DE2147353A1

DE2147353A1 - A method of making a polyester fiber having both good dyeability and good compression recovery

Info

Publication number: DE2147353A1
Application number: DE19712147353
Authority: DE
Inventors: Winston Jerome; Darnell William Ronald; Kingsport Tenn. Jackson jun. (V.StA.)
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1970-09-30
Filing date: 1971-09-22
Publication date: 1972-04-06
Also published as: GB1341904A; FR2108728A5

Description

PATENTANWÄLTE DR.-ING. WOLFF, H. BARTELS, DR. BRANDES, DR.-ING. HELD s. Wolff.PATENT LAWYERS DR.-ING. WOLFF, H. BARTELS, DR. BRANDES, DR.-ING. HERO see Wolff.

H/9 3H / 9 3rd

MÜNCHEN 22 2.7... Au.g......19.71MUNICH 22 2.7 ... Au.g ...... 19.71

THIERSCHSTRASSE 8 TELEFON: (0811) 293297THIERSCHSTRASSE 8 TELEPHONE: (0811) 293297

2H73532H7353

Reg.Nr. 123 128Registration number. 123 128

Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von AmerikaEastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, New York State, United States of America

Verfahren zur Herstellung einer Polyesterfaser mit sowohl guter Anfärbbarkeit als auch guter Erholung nach dem ZusammenpressenA method of producing a polyester fiber having both good dyeability and recovery after pressing

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Polyesterfaser mit sowohl guter Anfärbbarkeit als auch guter Erholung nach dem Zusammenpressen.The invention relates to a method for producing a polyester fiber having both good dyeability and goodness good recovery after clenching.

In den letzten Jahren haben aus Chemiefasern hergestellte Produkte eine enorme Bedeutung erlangt. Heute sind Teppiche und andere Textilprodukte im Handel, die aus Polyamid-, Polyester-, Polyolefin- und anderen Polymerisatfasern hergestellt sind. Aus solchen Chemiefasern und anderen Fasern hergestellte Teppiche haben Eigenschaften bezüglich ihrer Verschleißfestigkeit, der Leichtigkeit der Reinigung und Schmutz—abweisende Eigenschaften, die in vielen Fällen denjenigen von Teppichen aus Naturfasern überlegen sind.In recent years, products made from man-made fibers have gained enormous importance. Today are carpets and other commercial textile products made from polyamide, polyester, polyolefin and other polymer fibers are. Carpets made from such man-made fibers and other fibers have properties related to them Wear resistance, ease of cleaning and dirt-repellent properties in many cases of carpets made from natural fibers are superior.

Ein Problem, das bei der Herstellung von Chemiefasern auftritt, die für Teppiche und andere Textilprodukte verwendet werden, besteht darin, daß die Chemiefasern (Synthesefasern) einschließlich der Polyesterfasern häufig schwierig anzufärben sind, insbesondere was die Anfärbbarkeit mit dispersen Farbstoffen anbetrifft. Es sind bereits zahlreiche Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Polyesterfasern entwickelt worden, in denen Farbstoffträger, erhöhte Färbebadtemperaturen und erhöhte Färbebaddrucke angewendet werden.A problem encountered in the manufacture of man-made fibers used in carpets and other textile products, is that the man-made fibers (synthetic fibers) including the polyester fibers are often difficult to dye are, especially as regards the dyeability with disperse dyes. There are already numerous procedures for Improvement of the dyeability of polyester fibers has been developed in which dye carriers, increased dyebath temperatures and raised dye bath pressures are applied.

Ein weiteres Problem, das bei der Herstellung von Chemiefasern auftritt, die für Teppiche und bestimmte andere Textilprodukte, wie z. B. als FaserfüLlung für Kissen, verwendet werden, besteht darin, daß Chemiefasern, wie Z₆ B. Polyesterfasern, manchmal eine schlechte Erholung nach dem ZusammenpressenAnother problem encountered in the manufacture of man-made fibers used in carpets and certain other textile products, such as B. be used as fiberfill for cushions, is that synthetic fibers such as polyester fibers _6, sometimes poor recovery after compression

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(crush recovery) aufweisen. Unter dem Ausdruck "Erholung nach dem Zusammenpressen" wird im allgemeinen die Fähigkeit von Textilprodukten verstanden, nach Aufhebung einer Pressbelastung auf ihre ursprüngliche Höhe wieder zurückzugehen und dies stellt oft ein bedeutendes Problem dar, da ein Teppich mit einer unerwünscht niedrigen Erholung nach dem Zusammenpressen in den stark belasteten Bezirken matt und zusammengepreßt wird und an Stellen, an denen die Füße von Möbelstücken auf dem Teppich ruhen, permanent deformiert \vird. Im Gegensatz dazu werden die Teppiche, die eine gute Erholung nach dem Zusammenpressen aufweisen, nicht matt oder nicht zusammengepreßt und sie behalten ihr "neues Aussehen" für eine längere Gebrauchsdauer bei. Andere Textilprodukte, wie z. B. die Faserfüllung für Kissen oder Daunendecken, sollen ebenfalls eine gute Erholung nach dem Zusammenpressen aufweisen.(crush recovery). Under the phrase "recovery After compression "is generally understood the ability of textile products after releasing a compression load going back to their original height and this is often a significant problem as a Carpet with an undesirably low recovery after compression in the heavily polluted areas dull and is compressed and permanently deformed in places where the feet of furniture rest on the carpet \ vird. In contrast, the carpets that have good recovery from compression do not become dull or not compressed and they keep their "new look" for a longer useful life. Other textile products, such as B. the fiber filling for pillows or down comforters, should also have a good recovery after compression.

Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, welche die Aufgabe haben, die Erholung von Polyesterfasern nach dem Zusammenpressen zu verbessern, indem man beispielsweise, die Faserniiach dem Verstrecken erhitzt. Obwohl bereits verschiedene Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Polyesterfasern und verschiedene Verfahren zur Verbesserung der Erholung nach dem Zusammenpressen von Polyesterfasern bekannt sind, besteht ein Nachteil der bisherigen Verfahren darin, daß nach keinem dieser Verfahren eine Polyesterfaser erhalten wird, die sowohl eine gute Anfärbbarkeit als auch eine gute Erholung nach dem Zusammenpressen, d.h. eine Kombination dieser beiden erwünschten Eigenschaften, aufweist. Nach keinem dieserThere are already various methods known which have the task of recovering polyester fibers after To improve compression, for example, by heating the fibers after drawing. Although already different Methods for improving the dyeability of polyester fibers and various methods for improving the Recovery after compression of polyester fibers are known, a disadvantage of previous methods is that none of these methods give a polyester fiber which has both good dyeability and good quality Compression recovery, i.e. a combination of these two desirable properties. After none of these

