DE2166656A1

DE2166656A1 - PROCESS FOR DRAWING OUT TEXTILES

Info

Publication number: DE2166656A1
Application number: DE19712166656
Authority: DE
Inventors: Remy Blanc; Willy Hess; Georges Ramier
Original assignee: STX GRP INTERET ECON
Current assignee: STX GRP INTERET ECON
Priority date: 1971-02-05
Filing date: 1971-11-15
Publication date: 1975-06-05
Also published as: SE391749B; FR2124193A2; DE2166656B2; PL90339B1; DK140602B; JPS51139976A; RO89391A; ATA81572A; ZA72722B; DK140602C; CS161150B2; DE2166654C3; ES399492A1; BE779010R; DE2166656C3; DE2166654A1; IT994028B; DE2156675A1; BR7200667D0; LU64727A1

Description

betreffend:concerning:

Verfahren zum Ausziehfärben von TextilienProcess for exhaust dyeing of textiles

Bekannt ist ein Verfahren zum Färben von basischen Textilfasern und daraus hergestellten Erzeugnissen durch Ausziehen des Farbstoffes aus einer Flotte, die zu einem kleinen Teil polare organische Lösungsmittel, in welchen die Farbstoffe löslich sind, und zu einem Hauptteil ein^olares organisches Lösungsmittel enthält, in welchem die Farbstoffe wenig oder nicht löslich sind_o Als bevorzugtes polares Lösungsmittel wird ein Gemisch aus Methanol und Isopropanol angegeben und als bevorzugtes nicht polares Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel ein Halogenkohlenwasserstoff, wie Perchloräthylen. Die genannten polaren Lösungsmittel können ganz oder teilweise durch einen halogenierten aliphatischen Alkohol, wie 2-Chloräthanol, ersetzt werden, der mit dem Perchloräthylen ein azeotropes Gemisch bildet. Nach einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wird kontinuierlich aus dem Färbeapparat das bzw» die polare (n) Lösungsmittel in flüssiger Phase oder in Dampfphase abgezogen.A method is known for dyeing basic textile fibers and products made therefrom by exhausting the dye from a liquor which contains a small part of polar organic solvents in which the dyes are soluble and the main part of an olar organic solvent in which the dyes are sparingly soluble or insoluble _o The preferred polar solvent is a mixture of methanol and isopropanol and the preferred non-polar solvent or diluent is a halogenated hydrocarbon such as perchlorethylene. The polar solvents mentioned can be wholly or partly replaced by a halogenated aliphatic alcohol, such as 2-chloroethanol, which forms an azeotropic mixture with the perchlorethylene. According to a particularly advantageous embodiment, the polar solvent (s) is / are drawn off continuously from the dyeing apparatus in the liquid phase or in the vapor phase.

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Der bekannte Färbevorgang läßt sich unter Atmosphärendruck oder unter erhöhtem Druck durchführen; das polare Lösungsmittel wird in Dampfphase abgezogen, wenn unter Normaldruck gefärbt wird, während ein Teil der flüssigen Phase abgezogen wird, wenn unter erhöhtem Druck gefärbt wird. Die aus der Flotte abgezogene flüssige Phase kann in einen Entspanner oder Verdampfer geführt werden, der üblicherweise ^Hflash"-Verdampfer genannt wird und in welchem die Auftrennung zwischen polarem und nicht polarem Lösungsmittel erfolgte Das polare Lösungsmittel wird vorzugsweise als Kopfprodukt in Dampfform abgezogen, die darauf kondensiert werden, während das unpolare Lösungsmittel als Bodenprodukt im Verdampfer bleibt_o The known dyeing process can be carried out under atmospheric pressure or under increased pressure; the polar solvent is withdrawn in the vapor phase when dyeing is carried out under normal pressure, while part of the liquid phase is withdrawn when dyeing is carried out under increased pressure. The liquid phase withdrawn from the liquor can be fed into a ^{flash or evaporator, which is usually called H} flash "evaporator and in which the separation between polar and non-polar solvent took place condensed, while the non-polar solvent remains as bottom product in the evaporator _o

