DE19605182B4 - Verfahren zur Polarisation von mindestens einer Folie aus einem ferroelektrischen Material mit großer Oberfläche - Google Patents

Verfahren zur Polarisation von mindestens einer Folie aus einem ferroelektrischen Material mit großer Oberfläche Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Polarisation von mindestens einer Folie aus einem ferroelektrischen Material (1), dadurch gekennzeichnet, daß es die aufeinander folgenden Schritte beinhaltet:
– Anordnung eines Filmes (2, 3) aus einem ferroelektrischen Material mit einer Film-Dicke e1 gegen jede der beiden gegenüberliegenden Seiten (1a, 1b) der Folie (1) mit einer Folien-Dicke e2, derart,
• dass die Film-Dicke e1 eine Funktion der Folien-Dicke e2 und den jeweiligen koerzitiven Feldern der Materialien ist, welche die Folie (1) und die Filme (2, 3) bilden; und
• dass die Folie (1) aus ferroelektrischem Material und die Filme (2, 3) aus ferroelektrischem Material von verschiedenen Elementen ausgehend hergestellt sind;
• Anordnung einer Elektrode (4, 5) gegen eine Seite jedes Filmes (2, 3) aus dem ferroelektrischen Material (2, 3);
– Komprimieren des so erhaltenen Komplexes;
– Anlegung einer zyklischen elektrischen Spannung zwischen diese beiden Elektroden (4, 5).

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Polarisation von einer oder mehreren Folien aus einem ferroelektrischen Material mit großer Oberfläche.
  • Aus dem vom Antragsteller angemeldeten Dokument FR 2 538 157 A1 ist bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Polarisation von ferroelektrischen Werkstoffen bekannt.
  • Nach diesem Verfahren legt man ein elektrisches Wechselfeld niedriger Frequenz an die ferroelektrischen Werkstoffe an, und man erhöht progressiv die Amplitude dieses elektrischen Wechselfelds, so daß eine kontrollierte remanente Polarisation im Material verbleibt. Die maximale Amplitude des elektrischen Felds ist relativ hoch, da sie größer sein muß als das koerzitive Feld des ferroelektrischen Materials.
  • Dieses Verfahren wird heute weithin angewandt, insbesondere zur Realisierung von piezoelektrischen oder pyroelektrischen Sensoren. Im allgemeinen beginnt man damit, die Messelektroden des Sensors auf zwei gegenüberliegende Seiten einer Folie aus ferroelektrischem Material aufzubringen, z.B. durch Kathodenzerstäubung oder Verdampfung, und man verwendet diese Messelektroden zum Anlegen des elektrischen Wechselfelds während der Polarisationsphase. Im allgemeinen wird die Folie aus ferroelektrischem Material gepresst, um die Volumenänderungen zu begrenzen, die lokal auftreten können und auf die hohen Werte des elektrischen Felds während der Polarisationsphase zurückzuführen sein können. Diese Volumenänderungen haben zur Folge eine Beeinträchtigung der Reproduzierbarkeit der Kennwerte der Sensoren. Praktisch sind die Drücke, die man auf diese Weise auf die Folie aus ferroelektrischem Material ausüben kann, begrenzt, typisch auf einige Hundert bar. Ein Überschreiten dieser Werte hätte eine Verschlechterungswirkung für das ferroelektrische Material nahe den Rändern der aufgebrachten Elektroden zur Folge, oder eine Verschlechterung der Elektroden selbst, wenn diese relativ große Oberflächen aufweisen.
  • Darüberhinaus sollen die jeweiligen Teile der beiden Messelektroden, die sich von der polarisierten Zone aus erstrecken, hinsichtlich ihres Anschlusses relativ weit voneinander entfernt sein, parallel zu der Folie aus ferroelektrischem Material. Dieser Abstand ist notwendig wegen den hohen Spannungen, die verwendet werden: es gibt die Gefahr eines Durchbruchs, eines elektrischen Überschlags und der Polarisation des Materials, wenn der Abstand zu klein ist. Daraus resultieren vergrößerte Abmessungen des Sensors.
  • Das oben beschriebene Verfahren läßt sich nur schwer zur Polarisierung einer kleineren Zone auf einer Folie aus ferroelektrischem Material anwenden, wobei eine Zone von weniger als 1 mm2 auf einer Folie von ca. 25 μm Dicke typisch ist. Bei diesen kleinen Abmessungen werden die Randeffekte signifikant, wenn nicht sogar ausschlaggebend, und erschweren die Auswertung der Strommessungen. Diese Randeffekte beeinflussen auch die Homogenität der induzierten remanenten Polarisation. Darüberhinaus sind bei diesen geringen Abmessungen die lokalen Spannungen im ferroelektrischen Werkstoff hoch und erfordern einen hohen Druck zur Begrenzung ihrer Wirkung, was oben erläuterte Probleme bei der mechanischen Festigkeit mit sich bringt.
