DE2156675C3 - Process for exhaust dyeing of basic textite lasers and goods made from them - Google Patents
Process for exhaust dyeing of basic textite lasers and goods made from themInfo
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Description
a) unter erhöhtem oder vermindertem Druck aus siedender Flotte färbt und das polare Lösungsmittel als Dampfphase entfernt odera) colors under increased or reduced pressure from boiling liquor and the polar Removed solvent as a vapor phase or
b) unter Atmosphärendruck oder unter vermindertem Druck färbt, die Flotte unterhalb ihres Siedepunkts hält und einen Teil der flüssigen Phase, enthaltend das Gemisch aus polarem Lösungsmittel und unpolarem Lösungsmittel, abzieht, das polare Lösungsmittel daraus entfernt und das unpolare Lösungsmittel in die Flotte zurückleitet.b) colors the liquor under atmospheric pressure or under reduced pressure Holds boiling point and part of the liquid phase containing the mixture of polar Solvent and non-polar solvent, removes, the polar solvent is removed therefrom and returns the non-polar solvent to the liquor.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Arbeiten nach b) das Lösungsmittel mittels Flash-Verdampfung von der abgezogenen flüssigen Phase abtrennt.2. The method according to claim 1, characterized in that when working according to b) the solvent separated from the withdrawn liquid phase by means of flash evaporation.
Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und Waren daraus, in wasserfreiem Medium, wobei man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem kleinen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, zusammengesetzt und wobei man während des Färbevorgangs kontinuierlich das polare Lösungsmittel als Dampfphase oder aus der Flotte entfernt.The main patent relates to a process for exhaust dyeing of basic textile fibers and Were from it, in an anhydrous medium, whereby one dyes from a liquor that is made up of a small one Part of a polar organic solvent in which the dyes are soluble, as well as from a Main part of a non-polar organic solvent in which the dyes are insoluble or difficult to use are soluble, composed and wherein the polar solvent is continuously used during the dyeing process removed as the vapor phase or from the liquor.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine vorteilhafte Abwandlung und Weiterentwicklung des Verfahrens nach dem Hauptpatent.The present invention relates to an advantageous modification and further development of the method according to the main patent.
Nach dem Verfahren des Hauptpatents läßt sich der Färbevorgang unter Atmosphärendruck oder unter erhöhtem Druck durchführen; das polare Lösungsmittel wird in Dampfphase abgezogen, wenn unter Normaldruck gefärbt wird, während ein Teil der flüssigen Phase (Flotte) abgezogen wird, wenn unter erhöhtem Druck gefärbt wird. Es hat sich nun gezeigt, daß sich das Lösungsmittel sehr gut in Dampfphase auch dann abziehen läßt, wenn nicht unter gewöhnlichem Druck, sondern unter erhöhtem oder auch unter vermindertem Druck gefärbt wird. Es braucht dann nur die Temperatur der Flotte so eingestellt zu werden, daß diese unter den angewandten Druck- oder Vakuumbedingungen siedet. Es hat sich gleichfalls gezeigt, daß die Entnahme der flüssigen Phase auch dann ertolgen kann, wenn die Flotte unter Normaldruck oder sogar unter Teilvakuum steht, vorausgesetzt, daß ihre Temperatur stets unterhalb ihres Siedepunkts gehalten wird.According to the process of the main patent, the dyeing process can be carried out under atmospheric pressure or perform under increased pressure; the polar solvent is removed in the vapor phase when is colored under normal pressure, while part of the liquid phase (liquor) is drawn off if under colored under increased pressure. It has now been shown that the solvent works very well in the vapor phase can also be deducted if not under normal pressure, but under increased or even under is colored under reduced pressure. The temperature of the liquor then only needs to be set in such a way that that this boils under the pressure or vacuum conditions used. It has also been shown that the removal of the liquid phase can also take place when the liquor is under normal pressure or even under partial vacuum, provided that their temperature is always below their boiling point is held.
