DE2166656B2 - Process for exhaust dyeing of textiles - Google Patents

Process for exhaust dyeing of textiles

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Description

Bekannt ist ein Verfahren zum Färben von basischen Textilfaser:) und daraus hergestellten Erzeugnissen durch Ausziehen des Farbstoffes aus einer Flotte, die zu einem kleinen Teil polare organische Lösungsmittel, in welchen die Farbstoffe löslich sind, und zu einem Hauptteil ein unpolares organisches Lösungsmittel enthält, in welchem die Farbstoffe wenig oder nicht löslich sind. Als bevorzugtes polares Lösungsmittel wird ein Gemisch aus Methanol und Isopropanol angegeben und als bevorzugtes nicht polares Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel ein Halogenkohlenwasserstoff, wie Perchloräthylen. Die genannten polaren Lösungsmittel können ganz oder teilweise durch einen halogenierten aliphatischen Alkohol, wie 2-Chloräthanol, ersetzt werden, der mit dem Perchloräthylen ein azeotropes Gemisch bildet. Nach einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wird kontinuierlich aus dem Färbeapparat das bzw. die polare(n) Lösungsmittel in flüssiger Phase oder in Dampfphase abgezogen.A method for dyeing basic textile fibers and products made from them is known by exhausting the dye from a liquor, a small part of which is polar organic solvents, in which the dyes are soluble, and for the most part a non-polar organic solvent contains, in which the dyes are little or not soluble. The preferred polar solvent is a mixture of methanol and isopropanol indicated and as a preferred non-polar solvent or Diluent a halogenated hydrocarbon such as perchlorethylene. The aforementioned polar solvents can be wholly or partially replaced by a halogenated aliphatic alcohol such as 2-chloroethanol which forms an azeotropic mixture with the perchlorethylene. After a particularly advantageous Embodiment is continuously the polar solvent (s) in liquid from the dyeing machine Phase or withdrawn in vapor phase.

Der bekannte Färbevorgang läßt sich unter Atmosphärendruck oder unter erhöhtem Druck durchführen; das polare Lösungsmittel wird in Dampfphase abgezogen, wenn unter Normaldruck gefärbt wird, während ein Teil der flüssigen Phase abgezogen wird, wenn unter erhöhtem Druck gefärbt wird. Die aus der Flotte abgezogene flüssige Phase kann in einen Entspanner oder Verdampfer geführt werden, der üblicherweise »flash«-Verdampfer genannt wird und in welchem die Auftrennung zwischen polarem und nicht polarem Lösungsmittel erfolgt. Das polare Lösungsmittel wird vorzugsweise als Kopfprodukt in Dampfform abgezogen, die darauf kondensiert werden, während das unpolare Lösungsmittel als Bodenprodukt im Verdampfer bleibt.The known dyeing process can be carried out under atmospheric pressure or under increased pressure; the polar solvent is removed in vapor phase when dyeing is carried out under normal pressure, while a Part of the liquid phase is drawn off when dyeing under increased pressure. The ones from the fleet withdrawn liquid phase can be fed into a flash or evaporator, which is usually "Flash" evaporator is called and in which the separation between polar and non-polar Solvent takes place. The polar solvent is preferably withdrawn as an overhead product in vapor form, which are condensed on it, while the non-polar solvent as bottom product in the evaporator remain.

