DE2156675B2 - PROCESS FOR EXTRACTING BASIC TEXTILE FIBERS AND ARTICLES THEREOF - Google Patents

PROCESS FOR EXTRACTING BASIC TEXTILE FIBERS AND ARTICLES THEREOF

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DE2156675B2 DE19712156675 DE2156675A DE2156675B2 DE 2156675 B2 DE2156675 B2 DE 2156675B2 DE 19712156675 DE19712156675 DE 19712156675 DE 2156675 A DE2156675 A DE 2156675A DE 2156675 B2 DE2156675 B2 DE 2156675B2
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Description

a) unter erhöhtem oder vermindertem Druck aus siedender Flotte färbt und das polare Lösungsmittel als Dampfphase entfernt odera) colors under increased or reduced pressure from boiling liquor and the polar Removed solvent as a vapor phase or

b) unter Atmosphärendruck oder unter vermindertem Druck färbt, die Flotte unterhalb ihres Siedepunkts hält und einen Teil der flüssigen Phase, enthaltend das Gemisch aus polarem Lösungsmittel und unpolarem Lösungsmittel, abzieht, das polare Lösungsmittel daraus entfernt und das unpolare Lösungsmittel in die Flotte zurückleitet.b) colors the liquor under atmospheric pressure or under reduced pressure Holds boiling point and part of the liquid phase containing the mixture of polar Solvent and non-polar solvent, removes, the polar solvent is removed therefrom and the non-polar solvent is returned to the liquor.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Arbeiten nach b) das Lösungsmittel mittels Flash-Verdampfung von der abgezogenen flüssigen Phase abtrennt.2. The method according to claim I, characterized in that when working according to b) the solvent separated from the withdrawn liquid phase by means of flash evaporation.

Gegenstand der Hauptpatentanmeldung ist ein Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und Waren daraus, in wasserfreiem Medium, wobei man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem kleinen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, zusammengesetzt und wobei man während des Färbevorgangs kontinuierlich das polare Lösungsmittel als Dampfphase oder aus der Flotte entfernt.The main patent application relates to a process for exhaust dyeing of basic textile fibers and goods made of it, in an anhydrous medium, whereby one dyeing from a liquor, which is made up of a small one Part of a polar organic solvent in which the dyes are soluble, as well as from a Main part of a non-polar organic solvent in which the dyes are insoluble or difficult to use are soluble, composed and wherein the polar solvent is continuously used during the dyeing process removed as the vapor phase or from the liquor.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine vorteilhafte Abwandlung und Weiterentwicklung des Verfahrens nach der Hauptpatentanmeldung.The present invention now relates to an advantageous one Modification and further development of the process after the main patent application.

Nach dem Verfahren der Hauptpatentanmeldung läßt sich der Färbevorgang unter Atmosphärendruck oder unter erhöhtem Druck durchführen; das polare Lösungsmittel wird in Dampfphase abgezogen, wenn unter Normaldruck gefärbt wird, während ein Teil der flüssigen Phase (Flotte) abgezogen wird, wenn unter erhöhtem Druck gefärbt wird. Es hat sich nun gezeigt, daß sich das Lösungsmittel sehr gut in Dampfphase auch dann abziehen läßt, wenn nicht unter gewöhnlichem Druck, sondern unter erhöhtem oder auch unter vermindertem Druck gefärbt wird. Es braucht dann nur die Temperatur der Flotte so eingestellt zu werden, daß diese unter den angewandten Druck- oder Vakuumbedingungen siedet. Es hat sich gleichfalls gezeigt, daß die Entnahme der flüssigen Phase auch dann erfolgen kann, wenn die Flotte unter Normaldruck cder sogar unter Teilvakuum steht, vorausgesetzt, daß ihre Temperatur stets unterhalb ihres Siedepunkts gehalten wird.According to the process of the main patent application, the dyeing process can be carried out under atmospheric pressure or perform under increased pressure; the polar solvent is removed in the vapor phase when is colored under normal pressure, while part of the liquid phase (liquor) is drawn off if under colored under increased pressure. It has now been shown that the solvent works very well in the vapor phase can also be deducted if not under normal pressure, but under increased or even under is colored under reduced pressure. The temperature of the liquor then only needs to be set in such a way that that this boils under the pressure or vacuum conditions used. It has also been shown that the removal of the liquid phase can also take place when the liquor is under normal pressure or which is even under partial vacuum, provided that its temperature is always below its boiling point is held.