In dem Hauptpatent wird weiterhin beschrieben, daß die aus der Flotte abgezogene flüssige Phase in einen Entspanner oder Verdampfer geführt wer-The main patent also describes that the liquid phase withdrawn from the liquor be fed into an expander or evaporator
den kann, der üblicherweise »flash«-Verdampfer genannt wird, und in welchem die Auftrennung zwischen polarem und unpolarem Lösungsmittel erfolgt. Das polare Lösungsmittel wird vorzugsweise ais Kopfprodukt in Dampfform abgezogen, das darauf kondensiert wird, während das unpolare Lösungsmittel als Bodenprodukt im Verdampfer bleibt Es hat sich gezeigt, daß der Betrieb dieser Vorrichtung sich leicht und sehr gut an die verschiedensten Bedingungen der Anwendung des erfindungsgemäßen Färbeverfahrenswhich is commonly called a »flash« vaporizer, and in which the separation between polar and non-polar solvent takes place. The polar solvent is preferably used as an overhead product withdrawn in vapor form, which is condensed thereon, while the non-polar solvent remains in the evaporator as bottoms. It has been found that this device is easy to operate and very well adapted to the various conditions of application of the dyeing process according to the invention
so anpassen ließ. So kann man den Verdampfer sowohl unter Atmosphärendruck als auch unter Überdruck oder Unterdruck arbeiten lassen. Ist der im Färbeapparat vorherrschende Druck gleich oder geringer als der für den Entspanner gewählte Druck, so wird die so adjusted. So you can let the evaporator work under atmospheric pressure as well as under overpressure or underpressure. If the pressure prevailing in the dyeing machine is equal to or less than the pressure selected for the relaxer, the
as abgezogene flüssige Phase beim Austritt aus dem
Färbeapparat ausreichend aufgeheizt, damit ihre flüchtigere Komponente im Entspanner abgetrennt
werden kann. Ist hingegen der Druck im Färbeapparat höher als der Druck im Entspanner, so wird die
Temperatur im Färbeapparat ausreichend erhöht, damit die flüchtige Komponente der abgezogenen flüssigen
Phase sich anschließend durch einfaches Entspannen abtrennt.
Hinsichtlich der Auftrennung der aus der Flotte abgezogenen flüssigen Phase in ihre Komponenten
hat sich auch gezeigt, daß das im Hauptpatent beschriebene System durch jede andere Arbeitsweise ersetzt
werden kann, bei welcher von den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Komponenten Gebrauch
gemacht wird, wie beispielsweise Kristallisation, azeotiope Destillation mit Hilfe einer dritten Substanz,
selektive Adsorption oder Durchleiten durch semipermeable Membranen.
Abgesehen von der beschriebenen Abwandlung und Verbesserung des Verfahrens, führt man das Färben
bzw. das Vor- und Nachbehandeln und Spülen der Fasern und Textilien zweckmäßigerweise unter den
gleichen Arbeitsbedingungen durch wie bei der Hauptpatentanmeldung. Dies betrifft die mögliche ZugabeThe withdrawn liquid phase is sufficiently heated when it leaves the dyeing machine so that its more volatile components can be separated off in the expander. If, on the other hand, the pressure in the dyeing apparatus is higher than the pressure in the expansion device, the temperature in the dyeing device is increased sufficiently so that the volatile component of the withdrawn liquid phase is then separated off simply by releasing the pressure.
With regard to the separation of the liquid phase withdrawn from the liquor into its components, it has also been shown that the system described in the main patent can be replaced by any other method in which use is made of the different physical properties of the components, such as crystallization, azeotiopes Distillation with the help of a third substance, selective adsorption or passage through semipermeable membranes.
Apart from the modification and improvement of the process described, the dyeing or the pre- and post-treatment and rinsing of the fibers and textiles are expediently carried out under the same working conditions as in the main patent application. This concerns the possible addition
5" von Eisessig oder einer stärkeren Säure, das allmähliche Steigern der Temperatur, die Menge des aus der Flotf zu entnehmenden Anteils flüssiger Phase, das Arbeiten bei konstantem Volumen durch Zugabe von Verdünnungsmittel (welches aus dem der Flotte entnommenen Anteil zurückgewonnen sein kann) usw. Das Mengenverhältnis von polarem Lösungsmittel zu unpolarem Verdünnungsmittel sowie die Behandlungsdauer sind nicht kritisch und können innerhalb sehr weiter Grenzen variiert werden. Die maximale5 "of glacial acetic acid, or a stronger acid, that is gradual Raising the temperature, the amount of liquid phase to be withdrawn from the flotf, the Work at constant volume by adding diluent (which is taken from the liquor Portion can be recovered) etc. The quantitative ratio of polar solvent to Non-polar diluents and the duration of treatment are not critical and can be used within very wide limits can be varied. The maximal
6<> Arbeitstemperatur hängt von den Siedepunkten der eingesetzten Lösungs- und Verdünnungsmittel und von den behandelten Fasern und Textilien ab. Als Farbstoffe werden beliebige bekannte anionische Farbstoffe gewählt. 6 <> Working temperature depends on the boiling points of the solvents and thinners used and on the fibers and textiles treated. Any known anionic dyes are selected as the dyes.
