DE301439C - - Google Patents

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DE301439C DENDAT301439D DE301439DA DE301439C DE 301439 C DE301439 C DE 301439C DE NDAT301439 D DENDAT301439 D DE NDAT301439D DE 301439D A DE301439D A DE 301439DA DE 301439 C DE301439 C DE 301439C
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A24B15/26Use of organic solvents for extraction

Description

KAISERLICHES Λ IMPERIAL Λ

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVr 301439 '- KLASSE 79 c. GRUPPE 1. - JVr 301 439 '- CLASS 79 c. GROUP 1.

Verfahren zur Veredelung und Entnikotinisierung von Tabak.Process for the refinement and dennicotinization of tobacco.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. August 1915 ab.Patented in the German Empire on August 25, 1915.

Bei den Versuchen, den Tabak von seinen gesundheitschädlichen Bestandteilen zu befreien, hat es sich gezeigt, daß nicht nur der Nikotingehalt des Tabaks, sondern auch die die Entstehung des übelriechenden, giftigen und ätzenden Brennzöls, sowie der stinkenden und reizenden Fettsäuren beim Rauchen bedingenden Bestandteile an der gesundheitsschädlichen Wirkung des Tabaks beteiligt sindWhen trying to free the tobacco from its harmful components, it has been shown that not only the nicotine content of tobacco, but also the the emergence of the foul-smelling, poisonous and caustic fuel oil, as well as the smelly and irritating fatty acids in smoking-related components in the harmful Effects of tobacco are involved

ίο und zwecks Erzielung unschädlicher Tabakpräparate entfernt werden müssen. Dagegen bilden die ätherischen öle und die Tabakharze einen wertvollen Bestandteil des Tabaks und müssen bei den zur Anwendung kommenden Veredelungsverfahren erhalten bleiben, weil das Aroma des verglimmenden Tabaks zum großen Teile von seinem Harzgehalt abhängt.ίο and for the purpose of obtaining harmless tobacco products must be removed. In contrast, the essential oils and the tobacco resins form a valuable component of tobacco and must be used in the coming Refining processes are retained because the aroma of the smoldering tobacco to the depends largely on its resin content.

Bei allen Maßnahmen, welche in dieserWith all measures that are included in this

Hinsicht eine Veredelung des Tabaks herbeiführen sollen, ist ferner darauf Rücksicht zu nehmen, daß jene Oxydationsvorgänge, welche das Nachdunkeln der ,Tabakblätter hervorrufen, vermieden werden müssen.With regard to the refinement of the tobacco, this must also be taken into account assume that those oxidation processes which cause the darkening of the tobacco leaves, must be avoided.

Zwecks Entfernung von Brennzöl, Fettsäuren und Nikotin aus dem Tabak wird nun gemäß vorliegender Erfindung in folgender Weise verfahren. Es wird der Tabak unterworfen: The purpose of removing fuel oil, fatty acids and nicotine from tobacco is now proceed according to the present invention in the following manner. The tobacco is subjected to:

a) einer Dämpfung oder ähnlichen Vorbehandlung zur Auflockerung desTabakmateriales,a) steaming or similar pretreatment to loosen the tobacco material,

b) einer· Auslaugung mittels geeigneter erwärmter Fettsäuren und nikotinlösender Mittel bei gewöhnlichem Druck,b) leaching using suitable heated fatty acids and nicotine-dissolving agents under normal pressure,

c) gegebenenfalls einer weiteren Dämpfung,c) possibly further damping,

d) nach dem Trocknen einer Behandlung mit Essigsäure zur völligen Entfernung des Extraktionsmittels.d) after drying, a treatment with acetic acid to completely remove the Extractant.