Es hat sich nun gezeigt, daß die bekannte Kombination aus polarem Lösungsmittel und unpolarem Lösungsmittel durch eine andere Kombination ersetzt werden kann unter Beibehaltung der Vorteile der vorbeschriebenen Arbeitsweise, d.h. einer homogenen und dauerhaften Färbung der Textilien und eines praktisch vollständigen Auszugs der Farbstoffe aus der Flotte. Erfindungsgemäß wird mit sehr gutem Erfolg ein polares Lösungsmittel mit einem polaren Verdünnungsmittel kombiniert und in dieser Kombination aus Lösungsmittel und Verdünnungsmittel die eine polare organische Komponente durch Wasser ersetzt. Beispiele für eine derartige Zusammensetzung der Flotte sind die Kombinationen aus Methanol, Pyridin oder Acetonitril (Lösungsmittel) und Wasser (Verdünnungsmittel)_o It has now been shown that the known combination of polar solvent and non-polar solvent can be replaced by another combination while maintaining the advantages of the procedure described above, ie a homogeneous and permanent dyeing of the textiles and a practically complete extraction of the dyes from the liquor. According to the invention, a polar solvent is combined with a polar diluent with very good success and, in this combination of solvent and diluent, the one polar organic component is replaced by water. Examples of such a composition of the liquor are the combinations of methanol, pyridine or acetonitrile (solvent) and water (diluent) _{or the like}

Das erfindungsgemäße Färbeverfahren ist nicht auf basische Fasern und daraus hergestellte Textilien beschränkt; es kann gleichfalls auf Textilien aus Naturfasern, Kunstfasern und synthetischen Fasern aller Art und inbesondere auf Fasern und Stoffe aus Zelluloseestern, Polyestern und Acrylpolymeren und -Copolymeren und aus Polyvinylalkohol angewandt werden₀ The dyeing process according to the invention is not limited to basic fibers and textiles made from them; It can also be applied to textiles made from natural fibers, synthetic fibers and synthetic fibers of all kinds and in particular to fibers and fabrics made from cellulose esters, polyesters and acrylic polymers and copolymers and from polyvinyl alcohol ₀

Der Betrieb der Vorrichtung zum Auftrennen der abgezogenen flüssigen Phase in Lösungsmittel und Verdünnungsmittel läßtThe operation of the device for separating the withdrawn liquid phase in solvent and diluent leaves

509823/0743 _ , _509823/0743 _, _

sich ,.leicht und sehr gut an die verschiedensten Bedingungen des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens anpassen. So kann man den Verdampfer sowohl unter Atmosphärendruck als auch unter Überdruck oder Unterdruck arbeiten lassen. Ist der im Färbeapparat vorherrschende Druck gleich oder geringer als der für den Entspanner gewählte Druck, so wird die abgezogene flüssige Phase beim Austritt aus dem Färbeapparat ausreichend aufgeheizt, damit ihre flüchtigere Kompdfente im Entspanner abgetrennt werden kann_e Ist hingegen der Druck im Färbeapparat höher als der Druck im Entspanner, so wird die Temperatur im Färbeapparat ausreichend erhöht, damit die flüchtige Komponente der abgezogenen flüssigen Phase sich anschließend durch einfaches Entspannen abtrennt. Es kann dieses System auch durch jede andere Arbeitsweise ersetzt werden, bei welcher von den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Komponenten der abgezogenen Flotte Gebrauch gemacht wird, wie beispielsweise Kristallisation, azeotrope Destillation, gegebenenfalls mit Hilfe einer dritten Substanz, selektive Adsorption, insbesondere mit Hilfe von Molekularsieben, Durchgang durch semipermeable Membranen u.a.m. Das Lösungsmittel läßt sich sehr gut in Dampfphase auch dann abziehen, wenn nicht unter gewöhnlichem Druck, sondern unter erhöhtem oder auch unter vermindertem Druck gefärbt wird. Es braucht dann nur die Temperatur der Flotte so eingestellt werden, daß diese unter den angewandten Druck- oder Vakuumbedingungen siedete Die Entnahme der flüssigen Phase kann auch dann erfolgen, wenn die Flotte unter Normaldruck oder sogar unter Teilvakuum steht, vorausgesetzt, daß ihre Temperatur stets unterhalb ihres Siedepunktes gehalten wird₀ adapt easily and very well to the most varied of conditions of the dyeing process according to the invention. So you can let the evaporator work under atmospheric pressure as well as under overpressure or underpressure. Is the predominant in the dyeing machine pressure equal to or less than the value selected for the expander pressure, the withdrawn liquid phase is heated sufficiently at the exit from the dyeing machine, so that their volatile Kompdfente can be separated in the flash _e other hand, if the pressure in the dyeing machine is higher than the Pressure in the ventilator, the temperature in the dyeing apparatus is increased sufficiently so that the volatile component of the withdrawn liquid phase is then separated off simply by releasing the pressure. This system can also be replaced by any other method in which use is made of the different physical properties of the components of the withdrawn liquor, such as crystallization, azeotropic distillation, optionally with the help of a third substance, selective adsorption, in particular with the help of molecular sieves , Passage through semipermeable membranes, etc. The solvent can be removed very easily in the vapor phase, even if dyeing is not carried out under normal pressure, but under increased or reduced pressure. The temperature of the liquor then only needs to be set so that it boiled under the pressure or vacuum conditions used. The liquid phase can also be withdrawn when the liquor is under normal pressure or even under partial vacuum, provided that its temperature is always below their boiling point is kept ₀

