DE2205875C2 - Elektrisches Bauelement mit stabiler Pyroelektrizität - Google Patents
Elektrisches Bauelement mit stabiler PyroelektrizitätInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein elektrisches Bauelement mit stabiler Pyroelektrizität, gebildet aus einem
Elektretfilm aus einem Vinylidenfluorid-Homopolymer oder aus einem Copolymer, das hauptsächlich Vinylidenfluorid
enthält
Das Phänomen, daß die Polarisation eines Dielektrikums
sich bei Temperaturänderung ändert, wird allgemein als Pyroelektrizität bezeichnet. Die Polarisation
eines Dielektrikums umfaßt nicht nur makroskopische Dipolpolarisation, sondern auch Polarisation
zufolge von Oberflächenladungen, weiche Ladungen am Dielektrikum und Ladungen an mit dem Dielektrikum
verbundenen Elektroden umfassen und insgesamt getrennte positive und negative Ladungen in makroskopischem
Maßstab bilden.
Eine ferroelektrische Substanz mit spontaner Polarisation zeigt eine merkbare und umkehrbare Pyroelektrizität
etwa bei der Curie-Temperatur. Auch zeigt ein Elektret, welches aus einem Mischpolymerisat aus
methazyklischen Verbindungen, Trifluorchloräthylen usw., gebildet ist, solch eine Pyroelektrizität.
Ein Elektret wird allgemein gebildet, indem ein Körper aus einer dielektrischen Substanz einer sogenannten
Elektretbildungsbehandlung oder einer Polarisierungsbehandlung unterworfen wird, dazu wird der
dielektrische Körper in ein starkes elektrisches Feld gebracht und nach dem Entfernen des elektrischen
Feldes behält er eine permanente oder halbpermanente Polarisation bei. Bei einer Elektretart ist ein äußeres
elektrisches Feld vorhanden, bei einer anderen Elektretart ergibt sich kein äußeres Feld aber das Innere hält
seine Polarisierung aufrecht. In engerem Sinn wird nur die zuerst genannte Art üblicherweise als Elektret
bezeichnet, in weiterem Sinn jedoch werden hier alle polarisierten, dielektrischen Körper, auch die der zuletzt
genannten Art, als Elektret bezeichnet. In der nachfolgenden Beschreibung wird die Bezeichnung
»Elektret« in diesem weiteren Sinn verstanden.
Im allgemeinen verliert ein Elektret sein äußeres elektrisches Feld, und zwar zufolge von Adsorption von
Ionen an seiner Oberfläche und weil auch in einem Dielektrikum eine schwache elektrische Leitfähigkeit
vorhanden ist.
Es ist möglich, Temperaturänderungen in einem Elektret in Form eines elektrischen Stromes oder einer
Spannung festzustellen, und ein derartiges pyroelektrisches Element kann zur Feststellung von Infrarot- und
Lichtstrahlen — auch in automatischen Steuerungen — verwendet werden.
Für solche Zwecke sind bisher ferroelektrische Substanzen verwendet worden, das oben erwähnte
Polymerisat wurde bisher hierzu nicht verwendet, weil dieses seine Pyroelektrizität verlor, wenn es wiederholt
höheren und tieferen Temperaturen ausgesetzt wurde, so daß die Empfindlichkeit eines pyroelektrischen
Elementes aus einem Polymerisat nachließ. Auch konnte ein ausreichend großer elektrischer Strom nicht mehr
hergeleitet werden, wenn die Oberflächenladungen sich ausglichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein elektrisches Bauelement der eingangs genannten Art
mit stabiler Pyroelektrizität zu schaffen, wobei bei Vorliegen stabiler Pyroelektrizität Temperaturänderungen
durch einen stabilen, gut reproduzierbaren Strom erfaßt werden sollen.