Als Extraktionsmittel eignen sich gewisse Chlorsubstitutionsprodukte des Methans und Äthylens. Unter ihnen hat sich das Äthylenchlorid (Siedepunkt 52 ° C) und das Äthylentrichlorid (Siedepunkt 85 ° C) besonders brauchbar erwiesen, aber auch das Chloroform und die höheren Chlorsubstitutionsprodukte des Äthylens (Perchloräthylen, Siedepunkt 119° C, Tetrachloräthylen, Siedepunkt 144 ° C, Pentachloräthylen, Siedepunkt 159° C) eignen sich. Außer den genannten Chlorderivaten können unter anderem noch folgende Stoffe mit Vorteil verwendet werden: Essigäther, Benzol, Toluol, Xylol. Den Lösungsmitteln wird zweckmäßig Calciumnitrat zugesetzt. ! ·Certain chlorine substitution products of methane and are suitable as extraction agents Ethylene. Among them is the ethylene chloride (boiling point 52 ° C) and the ethylene trichloride (Boiling point 85 ° C) proved to be particularly useful, but also the chloroform and the higher chlorine substitution products of Ethylene (perchlorethylene, boiling point 119 ° C, tetrachlorethylene, boiling point 144 ° C, pentachlorethylene, Boiling point 159 ° C) are suitable. In addition to the chlorine derivatives mentioned, you can Among other things, the following substances can be used with advantage: vinegar ether, benzene, Toluene, xylene. Calcium nitrate is expediently added to the solvents. ! ·

Die vor der Auslaugung erfolgende Dämp-^ fung bzw. Auflockerung wird etwa fünf: Minuten fortgesetzt, die in einem Merzschen Apparate in der Hitze durchgeführte Auslaugung eine Stunde. Nach Entfernung des Lösungsmittels wird 20 bis 30 Minuten lang \ unter Vermeidung einer Kondensation neuer- , dings gedämpft. Das so behandelte Tabakmaterial wird im luftverdünnten Räume getrocknet und zur Entfernung des charakteristischen Chloräthylengeruches bzw. der Reste anderer verwendeter Extraktionsmittel in verdünnte Essigsäure getaucht oder in Essigsäuredämpfe gebracht und nochmals getiock-The steaming or loosening that takes place before leaching is about five: Minutes, the leaching carried out in a Merz apparatus in the heat one hour. After the solvent has been removed, it is used for 20 to 30 minutes while avoiding condensation, new, but dampened. The tobacco material thus treated is dried in air-diluted rooms and to remove the characteristic Chlorethylene smell or the residues of other extractants used in diluted Dipped in acetic acid or brought into acetic acid vapors and heated again.

Claims (3)