In den Beispielen 1 und 2 wird die Entnahme eines Teils der Flotte und in den Beispielen 3 und 4 das Abziehen der polaren Komponente direkt als Dampfphase beschrieben.In Examples 1 and 2 the removal of part of the liquor and in Examples 3 and 4 the Withdrawal of the polar component is described directly as the vapor phase.
Zwei Muster ä 400 g eines Jersey aus Polyamid 6,6 wurden erschöpfend gefärbt mit — bezogen auf das Stoff gewicht: STwo 400 g samples of a jersey made of polyamide 6.6 were dyed exhaustively with - based on the Fabric weight: S.
0,5 Gewichtsprozent Säurerot Cl. 57 und
0,5 Gewichtsprozent Säuregelb C. I. 250.5 percent by weight acid red Cl. 57 and
0.5 percent by weight acid yellow CI 25
Zusammensetzung der Flotte:Composition of the fleet:
Methanol 75 Volumteile ίοMethanol 75 parts by volume ίο
Perchloräthylen 925 VolumteilePerchlorethylene 925 parts by volume
Gesamtmenge der Flotte: 39 1Total amount of the fleet: 39 1
Das erste Muster wurde bei Atmosphärendruck gefärbt. Die Anfangstemperatur von 371O wurde im Verlauf von 1 h auf 60 C gebracht und dann 45 min gehalten, entsprechend einer Gesamtfärbedauer von 1 h 45 min. Mit dem Abzug eines Teils der Flotte wurde 1 h nach Färbebeginn begonnen, und diese Entnahme bis zum Ende des Färbevorgangs fortgesetzt.The first sample was colored at atmospheric pressure. The initial temperature of 37 1 O was brought to 60 ° C. in the course of 1 hour and then maintained for 45 minutes, corresponding to a total dyeing time of 1 hour 45 minutes End of staining continued.
Die flüssige Phase wurde zunächst in einem Vorerhitzer auf Siedetemperatur erhitzt und dann in einen »flash«-Verdampfer geleitet. Das Volumen der kondensierten Dämpfe betrug 7,05 1; das Kondensat enthielt das gesamte eingesetzte Methanol. Das nicht verdampfte Perchloräthylen wurde in den Färbeapparat geleitet und frisches Perchloräthylen zugegeben, um das Bad bzw. die Flotte bei konstantem Volumen zu halten. Der Auszug des Farbstoffs aus der Flotte wurde photocolorimetrisch bewertet und betrug nach 1 h, ei. h. vor Beginn des Abzugs eines Teils der Flotte, 24% und am Ende des Färbevorgangs 100%. Erhalten wurde ein sehr einheitlicher, lichtechter und waschfester roter Farbton.The liquid phase was first heated to boiling temperature in a preheater and then in a »Flash« evaporator directed. The volume of the condensed vapors was 7.05 liters; contained the condensate all of the methanol used. The non-evaporated perchlorethylene was in the dyeing machine passed and fresh perchlorethylene added to the bath or the liquor at constant volume keep. The extraction of the dye from the liquor was assessed photocolorimetrically and after 1 hour was egg. H. before part of the liquor is withdrawn, 24% and at the end of the dyeing process 100%. Receive became a very uniform, lightfast and washable red color.
Das zweite Muster wurde zum Vergleich unter den gleichen Bedingungen wie oben insgesamt 1 h 45 min lang gefärbt, jedoch ohne Abzug eines Teils der Flotte. Der Auszug des Farbstoffs aus der Hotte betrug nach 1 h 45 min lediglich 24%.The second sample was used for comparison under the same conditions as above for a total of 1 hour 45 minutes long colored, but without deducting part of the liquor. The extraction of the dye from the hotte was after 1 h 45 min only 24%.