  • Zur Beseitigung der Nachteile des oben beschriebenen Verfahrens stellt das Dokument FR 2 700 220 A1 das ebenfalls vom Antragsteller des vorliegenden Dokuments eingereicht wurde, ein Verfahren zur Polarisation einer Zone auf einer Folie eines ferroelektrischen Materials vor, in dem man Elektroden gegen zwei gegenüberliegende Oberflächen der Folie in der Weise anordnet, daß die zu polarisierende Zone sich über das Zwischenstück zwischen den genannten beiden Elektroden erstreckt, man die zu polarisierende Zone verdichtet und eine variable Spannung zwischen den Elektroden anlegt, und im Material ist jede Elektrode jeweils mit einer isolierenden Halterung verbunden, die eine größere Oberfläche hat als die zur polarisierende Zone auf der Folie aus ferroelektrischem Material, wobei diese isolierende Halterung auf beiden Seiten der Elektrode eine Schicht aus dielektrischem Material aufweist, deren Dicke mindestens zweimal so groß ist wie die Folie aus dem zu polarisierenden Material, und deren äußere Oberfläche eng an der äußeren Oberfläche der Elektrode anliegt, und deren Dielektrizitätskonstante fast gleich hoch ist wie der Wert des zu polarisierenden Materials.
  • Mit diesem Verfahren sollen hauptsächlich Zonen von kleinen Abmessungen polarisiert werden, und es ist nur schwer auf die Polarisation von großflächiger Folie aus ferroelektrischem Material anwendbar. So kommen in der Tat zu den oben erwähnten Nachteilen des im Dokument FR 2 538 157 A1 beschriebenen Verfahrens (Randeffekte, Homogenität der induzierten remanenten Polarisation usw.) bei großflächigen Folien noch dielektrische Durchbrüche der Folie infolge Staubbildung, mechanischer Fehler, Faltenbildung der Folie bei angelegtem Feld, usw. hinzu.
  • Aus der GB 2 098 802 A ist ein Verfahren zur Polarisation von einer Folie aus einem ferroelektrischen Material bekannt. Hierbei wird zunächst eine Lage aus einem Kopolymer aus einem Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat auf jede der beiden gegenüberliegenden Seiten der Folie aufgebracht. Anschließend wird die erhaltene Sandwich-Anordnung einem Druck unterworfen. Die Polarisation der Folie aus einem ferroelektrischen Material kann ausschließlich auf der Basis von Reibungsvorgängen und Hitze erfolgen. Angesprochen wird auch die Möglichkeit, zusätzlich eine zyklische elektrische Spannung anzulegen.
  • In dem nachfolgend zitierten Aufsatz geht es allgemein um die Polarisation ferroelektrischer Materialien und speziell um die erhaltenen Eigenschaften, wenn ein ferroelektrisches Material einem hohen hydrostatischen Druck ausgesetzt wird. Die Angaben zum Aufsatz lauten: Bauer F.; High Pressure Applications of Ferroelectric Polymers; 8th International Symposion on Electrets; 1994; S. 617 – 622.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung oder Abhilfe der Grenzen der vom Stand der Technik her bekannten Polarisationsverfahren, indem ein Polarisationsverfahren vorgeschlagen wird, mit dem man hohe Polarisationsniveaus erreichen kann, die vorzugsweise geeignet sind, um Folien aus ferroelektrischem Material mit großer Oberfläche zu polarisieren.
  • Hierzu schlägt die Erfindung ein Verfahren zur Polarisation von mindestens einer Folie aus einem ferroelektrischen Material vor, wie es im Anspruch 1 angegeben ist.
  • Somit ist es möglich, zumindest eine Folie aus ferroelektrischem Material des Typs A4 zu polarisieren, indem diese Folie zwischen zwei Filme aus einem dickeren ferroelektrischen Material angeordnet wird und die Änderungen der Dielektrizitätskonstanten der verschiedenen Elemente unter Einwirkung einer elektrischen Spannung kombiniert werden.
  • Man erzeugt nämlich aufgrund des Vorhandenseins der Filme aus ferroelektrischem Material eine Blockade der Leitfähigkeit, die dafür sorgt, daß es keine wirkliche Ladung gibt, und es dadurch unmöglich macht, daß eine Ladungsübertragung unter dem elektrischen Feld entsteht.