net. Die dem Verfahren unterworfenen Tabakblätter sind vollständig frei vom Geruch des Lösungsmittels, weisen eine hervorragende, gleichmäßige Bleichung und einen außerordentlich hohen Nikotinverlust auf.net. The tobacco leaves subjected to the process are completely odorless of the solvent, exhibit excellent, uniform bleaching and extraordinary high nicotine loss. Beleganalyse: 20 g Tabakblätter werden durch 5 Minuten gedämpft und dann durch eine Stunde mittels Trichloräthylen in einem Merzschen Apparate heiß extrahiert. Der Nikotingehalt der Kontrollprobe betrug 1,3 Prozent; der Nikotingehalt der extrahierten Blätter betrug 0,18 Prozent. -Es war also ein Nikotinverlust von 90 Prozent eingetreten. Das mit den Extraktionsstoffen beladene gechlorte Äthylen ist dunkelbraun gefärbt.Evidence analysis: 20 g of tobacco leaves are steamed through 5 minutes and then through Extracted hot for one hour using trichlorethylene in a Merz apparatus. The nicotine level the control sample was 1.3 percent; the nicotine content of the extracted leaves was 0.18 percent. So there was a 90 percent loss of nicotine. That with The chlorinated ethylene loaded with the extraction substances is dark brown in color. Durch Destillation läßt sich aus den mit den gelösten Stoffen beladenen Lösungsmitteln das letztere fast vollständig und in reinem Zustande wiedergewinnen, so daß die weitere Verwendung ermöglicht ist. Mit Rücksicht darauf, daß der Merzsche Apparat mit etwa 2 Prozent Verlust arbeitet, muß das vorliegende Verfahren als sehr wirtschaftlich bezeichnet werden. Die gelösten Stoffe, deren Menge etwa 5 Prozent der Rohstoffe ausmacht, bilden ein Wachs, welches sich in der Seifen- und Kerzenfabrikation, sowie zu Firnissen gut verwenden läßt. Die aus den behandelten Tabakblättern angefertigten Zigarren weisen eine ganz besondere Geschmacksverbesserung auf. Sie schmecken milder und edler.The solvents loaded with the dissolved substances can be removed by distillation recover the latter almost completely and in a pure state, so that the further Use is enabled. With regard to the fact that the Merz apparatus with about If the 2 percent loss works, the present process must be described as very economical will. The dissolved substances, the amount of which makes up about 5 percent of the raw materials, form a wax, which is found in the soap and candle manufacturing, as well as for varnishes. The ones from the treated Cigars made from tobacco leaves have a very special taste improvement. They taste milder and more noble. Bei den praktischen Versuchen zur Nutzbarmachung des vorliegenden Verfahrens hat sich noch weiterhin gezeigt, daß manchmal eine Vorbehandlung der Tabakblätter zweckmäßig ist, besonders bei minderwertigen Tabakblättern. Als Vorbehandlungsverfahren haben sich folgende Arbeitsmethoden als zweckmäßig erwiesen:In the practical experiments to utilize the present method, has it has also been shown that a pretreatment of the tobacco leaves is sometimes useful especially with poor quality tobacco leaves. The following working methods have proven to be useful as a pretreatment process proven: i. Die Tabakblätter werden .durch wenige Minuten in eine wässerige Lösung von Magnesiumoxydhydrat oder in eine Mischung von Magnesiumsalzlösungen mit dem offizinellen Kalkwasser gebracht. Die Tabakmaterialien werden mittels eines aus Drahtnetz oder aus perforiertem Blech bestehenden Gefäßes in die Lösung eingetaucht, dann herausgehoben und getrocknet, hierauf wieder eingetaucht und neuerlich herausgehoben und getrocknet usw.i. The tobacco leaves are .by a few Minutes into an aqueous solution of magnesium oxide hydrate or a mixture of Magnesium salt solutions brought with the officinal lime water. The tobacco materials are inserted into the using a vessel made of wire mesh or perforated sheet metal Solution immersed, then lifted out and dried, then immersed again and again lifted out and dried, etc. Diese Maßnahme wird etwa viermal wiederholt. Nach dem letzten Tauchbade werden die Blätter in leichtgetrocknetem Zustande in eine mit Ammoniakdämpfen gefüllte Kammer (»Anziehraum«) gebracht und nach einstündigern Aufenthalte zur vollständigen Trocknung in einen auf 1200 erwärmten Wärmekasten übertragen. Durch dieses Verfahren allein erfolgt schon ein Nikotinverlust von 20 bis 30 Prozent.This measure is repeated about four times. After the last immersion bath the leaves are placed in slightly dry state in a column filled with ammonia vapors chamber ( "Anziehraum") and transferred to einstündigern stays completely dry in a 120 0 heated heat box. This procedure alone results in a nicotine loss of 20 to 30 percent. Beleganalyse: 100 g Tabakblätter rein Nikotingehalt 1,88 Prozent werden in der erwähnten Weise durch 20 Minuten in Mg(OH)2 + H2 O getaucht und dann im Vakuum getrocknet. Nikotingehalt nach dem Trocknen i,47 Prozent, Nikotinyerlust also 25 Prozent.Document analysis: 100 g of tobacco leaves with a pure nicotine content of 1.88 percent are immersed in Mg (OH) 2 + H 2 O for 20 minutes in the manner mentioned and then dried in vacuo. Nicotine content after drying i, 47 percent, nicotine loss so 25 percent. 