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bekannten Verfahren ist es möglich, Polyesterfasern die gewünschte Kombination von Eigenschaften zu verleihen. Dasknown methods, it is possible to produce the desired polyester fibers Combination of properties. That

sowohl
gilt insbesondere/für die aus den britischen Patentschriften 822 483, 1 018.137, 1 139 865, der canadischen Patentschrift 589 923 als auch für die aus den USA-Patentschriften 3 454 672, 3 057 674, 3 203 753, 3 241 906 und 2 856 638 bekannten Verfahren. Nach keinem dieser bekannten Verfahren ist es möglich, Polyesterfasern mit der gewünschten Kombination von gleichzeitig guter Anfärbbarkeit und guter Erholung nach dem Zusammenpressen zu erzielen.as well as
applies in particular to those from British patents 822,483, 1,018,137, 1,139,865, Canadian patent 589,923 and also to those from US patents 3,454,672, 3,057,674, 3,203,753, 3,241,906 and 2 856 638 known processes. By none of these known methods is it possible to obtain polyester fibers with the desired combination of both good dyeability and good compression recovery.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren anzugeben, das sich für die Herstellung einer Polyesterfaser eignet, die sowohl eine gute Anfärbbarkeit als auch eine gute Erholung nach dem Zusammenpressen aufweist und das die Nachteile der bisher bekannten Verfahren nicht besitzt.The object of the invention is now to provide a method which is suitable for the production of a polyester fiber, which has both good dyeability and good recovery after compression and that has the disadvantages of does not have previously known processes.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man eine Polyesterfaser einer ganz bestimmten Zusammensetzung einer mehrstufigen Behandlung unterwirft, in deren Verlauf die Polyesterfaser nach dem Verstrecken im nicht-wärmefixierten Zustand mit einem Kontaktmittel in Berührung gebracht und anschliessend erhitzt wird.It has now been found that this object can be achieved by using a polyester fiber of a very specific composition subjected to a multi-stage treatment, in the course of which the polyester fiber after drawing in the is brought into contact with a contact agent in the non-heat-set state and is then heated.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Polyesterfaser mit sowohl guter Anfärbbarkeit als auch guter Erholung nach dem Zusammenpressen ,/Gas dadurch gekenn·* zeichnet ist, daß manThe invention relates to a process for producing a polyester fiber with both good dyeability and good dyeability good recovery after squeezing, / gas through it * draws is that one

a) eine nicht-wärmefixierte Faser, die zu mindestens 80 Mol-% aus Terephthalsäure und zu mindestens 80 Mol-% aus 1,4-a) a non-heat-set fiber, which is at least 80 mol% from terephthalic acid and at least 80 mol% from 1,4-

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Gyclohexandimethanol . besteht, verstreckt,Cyclohexanedimethanol. exists, stretched,

b) in einer erster Behändlungszone bei einer Temperatur von mindestens 23 G mindestens eine Sekunde lang mit einem Kontaktmittel aus der Gruppe der aromatischen Kohlenwasserstoffe mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und einem Siedepunkt von weniger als 200 G, der halogensubstituierten Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und einem Siedepunkt innerhalb des Bereiches von 40 bis 200 C und der Mischungen davon in Berührung bringt undb) in a first treatment zone at a temperature of at least 23 G for at least one second with a contact agent from the group of aromatic hydrocarbons With at least 6 carbon atoms and a boiling point of less than 200 G, the halogen-substituted Hydrocarbons having 1 to 8 carbon atoms and a boiling point within the range of 40 to 200 C and who brings mixtures of these into contact and

c) in einer zweiten Behandlungszone mindestens eine Sekunde lang auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 150 bis etwa 215°C erhitzt.c) in a second treatment zone for at least one second to a temperature within the range of about Heated 150 to about 215 ° C.

Nach dem Verfahren der Erfindung ist es erstmals möglich, Polyesterfasern herzustellen, die sowohl eine gute Anfärbbarkeit, insbesondere mit dispersen Farbstoffen, als auch eine gute Erholung nach dem Zusammenpressen und damit eine gute Kombination von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen aufweisen.According to the method of the invention, it is possible for the first time To produce polyester fibers that are both good dyeability, especially with disperse dyes, as well good recovery after compression and thus a good combination of stainability and recovery after Have compression.

Es ist möglich, sowohl die Änfärbbarkeitseigenschaften als auch die Eigenschaften der Erholung nach dem Zusammenpressen einer Polyesterfaser quantitativ auszudrücken. Dies kann dadurch erfolgen, daß man einen quantitativen Wert für die Farbaufnahme ind einen quantitativen Wert für die Erholung nach dem Zusammenpressen der Faser bestimmt. Diese Werte werden dann miteinander multipliziert und das dabei erhaltene Produkt stellt den quantitativen Wert der Kombination der Anfärbbar-It is possible to have both the stainability properties and the compression recovery properties a polyester fiber quantitatively. This can be done by having a quantitative value for the color pick-up ind determined a quantitative value for the recovery after compression of the fiber. These values are then multiplied with each other and the product obtained represents the quantitative value of the combination of the dyeable

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keit und Erholung nach dem Zusammenpressen der für die Herstellung eines Textilmaterials, z. B. eines Teppichs, verwendeten Textilfaser dar. Nachfolgend wird das Produkt aus einem Zahlenwert der Anfärbbarkeit und einem Zahlenwert der Erholung nach dem Zusammenpressen als "Anfärbbarkeits/ Zusanmenpresserholungs-Index", abgekürzt: mit "D/CR-Index", bezeichnet.speed and recovery after the compression of the for manufacture a textile material, e.g. B. a carpet, used textile fiber. The product is made of a numerical value of dyeability and a numerical value of recovery after compression as "dyeability / Compression recovery index ", abbreviated: with" D / CR index ", designated.

Ein quantitativer Wert (Zahlenwert) für die Anfärbbarkeit der Faser wird dadurch erhalten, daß man den Farbstoff gehalt eines Textilmaterials nach dem Anfärben bestimmt. Zur Bestimmung des Farbstoffgehaltes eines angefärbten Textilmaterials wird der Farbstoff aus dem Textilmaterial mit einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Methylenchlorid oder Chloroform, erschöpfend extrahiert und es wird das Gewicht des extrahierten Farbstoffes bestimmt. Das Gewicht des Farbstoffes im Vergleich zu dem Gewicht des Textilmaterials liefert dann einen quantitativen Wert (Zahlenwert) für die Anfärbbarkeit. Der hier verwendete Ausdruck "Anfärbbarkeit" oder der Prozentsatz des in dem Textilmaterial vorhandenen Farbstoffes ist definiert als das 100-fache des Gewichtes des extrahierten Farbstoffes dividiert durch das Gewicht des Textilmaterials.A quantitative value (numerical value) for the dyeability of the fiber is obtained by adding the dye of a textile material after dyeing. For determining the dye content of a dyed textile material the dye is removed from the textile material with a suitable solvent, for example methylene chloride or chloroform, exhaustively extracted and the weight of the extracted dye is determined. The weight of the dye in comparison to the weight of the textile material then delivers a quantitative value (numerical value) for the dyeability. The term "dyeability" or the percentage as used herein the dye present in the textile material is defined as 100 times the weight of the extracted one Dye divided by the weight of the fabric.