In der Hauptpatentanmeldung wird weiterhin beschrieben, daß die aus der Flotte abgezogene flüssige Phase in einen Entspanner oder Verdampfer geführtIn the main patent application it is also described that the withdrawn from the liquor liquid Phase passed into an expander or evaporator

ίο werden kann, der üblicherweise »flash«-Verdampfer genannt wird, und in welchem die Auftrennung zwischen polarem und unpolarem Lösungsmittel erfolgt. Das polare Lösungsmittel wird vorzugsweise als Kopfprodukt in Dampfform abgezogen, das darauf kondensiert wird, während das unpolare Lösungsmittel als Bodenprodukt im Verdampfer bleibt. Es hat sich gezeigt, daß der Betrieb dieser Vorrichtung sich leicht und sehr gut an die verschiedensten Bedingungen der Anwendung des erfindungsgemäßen Färbe Verfahrensίο can be the usually »flash« vaporizer is called, and in which the separation between polar and non-polar solvent takes place. The polar solvent is preferably withdrawn as an overhead product in vapor form, which condenses thereon while the non-polar solvent remains in the evaporator as a bottom product. It has shown that the operation of this device can be easily and very well adapted to a wide variety of conditions Application of the dyeing process according to the invention

so anpassen ließ. So kann man den Verdampfer sowohl unter Atmosphärendruck als auch unter Überdruck oder Unterdruck arbeiten fassen, ist der im Färbeapparat vorherrschende Druck gleich oder geringer als der für den Entspanner gewählte Druck, so wird dieso adjusted. So you can use the vaporizer both Working under atmospheric pressure as well as under pressure or under pressure is the one in the dyeing machine If the prevailing pressure is equal to or less than the pressure selected for the expander, the

as abgezogene flüssige Phase beim Austritt aus dem Färbeapparat ausreichend aufgeheizt, damit ihie flüchtigere Komponente im Entspanner abgetrennt werden kann. 1st hingegen der Druck im Färbeapparat höher als der Druck im F.ntspanner, so wird die Temperatur im Färbeapparat ausreichend erhöht, damit die flüchtige Komponente de»1 abgezogenen flüssigen Phase sich anschließend durch einfaches Entspannen abtrennt.The withdrawn liquid phase is sufficiently heated when it leaves the dyeing apparatus so that its more volatile components can be separated off in the expander. 1st, however, the pressure in the dyeing machine is higher than the pressure in F.ntspanner, so the temperature in the dyeing increased sufficiently so that the volatile component de »1 withdrawn liquid phase is then separated by simply relax.

Hinsichtlich der Auftrennung der aus der Flotte abgezogenen flüssigen Phase in ihre Komponenten hat sich auch gezeigt, daß das im Hauptpatent beschriebene System durch jede andere Arbeitsweise ersetzt werden kann, bei welcher von den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Komponenten Gebrauch gemacht wird, wie beispielsweise Kristallisation, azeotrope Destillation mit Hilfe einer dritten Substanz, selektive Adsorption oder Durchleiten durch semipermeable Membranen.
Abgesehen von der beschriebenen Abwandlung und Verbesserung des Verfahrens, führt man das Färben bzw. das Vor- und Nachbehandeln und Spülen der Fasern und Textilien zweckmäßigerweise unter den gleichen Arbeitsbedingungen durch wie bei der Hauptpatentanmeldung. Dies betrifft die mögliche Zugabe von Eisessig oder einer stärkeren Säure, das allmähliche Steigern der Temperatur, die Menge des aus der Flotte zu entnehmenden Anteils flüssiger Phase, das Arbeiten bei konstantem Volumen durch Zugabe von Verdünnungsmittel (welches aus dem der Flotte entnommenen Anteil zurückgewonnen sein kann) usw. Das Mengenverhältnis von polarem Lösungsmittel zu unpolarem Verdünnungsmittel sowie die Behandlungsdauer sind nicht kritisch und können innerhalb sehr weiter Grenzen variiert werden. Die maximale Arbeitstemperatur hängt von den Siedepunkten der eingesetzten Lösungs- und Verdünnungsmittel und von den behandelten Fasern und Textilien ab. Als Farbstoffe werden beliebige bekannte anionische Farbstoffe gewählt.
With regard to the separation of the liquid phase withdrawn from the liquor into its components, it has also been shown that the system described in the main patent can be replaced by any other method in which use is made of the different physical properties of the components, such as crystallization, azeotropic Distillation with the help of a third substance, selective adsorption or passage through semipermeable membranes.
Apart from the modification and improvement of the process described, the dyeing or the pre- and post-treatment and rinsing of the fibers and textiles are expediently carried out under the same working conditions as in the main patent application. This concerns the possible addition of glacial acetic acid or a stronger acid, the gradual increase in temperature, the amount of the portion of the liquid phase to be withdrawn from the liquor, working at constant volume by adding diluent (which can be recovered from the portion withdrawn from the liquor ) etc. The quantitative ratio of polar solvent to non-polar diluent and the duration of treatment are not critical and can be varied within very wide limits. The maximum working temperature depends on the boiling points of the solvents and thinners used and on the fibers and textiles treated. Any known anionic dyes are selected as the dyes.