Dies wird erreicht, indem bei einem elektrischen Bauelement der eingangs genannten Art wenigstens die
auf Oberflächenladungen zurückzuführende makroskopische Polarisation im wesentlichen depolarisiert ist.
Bekannte Elektrete (DE-OS 19 61504, DE-OS
20 35 383) haben zwar pyroelektrische Eigenschaften, verlieren diese aber, wenn sie einem Depolarisationsvorgang
unterworfen werden.
Vinylidenfluorid-Homopolymere haben hauptsächlich a-Kristallstruktur oder Spiralstruktur mit TGTG'-Konfiguration,
und ^-Kristallstruktur oder ebene Zickzackstruktur. Ein elektrisches Feld an einem
Elektret aus Vinylidenfluor-Homopolymer mit ^-Struktur
kann nach einigen Tagen nach der Elektretbildung meßtechnisch nicht mehr erfaßt werden. Es wird
angenommen, daß dies hauptsächlich darauf zurückzuführen ist, daß das Elektret Ionen aus der Luft einfängt,
so daß zunächst Oberflächenladungen neutralisiert werden und später auf Grund der Leitfähigkeit der
Substanz Ladungen in das Innere gelangen. Weiterhin wird die Größe der Oberflächenladungen auch durch
Wärmeeinwirkung stark verringert, wenn dabei die gegenüberliegenden Oberflächen des Elektrets kurzgeschlossen
sind. Die resultierende Enlpolarisierung des Elektrets wird in diesem Fall hauptsächlich auf den
Ladungsausgleich der Oberflächenladungen zurückgeführt
Die physikalische Wirkungsweise, die beim elektrischen Bauelement gemäß der Erfindung gegeben ist, ist
nicht ganz klar, in jedem Fall war die Tatsache nicht zu erwarten, daß nach Depolarisatior. Pyroelektrizität
vorhanden ist.
Untersuchungen haben ergeben, daß ein elektrisches Bauelement gemäß der Erfindung einen starken
pyroelektrischen Strom selbst bei einer Temperatur in der Nähe des Schmelzpunktes liefert, der bei Temperaturänderungen
in einem Temperaturbereich unterhalb der Wärmebehandlungstemperatur stabil ist. Bei einer
Temperatur höher als die für die Elektretbildung notwendige wird der größte Teil der Ladungen
beseitigt.
Die auf Ladungen zurückzuführende makroskopische Polarisation kann beispielsweise entpolarisiert werden
durch Kurzschließen gegenüberliegender Oberflächen des Elektretfilms und durch Halten des Elektretfilms für
längere Zeit auf einer Temperatur höher als die Gebrauchstemperatur und geringfügig niedriger als sein
Schmelzpunkt oder dadurch, daß der Elektretfilm unter Kurzschluß seiner gegenüberliegenden Oberflächen
während einer langen Zeit auf normaler Temperatur
gehalten wird, wenn das elektrische Bauelement bei Raumtemperatur eingesetzt werden soll.
Für das elektrische Bauelement gemäß der Erfindung können nicht nur die Homopolymere des Vinylidenfluorid,
sondern auch Mischpolymerisate verwendet werden, welche hauptsächlich aus Vinylidenfluorid, vorzugsweise
mehr als 60 Gew.-°/o Vinylidenfluorid und andere damit polymerisierbar Monomere zusammengesetzt
sind, z. B. Tetrafluoräthylen, Trifluoräthylen, Hexafluorpropylen,
Trifluorchloräthylen, Fluorchlorvinyliden, Vinylfluorid
u. dgl.
Ein Vinylidenfluorid-Homopolymer mit ^-Kristallstruktur
kann für ein elektrisches Bauelement gemäß der Erfindung eingesetzt werden.