Ein quantitativer Wert (Zahlenwert) für die Erholung nach dem Zusammenpressen.der Faser (crush recovery) wird gemäß einerA quantitative value (numerical value) for the recovery after compression of the fiber (crush recovery) is according to a

imin the

Abänderung des/"Textile Research Journal", 23, 84 (1953), beschriebenen Tests erhalten, bei dem die Höhe einer gewogenen, in einem Zylinder eingeschlossenen Stapelfaserprobe zuerstModification of / "Textile Research Journal", 23, 84 (1953) Tests obtained in which the height of a weighed sample of staple fiber enclosed in a cylinder first

2 unter einer Belastung von 0,21 kg/cm (3 psi) und dann erneut2 under a load of 0.21 kg / cm (3 psi) and then again

2 nach Anwendung einer Belastung von 352 kg/cm (5000 psi) und2 after applying a load of 352 kg / cm (5000 psi) and

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einer Erholungsperiode gemessen wird. Bei diesem Verfahren der Messung der Erholung nach dem Zusammenpressen werden Probeeinheiten von gekräuselten Stapelfasern auf das Milligramm genau gewogen, in die Form einer homogenen Watte gebracht und in zylindrische Phiolen eingesetzt. Die Phiolen werden jeweils einzeln in einen Setzkasten auf einer Instron-Testvorrichtung gebracht und die Faserprobe wird durch einen sich mit einer Geschwindigkeit von 5,08 cm (2 inches) proa recovery period is measured. In this procedure the measurement of the recovery after compression will be used Sample units of crimped staple fibers weighed to the milligram, brought into the shape of a homogeneous cotton wool and inserted into cylindrical vials. The vials are placed one at a time in a type case on an Instron test device and the fiber sample is passed through it at a speed of 5.08 cm (2 inches) per

2 Minute bewegenden Kolben auf einen Druck von 0,21 kg/cm (3 psi) zusammengepreßt und die Höhe des zusammengepreßten Zylinders der Faserprobe wird aufgezeichnet. Die Proben werden dann jeweils einzeln aus den Phiolen entnommen und in einen Stahlzylinder eingeführt, dessen Boden mit einem Stopfen verschlossen ist. Dann wird auf die Oberseite der Probe ein Kolben eingeführt und das Ganze wird in eine handbetriebene hydraulische Presse gebracht. Dann läßt man auf die Probe2 minutes moving the piston to a pressure of 0.21 kg / cm (3 psi) compressed and the compressed cylinder height of the fiber sample is recorded. The samples are then removed one at a time from the vials and inserted into a steel cylinder, the bottom of which with a stopper is locked. A plunger is then inserted on top of the sample and the whole thing is turned into a hand operated hydraulic press brought. Then you let yourself go to the test

einen Druck von 352 kg/cm (5000 psi) einwirken und hält diesen Druck, erforderlichenfalls durch Pumpen, eine Minute lang aufrecht. Nach der einminütigen Zeitspanne wird der Druck weggenommen, der Zylinder wird aus der Presse herausgenommen und die zylindrische Probe wird aus der Bohrung herausgestoßen. Der Zylinder der zusammengepreßten Fasern wird in die ursprüngliche Phiole zurückgebracht und über Nacht sich erholen gelassen. Der etwas größere Durchmesser der Phiole im Vergleich zu der Bohrung des Zylinders erlaubt, daß die Erholung praktisch ohne Reibungskräfte erfolgen kann. Nach der Erholungsperiode werden die die Probe enthaltenden Phiolen wiederum in eine Instron"Testvorrichtung gebracht und dieapply a pressure of 352 kg / cm (5000 psi) and hold this pressure, if necessary by pumping, for one minute upright. After the one-minute period, the pressure is released and the cylinder is removed from the press and the cylindrical sample is pushed out of the bore. The cylinder of compressed fibers is inserted into the original vial returned and allowed to recover overnight. The slightly larger diameter of the vial in the Compared to the bore of the cylinder, it allows recovery to take place with virtually no frictional forces. After During the recovery period, the vials containing the sample are returned to an Instron "test device and the

2 Proben werden wie oben unter einen Druck von 0,21 kg/cm (3psi)2 samples are as above under a pressure of 0.21 kg / cm (3psi)

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gesetzt und die Höhe des zusammengepreßten Zylinders der Faserprobe wird aufgezeichnet.is set and the compressed cylinder height of the fiber sample is recorded.

Die Differenz .zwischen den aufgezeichneten Höhen der Faserprobe vor und nach dem Zusammenpreßtest liefert ein quantitatives Maß für die Erholung nach dem Zusammenpressen. Demgemäß ist nachfolgend die "Erholung nach dem Zusammenpressen" definiert als das 100-fache des Verhältnisses zwischen der aufgezeichneten Höhe des Zylinders der Faserprobe nach Anwendung der Belastung von 352 kg/cm (5000 psi) und Erholungsperiode zu der ursprünglichen aufgezeichneten Höhe des Zylinders der Faserprobe nach Anwendung der Belastung von 0,21 kg/The difference between the recorded heights of the fiber sample before and after the compression test provides a quantitative measure of the recovery after compression. Accordingly is hereinafter the "recovery after compression" defined as 100 times the ratio between the recorded height of the cylinder of the fiber sample after application the load of 352 kg / cm (5000 psi) and recovery period to the original recorded height of the cylinder of the fiber sample after applying the load of 0.21 kg /

2
cm (3 psi).2
cm (3 psi).

Das Kontaktmittel, mit dem die Polyesterfasern nach dem Verfahren der Erfindung in Berührung gebracht werden, kann ein aromatischer Kohlenwasserstoff/nit mindestens sechs Kohlenstoffatomen oder ein halogenierter Kohlenwasserstoff mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen oder eine Mischung davon sein.The contact means with which the polyester fibers after the process the invention are brought into contact, an aromatic hydrocarbon / nit at least six Carbon atoms or a halogenated hydrocarbon having 1 to 8 carbon atoms, or a mixture thereof.

Um Werte zu erhalten, welche die günstige Kombination von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpresseiyzeigen, wenn PoIy(I,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)-fasern dem Verfahren der Erfindung unterworfen werden,wurde eine Reihe von Versuchen mit verschiedenen Kontaktmitteln durchgeführt. Es wurden 10 verschiedene Proben von verstreckten, nichtwärmefixierten Polyil^-cyclohexylendimethylenterephthalat)-fasern hergestellt (nachfolgend mit den Ziffern 1 bis 10 bezeichnet) und jede dieser Proben wurde in eine erste, zweite und dritte Portion aufgeteilt.In order to obtain values which show the favorable combination of stainability and recovery after compression, when poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fibers the Subject to methods of the invention, a series of experiments were carried out with various contact means. Ten different samples of drawn, non-heat set were made Polyil ^ -cyclohexylenedimethylene terephthalate) fibers (hereinafter referred to as the numbers 1 to 10) and each of these samples was in a first, second and third portion divided.

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Die erste Portion jeder der 10 Faserproben wurde mit einem Kontaktmittel in Berührung gebracht und das Kontaktmittel iTurde dann entfernt, indem man die Proben dreimal 5 Minuten lang in Aceton rührte und anschließend trocknete. Die Analyse zeigte, daß nach der Acetonbehandlung weniger als 0,1 Gew.-% Kontaktmittel zurückblieben. Die Entfernung praktisch des gesamten Kontaktmittels ist wesentlich, da durch die Anwesenheit von Kontaktmittel die Anfärbbarkeit der Fasern erhöht wird.The first portion of each of the 10 fiber samples was brought into contact with a contact agent and the contact agent It was then removed by viewing the samples three times for 5 minutes stirred for a long time in acetone and then dried. The analysis showed that after the acetone treatment, less than 0.1 % By weight of contact agent remained. The removal of practically all of the contact means is essential because of the presence contact agent increases the dyeability of the fibers.

