchschnittswert von
3 Messungen) gemessea bei deren Durchführung ein feuchtjgkeitskonditioniertes Teststück (70 χ 300 mm) rnnerha!b eines TestprobenhaUers gehalten wird, der so eingestellt
wird, daß das untere Ende der Testprobe sich in einer
Höhe von 19 mm oberhalb der Öffnung eines Brenners befindet, der so eingestellt ist, daB die Flammeniänge
38 mm bei Fehlen des TestprobenhaUers beträgt. Dann wird die Flamme mit der Mitte der Breite der Test-Drobe kontaktiert um diese Stelle während einer Zeit-
spanne von 12 Sekunden zu erhitzen, worauf die Flamme entfernt wird. Dann wird ein vorherbestimmtes Gewicht
an einer Seite des unverbrannt gebliebenen Teils an dem unteren Ende der Testprobe angehängt, worauf die andere
Seite angehoben wird. Zur Bestimmung der Verkohlungslänge wird die Länge von dem unteren Ende der Test-
probe bis zu der eingerissenen Stelle an dem Oberteil gemessen.
Wie aus Tabelle Il hervorgeht wird nach den Vergleichsversuchen eine schlechtere bis keine ausreichende Feuerfestigkeit erzielt
Eine Lösung aus 1280 g einer 80%igen wäßrigen Lösung von THPC, 246 g Guanidincarbonat, 41g
Harnstoff und 910 g Wasser wird unter Rückfluß während einer Zeitspanne von 60 Minuten erhitzt und
anschließend zur Herstellung eines Vorkondensats (C) abgeschreckt. Wird die gleiche Behandlung wie im
Beispiel 2 unter Verwendung dieses Vorkondensats (C) wiederholt, dann werden die gleichen Ergebnisse wie im
Beispiel 2 erhalten.
Be i sp i e ! 4
Eine Lösung aus 1280 g einer 80%igen wäßrigen Lösung von THPC, 195 g Guanidinphosphat, 41g
Harnstoff und 910g Wasser wird unter Rückfluß während einer Zeitspanne von 60 Minuten erhitzt und
anschließend zur Herstellung eines Vorkondensats (D) abgeschreckt. Führt man die gleiche Behandlung wie im
Beispiel 2 durch, mit der Ausnahme, daß dieses Vorkondensat (D) eingesetzt wird, dann werden die
gleichen Ergebnisse wie im Beispiel 2 erhalten.
Eine Lösung aus 2500 g einer 80%igen wäßrigen Lösung von Tetrakishydroxymethyiphosphoniumhydroxyd
(nachstehend als THPOH bezeichnet), 325 g Harn-toff, 82 g Melamin und 1850 g Wasser wird unter
Rückfluß während einer Zeitspanne von 60 Minuten erhitzt und anschließend zur Herstellung eines Vorkondensats
(E) abgeschreckt. Ein Popelin aus 100% Polyesterfasern wird mit jeder der Behandlungslösungen,
die in der Tabelle 111 aufgeführt sind, behandelt und bis zu einer Feuchtigkeitsaufnahme von 75 bis 80%
ausgedrückt. Dann wird das feuchte Gewebe getrocknet, wärmebehandelt und in der gleichen Weise wie im
Beispiel i gewaschen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle
III zusammengefaßt.
angegebenen Zusammensetzung imprägniert und bis zl einer Feuchtigkeitsaufnahme von 75 bis 80% ausgedrückt.
Das feuchte Gewebe wird bei 800C während einer Zeitspanne von 8 Minuten getrocknet, dann bei
S I5O"C während einer Zeitspanne von 3 Minuten
wärmebehandelt und anschließend mit einer Lösung von 1 g/Liter eines Natriumsalzes einer Alkarylsulfonsäure
bei 4O0C während einer Zeitspanne von 5 Minuten in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen. Das
ίο behandelte Gewebe besitzt eine ausgezeichnete Flammfestigkeit
und einen weichen Griff.
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
(Gewichts-%):
Vorkondensat (A) 65
NaOH 0,8
Harnstoff 3,5
Methylolmelaminharz-Vorkondensat 5,3
Cetylamin 0.5
Ein Popelin aus 100% Polyäthylenterephthalat-Fasern
wird in der gleichen Weise wie im Beispiel 6 behandelt, mit der Ausnahme, daß die nachstehend
beschriebene Behandlungslösung verwendet wird. Die behandelte Ware besitzt eine ausgezeichnete Flammfestigkeit
und einen weichen Griff.