Ob Vinylidenfluorid ^-Kristallstruktur hat oder nicht,
kann über das Infrarotabsorptionsspektrum festgestellt werden. So entsprechen die Absorptionen, die nahe
530 cm-1 und 510 cm~' erscheinen, der «-Struktur bzw.
der /?-Struktur, und das Verhältnis der Extinktionskoeffizienten
D530 zu D510 ist ein guter Index. Wenn das
Verhältnis D530 zu D510 klein ist, bedeutet dies, daß
Vinylidenfluorid überwiegend /9-Struktur hat, und das
hieraus gebildete elektrische Bauelement hat gute pyroelektrische Eigenschaften. Wenn das Verhältnis
D530 zu D510 etwa 2,5 beträgt, ist die Pyroelektrizität so
hoch wie diejenige von Lithiumniobat. Wenn jedoch das Verhältnis größer als 4,0 ist, zeigt sich keine große
Pyroelektrizität mehr. F i g. 1 zeigt den Infrarot-Extinktionskoeffizienten
D eines Vinylidenfluorid-Copolymeren in % in Abhängigkeit von der Wellenzahl in cm-1,
wobei die Neigung der Geraden (I) durch die Kurvenpunkte für die Wellenzahl 530 cm-1 und
510 cm-1 die Größe des Verhältnisses von D530 zu D510
verdeutlichen soll.
Wenn Vinylidenfluorid einer Schmelzformung unterworfen wird, kann ein Film mit «-Struktur erhalten
werden, wird dieser jedoch einachsig oder zweiachsig gereckt, so hat der Film einen großen Anteil an
jS-Struktur. Der Anteil an j3-Struktur kann noch
vergrößert werden, wenn die Recktemperatur gesenkt und der Grad der Reckung vergrößert wird.
Auch kann ein Vinylidenfluoridfilm mit jS-Struktur
gebildet werden, durch Gießen einer Lösung aus Vinylidenfluorid in ein Lösungsmittel wie Dimethylacetamid,
Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid usw., bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes,
wobei das Lösungsmittel durch Erhitzung oder Druckminderung beseitigt wird.
Weiterhin kann ein Vinylidenfluoridfilm mit ^-Struktur
erhalten werden, beispielsweise wenn ein Mischpolymerisat aus Vinylidenfluorid und Tetrafluoräthylen
oder Vinylfluorid gebildet wird, wobei das gebildete Mischpolymerisat vollständig jS-Struktur hat, wenn der
Gehalt an Vinylidenfluorid kleiner als 80 Gew.-% ist.
Das Elektret aus einem Vinylidenfluoridfilm wird in üblicher Weise hergestellt, beispielsweise dadurch, daß
Elektroden an den gegenüberliegenden Flächen des Films angebracht werden, an diese eine ein starkes Feld
erzeugende Gleichspannung bei einer Temperatur höher als Raumtemperatur angelegt wird und danach
die Temperatur auf Raumtemperatur gesenkt wird, während die Gleichspannung angelegt bleibt. Die
Gleichspannung wird unter Berücksichtigung der Durchschlagspannung so hoch wie möglich gewählt. Die
Temperatur liegt zwischen Raumtemperatur und dem Schmelzpunkt. Das Elektret kann bereits bei Herstellung
des Films gebildet werden.
Die Elektroden können durch Vakuumaufdampfung gebildet werden, es kann sich um die Elektroden eines
Infrarotdetektors handeln oder es handelt sich um transparente Elektroden, wenn nämlich das elektrische
Bauelement als Lichtdetektor eingesetzt werden soll.
F i g. 1 zeigt den Infrarot-Extinktionskoeffizienten D eines Vinylidenfluorid-Copolymeren in % in Abhängigkeit
von der Wellenzahl in cm-'.
Fig.2 zeigt den pyroelektrischen Koeffizienten als Funktion der Temperatur eines pyroelektrischen
Bauelements nach Beispiel 1.
Fig.3 zeigt den pyroelektrischen Koeffizienten als Funktion der Temperatur eines pyroelektrischen
Bauelements nach Beispiel 5.