Nach einer anderen Ausführungsform kann das Kontaktmittel durch Trocknen aus den Fasern entfernt werden. Infolgedessen wurden bei dieser Ausführungsform Kontaktmittel mit einem Siedepunkt von weniger als 200 C verwendet.According to another embodiment, the contact means can through Drying can be removed from the fibers. As a result, contact agents having a boiling point were used in this embodiment less than 200C used.

Die erste Portion jeder der 10 Proben wurde anschließend mitThe first serving of each of the 10 samples was then taken with

dem
dispersen Farbstoffen nach/folgenden Verfahren angefärbt:to the
disperse dyes colored according to / the following processes:

Das Gewebe wurde 30 Minuten lang in einer wässrigen Lösung, die pro Liter jeweils 1 g Seifenflocken und Tetranatriumpyrophosphat enthielt, vorgewaschen und dann in entsalztem Wasser gut gespült. Das Gewebe wurde dann eine Stunde lang beim Siedepunkt in einem wässrigen Färbebad, das 3 % (bezogen auf das Gewicht des Gewebes) eines dispersen Farbstoffes (z. B. CI. Disperse Red 60, CI. Disperse Blue 27/oder CI. Disperse Yellow 86) und 10 % (bezogen auf das Gewicht des Gewebes) eines Biphenylträgers (Carolid 3F) enthielt, bei einem Flüssigkeit /Gewebe-Gewichtsverhältnis von 30/1 gefärbt. Der Träger Carolid 3F und eine geringe Menge Dispergiermittel (igepon T)The fabric was prewashed for 30 minutes in an aqueous solution containing 1 g each of soap flakes and tetrasodium pyrophosphate per liter and then rinsed well in deionized water. The fabric was then boiled for one hour in an aqueous dye bath containing 3% (based on the weight of the fabric) of a disperse dye (e.g. CI. Disperse Red 60, CI. Disperse Blue 27 / or CI. Disperse Yellow 86) and 10% (based on the weight of the fabric) of a biphenyl carrier (Carolid 3F), dyed at a liquid / fabric weight ratio of 30/1. Carolid 3F carrier and a small amount of dispersant (igepon T)

+) Color-Index-Nr. 60767+) Color index no. 60767

++) Natrium-N-methyl-N-oleyl-taurat der Formel C,₇KLq-CO-N(CH₃)-CH₂CH₂-SO₃Na++) Sodium N-methyl-N-oleyl-taurate of the formula C, ₇ KLq-CO-N (CH ₃ ) -CH ₂ CH ₂ -SO ₃ Na

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wurden in eine kleine Menge Wasser gegeben und vor der Zugabe zu dem Färbebad auf 65 bis 70 C erhitzt. Nach dem Anfärben wurde das Gewebe in entsalztem Wasser von 70 C gespült und dann 20 Minuten lang in einer wässrigen Lösung, die pro Liter jeweils 1 g Seifenflocken und Natriumcarbonat enthielt, bei 70 C nachgewaschen. Dann wurde das Gewebe erneut in kaltem entsalztem Wasser gespült und 10 bis 15 Minuten lang bei 120°C getrocknet.were placed in a small amount of water and heated to 65-70 ° C before adding to the dyebath. After staining the fabric was rinsed in desalinated water at 70 C and then for 20 minutes in an aqueous solution that per Liter each containing 1 g soap flakes and sodium carbonate, washed at 70 C. Then the fabric was again in cold Rinsed with deionized water and dried at 120 ° C for 10 to 15 minutes.

Anschließend wurden die Werte für die Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen bestimmt und miteinander multipliziert zur Ermittlung des D/GR-Index für die in jedem Versuch verwendete Faserprobe. Die bei diesen Versuchen erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt. Then the values for the dyeability and recovery after compression were determined and multiplied with each other to determine the D / GR index for the fiber sample used in each experiment. The ones obtained in these experiments Results are summarized in Table I below.

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Table I.

Nr. derNo. of KontaktmittelContact means Faserfiber probesample 11 TrichloräthylenTrichlorethylene 22 1,1,2-Trichloräthan1,1,2-trichloroethane N>
ON>
O 33 XylolXylene CO
CDCO
CD 44th ChlorbenzolChlorobenzene cncn 55 TetrachloräthylenTetrachlorethylene 66th o-Dichlorbenzolo-dichlorobenzene onon 77th 1,2-Dichlorcyclohexan1,2-dichlorocyclohexane ρρ 88th Dichlormethan (Dampf)Dichloromethane (steam) 99 Benzolbenzene 1010 m-Bromtoluolm-bromotoluene

KontaktierstufeContacting level Zeit in
Sekundentime in
Seconds Anfärbbar-
keit in %Dyeable
speed in% Erholung nach
dem Zusammen
pressen in % Recovery after
the together
pressing in % D/CR-Index nach
der Kontaktier
stufeD / CR index according to
the contact
step Tempera
tur in ⁰Ctempera
temperature in ⁰ C 55 0,310.31 29,229.2 9,19.1 8585 55 0,390.39 23,623.6 9,29.2 9090 55 0,360.36 31,831.8 11,411.4 130130 55 0,420.42 27,727.7 11,6 .11.6. 130130 1515th 0,300.30 32,732.7 9,89.8 120120 55 0,440.44 25,225.2 11,111.1 130130 1515th 0,300.30 29,629.6 8,98.9 . 100. 100 1010 0,350.35 27,427.4 9,69.6 8080 1010 0,320.32 28,328.3 8,98.9 8080 55 0,340.34 24,724.7 8,48.4 110110

Das Produkt dieser Parameter, der D/CR-Index, stellt einen quantitativen Ausdruck für die Kombination von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen dar, nachdem die Faser der Kontaktierstufe unterworfen worden ist.The product of these parameters, the D / CR index, represents one quantitative expression for the combination of dyeability and recovery after compression after the fiber has been subjected to the contacting stage.

Die Polyesterfasern können nach dem Verfahren der Erfindung auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 150 bis etwa 215 G erhitzt werden.The polyester fibers can be heated to a temperature within the range of about 150 according to the method of the invention heated to about 215 g.

Wie im Falle der vorstehend beschriebenen Kontaktierstufe wurden zur Bestimmung eines quantitativen Wertes, der die Kombination von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen repräsentiert, die in der oben beschriebenen Erhitzungs· stufe erzielt wird, eine Reihe von Versuchen durchgeführt. In jedem dieser Versuche wurde die zweite Portion jeder der oben beschriebenen 10 Proben von Poly(l,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)-Fasern der oben beschriebenen Erhitzungsstufe, jedoch nicht der Kontaktierstufe, unterworfen. Auf diese Weise wurde die zweite Portion der Faserproben 1 bis 10 4,25 Minuten auf eine Temperatur von 175 C erhitzt und die Werte der Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen wurden bestimmt und diese Parameter wurden miteinander multi-As in the case of the contacting stage described above were used to determine a quantitative value representing the combination of dyeability and compression recovery which is achieved in the heating stage described above, a series of experiments was carried out. In each of these experiments, the second serving of each of the 10 samples of poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fibers described above was used the heating stage described above, but not the contacting stage. on in this way the second portion of the fiber samples was heated to a temperature of 175 ° C. for 1 to 10 4.25 minutes and the Values of dyeability and recovery after compression were determined and these parameters were multi-

einen
pliziert und lieferten/D/CR-Index für die Faserproben, wenn die Faser der Erhitzungsstufe, nicht jedoch der Kontaktierstufe, unterworfen wurde. Die in diesen Versuchen erhaltenen durchschnittlichen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II angegeben.a
and provided / D / CR index for the fiber samples when the fiber was subjected to the heating step but not the contacting step. The average results obtained in these experiments are given in Table II below.