  • Man verwendet die Änderung der Dielektrizitätskonstanten ε1 der Filme aus ferroelektrischem Material, die stark zunimmt, wenn das ferroelektrische Material sich beim Durchgang des koerzitiven Felds polarisiert. Da die elektrische Induktion aufrechterhalten bleibt, nimmt das elektrische Feld im ferroelektrischen Material ab und damit nimmt das elektrische Feld bei der gleichen angelegten Spannung in der Folie aus ferroelektrischem Material zu (bei noch konstanter Dielektrizitätskonstante ε2 der Folie aus ferroelektrischem Material), was dem ferroelektrischen Material der Folie die Möglichkeit gibt, sich zu polarisieren. Nach einem sehr wichtigen charakteristischen Aspekt der Erfindung ist die zwischen den beiden Elektroden angelegte Spannung zyklisch, da eine Gleichspannung kein solches Phänomen hervorrufen könnte. Durch die Anlegung einer Wechselspannung erhält man: ε1 E1 = ε2 E2 = ε1 E1 = Induktion V (Spannung) = e1 E1 + e2 E2 + e1 E1 oder V = (2e1 ε2/ε1 + e2) E2 mit E2 = ε1/ε2 E1
  • In diesen Gleichungen bedeuten:
    • ε1, ε2:
    Dielektrizitätskonstanten,
    E1, E2:
    elektrische Felder
    e1:
    Dicke der Filme
    e2:
    Dicke der Folie.
  • Bei V konstant: wenn ε1 wächst, nimmt 2e1 ε2/ε1 ab und mit e1 = konstant, nimmt E2 zu.
  • Die Messung der gesamten Polarisation erlaubt die Kontrolle des Prozesses und das Erreichen der gewünschten piezoelektrischen oder pyroelektrischen Aktivitätsniveaus.
    •
  • Weitere Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden deutlich erkennbar aus der nachfolgenden Beschreibung, die sich auf die in der Anlage beigefügten Zeichnungen bezieht:
  • 1 ist eine schematische Perspektivskizze einer ersten Realisierungsart der Erfindung, die eine Folie des zu polarisierenden Materials, zwei Filme aus ferroelektrischem Material und zwei Elektroden zeigt;
  • 2 ist eine schematische Perspektivskizze einer zweiten Realisierungsart der Erfindung, die eine Folie des zu polarisierenden Materials, zwei Filme aus ferroelektrischem Material und zwei Elektroden zeigt.
  • Die Anordnung des Komplexes nach der Erfindung umfasst die zu polarisierende Folie aus ferroelektrischem Material 1, die beiden Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 und die beiden Elektroden 4, 5 und wird in der 1 erläutert. Zum Polarisieren der Folie aus ferroelektrischem Material 1 mit großer Oberfläche, bringt man zwei Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 mit einer Dicke e1 gegen zwei einander gegenüberliegende Oberflächen 1a, 1b der Folie 1 mit der Dicke e2. Die Dicke e1 der Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 muß mindestens gleich groß oder größer als die Dicke e2 der Folie aus ferroelektrischem Material 1 sein, wenn das koerzitive Feld des ferroelektrischen Materials der Filme 2, 3 kleiner ist als das koerzitive Feld des ferroelektrischen Materials der Folie 1 (1) und umgekehrt, d.h. die Dicke e1 der Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 muß mindestens gleich groß oder kleiner als die Dicke e2 der Folie aus ferroelektrischem Material 1 sein, wenn das koerzitive Feld des ferroelektrischen Materials der Filme 2, 3 größer ist als das koerzitive Feld des ferroelektrischen Materials der Folie 1 (2).
  • Die Oberfläche der Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 ist mindestens gleich groß wie die Oberfläche der Folie aus ferroelektrischem Material 1. Die zu polarisierende Zone der Folie 1 ist daher zumindest identisch mit der Oberfläche der Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3.
  • Nachdem die Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 angeordnet sind, werden die Elektroden 4, 5 auf beiden Seiten gegen diese Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 plaziert.
  • Die Oberfläche der Elektroden 4, 5 ist mindestens gleich groß wie die Oberfläche der Folie aus ferroelektrischem Material 1, so daß durch Ausübung eines Drucks auf diese Elektroden 4 und 5 die zu polarisierende Folie 1 gleichmäßig komprimiert werden kann. Die so ausgeübten Drücke können vorteilhaft bedeutend sein und können insbesondere 108 Pa bzw. 1 kbar oder mehr, je nach verwendetem Material erreichen.
  • Wenn die Folie 1 einmal komprimiert wurde, wird eine zyklische Spannung angelegt, der Art, wie sie im Dokument FR-A-2 538 157 beschrieben ist.