Kreisförmige Kupferelektroden mit einem Durchmesser von jeweils 6 cm wurden durch Vakuumaufdampfung
auf gegenüberliegenden Oberflächen einer mono-axial gereckten Folie aus Polyvinylidenfluorid
gebildet, die eine Dicke von 50 μηι und ein Verhältnis
O530/D510 von 1,84 hatte. Ein elektrisches Feld mit einer
Feldstärke von 400 KV/cm wurde bei einer Temperatur von 900C und während 30 min angelegt. Danach wurde
die Temperatur auf Raumtemperatur gesenkt, während das elektrische Feld angelegt blieb. Die Messung der
Oberflächenpotentiale an den gegenüberliegenden Oberflächen ergab etwa 200 V an der einen und etwa
—200 V an der anderen Oberfläche.
Nach Kurzschließen der gegenüberliegenden Oberflächen wurde die Folie eine Stunde lang auf 80° C
gehalten. Die Messung der Potentialdifferenz zwischen gegenüberliegenden Flächen ergab etwa 15 V. In
Abhängigkeit von der Temperatur ergab sich ein pyroelektrischer Koeffizient, wie er in F i g. 2 dargestellt
ist. Es handelt sich hierbei um eine Mittelwertkurve aus 10 Messungen. Wiederholte Vergleichsmessungen an
einem vergleichbaren Elektret, welches jedoch der vorgenannten stabilisierenden Behandlung nicht unterworfen
wurde, zeigten, daß der pyroelektrische Strom mit zunehmender Zahl der Messungen kleiner wurde
und daß keine stationären Verhältnisse vorlagen.
Ein Copolymerisat aus 80 Gew.-Teilen Vinylidenfluorid
und 20 Gew.-Teilen Tetrafluoräthylen wurde in Aceton einer 2prozentigen Konzentration aufgelöst.
Die Lösung wurde auf eine Glasplatte gegossen, die Ränder hat, um bei normaler Temperatur und normalem
Druck einen Film zu bilden. Die Temperatur wurde eine Stunde lang auf 100°C gehalten, um das Lösungsmittel
zu entfernen. Die Dicke des auf diese Weise gebildeten Films betrug etwa 20 μπι. Nachdem Silberelektroden an
den gegenüberliegenden Oberflächen des Filmes durch Vakuumaufdampfung gebildet worden waren, wurde ein
starkes elektrisches Feld mit einer Feldstärke von 1400 KV/cm während 30 min bei 90° C angelegt,
wonach auf Raumtemperatur abgekühlt wurde, während das elektrische Feld angelegt blieb. Nach
Kurzschließen der gegenüberliegenden Flächen des so gebildeten Elektrets wurde dieses während einer Stunde
bei 100°C wärmebehandelt. Bei Messung der Pyroelektrizität des Elektrets im Temperaturbereich von 18 bis
6C°C wurde für 50° C ein pyroelektrischer Koeffizient von etwa 1 χ 10-°Coul/°C ■ cm2 erhalten. Es konnte
weiterhin bestätigt werden, daß der pyroelektrische Strom bei Temperaturanstieg und -abfall stabil blieb.