2.. Eine zweite Vorbehandlungsweise der Tabakblätter besteht in der Anwendung eines mit Kohlensäure und Ammoniak beladenen Wasserdampfstromes,. der von einem unter Vakuum stehenden, mit einer wässerigen Lösung von kohlensaurem Ammoniak (30 g [N H4 ]2 C O3 auf ι Liter Wasser) gespeisten Dampfentwickler geliefert wird. Von der bekannten Ammoniakbehändlung unterscheidet sich dieses Verfahren dadurch, daß infolge der Anwesenheit von Kohlensäure das Auftreten von unerwünschten Oxydationswirkungen, insbesondere das Nachdunkeln der Tabakblätter verhindert wird.2 .. A second pretreatment of the tobacco leaves consists in the use of a stream of water vapor loaded with carbonic acid and ammonia. which is supplied by a vapor generator which is under vacuum and is fed with an aqueous solution of carbonate of ammonia (30 g of [NH 4 ] 2 CO 3 per liter of water). This process differs from the known ammonia treatment in that, due to the presence of carbonic acid, the occurrence of undesirable oxidizing effects, in particular the darkening of the tobacco leaves, is prevented. Ausführungsbeispiel: 50 g Tabakblätter werden durch eine Stunde der Einwirkung des kohlensäurehaltigen, ammoniakalischen Wasserdampfes ausgesetzt. Der Nikotingehalt sinkt von 1,64 Prozent auf 0,80 Prozent, also- um 50 Prozent.Exemplary embodiment: 50 g of tobacco leaves are removed by one hour of exposure to the exposed to carbonated, ammoniacal water vapor. The nicotine level goes down from 1.64 percent to 0.80 percent, or around 50 percent. Werden die nach einer dieser zwei Methoden vorbehandelten Tabakblätter der Extraktion mit den erwähnten Extraktionsmitteln unterworfen, so ergibt sich ein Produkt von ganz besonderer Feinheit. Die Magnesiatauchung sowie die Behandlung mit dem Ammoniak - Kohlensäuregemisch erlauben im Verein mit der Extraktion und den sonstigen Verfahren der vorliegenden Erfindung einen bisher unerreichten Grad der Nikotinentziehung und dabei ein Produkt von ganz ausgezeichneter Güte zu erzielen.Are the tobacco leaves pretreated by one of these two methods of extraction Subjected with the extractants mentioned, the result is a product of very special delicacy. The immersion of magnesia as well as the treatment with the ammonia-carbonic acid mixture allow im Associated with the extraction and other methods of the present invention Unprecedented level of nicotine withdrawal and a product of very good quality To achieve goodness. Das Verfahren kann sowohl für Tabakblätter wie für geschnittene Tabake Anwendung finden; zum Auslaugen können auch Gemische der erwähnten Lösungsmittel, z. B. Trichloräthylen und Dichlorethylen, verwendet werden.The method can be used for tobacco leaves as well as for cut tobacco Find; mixtures of the solvents mentioned, e.g. B. trichlorethylene and dichloroethylene can be used. Pa ten τ-Α ν sp küche:Pa ten τ-Α ν sp kitchen: 1. Verfahren zur Veredelung und Entnikotinisierung von Tabak, dadurch gekennzeichnet, daß Tabak nacheinander unterworfen wird:1. A process for refining and denicotinizing tobacco, characterized in that that tobacco is subjected one after the other: a) einer Dämpfung oder ähnlichen auflockernden Vorbehandlung;a) steaming or similar loosening pretreatment; b) einer Auslaugung mittels Fettsäure und nikotinlösender Flüssigkeiten, in der Wärme, bei gewöhnlichem Druck;b) leaching by means of fatty acids and nicotine-dissolving liquids in which Warmth, at ordinary pressure; c) gegebenenfalls einer weiteren Dämpfung, undc) possibly a further damping, and d) einer Behandlung des gedämpften, ausgelaugten und getrockneten Tabaks mit Essigsäure oder Essigsäuredämpfen.d) a treatment of the steamed, leached and dried tobacco with Acetic acid or acetic acid fumes. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekenn-2. The method according to claim 1, characterized zeichnet durch die Verwendung von Chloroform, gechlorten Äthylenen, Benzol, Toluol, Xylol, Essigäther oder von Gemischen dieser Stoffe als Lösungsmittel.characterized by the use of chloroform, chlorinated ethylene, benzene, toluene, Xylene, vinegar ether or mixtures of these substances as solvents. 3. Verfahren gemäß Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tabak vor dem Auslaugen mit Magnesiawasser oder einer Kalkmagnesiamischung behandelt und einer Ammoniakatmosphäre ausgesetzt wird, oder daß das Tabakmaterial mit köhlensäurehaltigem, ammoniakalischem Wasserdampf behandelt wird.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the Tobacco treated with magnesia water or a lime magnesia mixture and an ammonia atmosphere before leaching is exposed, or that the tobacco material with carbonated, ammoniacal Steam is treated.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1170848B (en) * 1958-04-11 1964-05-21 Sasmoco Sa Process for treating tobacco with metal compounds

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1170848B (en) * 1958-04-11 1964-05-21 Sasmoco Sa Process for treating tobacco with metal compounds

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