In den Beispielen 1 und 2 wird die Entnahme eines Teils der Flotte und in den Beispielen 3 und 4 das Abziehen der polaren Komponente direkt als Dampfphase beschrieben.In Examples 1 and 2 the removal of part of the liquor and in Examples 3 and 4 the Withdrawal of the polar component is described directly as the vapor phase.

ρ · · . . bei gleicher Farbstoffkonzentration und gleichemρ · ·. . with the same dye concentration and the same

P' Flottenverhältnis gefärbt.P 'liquor ratio colored.

Zwei Muster ä 400 g eines Jersey aus Polyamid 6,6 Das Färben wurde unter einem Druck von 4 barTwo 400 g samples of a jersey made from polyamide 6.6. The dyeing was carried out under a pressure of 4 bar

wurden erschöpfend gefärbt mit — bezogen auf das absolut vorgenommen bei einer Anfangstemperaturwere exhaustively colored with - based on the absolute made at an initial temperature

Stoffgewicht: 5 von 30 C, die im Verlauf von 50 min auf 100 CFabric weight: 5 from 30 C, which over 50 min to 100 C

0,5 Gewichtsprozent Säurerot Cl. 57 und gebracht und dann 1 h bei diesem Wert gehalten0.5 percent by weight acid red Cl. 57 and brought and then held at this value for 1 h

0,5 Gewichtsprozent Säuregelb C. I. 25 wurde. .... J ,-,0.5 weight percent acid yellow CI 25 was. .... J , -,

Der Abzug der Flüssigkeit aus der Flotte begannThe withdrawal of the liquid from the liquor began

Zusammensetzung der Flotte: ] h 10 min nach Färbebeginn und wurde bis zum EndeComposition of the liquor:] h 10 min after the start of dyeing and was continued until the end

Methanol 75 Volumteile ίο des Färbevorgangs fortgesetzt. Die flüssige Phase wur-Methanol 75 parts by volume ίο the staining process continued. The liquid phase was

Perchloräthylen 925 Volumteile de unmittelbar in den unter Atmosphärendruck arbei-Perchlorethylene 925 parts by volume de directly in the working under atmospheric pressure

Gesamtmenge der Flotte· 39 I tenden Verdampfer geleitet; die kondensierten DämpfeTotal amount of liquor · 39 I trending evaporator passed; the condensed vapors

hatten ein Volumen von 7,20 I und enthielten das ge-had a volume of 7.20 l and contained the

Das erste Muster wurde bei Atmosphärendruck samte ursprünglich zugesetzte Methanol,
gefärbt. Die Anfangstemperatur von 37 C wurde im 15 Der Farbstoffauszug aus der Flotte betrug zu Beginn Verlauf von 1 h auf 60 C gebracht und dann 45 min der Flüssigkeitsentnahme — nach 1 h 10 min — 40% gehalten, entsprechend einer Gesamtfärbedauer von und am Ende des Färbevorgangs 100%.
1 h 45 min. Mit dem Abzug eines Teils der Flotte wurde Wurde unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne
The first sample was taken at atmospheric pressure all of the originally added methanol,
colored. The initial temperature of 37 ° C. was brought to 60 ° C. at the beginning of 1 hour and then maintained at 40% for 45 minutes of removal of the liquid - after 1 hour 10 minutes - corresponding to a total dyeing time before and at the end of the dyeing process 100%.
1 hour 45 minutes When part of the liquor was withdrawn, Was was under the same conditions, but without

1 h nach Färbebeginn begonnen, und diese Entnahme Abzug oder Entnahme von flüssiger Phase gearbeitet, bis zum Ende des Färbevorgangs fortgesetzt. »° so war am Ende des Färbevorgangs nur 40 % des Farb-Started 1 h after the start of dyeing, and this removal or removal of liquid phase worked, continued until the end of the staining process. »° at the end of the dyeing process only 40% of the

Die flüssige Phase wurde zunächst in einem Vor- Stoffs ausgezogen,
erhitzer auf Siedetemperatur erhitzt und dann in einen R . . . .,
The liquid phase was first drawn out in a pre-fabric,
heater heated to boiling temperature and then in a R. . . .,