Kupferelektroden wurden an den Oberflächen einer monoaxial gereckten Folie aus Polyvinylidenfluorid
einer Dicke von .50 μΐη gebildet, und zwar auf die gleiche
Weise wie bei Beispiel 1. Es wurde ein elektrisches Feld mit einer Feldstärke von 1200 KV/cm während 30 min
bei 90°C angelegt und danach wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, während das elektrische Feld angelegt
blieb. Nach Kurzschließen der gegenüberliegenden Oberflächen des Elektrets wurde es während einer
Stunde in Luft bei 80°C wärmebehandelt. Die Oberflächenpotentialdifferenz des Elektrets unmittelbar
nach seiner Herstellung betrug 250 V, während sie nach der Wärmebehandlung etwa tb V betrug. Anschließend
wurde der Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 50°C mit einer Temperaturänderungsgeschwindigkeit
von 0,7°C/min aufwärts und abwärts zehnmal durchlaufen, und der pyroelektrische Strom wurde gemessen. Hierbei wurde ein stärkerer
pyroelektrischer Strom als bei Beispiel 1 erhalten, und es wurde für 25° C ein gut reproduzierbarer pyroelektrischer
Koeffizient von 6,4 χ 10-l0Coul/°C ■ cm2 erhal
10
20
Ein Copolymerisat aus 85 Gew.-Teilen Vinylidenfluorid
und 15 Gew.-Teilen Trifluoräthylen wurde mittels Walzen in eine Folie geformt, und die so gebildete Folie
wurde um das Vierfache gereckt Kupferelektroden wurden, wie bei Beispiel 1, gebildet. Es wurde ein
elektrisches Feld mit einer Feldstärke von 400 KV/cm während 30 min bei 9O0C angelegt und danach wurde
auf Raumtemperatur abgekühlt, während das elektrisehe Feld angelegt blieb. Der so erhaltene Elektretfilm
wurde in Luft während 30 min bei 900C wärmebehandelt
Danach wurde der Temperaturbereich zwischen
25 Raumtemperatur und 8O0C mit einer Temperaturänderungsgeschwindigkeit
von 1°C/min aufwärts und abwärts durchlaufen, und der pyroelektrische Strom wurde gemessen. Es wurde für 25° C ein gut
reproduzierbarer pyroelektrischer Koeffizient von 5,1 χ 10-10CoUlZ0C ■ cm2erhalten.
An einen bi-axial gereckten Film aus Polyvinylidenfluorid
einer Dicke von 10 μίτι wurden Elektroden in
gleicher Weise wie bei Beispiel 1 gebildet. Der Film wurde in einem elektrischen Feld mit einer Feldstärke
von 400 KV/cm während 30 min auf 900C erhalten und danach auf Raumtemperatur abgekühlt, während das
elektrische Feld angelegt blieb. Die gegenüberliegenden Oberflächen des Filmes wurden kurzgeschlossen, indem
er mit einer Aluminiumfolie umwickelt wurde, und eine Stunde lang bei 700C wärmebehandelt. Danach wurde
der Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 1000C zehnmal aufwärts und abwärts durchlaufen, und
der pyroelektrische Strom wurde gemessen. Die ermittelte Temperaturabhängigkeit des pyroelektrischen
Koeffizienten ist in F i g. 3 dargestellt
Kupferelektroden wurden an den Oberflächen eines monoaxial gereckten Filmes aus Polyvinylidenfluorid
einer Dicke von 50 μπι durch Vakuumaufdampfung, wie bei Beispiel 1, gebildet. Der Film wurde in einem
elektrischen Feld mit einer Feldstärke von 400 KV/cm während 30 min auf 900C gehalten und danach auf
Raumtemperatur abgekühlt, während das elektrische Feld angelegt blieb. Nach Kurzschließen der Oberflächen
wurde der Film sechs Monate lang bei Raumtemperatur aufbewahrt, danach wurde der pyroelektrische
Strom gemessen. Die Ergebnisse zeigten, daß ein stabiler pyroelektrischer Strom mit guter Reproduzierbarkeit,
wie bei Beispiel !,erhalten werden konnte.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Elektrisches Bauelement mit stabiler Pyroelektrizität,
gebildet aus einem Elektretfilm aus einem Vinylidenfluorid-Homopolymer oder aus einem
Copolymer, das hauptsächlich Vinylidenfluorid enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens die auf Oberflächenladungen zurückzuführende
makroskopische Polarisation im wesentlichen depolarisiert ist
2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Infrarot-Extinktionskoeffizienten
des verwendeten Materials D530 zu D510 in einem
Verhältnis von kleiner als 4,0 stehen.
3. Element nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektretfilm
entweder monoaxial oder bi-axial gereckt ist.
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