Tabelle II ErhitzungsstufeTable II Heating Level

Anfärbbarkeit in % Erholung nach dem Zu- D/CR-Index nachDyeability in% recovery according to the Zu-D / CR index

_________________ sammenpressen in % der Erhitzungs stufe _________________ compression in% of the heating level

0,25 46,0 11,50.25 46.0 11.5

20981 S/166020981 S / 1660

Das Produkt der Parameter von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen, der D/CR-Index, stellt einen quantitativen Ausdruck für die Kombination von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen dar, nachdem die Faser der Erhitzungsstufe, nicht jedoch der Kontaktierstufe, unterworfen worden ist.The product of the parameters of dyeability and compression recovery, the D / CR index, represents a quantitative expression for the combination of dyeability and recovery after compression after the fiber the heating stage, but not the contacting stage has been.

Zusammenfassend ist festzustellen, daß dann, wenn man eine PoIy(I,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)-faser der oben beschriebenen Kontaktierstufe unterwirft, man einen bestimmten D/CR-Index erhält und daß man ebenfalls einen bestimmten D/CR-Index enthält, wenn man die gleiche Faser der oben beschriebenen Erhitzungsstufe unterwirft. Es war nun zu erwarten, daß dann, wenn beide Stufen durchgeführt werden, das Ergebnis der Kombination von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen, der D/CR-Index, irgendwo zwischen dem Wert des D/CR-Index, den man erhält, wenn man die Faser der Kontkktierstufe, jedoch nicht der Erhitzungsstufe unterwirft, und dem Wert des D/CR-Index, den man erhält, wenn man die Faser der Erhitzungs-In summary, it can be stated that when you use a poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fiber of the above The contacting stage described is subject to a certain D / CR index and that one also has a certain D / CR index when the same fiber is subjected to the heating step described above. It was now to be expected that then, when both stages are carried out, the result of the combination of stainability and compression recovery, the D / CR index, somewhere between the value of the D / CR index obtained by using the contact fiber, but not subjected to the heating stage, and the value of the D / CR index obtained when the fiber of the heating

liegt.lies.

stufe, jedoch nicht der Kontaktierstufe, unterwirft/Insbesondere war zu erwarten, daß der D/CR-Index seiner Natnr nach ein Durchschnittswert des D/CR-Index für jede Stufe allein sein würde oder, wenn er kein Durchschnittswert ist, bestimmt nicht den höchsten D/CR-Index für jede Stufe allein überschreiten würde.level, but not the contacting level, subject / particular it was to be expected that the D / CR index would be an average value of the D / CR index for each level alone or, if not an average, definitely not exceed the highest D / CR index for each level alone would.

Es wurde nun jedoch überraschend gefunden, daß dann, wenn eine zumindestens 80 Mol-% aus Terephthalsäure und zu mindestens 80 Mol-% aus 1,4-Cyclohexandimethanol . bestehende Faser sowohl einer Kontaktierstufe als auch einer sichHowever, it has now surprisingly been found that if at least 80 mol% of terephthalic acid and at least 80 mole percent from 1,4-cyclohexanedimethanol. existing Fiber both a contacting stage and a self

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daran anschliessenden Erhitzungsstufe unterworfen wird, die dabei erzielte Kombination von Anfärbbarkeit und Erholung nach dem Zusammenpressen, d.h. der dabei erzielte D/CR-Index,is subjected to the subsequent heating stage, the The resulting combination of dyeability and recovery after compression, i.e. the D / CR index achieved,

en
kein/Wert zwischen den Werten des D/CR-Index für jede Stufe allein darstellt, wie es zu erwarten gewesen wäre, sondern daß erstaunlicherweise der D/CR-Index tatsächlich größer ist als der höchste der D/CR-Indices für jede Stufe allein. D.h. mit anderen Worten, daß der D/CR-Index für die Faser nach der Durchführung beider Stufen größer ist und häufig wesentlich größer ist als der D/CR-Index für die Faser nach jeder einzelnen dieser Stufen.en
represents no / value between the values of the D / CR index for each level alone, as would have been expected, but that, surprisingly, the D / CR index is actually greater than the highest of the D / CR indices for each level alone . In other words, the D / CR index for the fiber is greater after both stages have been carried out and is often significantly greater than the D / CR index for the fiber after each of these stages.

Um dieses Verhalten zu demonstrieren, wurden weitere Versuche durchgeführt. Für diese Versuche wurde die dritte Portion jeder der oben beschriebenen 10 Faserproben verwendet. Bei diesen Versuchen wurde die dritte Portion jeder der 10 Proben sowohl der Kontaktierstufe als auch der Erhitzungsstufe unterworfen. Die dritte Portion wurde der Kontaktierstufe, wobei die Versuche der Tabelle I wiederholt wurden, und anschliessend der Erhitzungsstufe unterworfen, wobei die Versuche der Tabelle II wiederholt wurden. Auf diese Weise stellen diese Versuche eine Kombination von Kontaktierstufe und sich daran anschliessender Erhitzungsstufe für jede der Faserproben dar. Anschliessend wurde der für die Faser jeder der 10 Proben erhaltene D/CR-Index bestimmt, nachdem sowohl die Kontaktierstufe als auch die sich daran anschliessende Erhitzungsstufe durchgeführt worden war. Die bei diesen Versuchen erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengefaßt.Further experiments were carried out to demonstrate this behavior. For these attempts, the third serving became each of the 10 fiber samples described above were used. In these experiments, the third serving of each of the 10 samples was both subjected to the contacting stage as well as the heating stage. The third serving was the contacting stage, with the trials of Table I were repeated, and then subjected to the heating stage, the experiments of Table II were repeated. In this way, these attempts represent a combination of contacting and subsequent steps Was the heating step for each of the fiber samples. Then, that for the fiber of each of the 10 samples was obtained D / CR index determined after both the contacting level as the subsequent heating stage is also carried out had been. The results obtained in these experiments are summarized in Table III below.

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•Tabelle III• Table III

Contacting and heating level

Nummer Anfärbbar- Erholung nach dem D/CR-Index nach der Konder Fa- keit in % Zusammenpressen taktier- und Erhitzungsserprobe in % stufeColorable number - recovery according to the D / CR index according to the Konder Fa- cility in% compression tacting and heating test in% level

11 0,330.33 43,443.4 14,314.3 22 0,320.32 40,940.9 13,113.1 33 0,310.31 42,742.7 13,213.2 44th 0,390.39 40,040.0 15,615.6 55 0,280.28 43,843.8 12,312.3 66th 0,400.40 39,639.6 15,815.8 77th 0,280.28 46,246.2 12,912.9 88th 0,310.31 45,545.5 14,114.1 99 0,290.29 44,544.5 12,912.9 1010 0,310.31 43,143.1 13,413.4

Zum Vergleich und zur Demonstration des überraschenden Merkmals der Erfindung sind in der folgenden Tabelle IV die D/CR-Indices der 10 Faserproben der Tabelle I, II und III zusammengefaßt.For comparison and to demonstrate the surprising feature of the invention, the D / CR indices are shown in Table IV below of the 10 fiber samples of Tables I, II and III summarized.