Tabelle III | Erfin | Vergleichs | b |
dungs | versuch | ||
gemäß | a | 100 | |
0 | |||
Formulierung | 100 | 100 | 0 |
Vorkondensat (E) (g) | 5 | 10 | |
Harnstoff (g) | 7 | 0 | 0.5 |
Methylolmelaminharz- | 40 | ||
Vorkondensat (g) | 0,5 | 0,5 | |
NaOH (g) | 40 | 40 | |
Wasser (g) | steif | ||
Ergebnisse | |||
Feuerfestigkeit*) | |||
(Schlangenmethode) | 1,0 | ||
(Durchschnittswert von | 1.0 | ||
4 Messungen) | 6.0 | 6,5 | |
vor dem Waschen | 5,8 | 6,0 | |
nach 5maligem Waschen | |||
*) Nach der JIS-L-10911971-Methode D, angegeben bei
Tabelle 1.
Ein Popelin aus !00% Polyäthylenterephthalat-Fasern
wird mit einer Behandlungslösung der nachstehend
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
(Gewichts-%):
Vorkondensat (B)
NaOH
Harnstoff
Methylolmelaminharz-Vorkondensat
10%ige Dispersion von Stearamid
65
0,8
3,5
5,3
5.0
0,8
3,5
5,3
5.0
Ein Popelin aus 100% Polyäthylenterephthalat-Fasern
wird in der gleichen Weise wie im Beispiel 6 behandelt, mit der Ausnahme, daß die nachstehende
Behandlungslösung verwendet wird. Die behandelte Ware besitzt eine ausgezeichnete Flammfestigkeit.
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
(Gewichts-%):
Vorkondensat (A) 65
NaOH 03
NaOH 03
Es wird die gleiche Behandlung wie im Beispiel 8 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß 9,3% Guanidinphosphat an Stelle von 4,2% Thioharnstoff in der
Behandlungslösung gemäß Beispiel 8 verwendet werden. Man erhält eine Ware mit einer ausgezeichneten
Beispiel 10
Es wird die gleiche Behandlung wie im Beispiel 8 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß ein Methyloläthylenharnstoffharz-Vorkondensat an Stelle des Methylol-
melaminharz-Vorkondensates in der Behandlungslösung gemäß Beispiel 8 verwendet wird. Man erhält eine
Ware mit einer ausgezeichneten Flammfestierkeit.
Beispiel 11
Es wird die gleiche Arbeitsweise wie im Beispiel 8 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß ein methyloluronartiges
Harz-Vorkondensat als Methylolharz in der Behandlungslösung von Beispiel 8 verwendet wird. Man
erhält eine Ware mit einer ausgezeichneten Flammfestigkeit.
Beispiel 12
Es wird die gleiche Behandlung durchgeführt, wobei 0,7% KOH an Stelle von NaOH in der Behandlungslösung
von Beispiel 8 eingesetzt werden. Man erhält eine Ware mit einer guten Flammfestigkeit.
Beispiel 13
Eine glatt gewebte Ware aus Polyäthylenterephthalat-Fasern
und Baumwollfasern (50/50) wird mit der nachstehend angegebenen Behandlungslösung imprägniert,
die ein im Handel erhältliches flammfest machendes Mittel der Ciba-Geigy AG für Baumwolle
enthält. Die Ware wird bis zu einer Feuchtigkeitsaufnahme von 70% ausgequetscht. Die feuchte Ware wird
bei 80°C während einer Zeitspanne von 10 Minuten getrocknet und anschließend bei 170°C während einer
Zeitspanne von 3 Minuten wärmebehandelt und dann mit einer wäßrigen Lösung gewaschen, die 2 g/l Na2CO1
enthält. Das Waschen erfolgt bei 900C während einer Zeitspanne von 10 Minuten:
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
(Gewichts-%):
Flammfestmachendes Mittel
auf der Basis von N-Hydroxymethyl-
3-(dimethylphosphono)-
propionsäureamid 40
Methyioimelaminharz-Vorkondensat 8
NH4Cl 0,4
Harnstoff 0,8
Benetzungsmittel 0,01
Anschließend wird die vorbehandelte Ware mit der nachstehend angegebenen Behandlungslösung imprägniert
und bis zu einer Feuchtigkeitsaufnahme von 75% ausgequetscht. Die feuchte Ware wird bei 800C
während einer Zeitspanne von 8 Minuten getrocknet und anschließend bei 160° C während einer Zeitspanne
von 3 Minuten wärmebehandelt und mit einer Lösung von 1 g/l Natriumsalz einer Alkylarylsulfonsäure bei
600C während einer Zeitspanne von 10 Minuten in einer
Haushaltswaschmaschine gewaschen.