Es wurde das gleiche Textilmaterial wie im Beispiel 1 mit denselben Farbstoffen und derselben Flotte bei gleicher Farbstoffkonzentration und gleichem Flottenverhältnis gefärbt.The same textile material was used as in Example 1 with the same dyes and the same liquor colored with the same dye concentration and the same liquor ratio.
Das Färben wurde unter einem Druck von 4 bar absolut vorgenommen bei einer Anfangstemperatur von 30 C, die im Verlauf von 50 min auf 100 C gebracht und dann 1 h bei diesem Wert gehalten wurde.The dyeing was carried out under a pressure of 4 bar absolute at an initial temperature of 30 ° C., which was brought to 100 ° C. in the course of 50 min and then held at this value for 1 hour would.
Der Abzug der Flüssigkeit aus der Flotte begann 1 h 10 min nach Färbebeginn und wurde bis zum Ende des Färbevorgangs fortgesetzt. Die flüssige Phase wurde unmittelbar in den unter Atmosphärendruck arbeitenden Verdampfer geleitet; die kondensierten Dämpfe hatten ein Volumen von 7,20 1 und enthielten das gesamte ursprünglich zugesetzte Methanol.The withdrawal of the liquid from the liquor began 1 hour 10 minutes after the start of dyeing and continued until the end the staining process continued. The liquid phase was immediately in the working under atmospheric pressure Evaporator headed; the condensed vapors had a volume of 7.20 liters and contained all of it originally added methanol.
Der Farbstoffauszug aus der Flotte betrug zu Beginn der Flüssigkeitsentnahme — nach IhIO min — 40% und am Ende des Färbevorgangs 100 %.The dye extraction from the liquor at the beginning of the liquid withdrawal - after IhIO min - 40% and at the end of the dyeing process 100%.
Wurde unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Abzug oder Entnahme von flüssiger Phase gearbeitet, so war am Ende des Färbevorgangs nur 40% des Farbstoffs ausgezogen.Was the work carried out under the same conditions, but without withdrawing or withdrawing the liquid phase, so at the end of the dyeing process only 40% of the dye was exhausted.
Ein gleiches Textilmaterial wie in den vorangegangenen Beispielen wurde mit den gleichen Farbstoffen und bei gleichem Flottenverhältnis im geschlossenen Apparat gefärbt. Die Temperatur der Flotte betrug zu Beginn 30' C unter Atmosphärendruck. Das Bad wurde im Verlauf von 1 h 25 min auf 73 C erhitzt. Der Druck betrug darauf 1,4 bar absolut. Man begann mit dem Abzug der Lösungsmitteldämpfe und setzte dies bis zum Ende des Färbevorgangs von insgesamt 1 h 45 min fort, wobei die Temperatur auf 90 C stieg.The same textile material as in the previous examples was made with the same dyes and colored with the same liquor ratio in a closed apparatus. The temperature of the liquor was too high Beginning at 30 ° C. under atmospheric pressure. The bath was heated to 73 ° C. over the course of 1 hour 25 minutes. the The pressure was then 1.4 bar absolute. The solvent vapors were started to be withdrawn and the process continued this continued until the end of the dyeing process for a total of 1 hour 45 minutes, the temperature rising to 90.degree.
Es wurde zunächst wie in Beispiel 3 verfahren und die Flotte allmählich auf 60 C erwärmt. Nach 1 h wurde ein leichtes Vakuum angelegt, so daß der Druck im Färbeapparat 600 mm Hg betrug. Darauf begann der Abzug der Lösungsmitteldämpfe. Die Gesamtdauer des Färbevorgangs betrug 2 h 30 min.The procedure was initially as in Example 3 and the liquor was gradually heated to 60.degree. After 1 h a slight vacuum was applied so that the pressure in the dyeing machine was 600 mm Hg. Then began the removal of solvent vapors. The total duration of the dyeing process was 2 hours 30 minutes.
Am Ende des Färbevorgangs war der Farbstoff — ebenso wie in Beispiel 3 — vollständig ausgezogen.At the end of the dyeing process, the dye - as in Example 3 - was completely exhausted.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
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| FR7105279A FR2124193B2 (en) | 1971-02-05 | 1971-02-05 | |
| FR7105279 | 1971-02-05 |
Publications (3)
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| DE2156675A1 DE2156675A1 (en) | 1972-08-17 |
| DE2156675B2 DE2156675B2 (en) | 1976-08-12 |
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