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Table IV

Nr. der D/CR-Index nach D/CR-Index nachNo. of D / CR index according to D / CR index according to

Faser- der Kontaktier- der Erhitzungs-Fiber- the contact- the heating-

probe stufe ohne Er- stufe ohne Kon-sample level without level without con-

hitzungsstufe taktierstufeheating level tacting level

D/CR-Index nach
Kontaktier- und
ErhitzungsstufeD / CR index according to
Contacting and
Heating level

Prozentuale Zunahme des D/CR-Index für die Kontaktier- und Erhitzungsstufe gegenüber dem
höchsten D/CR-Indexwert für die Kontaktierstufe oder Erhitzungsstufe
alleinPercentage increase in the D / CR index for the contacting and heating level compared to the
highest D / CR index value for the contacting level or heating level
alone

ISJISJ
OO
tata 11 9,19.1 11,511.5 14,314.3 24,324.3 OOOO 22 9,29.2 11,511.5 13,113.1 13,913.9 tntn
«Ν,«Ν, 33 11,411.4 11,511.5 13,213.2 14,814.8 o>o> 44th 11,611.6 11,511.5 15,615.6 34,534.5 cncn
οο 55 9,89.8 11,511.5 12,312.3 7,07.0 66th 11,111.1 11,511.5 15,815.8 37,437.4 77th 8,98.9 11,511.5 12,912.9 12,212.2 δδ 9,69.6 11,511.5 14,114.1 22,622.6 99 8,98.9 11,511.5 12,912.9 12,212.2 1010 8,48.4 - 11,5- 11.5 ' 13,4'13.4 16,516.5

2U73532U7353

Die in der vorstehenden Tabelle angegebenen Ergebnisse erläutern das überraschende Ergebnis, daß der D/CR-Index für die Faser nach Durchführung sowohl der Kontaktier- als auch der sich daran anschliessenden Erhitzungsstufe größer ist als der D/CR-Index, wenn nur eine der Stufen unter Ausschluß der anderen Stufe durchgeführt wird. Es sei insbesondere darauf hingewiesen, daß im Versuch Nr. 6 die prozentuale Zunahme mehr als 37 % und im Versuch Nr. 4 mehr als 34 % betrug,The results given in the table above explain the surprising result that the D / CR index for the fiber is larger after both the contacting stage and the subsequent heating stage have been carried out than the D / CR index when only one of the stages is performed to the exclusion of the other stage. It is in particular noted that in experiment no. 6 the percentage increase was more than 37% and in experiment no. 4 it was more than 34%,

Der D/CR-Index erhöhte sich auch nach Durchführung der Kontaktier- und Erhitzungsstufe, wenn die Erhitzungsstufe bei 150 oder 215°C
geführt wurde.The D / CR index also increased after the contacting and heating stage was carried out when the heating stage was at 150 or 215 ° C
was conducted.

150 oder 215 C anstatt, wie oben erläutert, bei 175 G durch-150 or 215 C instead of, as explained above, at 175 G through

Die vorstehend wiedergegebenen Ergebnisse zeigen den überraschenden Effekt, der erzielt wird, wenn die Kontaktier- und Erhitzungsstufen kombiniert werden anstatt die Kontaktierstufe ohne die Erhitzungsstufe oder alternativ die Erhitzungsstufe ohne die Kontaktierstufe durchzuführen. Wenn in dem Verfahren der Erfindung Poly(äthylenterephthalat)- oder Polytetramethylenterephthalat) -fasern eingesetzt werden, so tritt auch bei Durchführung sowohl der Kontaktierstufe als auch der sich daran anschliessenden Erhitzungsstufe keine Zunahme des D/CR-Index auf. Daraus folgt, daß es sich bei der in dem Verfahren der Erfindung verwendeten Fasern um eine solche handeln muß, die zu mindestens 80 Mol-% aus Terephthalsäure und zu mindestens 80 Mol-% aus 1,4-Cyclohexandimethanol oder 1,4-Butandiol besteht. Die erfindungsgemäß verwendbaren Fasern können auch Mischpolymerisate sein, die bis zu 20 Mol-% andere Dicarbonsäuren enthalten können, Beispiele fürThe results presented above show the surprising Effect that is achieved when the contacting and heating stages are combined instead of the contacting stage without performing the heating stage or, alternatively, the heating stage without the contacting stage. If in that Process of the invention poly (ethylene terephthalate) or polytetramethylene terephthalate) -fibers are used, so occurs when performing both the contacting stage as neither in the subsequent heating stage Increase in the D / CR index. It follows that the fibers used in the method of the invention must act that at least 80 mol% of terephthalic acid and at least 80 mol% of 1,4-cyclohexanedimethanol or 1,4-butanediol. Those which can be used according to the invention Fibers can also be copolymers which can contain up to 20 mol% of other dicarboxylic acids, examples of

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Dicarbonsäuren, die zur Herstellung der Mischpolymerisate verwendet werden können, sind Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Suberinsäure, 1,4-Gyclohexandicarbonsäure und 1,4-Naphthalsäure. Unter den Ausdruck "Dicarbonsäure" fallen selbstverständlich auch die entsprechenden Ester dieser Säuren.Dicarboxylic acids that can be used to produce the copolymers are malonic acid, succinic acid, Glutaric acid, adipic acid, sebacic acid, suberic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid and 1,4-naphthalic acid. Under the The expression "dicarboxylic acid" is of course also included corresponding esters of these acids.

Die Mischpolymerisate können auch bis zu 20 Mol-% andere Dihydroxyalkohole enthalten. Beispiele für solche Dihydroxyalkohole (zweiwertige Alkohole) sind Äthylenglykol, Tetramethylenglykol, p-Xyloldiole, Hydrochinon, Resorcin und 4,4'-Isopropylidendiphenol (Bisphenol A),The copolymers can also contain up to 20 mol% of other dihydroxy alcohols. Examples of such dihydroxy alcohols (dihydric alcohols) are ethylene glycol, tetramethylene glycol, p-xylene diols, hydroquinone, resorcinol and 4,4'-isopropylidenediphenol (bisphenol A),

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird eine PoIy-(1,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)-faser verwendet, die zwar eine Affinität für disperse Farbstoffe, jedoch nicht für basische Farbstoffe, aufweist. Gemäß einer anderen Ausführungsform kann eine Poly(l,4-cyclohexylendimethylenterephthalat)-faser verwendet werden, die eine Affinität sowohl für basische als auch für disperse Farbstoffe aufweist. Ein Beispiel für diese bevorzugte Ausführungsform ist eine Probe aus einem Polyester, der aus 1,4-Cyclohexandimethanol (Trans/Cis-Verhältnis = 70/30), 97 Mol-% Dimethylterephthalat und 3 Mol-% Dimethyl-5-natrium-sulfophenoxyisophthalat hergestellt worden ist, die 5 Sekunden lang bei 130 C in Xylol behandelt, 3 mal mit Aceton gewaschen und an der Luft getrocknet wird. Die Probe wird dann 4,25 Minuten lang auf 175 C erhitzt, während man die Fasern schrumpfen läßt. Die Probe kann dann eine Stunde am Siedepunkt mit CI. Disperse Blue 27 mit einem Biphenyl-Träger (Carolid 3F) oder mit CI.According to one embodiment of the invention, a poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fiber used, which has an affinity for disperse dyes, but not for basic dyes. According to another Embodiment can be a poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fiber can be used which has an affinity for both basic and disperse dyes. An example of this preferred embodiment is a sample made from a polyester made from 1,4-cyclohexanedimethanol (Trans / Cis ratio = 70/30), 97 mol% dimethyl terephthalate and 3 mole percent dimethyl 5-sodium sulfophenoxyisophthalate which has been treated in xylene for 5 seconds at 130 ° C., washed 3 times with acetone and air-dried will. The sample is then heated to 175 ° C for 4.25 minutes while the fibers are allowed to shrink. the Sample can then one hour at the boiling point with CI. Disperse Blue 27 with a biphenyl carrier (Carolid 3F) or with CI.