»flash «-Verdampfer geleitet. Das Volumen der konden- Beispiel J»Flash« evaporator directed. The volume of condens- Example J

sierten Dämpfe betrug 7,05 I; das Kondensat enthielt Ein gleiches Textilmaterial wie in den vorangegan-sated vapors was 7.05 L; the condensate contained the same textile material as in the previous

das gesamte eingesetzte Methanol. Das nicht ver- »5 genen Beispielen wurde mit den gleichen Farbstoffen dampfte Perchloräthylen wurde in den Fälbeapparat und bei gleichem Flottenverhältnis im geschlossenen geleitet und frisches Perchloräthylen zugegeben, um Apparat gefärbt. Die Temperatur der Flotte betrug zu das Bad bzw. die Flotte bei konstantem Volumen zu Beginn 30 C unter Atmosphärendruck. Das Bad halten. Der Auszug des Farbstoffs aus der Flotte wurde wurde im Verlauf von I h 25 min auf 73"C erhitzt. Der photocolorimetrisch bewertet und betrug nach 1 h, 30 Druck betrug darauf 1,4 bar absolut. Man begann d. h. vor Beginn des Abzugs eines Teils der Flotte, mit dem Abzug der Lösungsmitteldämpfe und setzte 24% und am Ende des Färbevorgangs 100%. Erhalten dies bis zum Ende des Färbevorgangs von insgesamt wurde ein sehr einheitlicher, lichtechter und wasch- 1 h 45 min fort, wobei die Temperatur auf 90 C stieg, fester roter Farbton. „ " - η i e 1 4all of the methanol used. The examples that were not found were made with the same dyes Vaporized perchlorethylene was in the dyeing machine and with the same liquor ratio in the closed and fresh perchlorethylene added to the apparatus colored. The temperature of the liquor was too high the bath or the liquor at constant volume at the beginning of 30 C under atmospheric pressure. The bathroom keep. The extract of the dye from the liquor was heated to 73 ° C. in the course of 1 h 25 min evaluated photocolorimetrically and after 1 h, the pressure was 1.4 bar absolute. One began d. H. before the start of the withdrawal of part of the liquor, with the withdrawal of the solvent vapors and continued 24% and at the end of the dyeing process 100%. Preserve this total by the end of the staining process became a very uniform, lightfast and washable 1 h 45 min, the temperature rose to 90 C, solid red hue. "" - η i e 1 4

Das zweite Muster wurde zum Vergleich unter den 35 s "The second sample was used for comparison under the 35 s "

gleichen Bedingungen wie oben insgesamt 1 h 45 min Es wurde zunächst wie in Beispiel 3 verfahren undthe same conditions as above for a total of 1 h 45 min. The procedure was initially as in Example 3 and

iang gefärbt, jedoch ohne Abzug eines Teils der Flotte. die Flotte allmählich auf 6O0C erwärmt. Nach 1 hLong colored, but without deducting part of the liquor. the fleet gradually heated to 6O 0 C. After 1 h

Der Auszug des Farbstoffs aus der Flotte betrug nach wurde ein leichtes Vakuum angelegt, so daß der DruckThe extraction of the dye from the liquor was after a slight vacuum was applied, so that the pressure

I h 45 min lediglich 24%. im Färbeapparat 600 mm Hg betrug. Darauf begannI h 45 min only 24%. in the dyeing machine was 600 mm Hg. Then began

. 40 der Abzug der Lösungsmitteldämpfe. Die Gesamt-. 40 the removal of solvent vapors. The overall

Beispiel 2 dauer des Färbevorgangs betrug 2 h 30 min.Example 2 The duration of the dyeing process was 2 hours 30 minutes.

Es wurde das gleiche Textilmaterial wie im Bei- Am Ende des Färbevorgangs war der FarbstoffIt was the same fabric as in the case of At the end of the dyeing process was the dye

spiel i mit denselben Farbstoffen und derselben Flotte — ebenso wie in Beispiel 3 — vollständig ausgezogen.play i with the same dyes and the same liquor - just like in Example 3 - completely drawn out.

Claims (1)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und Waren daraus in wasserfreiem Medium, wobei man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem kleinen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in wel :hem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, zusammensetzt und wobei man das polare Lösungsmittel während des Färbevorgangs kontinuierlich als Dampfphase oder über die flüssige Phase entfernt nach Patentanmeldung 20 21 I Ϊ0.3-43, dadurch gekennzeichnet, daß man entweder1. Process for exhaust dyeing of basic textile fibers and goods made therefrom in anhydrous Medium, whereby one dyes from a liquor, which is made up of a small proportion of a polar organic Solvent in which the dyes are soluble, as well as a major part of a non-polar one organic solvent in which the dyes are insoluble or sparingly soluble and wherein the polar solvent is continuously used during the dyeing process Vapor phase or removed via the liquid phase according to patent application 20 21 I Ϊ0.3-43, thereby marked that one either
DE19712156675 1971-02-05 1971-11-15 Process for exhaust dyeing of basic textite lasers and goods made from them Expired DE2156675C3 (en)

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