Im übrigen führt man das Färben bzw. das Vor- und Nachbehandeln, und Spülen der Fasern und Textilien zweckmäßigerweise unter den gleichen Arbeitsbedingungen durch wie beim bekannten Verfahren. Dies betrifft die mögliche Zugabe von Eisessig oder einer stärkeren Säure, das allmähliche Steigern der Temperatur, die Menge des aus der Flotte zu entnehmenden Anteils, das Arbeiten bei konstantem Volumen durch Zugabe von Verdünnungsmittel (das aus dem der Flotte entnommenen Anteil zurückgewonnen sein kann) usw.In addition, the dyeing or pre- and post-treatment and rinsing of the fibers and textiles are expediently carried out under the the same working conditions as in the known process. This concerns the possible addition of glacial acetic acid or a stronger one Acid, the gradual increase in temperature, the amount of the portion to be taken from the liquor, the work constant volume by adding diluent (that from the portion withdrawn from the fleet can be recovered), etc.

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P 21 66 656.8 1Α-43 558P 21 66 656.8 1-43 558

Das Mengenverhältnis von Lösungsmittel zu Verdünnungsmittel sowie die Behandlungsdauer istenicht kritisch und kann innerhalb sehr weiter Grenzen schwanken. Die maximale Arbeitstemperatur hängt von den Siedepunkten der neuen, erfindungsgemäß einzusetzenden Lösungs- und Verdünnungsmittel und von den behandelten Fasern und Textilien ab. Als Farbstoff kann selbstverständlich einer der bekannten, mit dem betreffenden Textilmaterial und dem verwendeten Lösungs- und Verdünnungsmittel verträglichen Farbstoffe gewählt werden; mit anderen Worten, außer den anionischen Farbstoffen kommen auch kationische Farbstoffe, kunststofflösliche Farbstoffe u.a.m. in Frage.The quantitative ratio of solvent to diluent and the duration of treatment are not critical and can be within very wide limits fluctuate. The maximum working temperature depends on the boiling points of the new to be used according to the invention Solvents and thinners and the treated fibers and textiles. As a dye can of course one of the known, with the textile material in question and the solvent and diluent used compatible dyes are selected; in other words, besides the anionic dyes, there are also cationic dyes, Plastic-soluble dyes and others are in question.

Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to explain the invention in more detail.

example 1

Gefärbt wurden zwei Spulen texturiertes Garn aus Polyamid 6,6, Gesamtgewicht 1,5 kg, mit 0,8 Gew.-%, bezogen auf das Textilgewicht, Dispersionsblau CI. 40. Der Farbstoff war unverschnitten und aus diesem Grunde unlöslich in Wasser.Two spools of textured yarn made of polyamide 6,6 were dyed, Total weight 1.5 kg, with 0.8% by weight, based on the textile weight, Dispersion blue CI. 40. The dye was uncut and therefore insoluble in water.