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Basic Blue 77 unter Verwendung eines Biphenyl-Trägers (Latyl Carrier A) gefärbt werden.Basic Blue 77 can be stained using a biphenyl carrier (Latyl Carrier A).

Die Faser kann vor, während oder nach Durchführung des Verfahrens der Erfindung angefärbt werden. The fiber can be dyed before, during or after performing the method of the invention.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird in jeder Stufe des Verfahrens eine praktisch farblose Faser verwendet. Unter dem Ausdruck "praktisch farblos" ist eine Faser zu verstehen, die nicht wirksam gefärbt worden ist, obwohl die Faser auf Grund der ihr eigenen EigenschaftenAccording to a preferred embodiment of the invention, a practically colorless fiber is obtained at each stage of the process used. By the term "practically colorless" is meant a fiber that has not been effectively dyed although the fiber due to its own properties

auch
oder vor der Behandlung/schwach gefärbt sein kann und nocheven
or before treatment / can be faintly colored and still

als "praktisch farblos" angesehen werden kann.can be regarded as "practically colorless".

Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform kann die Faser während der Kontaktierstufe gefärbt werden. Bei dieser Ausführungsform können übliche Färbeverfahren angewendet werden, bei denen z. B. die Faser bei 87 C 10 Sekunden lang mit einem Bad in Berührung gebracht wird, das pro Liter 3,3 g CI. Disperse Blue 27 in Trichloräthylen enthält.According to another preferred embodiment, the Fiber can be colored during the contacting stage. In this embodiment, usual dyeing methods can be used be where z. B. the fiber is brought into contact at 87 C for 10 seconds with a bath per liter 3.3 g CI. Contains Disperse Blue 27 in trichlorethylene.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Faser zwischen der Kontaktierstuf« und der Erhitzungsstufe gefärbt werden.According to a further preferred embodiment of the invention the fiber between the contacting stage and the heating stage to be colored.

In der ersten Stufe des Verfahrens der Erfindung wird die nicht-wärmefixierte Faser verstreckt. Das Verstrecken kann mit einer üblichen Vorrichtung nach üblichen Verfahren durchgeführt werden und in vielen Fällen wird die Faser auf das 3- bis 4-fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt, es kannIn the first stage of the process of the invention, the non-heat set fiber is drawn. The stretching can can be carried out with conventional apparatus according to conventional procedures and in many cases the fiber is applied to the Stretched 3 to 4 times its original length, it can

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aber auch irgendein anderes Verstreckungsverhältnis angewendet werden.but any other stretching ratio can also be used.

In der zweiten.Stufe des Verfahrens der Erfindung wird die verstreckte, nicht-wärmefixierte Faser mindestens 1 Sekunde lang bei einer Temperatur von mindestens 23 C mit einem Kontaktmittel in Berührung gebracht. Die Faser kann entweder im entspanntem Zustand oder unter konstanten Längenbedingungen in irgendeiner geeigneten üblichen Vorrichtung nach an sich für das Kontaktieren von Fasern mit Gasen oder Flüssigkeiten bekannten Verfahren mit dem Kontaktmittel in Berührung gebracht werden. Das Kontaktmittel kann auf die Faser aufgetupft werden, wenn das Kontaktmittel flüssig ist, oder dieIn the second stage of the method of the invention, the drawn, non-heat-set fiber for at least 1 second at a temperature of at least 23 C with a contact agent brought into contact. The fiber can either be relaxed or under constant length conditions in any suitable conventional device per se for contacting fibers with gases or liquids known methods are brought into contact with the contact means. The contact agent can be dabbed onto the fiber if the contact agent is liquid, or the

kann
Faser/durch die Flüssigkeit gezogen werden. Außerdem kann die Faser mit einem gasförmigen Kontaktmittel in einer üblichen Vorrichtung in Berührung gebracht werden. Es können aber auch andere Verfahren angewendet werden, um die Faser mit dem Kontaktmittel in Berührung zu bringen.can
Fiber / drawn through the liquid. In addition, the fiber can be brought into contact with a gaseous contact agent in a conventional device. However, other methods can also be used to bring the fiber into contact with the contact means.

Während die Temperänr, bei der die Faser mit dem Kontaktmittel in Berührung gebracht wird, im allgemeinen mindestens 23 C beträgt, kann gemäß einer bevorzugten Ausführungsform diese Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 80 bis etwa 150", vorzugsweise innerhalb des Bereiches von etwa 80 bis etwa 90 C liegen. Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform können auch Temperaturen bis zu 190 C angewendet werden, While the temperature at which the fiber is brought into contact with the contact means is generally at least 23 C, according to a preferred embodiment this temperature can be within the range from about 80 to about 150 ", preferably within the range from about 80 to about 90 C. According to another preferred embodiment, temperatures up to 190 C can also be used,

Während die Zeitdauer, während der die Faser mit dem Kontaktmittel in Berührung gebracht wird, im allgemeinen mindestensDuring the period of time during which the fiber is brought into contact with the contact means, generally at least

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eine Sekunde beträgt, kann gemäß einer bevorzugten Ausführungsform die Zeitdauer auch innerhalb des Bereiches von etwa 1 Sekunde bis etwa 30 Minuten, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 1 Sekunde bis etwa 7 Minuten liegen. Bei einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt diese Zeit etwa 5 Sekunden.is one second, according to a preferred embodiment the time also within the range of about 1 second to about 30 minutes, preferably within of the range from 1 second to about 7 minutes. In a very particularly preferred embodiment, this time about 5 seconds.