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
Lösung von 2 g/l einer 30%igen wäßrigen H2Oj-Lösung
und 0,2 g/1 Na2COj an Stelle der Lösung eines
Natriumsalzes einer Alkylarylsulfonsäure gemäß Beispiel IJ verwendet wird. Man erhält eine Ware mit einer
ausgezeichneten Flammfestigkeit.
Beispiel 15
Es wird die im Beispiel 13 beschriebene Arbeitsweise
durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die nachstehend angegebene Behandlungslösung an Stelle der ersteren
Behandlungslösung mit dem flammfest machenden Mittel verwendet wird. Man erhält eine Ware mit einer
ausgezeichneten Flammfestigkeit.
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
(Gewichts-%):
Tris-N-methylphosphorsauretriamid
(Reaktantharz- Vorkondensat) 14,3
Melamin (flammhemmendes Mittel) 20,0
Katalysator aus einem organischen
Katalysator aus einem organischen
Amin-HCI-Salz 4.0
Benetzungsmittel 0,1
Beispiel Ib
Es wird die gleiche Behandlung wie im Beispiel !J
durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die nachstehend angegebene Behandlungslösung an Steile der ersieren
Behandlungslösung mit dem flammfest machenden jo Mittel von Beispiel 13 verwendet wird. Man erhält eine
Ware mit einer ausgezeichneten Flammfestigkeit.
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
(Gewichts-%):
Harnstoff/Phosphorsäure-Vorkondensat 50
Harnstoff/Formalin- Harz- Vorkondensat 50
Erweichungsmittel 3
(NH4)2HPO4 5
B e i s ρ i c I 17
Vorkondensat (A) 50
NaOH 0,6
Sogar nach 20 Minuten dauerndem Waschen behält die behandelte Ware ihre ausgezeichnete Flammfestigkeit bei. Führt man zu Vergleichszwecken nach der
ersten Behandlung mit dem flammfest machenden Mittel keine weitere Behandlung durch, dann wird keine
merkliche Flammfestigkeit festgestellt
Beispiel 14
Es wird nach der im Beispiel 13 beschriebenen Arbeitsweise verfahren, mit der Ausnahme, daß eine
Es wird die im Beispiel 13 beschriebene Arbeitsweise
wiederholt, mit der Ausnahme, daß an Stelle des Waschens mit der Lösung eines Natriumsalzes einer
Alkylarylsulfonsäure die Ware in eine wäßrige Lösung von 2 g/l eines 30%igen H2O2 und 02 g/l Na2CO3 bei
400C während einer Zeitspanne von 5 Minuten eingetaucht wird, worauf eine Entspannung mit einer
Trommelwaschmaschine bei 90° C während einer
so Zeitspanne von 30 Minuten durchgeführt wird. Dann
erfolgt eine Imprägnierung mit einer 2%igen wäßriger Lösung eines Silikonerweichungsmittels. Anschließend
wird die Ware bis zu einer Feuchtigkeitsaufnahme vor 70% ausgequetscht und bei 100° C während einei
Zeitspanne von 5 Minuten getrocknet Die behandelte Ware besitzt eine ausgezeichnete Flammfestigkeit und
einen weichen Griff.
to Es wird die Arbeitsweise gemäß Beispiel 17 wiederholt, mit der Ausnahme, daß nach dem Imprägnieren mit dem Silikonerweichungsmittel gemäO
Beispiel 17 die Ware getrocknet und anschließend mil einer kompressiv arbeitenden Schrumpfmaschine des
6s Kautschukband-Typs (hergestellt von Cluett, Peabodj
& Co, Ine, USA) behandelt wird. Diese behandelte
Ware besitzt ebenfalls einen weichen Griff und eine ausgezeichnete Flammfestigkeit
Beispiel 19
Die Arbeitsweise gemäß Beispiel 17 wird wiederholt,
mit der Ausnahme, daß an Stelle der Trommelwaschmaschine von Beispiel 17 ein Circular verwendet wird (eine
Entspannungsvorrichtung, die von der K. K. Hisaka Seisakusho hergestellt wird). Man erhält eine Ware mit
einer ausgezeichneten Flammfcsligkeit.
Beispiel 20
Eine gewirkte Velourware der nachfolgend angegebenen
Struktur, die unter Verwendung einer kreisförmigen Wirkmaschine hergestellt worden ist, wird in der
gleichen Weise wie im Beispiel 13 behandelt. Man erhält
ein gewirktes Gewebe mit einer ausgezeichneten Flammfestigkeit.