Zusammensetzung der Flotte: Methanol 375 Vol.-TeileComposition of the liquor: methanol 375 parts by volume

entmineralisiertesdemineralized

Wasser 625 Vol.-TeileWater 625 parts by volume

Gesamtvolumen der Flotte: 40 1 .Total volume of the fleet: 40 1.

Gefärbt wurde unter einem Druck von 4 bar absolut; Anfangstemperatur 22⁰C; Temperaturanstieg auf 80⁰C innerhalb von 45 min; Gesamtdauer des Färbevorganges 2 h; Beginn der Flüssigkeitsentnahme 1 h nach Färbebeginn; Abtrennung des Lösungsmittels aus der entnommenen flüssigen Fraktion durch Verdampfen unter Atmosphärendruck.The dyeing was carried out under a pressure of 4 bar absolute; Initial temperature 22 ⁰ C; Temperature rise to 80 ^° C. within 45 min; Total duration of the dyeing process 2 h; Start of liquid withdrawal 1 hour after the start of dyeing; Separation of the solvent from the withdrawn liquid fraction by evaporation under atmospheric pressure.

Durch Kondensieren der Dämpfe zurückgewonnenes Flüssigkeitsvolumen: 3,50 1 nach 10 min, 8 1 nach 30 min und 14 1 am Ende des Färbevorgangs.
Der Farbstoff war vollständig ausgezogen.Volume of liquid recovered by condensing the vapors: 3.50 liters after 10 minutes, 8 liters after 30 minutes and 14 liters at the end of the dyeing process.
The dye was completely exhausted.

509823/0743 _ ₅ .509823/0743 _ ₅ .

Example 2

10Og Polyesterstoff wurden mit 0,3 %, bezogen auf das Stoffgewicht eines rubinroten kunststofflöslichen, unverschnittenen und wasserunlöslichen Farbstoffes, der kein Dispergiermittel enthi elt, gefärbt.100 g polyester fabric was 0.3%, based on the fabric weight of a ruby-red plastic-soluble, uncut and water-insoluble dye containing no dispersant, colored.

Zusammensetzung des Bades: Pyridin 100 Vol.-TeileComposition of the bath: pyridine 100 parts by volume

Wasser 900 Vol.-TeileWater 900 parts by volume

Gesamtvolumen des Bades: 1,500 1.Total volume of the bath: 1,500 1.

Die Behandlung wurde unter einem Druck von 3 bar durchgeführte Anfangstemperatur 40⁰C; Temperaturanstieg auf 110⁰C in 30 min; Gesamtdauer des Verfahrens 1 h 45 min nach Färbbeginn. Das
Lösungsmittel wurde aus der entnommenen flüssigen Phase durch Verdampfen unter Atmosphärendruck abgetrennt. Zurückgewonnene Flüssigkeitsmenge 0,30 1. Das Färbebad wurde vollständig erschöpft. The treatment was carried out under a pressure of 3 bar, starting temperature 40 ^° C .; Temperature rise to 110 ^° C. in 30 min; Total duration of the process 1 hour 45 minutes after the start of dyeing. That
Solvent was separated from the withdrawn liquid phase by evaporation under atmospheric pressure. Amount of liquid recovered 0.30 1. The dye bath has been completely depleted.

Das Textilmaterial war vollständig gleichmäßig und stark rubinrot eingefärbt; die Färbung war licht- und waschbeständig.The textile material was dyed completely evenly and strongly ruby red; the color was lightfast and washable.

Claim:

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Claims

Claim

Process for dyeing textiles in the fiber by extracting the dye from a liquor containing a solvent for the dye and a diluent in which the dye is insoluble or only slightly soluble, wherein the solvent is drawn off from the liquor in the liquid phase or in the vapor phase and optionally the Diluent is returned to the liquor, characterized in that there is a combination of polar solvent and polar diluent used,

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