Es hat sich nun gezeigt, daß die bekannte Kombination aus polarem Lösungsmittel und unpolarem Lösungsmittel durch eine andere Kombination ersetzt werden kann unter Beibehaltung der Vorteile der vorbeschriebenen Arbeitsweise, d. h. einer homogenen und dauerhaften Färbung der Textilien und eines praktisch vollständigen Auszugs der Farbstoffe aus der Flotte. Erfindungsgemäß wird mit sehr gutem Erfolg ein polares Lösungsmittel mit einem polaren Verdünnungsmittel kombiniert und in dieser Kombination aus Lösungsmittel und Verdünnungsmittel die eine polare organische Komponente durch Wasser ersetzt. Beispiele für eine derartige Zusammensetzung der Flotte sind die Kombinationen aus Methanol, Pyridin oder Acetonitril (Lösungsmittel) und Wasser (Verdünnungsmittel).It has now been shown that the known combination of polar solvent and non-polar Solvent can be replaced by another combination while maintaining the benefits of the working method described above, d. H. a homogeneous and permanent dyeing of the textiles and one practically complete extraction of the dyes from the liquor. According to the invention is a with very good success polar solvent combined with a polar diluent and in this combination of Solvent and diluent that replaces a polar organic component with water. Examples for such a composition of the liquor the combinations of methanol, pyridine or acetonitrile are necessary (Solvent) and water (thinner).

Das erfindungsgemäße Färbeverfahren ist nicht auf basische Fasern und daraus hergestellte Textilien beschränkt; es kann gleichfalls auf Textilien aus Naturfasern, Kunstfasern und synthetischen Fasern aller Art und insbesondere auf Fasern und Stoffe aus Zelluloseestern, Polyestern und Acrylpolymeren und -Copolymeren und aus Polyvinylalkohol angewandt werden.The dyeing process according to the invention is not based on basic fibers and textiles made from them limited; It can equally apply to textiles made from natural fibers, man-made fibers and all synthetic fibers Type and in particular to fibers and fabrics made from cellulose esters, polyesters and acrylic polymers and Copolymers and polyvinyl alcohol can be used.

Der Betrieb der Vorrichtung zum Auftrennen derThe operation of the device for separating the

ίο abgezogenen flüssigen Phase in Lösungsmittel und Verdünnungsmittel läßt sich leicht und sehr gut an die verschiedensten Bedingungen des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens anpassen. So kann man den Verdampfer sowohl unter Atmosphärendruck als auch unter Überdruck oder Unterdruck arbeiten lassen. Ist der im Färbeapparat vorherrschende Druck gleich oder geringer als der für den Entspanner gewählte Druck, so wird die abgezogene flüssige Phase beim Austritt aus dem Färbeapparat ausreichend aufgeheizt, damit ihre flüchtigere Komponente im Entspanner abgetrennt werden kann. Ist hingegen der Druck im Färbeapparat höher als der Druck im Entspanner, so wird die Temperatur im Färbeapparat ausreichend erhöht, damit die flüchtige Komponente der abgezogenen flüssigen Phase sich anschließend durch einfaches Entspannen abtrennt. Es kann dieses System auch durch jede andere Arbeitsweise ersetzt werden, bei welcher von den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Komponenten der abgezogenen Flotte Gebrauch gemacht wird, wie beispielsweise Kristallisation, azeotrope Destillation, gegebenenfalls mit Hilfe einer dritten Substanz, selektive Adsorption, insbesondere mit Hilfe von Molekularsieben, Durchgang durch semipermeable Membranen u. a. m. Das Lösungsmittel läßt sich sehr gut in Dampfphase auch dann abziehen, wenn nicht unter gewöhnlichem Druck, sondern unter erhöhtem oder auch unter vermindertem Druck gefärbt wird. Es braucht dann nur die Temperatur der Flotte so eingestellt werden, daß diese unter d?n angewandten Druck- oder Vakuumbedingungen siedet. Die Entnahme der flüssigen Phase kann auch dann erfolgen, wenn die Flotte unter Normaldruck oder sogar unter Teilvakuum steht, vorausgesetzt, daß ihre Temperatur stets unterhalb ihres Siedepunktes gehalten wird.ίο withdrawn liquid phase in solvent and Diluent can be easily and very effectively adapted to the most varied of conditions of the invention Adjust staining process. So you can use the vaporizer both under atmospheric pressure and under Let overpressure or underpressure work. Is the pressure in the dyeing machine the same or lower than the pressure selected for the expander, the withdrawn liquid phase is out on exit sufficiently heated in the dyeing machine so that their more volatile components are separated off in the expander can be. If, on the other hand, the pressure in the dyeing machine is higher than the pressure in the expander, the The temperature in the dyeing machine has increased sufficiently to allow the volatile component of the withdrawn liquid Phase then separates by simply relaxing. This system can also be used by any other Working method to be replaced, in which of the different physical properties of the Components of the withdrawn liquor use is made, such as crystallization, azeotropic Distillation, if necessary with the aid of a third substance, selective adsorption, in particular with the aid of molecular sieves, passage through semipermeable membranes, etc. m. The solvent can be very easily withdraw in vapor phase even if not under normal pressure, but under increased or is also colored under reduced pressure. It then only needs the temperature of the liquor adjusted so that it boils under the applied pressure or vacuum conditions. The removal the liquid phase can also take place when the liquor is under normal pressure or even under partial vacuum stands, provided that their temperature is always kept below their boiling point.