Velour 1:
Grundgewebe:Texturierte Nylongarne(150d.).
Velour: Gesponnene Garne aus Polyestcr/Baumwoll-Fasern (30/70) mit einer Warendichte von 20 und einem
Gewicht von 320 g/m2.
Velour 2:
Grundgewebe:Texturierte Nylongarnc(150d.).
Velour: Gesponnene Garne aus Acrylfaser/Baumwoll-Fasern
(30/70) mit einer Warendichte von 20 und einem Gewicht von 320 g/m2.
Beispiel 21
Wird eine glatt gewebte Ware aus Polyvinylchlorid/ Polyvinylalkohol-Matrixfaser (von der Kohjin Co, Ltd.
erzeugte Fasern) und Polyethylenterephthalat (40/60) in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 behandelt, dann
erhält man eine Ware mit einer ausgezeichneten Flammfestigkeit.
Beispiel 22
Wird eine gewirkte Ware aus Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymerfasern
(von der Kanegafuchi Chemical Industry Co, Ltd. erzeugte Fasern) und Polyethylenterephthalat
(40/60) in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 behandelt, dann erhält man ein Gewebe mit
ausgezeichneter Flammfestigkeit.
Harz-Vorkondensat enthält. Die Ware wird bis zu einer
Feuchtigkeitsaufnahme von 65% ausgequetscht. Die
feuchte Ware wird bei 80"C während einer Zeitspanne von 8 Minuten getrocknet und anschließend bei 1600C
während einer Zeitspanne von 3 Minuten wärmebehandclt und mit einer wäßrigen Lösung gewaschen, die
0,2 g/l Na7CO3 enthält. Das Waschen erfolgt bei 60"C
während einer Zeitspanne von 3 Minuten.
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichls-%):
(Gewichls-%):
45
Wird eine genadelte Ware (Dicke 5 mm, Gewicht
140 g/m2) aus Polyäthylenterephthalat-Stapeln und
Baumwollfasern (50/50) in der gleichen Weise wie im Beispiel 2 behandelt, dann erhält man eine genadelte
Ware mit einer hohen Flammfestigkeit
Eine gewirkte Ware aus texturierten Nylongarnen wird in der gleichen Weise wie im Beispiel 2 behandelt
Dabei erhält man eine gewirkte Ware mit einer hohen Flammfestigkeit
Wird ein Vorhangtuch aus Acrylfasern und Reyon (40/60) in der im Beispiel 13 beschriebenen Weise
behandelt dann erzielt man eine hohe Flammfestigkeit
Eine glatt gewebte Ware aus Polyäthylenterephtha-Iat-Fasern und Baumwolle (50/50) wird mit der
nachstehend angegebenen Behandlungslösung vorimprägniert die im Handel erhältliches glyoxalartiges
Glyoxalartiges Harz-Vorkondensat
Metallsalz-Katalysator
Polyäthylenglykolartiges hydrophiles Ausrüstungsmittel
Metallsalz-Katalysator
Polyäthylenglykolartiges hydrophiles Ausrüstungsmittel
13
Γ>
Dann wird die vorbehandelte Ware in der gleichen Weise wie im Beispiel 2 behandelt, wobei die gleichen
Ergebnisse wie im Beispiel 2 erzielt werden. Die ίο Knittererholung dieser behandelten Ware ist ebenfalls
gut.
Beispiel 27
Eine glatt gewebte Ware aus Polyethylenterephthalat 2s und Baumwolle (50/50) wird mit einer 20°/oigen
wäßrigen NaOH-Lösung imprägniert und bis zu einer Feuchtigkeitsaufnahme von 50% ausgequetscht. Die
feuchte Ware wird dann bis zu einem Wassergehalt von 10% bei 800C getrocknet und in Epichlorhydrin bei
85°C während einer Zeitspanne von 4 Stunden behandelt. Dann wird diese vorbehandelte Ware weiter
in der im Beispiel 2 beschriebenen Weise behandelt. Dabei erzielt man die gleichen Ergebnisse wie im
Beispiel 2. Die Wash-and-wear-Eigenschaften der auf diese Weise behandelten Ware sind ebenfalls ausgezeichnet.
Beispiel 28
Eine glatt gewebte Ware aus Polyäthylenterephthalat
und Baumwolle (50/50) wird in der Weise behandelt, wie sie unter dem Test Nr. 1 im Beispiel 2 beschrieben wird.