  • Die auf diese Weise polarisierte Folie aus ferroelektrischem Material 1 weist einen sehr starken Elektret-Charakter auf, da keine wirkliche Ladung vorhanden ist. Die dipolare Kompensation wird graduell durch die Ionen und die Elektronen der Luft bewirkt, wenn die Probe mit der Atmosphäre in Kontakt kommt.
  • Nach der Erfindung können die Folie aus ferroelektrischem Material 1 und die Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 aus identischen oder verschiedenen Elementen realisiert werden. So können z.B. die Folie 1 und die Filme 2, 3 alle aus PVDF bestehen. Oder die Filme 2, 3 können aus VF2/VF3 und die zu polarisierende Folie 1 kann aus PVDF bestehen. Desgleichen können die Folie 1 und die Filme aus ferroelektrischem Material 2, 3 einfach oder zweifach gestreckt sein.
  • Bei einer bevorzugten Realisierungsart der vorliegenden Erfindung ist das ferroelektrische Material der Filme 2 und 3 ein Kopolymer, und das ferroelektrische Material der Folie 1 ist ein Polymer, ein Kopolymer oder ein Komposit-Kopolymer, das in erster Linie mit magnetostriktivem Oxid geladen oder mit einem Schutzpolymer beschichtet ist.
  • Darüberhinaus ist die Folie aus ferroelektrischem Material 1 nicht mit einem flüssigen dielektrischen Isolator beschichtet.
  • Das oben beschriebene Verfahren kann auch mit bereits polarisierten Filmen 2, 3 eingesetzt werden.
  • Wenn nämlich die ferroelektrischen Materialien der Filme 2 und 3 mittels des Verfahrens gemäß der Erfindung polarisiert werden, kann man diese immerhin wieder verwenden. Bei der Wiederholung des Vorgangs läßt der einwirkende Druck ein piezoelektrisches Feld entstehen, das sich zu dem angelegten Feld hinzuaddiert, wenn dieses das gleiche Vorzeichen besitzt. Wird eine Spannung in der angegebenen Richtung angelegt, so wird damit eine schnelle Polarisation des Materials 1, dessen Aktivität hoch sein kann, begünstigt.
  • Die Erfindung wird jetzt anhand von Beispielen beschrieben, wobei die verwendeten Beispiele als nicht erschöpfend anzusehen sind. BEISPIEL I Folgender Komplex wird hergestellt:
    (1) Kopolymer – Dicke: 50 μm – koerzitives Feld EC = 44MV/m
    (2) PVDF – Dicke: 25 μm – EC = 72 bis 88 MV/m
    (1) Kopolymer – Dicke: 50 μm – EC = 44 MV/m
  • Wird eine Spannung angelegt, wie sie im Dokument FR-A-2 538 157 beschrieben ist, so ergeben sich piezoelektrische Koeffizienten von 24 p C/N bei einem PVDF von 25 μm.
  • Die angelegte Spannung beträgt am Ende des Verfahrens 17 kV. Damit sich der gleiche piezoelektrische Koeffizient ergibt, müssen bei einem PVDF von 25 μm zwischen zwei Elektroden 12 kV angelegt werden. BEISPIEL II Folgender Komplex wird hergestellt:
    (1) Kopolymer – Dicke: 50 μm – koerzitives Feld EC = 44MV/m
    (2) PVDF – Dicke: 25 μm – EC = 72 bis 88 MV/m
    (1) Kopolymer – Dicke: 50 μm – EC = 44 MV/m
  • Bei einer Spannung am Ende des Zyklus von 12 kV bis 14 kV erhält man eine globale Polarisation von 6 bis 7 μ C/cm2 und einen piezoelektrischen Koeffizient in der Größenordnung von 20 bis 21 μ C/N beim PVDF.