In dem Verfahren der Erfindung wird die Faser mit einem flüssigen oder gasförmigen Kontaktmittel in Berührung gebracht, bei dem es sich um einen aromatischen Kohlenwasserstoff mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und einem Sfedepunkt von weniger als 200°G oder um einen halogensubstituierten Kohlenwasserstoff mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und einem Siedepunkt innex-halb des Bereiches von 40 bis 200 G handeln kann. Es können auch Mischungen dieser Materialien verwendet werden. Besonders gut geeignet ist ein aromatischer Kohlenwasserstoff mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen sowie ein halogensubstituierter aliphatischer, alicyclischer oder aromatischer Kohlenwasserstoff. Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung ganz besonders gut geeignete Kontaktmittel sind z. B. folgende: Trichloräthylen, Tetrachloräthylen, 1,1,2-Trichloräthan, Xylol, Chlorbenzol, Brombenzol, Methylenchlorid, Bromchlorbenzol, Benzol, o-Dichlorbenzol, Dichlorcyclohexan, Chloroform, Perchloräthylen, Toluol, Mesitylen, Cumol, Cymol, Durol oder Mischungen davon. In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform wird mit Vorteil Trichloräthylen in flüssiger Form verwendet.In the method of the invention, the fiber is mixed with a liquid or gaseous contact agent, which is an aromatic hydrocarbon with at least 6 carbon atoms and a spring point of less than 200 ° G or around a halogen-substituted hydrocarbon with 1 to 8 carbon atoms and a boiling point inex-half of the range from 40 to 200 G. Mixtures of these materials can also be used. Particularly An aromatic hydrocarbon with 6 to 10 carbon atoms and a halogen-substituted one are well suited aliphatic, alicyclic or aromatic hydrocarbon. For carrying out the method of the invention entirely particularly suitable contact means are, for. B. the following: trichlorethylene, tetrachlorethylene, 1,1,2-trichloroethane, Xylene, chlorobenzene, bromobenzene, methylene chloride, bromochlorobenzene, benzene, o-dichlorobenzene, dichlorocyclohexane, chloroform, Perchlorethylene, toluene, mesitylene, cumene, cymene, durene or mixtures thereof. In a particularly preferred embodiment, trichlorethylene is advantageously used in liquid form Shape used.

Während gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Verstreckung (1. Stufe) vor dem Kontaktieren (2. Stufe) durchgeführt wird, können gemäß einer anderen bevorzugten Aus-While according to a preferred embodiment of the invention stretching (1st stage) before contacting (2nd stage) is carried out, according to another preferred embodiment

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führungsform der Erfindung die erste und die zweite Stufe gleichzeitig durchgeführt werden und gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das Kontaktieren (2. Stufe) vor dem.Verstrecken (1. Stufe) durchgeführt werden.Implementation of the invention, the first and the second stage are carried out simultaneously and according to a further preferred embodiment of the invention can contact (2nd stage) carried out before stretching (1st stage) will.

In der dritten Stufe des Verfahrens der Erfindung wird die nicht-wärmefixierte, verstreckte Faser mindestens eine Sekunde lang auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 150 bis etwa 215 C erhitzt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann die Faser auf etwa 175 C erhitzt werden. Obwohl in der dritten Stufe des Verfahrens der Erfindung die Faser iiflallgerneinen mindestens etwa 1 Sekunde lang erhitzt wird, können auch andere Zeiträume angewendet werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann die Faser etwa 1 Sekunde bis etwa 10 Minuten lang erhitzt werden und gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die Faser etwa 1 Minute bis etwa 5 Minuten lang, vorzugsweise etwa 4 bis etwa 5 Minuten lang, erhitzt werden. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die Faser etwa 5 Minuten lang erhitzt werden.In the third stage of the process of the invention, the non-heat-set, drawn fiber becomes at least one Heated to a temperature within the range of about 150 to about 215 C for a second. According to a preferred Embodiment, the fiber can be heated to about 175 ° C. Although in the third stage of the process of the invention the Fiber is generally heated for at least about 1 second other time periods can also be used. According to a preferred embodiment, the fiber can be approximately 1 second to about 10 minutes, and according to a further preferred embodiment, the fiber can for about 1 minute to about 5 minutes, preferably about 4 to about 5 minutes. According to another preferred embodiment, the fiber can last about 5 minutes be heated for a long time.

In der dritten Stufe des Verfahrens der Erfindung kann die Faser in einer üblichen Faserbearbeitungsvorrichtung nach an sich bekannten Verfahren erhitzt werden.In the third stage of the method of the invention, the fiber can in a conventional fiber processing device according to methods known per se are heated.

In dem Verfahren der Erfindung können vor, zwischen oder nach den drei Stufen des beanspruchten Verfahrens auch noch andere Bearbeitungsstufen durchgeführt werden. Beispielsweise kann die Faser vor der ersten Stufe zu einem Tau geformt werdenOthers can be used in the process of the invention before, between or after the three stages of the claimed process Processing stages are carried out. For example, can the fiber is formed into a rope before the first stage

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und es können Garngleitmittel zwischen den Stufen des Verfahrens der Erfindung aufgebracht werden. Auch kann die Faser nach der dritten Stufe des Verfahrens der Erfindung zu Stapelfasern zerschnitten werden. Das Verfahren der Erfindung kann ansatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden, wobei die kontinuierliche Durchführung die bevorzugte Ausführungsform ist.and yarn lubricants can be applied between the steps of the method of the invention. Can also Fiber can be cut into staple fibers according to the third stage of the process of the invention. The procedure of The invention can be carried out batchwise or continuously, with continuous operation being preferred Embodiment is.

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Claims

- 24 claims

1. Method of making an iblyester fiber with both good stainability as well as good recovery after pressing, characterized in that one

a) a non-thermoset fiber that is at least 80 Mol% from terephthalic acid and at least 80 mol% consists of 1,4-cyclohexanedimethanol, stretched,

b) in a first treatment zone at a temperature of at least 23 ° C for at least one second with a contact agent from the group of aromatic hydrocarbons with at least 6 carbon atoms and a boiling point of less than 200 C, the halogen-substituted Hydrocarbons with 1 to 8 carbon atoms and a boiling point within the range of 40 to 200 ° C and the mixtures thereof and

c) in a second treatment zone for at least one second heated to a temperature within the range of about 150 to about 215 ° C for a long time.

2. The method according to claim 1, characterized in that one treating the polyester fiber in the first treatment zone (step b) for about one second to about 30 minutes performs.

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'

3. The method according to claim 2, characterized in that one treating the polyester fiber in the first treatment zone for about one second to about 7 minutes.

4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that the treatment of the polyester fiber in the second Treatment zone (stage c) about one second to about 10 minutes long performs.

5. The method according to claim 4, characterized in that the treatment of the polyester fiber in the second treatment zone is carried out for about one minute to about 5 minutes.

6. The method according to claim 5, characterized in that the treatment of the polyester fiber in the second treatment zone is carried out for about .4 to about 5 minutes.

7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that

that the treatment of the polyester fiber in the first treatment sz Oi
performs.

action zone at a temperature of about 80 to about 150 ° C

8. Process according to Claims 1 to 7, characterized in that the contact agent used is an aromatic hydrocarbon having 6 to 10 carbon atoms or a halogen-substituted aliphatic, alicyclic or aromatic hydrocarbon used.

9. Process according to Claims 1 to 8, characterized in that the contact agent used is trichlorethylene, tetrachlorethylene,

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1,1,2-trichloroethane, xylene, chlorobenzo.1, methylene chloride, Benzene, o-dichlorobenzene or mixtures thereof are used.

10. The method according to claims 1 to 9, characterized in that that the polyester fiber is a practically colorless poly (1,4-cyclohexylenedime ethylene terephthalate) fiber with an affinity for both basic and disperse dyes or a virtually colorless poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fiber used with an affinity only for disperse dyes.

11. The method according to claims 1 to 10, characterized in that that it is done continuously.

12. The method according to claim 1, characterized in that there is a practically colorless poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fiber with an affinity only for disperse dyes in the first treatment zone (step b) at one temperature from 80 to 90 ° C for five minutes with liquid trichlorethylene as a contact agent and then heated in the second treatment zone for about 5 minutes.

13. The method according to claim 12, characterized in that one a practically colorless poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) fiber used with an affinity for both basic and disperse dyes.

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