Im übrigen führt man das Färben bzw. das Vor- und Nachbehandeln und Spülen der Fasern und Textilien zweckmäßigerweise unter den gleichen Arbeitsbedingungen durch wie beim bekannten Verfahren. Dies betrifft die mögliche Zugabe von Eisessig oder einer stärkeren Säure, das allmähliche Steigern der Temperatur, die Menge des aus der Flotte zu entnehmenden Anteils, das Arbeiten bei konstantem Volumen durch Zugabe von Verdünnungsmittel (das aus dem der Flotte entnommenen Anteil zurückgewonnen sein kann) usw.In addition, the dyeing or the pre- and post-treatment and rinsing of the fibers and textiles are carried out expediently under the same working conditions as in the known process. this concerns the possible addition of glacial acetic acid or a stronger acid, the gradual increase in temperature, the amount of the portion to be taken from the liquor, working with constant volume Addition of diluent (which can be recovered from the portion withdrawn from the liquor), etc.

Das Mengenverhältnis von Lösungsmittel zu Verdünnungsmittel sowie die Behandlungsdauer ist nicht kritisch und kann innerhalb sehr weiter Grenzen schwanken. Die maximale Arbeitstemperatur hängt von den Siedepunkten der erfindungsgemäß einzusetzenden Lösungs- und Verdünnungsmittel und von den behandelten Fasern und Textilien ab. Als Farbstoff kann selbstverständlich einer der bekannten, mit dem betreffenden Textilmaterial und dem verwendeten Lösungs- und Verdünnungsmittel verträglichen Farbstoffe gewählt werden; mit anderen Worten, außer den anionischen Farbstoffen kommen auch kationische Farbstoffe, kunststofflösliche Farbstoffe u. a. m. in Frage.The quantitative ratio of solvent to diluent and the duration of treatment is not critical and can fluctuate within very wide limits. The maximum working temperature depends on the boiling points of the solvents and diluents to be used according to the invention and of the treated ones Fibers and textiles. As a dye, of course, one of the known, with the Textile material in question and dyes compatible with the solvent and diluent used to get voted; in other words, in addition to the anionic dyes, there are also cationic ones Dyes, plastic-soluble dyes, and others. m. in question.

Beispiel 1example 1

Gefärbt wurden zwei Spulen texturiertes Garn aus Polyamid 6,6, Gesamtgewicht 1,5 kg, mit 0,8 Gew.-%, bezogen auf das Textilgewicht, Dispersionsblau C. 1.40. Der Farbstoff war unverschnitten und aus diesem Grunde unlöslich in Wasser.Two spools of textured yarn made of polyamide 6.6, total weight 1.5 kg, with 0.8% by weight, were dyed based on the weight of the textile, dispersion blue C. 1.40. The dye was not blended and, for this reason, was insoluble in water.