  • BEISPIEL III Folgender Komplex wird hergestellt:
    (1) Kopolymer – Dicke: 110 μm – EC = 40,9 MV/m
    (2) PVDF – Dicke: 25 μm – EC = 80 MV/m
    (1) Kopolymer – Dicke: 110 μm – EC = 40,9 MV/m
  • Durch Anlegen einer zyklischen Spannung: 3 Zyklen bei 14 kV, 3 Zyklen bei 15 kV, 3 Zyklen bei 16 kV, 3 Zyklen bei 17 kV, erreicht man eine globale Polarisation von 6, 5 bis 7, 5 μ C/cm2 und einen piezoelektrischen Koeffizient von 22 pC/N beim PVDF. BEISPIEL IV Folgender Komplex wird hergestellt:
    (1) zweifach gestrecktes PVDF – Dicke: 25 μm – EC = 72 bis 88 MV/m
    (2) einfach gestrecktes PVDF – Dicke: 25 μm – EC = 88 MV/m
    (1) zweifach gestrecktes PVDF – Dicke: 25 μm – EC = 72 bis 88 MV/m
  • Durch Anlegen einer zyklischen Spannung: 3 Zyklen bei 14 kV, 3 Zyklen bei 15, 5 kV, 3 Zyklen bei 17 kV und 3 Zyklen bei 19 kV, erreicht man einen piezoelektrischen Koeffizient von 21 pC/N beim einfach gestreckten PVDF. BEISPIEL V Folgender Komplex wird hergestellt:
    (1) Kopolymer – Dicke: 50 μm – EC = 44 MV/m
    (2) PVDF + PVDC – Dicke: 9 μm – Dicke: 1 μm
    (1) Kopolymer – Dicke: 50 μm – EC = 44 MV/m
  • Man erreicht bei 15 kV einen piezoelektrischen Koeffizient von 15 pC/N beim PVDF + PVDC. BEISPIEL VI Folgender Komplex wird hergestellt:
    (1)PVDF – Dicke:9 mm
    (2)Kopolymer – Dicke:25 mm
    (3)PVDF – Dicke:9 mm
  • Man erreicht bei 8 kV einen piezoelektrischen Koeffizient von 26 pC/N beim Kopolymer.
  • Bei allen vorhergehenden Beispielen sind die Kopolymere entweder Kopolymere auf der Basis von Polyvinylidenfluorid und Bifluorethylen (P(VDF-TrFE) oder von VF2/VF3 oder auch vom Typ Polyvinylidenfluorid und Tetrafluorethylen (P(VDF-TFE)).

Claims (12)

  1. Verfahren zur Polarisation von mindestens einer Folie aus einem ferroelektrischen Material (1), dadurch gekennzeichnet, daß es die aufeinander folgenden Schritte beinhaltet: – Anordnung eines Filmes (2, 3) aus einem ferroelektrischen Material mit einer Film-Dicke e1 gegen jede der beiden gegenüberliegenden Seiten (1a, 1b) der Folie (1) mit einer Folien-Dicke e2, derart, • dass die Film-Dicke e1 eine Funktion der Folien-Dicke e2 und den jeweiligen koerzitiven Feldern der Materialien ist, welche die Folie (1) und die Filme (2, 3) bilden; und • dass die Folie (1) aus ferroelektrischem Material und die Filme (2, 3) aus ferroelektrischem Material von verschiedenen Elementen ausgehend hergestellt sind; • Anordnung einer Elektrode (4, 5) gegen eine Seite jedes Filmes (2, 3) aus dem ferroelektrischen Material (2, 3); – Komprimieren des so erhaltenen Komplexes; – Anlegung einer zyklischen elektrischen Spannung zwischen diese beiden Elektroden (4, 5).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filme (2, 3) aus einem ferroelektrischen Material bestehen, dessen koerzitives Feld kleiner ist als das koerzitive Feld des ferroelektrischen Materials der Folie 1 und daß die Dicke e1 der Filme (2, 3) mindestens gleich groß oder größer ist als die Dicke e2 der Folie aus ferroelektrischem Material (1).
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filme (2, 3) aus einem ferroelektrischen Material bestehen, dessen koerzitives Feld größer ist als das koerzitive Feld des ferroelektrischen Materials der Folie 1 und daß die Dicke e1 der Filme (2, 3) höchstens gleich groß oder kleiner ist als die Dicke e2 der Folie aus ferroelektrischem Material (1).
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Filme (2, 3) aus ferroelektrischem Material mindestens gleich groß ist wie die Oberfläche der Folie (1) aus ferroelektrischem Material.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Elektroden (4, 5) kleiner ist als die Oberfläche der Folie (1) aus ferroelektrischem Material.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Filme (2, 3) aus ferroelektrischem Material schon polarisierte Filme sind.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie (1) und/oder die Filme (2, 3) aus ferroelektrischem Material einfach oder zweifach gestreckt sind.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ferroelektrische Material der Filme (2, 3) ein Kopolymer ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das ferroelektrische Material der Folie (1) ein Polymer ist.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ferroelektrische Material der Folie (1) ein Kopolymer ist.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ferroelektrische Material der Folie (1) ein Verbund-Kopolymer ist, insbesondere ein Kopolymer, das mit magnetostriktiven Oxiden geladen ist oder ein Kopolymer, das mit einem Schutzpolymer beschichtet ist.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kompression der Anordnung eine Funktion des gewünschten Polarisationsniveaus ist.
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