Dann wird die Ware mit der nachstehend angegebenen Behandlungslösung imprägniert und auf eine Feuchtigkeitsaufnahme
von 50% ausgequetscht. Die feuchte Ware wird bei 8O0C während einer Zeitspanne von 8
Minuten getrocknet und anschließend bei 160° C
während einer Zeitspanne von 3 Minuten wärmebehandelt
Zusammensetzung der Behandlungslösung
(Gewichts-%):
fluorhaltiges Wasser- und
ölabstoBungsmittel 5
Die behandelte Ware besitzt eine ausgezeichnete Flammfestigkeit und ein gutes Wasser- und ölabsto-Bungsvermögen.
Wird eine gemischte Ware aus Polyäthylenterephthalat und Wolle (50/50) nach der im Beispiel 2
beschriebenen Methode behandelt dann erzielt man eine ausgezeichnete Flammfestigkeit
Wird ein Acryljersey nach der im Beispiel 2 beschriebenen Methode hehnnHAi» «nH
n*r-h Λργ
US-Standardmethode im Hinblick auf die Entflammbarkeit von KinderschlafWeidung untersucht (DOC FF3-71), dann stellt man eine ausgezeichnete Flammfestigkeitfest
Wird eine Protein/AcrylTiitril-Pfropfpolymer-Faser
»Toyobo Ltd.) nach der im Beispiel 2 beschriebenen
Weise behandelt und gemäß Beispiel 20 getestet, dann
stellt man eine ausgezeichnete Flammfestigkeit fest
Es wird die gleiche Behandlung wie im Beispiel 13 durchgeführt, wobei die nachstehend angegebene
Behandlungslösung verwendet wird, und zwar als zweite Behandlung nach der Behandlung mit dem
flaminfestmachenden Mittel gemäß Beispiel 13. Man erhält eine Ware mit einer ausgezeichneten Flammfestigkeit.
Zusammensetzung der Behandlungslösung (Gewichts-%):
Vorkondensat (A) 50 NaOH 0,6
Harnstoff 2,8
Claims (4)
1. Verfahren zum Feuer- und Flammfestmachen von Textilmaterialien und anderen geformten
Gegenstanden aus einem synthetischen Polymeren durch Behandlung mit einer wäßrigen Zubereitung,
die ein Vorkondensat aus einer Tetrakishydroxymethylphosphonium-Verbindung und Harnstoff enthält,
und anschließende Wärmebehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung
mit einer wäßrigen Lösung von (1) 100 Gewichtsteilen a) eines Vorkondensats aus einer
Tetrakishydroxymethylphosphonium-Verbindung und Harnstoff oder b) eines Vorkondensats aus einer
Tetrakishydroxymethylphosphonium- Verbindung, Harnstoff und Melamin oder Guanidin, wobei das
Verhältnis der Menge der Methylolgruppen in der
Tetrakishydroxymethylphosphonium- Verbindung zu der Gesamtmenge der Aminogruppen in dem
Harnstoff, Melamin und Guanidin 1 :0,l bis 0,5 entspricht, (2) 2 bis 20 Gewichtsteilen einer
Verbindung mit wenigstens zwei Aminogruppen im Molekül und (3) 2 bis 15 Gewichtsteilen eines
Methylolharzes mit wenigstens einer Methylolgruppe im Molekül durchführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß soviel einer wäßrigen Lösung, die
einen Feststoffgehalt von 10 bis 40% des Gemisches aus den drei Komponenten aufweist, aufgebracht
wird, daß die Feuchtigkeitsaufnahme 60 bis 90% beträgt, und der behandelte Gegenstand getrocknet
und bei 120 bis 180° C wärmebehandelt wird
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der behandelte Gegenstand vor der
Wärmebehandlung bei 70 bis 1000C getrocknet wird.
4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Textilmaterial zusätzlich Cellulose- oder proteinhaltige Fasern enthält und dieses einer Vorbehandlung
mit einem Flammfestigkeit verleihenden Mittel unterzogen wird, das gegenüber dem Cellulosematerial
oder dem Proteinmaterial zu reagieren vermag.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1661471A JPS5010622B1 (de) | 1971-03-22 | 1971-03-22 | |
JP1661471 | 1971-03-22 | ||
JP46104421A JPS4941517B2 (de) | 1971-12-21 | 1971-12-21 | |
JP10442171 | 1971-12-21 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2213994A1 DE2213994A1 (de) | 1972-09-28 |
DE2213994B2 DE2213994B2 (de) | 1976-07-15 |
DE2213994C3 true DE2213994C3 (de) | 1977-06-23 |
Family
ID=
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