Zusammensetzung der Flotte:Composition of the fleet:

MethanolMethanol

entmineralisiertes Wasser
Gesamtvolumen der Flotte:demineralized water
Total volume of the fleet:

401.401

375 Vol.-Teile
625 Vol.-Teile375 parts by volume
625 parts by volume

Beispiel 2Example 2

100 g Polyesterstoff wurden mit 0,3%, bezogen auf das Stoffgewicht eines rubinroten kunststofflöslichen, unverschnittenen und wasserunlöslichen Farbstoffes, der kein Dispergiermittel enthielt, gefärbt.100 g polyester fabric was 0.3%, based on the fabric weight of a ruby-red plastic-soluble, uncut and water-insoluble dye which did not contain a dispersant, colored.

10 Zusammensetzung des Bades: 10 Composition of the bath:

PyridinPyridine

Wasser
Gesamtvolumen des Bades:water
Total volume of the bath:

1.5001.1,5001.

100 Vol.-Teile
900 VoL-Teile100 parts by volume
900 full parts

Gefärbt wurde unter einem Druck von 4 bar absolut; Anfangstemperatur 22° C; Temperaturanstieg auf 80° C innerhalb von 45 min; Gesamtdauer des Färbevorganges 2 h; Beginn der Flüssigkeitsentnahme 1 h nach Färbebeginn; Abtrennung des Lösungsmittels aus der entnommenen flüssigen Fraktion durch Verdampfen unter Atmosphärendruck.The dyeing was carried out under a pressure of 4 bar absolute; Initial temperature 22 ° C; Temperature rise to 80 ° C within 45 minutes; Total duration of the dyeing process 2 h; Start of fluid withdrawal 1 hour after Start of dyeing; Separation of the solvent from the removed liquid fraction by evaporation under atmospheric pressure.

Durch Kondensieren der Dämpfe zurückgewonnenes Flüssigkeitsvolumen: 3,501 nach 10 min, 8 1 nach 30 min und 141 am Ende des Färbevorgangs.Volume of liquid recovered by condensing the vapors: 3.501 after 10 minutes, 8 liters after 30 minutes and 141 at the end of the dyeing process.

Der Farbstoff war vollständig ausgezogen.The dye was completely exhausted.

Die Behandlung wurde unter einem Druck von 3 bar durchgeführt. Anfangstemperatur 400C; Temperaturanstieg auf 110c'C in 30 min; Gesamtdauer des Verfahrens 1 h 45 min nach Färbebeginn. Das Lösungsmittel wurde aus der entnommenen flüssigen Phase durch Verdampfen unter Atmosphärendruck abgetrennt. Zurückgewonnene Flüssigkeitsmenge 0,301. Das Färbebad wurde vollständig erschöpft.The treatment was carried out under a pressure of 3 bar. Initial temperature 40 0 C; Temperature rise to 110 ° C. in 30 min; Total duration of the process 1 hour 45 minutes after the start of dyeing. The solvent was separated from the withdrawn liquid phase by evaporation under atmospheric pressure. Amount of fluid recovered 0.301. The dye bath was completely exhausted.

Das Textilmaterial war vollständig gleichmäßig und stark rubinrot eingefärbt; die Färbung war licht- und waschbeständig.The textile material was dyed completely evenly and strongly ruby red; the coloration was light and washable.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zum Färben von Textilien in der Faser durch Ausziehen des Farbstoffes aus einer Flotte, die ein Lösungsmittel für den Farbstoff und ein Verdünnungsmittel, in welchem der Farbstoff unlöslich oder nur wenig löslich ist, enthält, wobei das Lösungsmittel aus der Flotte in flüssiger Phase oder in Dampfphase abgezogen und gegebenenfalls das Verdünnungsmittel in die Flotte zurückgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kombination aus polarem Lösungsmittel und polarem Verdünnungsmittel verwendet.Process for dyeing textiles in their fibers by drawing out the dye from a liquor which a solvent for the dye and a diluent in which the dye is insoluble or only slightly soluble, the solvent from the liquor in the liquid phase or withdrawn in the vapor phase and optionally returned the diluent to the liquor is, characterized in that a combination of polar solvent and polar diluent used.
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