DE1494754A1 - Process for the production of synthetic polyester fibers - Google Patents
Process for the production of synthetic polyester fibersInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Polyesterfasern und insbesondere auf synthetische Fasern, die aus Terephthalatpolyester bestehen, der eine verbesserte Färbbarkeit besitzt.The invention relates to a method of making synthetic polyester fibers, and in particular to synthetic fibers made of terephthalate polyester, which has improved dyeability.
Zur Verbesserung ihrer mechanischen Eigenschaften wird eine synthetische Faser aus Polyester im allgemeinen auf eine oberhalb ihres Phasenübergangs zweiter Ordnung liegende Temperatur erhitzt, 3,5 bis 5,5X verstreckt und anschließend warmbehandelt. Dadurch wird der Grad der Orientierung und Kristallinität der Fasern hoch und deren innere Struktur so kompakt, daß den Molekülen des Farb-In order to improve its mechanical properties, a synthetic fiber made of polyester is generally used heated to a temperature lying above their second order phase transition, stretched 3.5 to 5.5X and then heat-treated. This makes the degree of orientation and crystallinity of the fibers high and their inner structure so compact that the molecules of the color
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Stoffs das Eindringen schwer gemacht wird. Folglich wird die Färbbarkeit verschlechtert. In einem Versuch zur überwindung dieses Nachteiles sind Hilfsmaßnahmen vorgeschlagen worden, wie Nischpolymerisation einer dritten Komponente mit dem Polyesterpolymere oder Warmbehandlung der Faser in Chemikalien bei hoher Temperatur. Jedoch wird im ersteren Fall die Wärmebeständigkeit der Faser herab- * gesetzt; die letztere Behandlung hat den Nachteil, hoher Kosten und spürbarer Degradation der Faser.Substance is made difficult to penetrate. As a result, the dyeability is deteriorated. In an attempt to overcome this disadvantage, auxiliary measures have been proposed, such as copolymerization of a third component with the polyester polymer or heat treatment of the Fiber in chemicals at high temperature. However, in the former case, the heat resistance of the fiber is reduced. * set; the latter treatment has the disadvantage of being higher Costs and noticeable degradation of the fiber.
Es wurde herausgefunden, daß eine synthetische Polyesterfaser mit ausgezeichneter Affinität zu dispersen Farbstoffen hergestellt werden kann, wenn ein Verfahren angewendet wird, bei dem ein unverstreckter Faden aus Terephalatpolyester und mit relativ hoher Doppelbrechung (d.h. Doppelbrechung im Bereich von b,oo5o bis o,o25o) bei einer ' Temperatur von ^o bis 95°C und relativ geringem Verhältnis (d.h. das Verstreckverhältnis reicht vom minimalen Verstreckverhältnis dieses unverstreckten Fadens zu einem etwas oberhalb diesem liegenden Verstreckverhältnis) verstreckt wird und anschließend der verstreckte Faden bei einer Temperatur von loo bis 22o°C unter einen Schrumpfzustand erhitzt wird.It has been found that a synthetic polyester fiber having excellent affinity for disperse dyes can be produced by employing a method in which an undrawn thread of terephalate polyester and having a relatively high birefringence (i.e., birefringence in the range of b, oo5o to o, o25o) is stretched at a 'temperature of ^ o to 95 ° C and a relatively low ratio (ie the draw ratio ranges from the minimum draw ratio of this undrawn thread to a stretch ratio slightly above this) and then the drawn thread at a temperature of 100 to 220 ° C is heated under a shrinking state.
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deten Ausdruck "Terephthalatpolyester" ist ein polymerer Polyester gemeint, der von einer dihydratischen Alkoholkomponente und einer bibasischen Säurekomponente, von der wenigstens 85 Μοί.-Ϊ eine Terephthalsäure sind, abgeleitet ist. Als dihydratische Alkoholkomponente wird vorzugsweise Äthylen-Glykol verwendet, jedoch können auch andere dihydratische Alkohole wie Propylen-Glykol, 1,4-Butandiol und andere Alkylen-Glykole oder l^-Diliydroxymethylcyclohexan verwendet werden. Bis zu 15 Mol.-X der sauren Komponente können andere bibasische Säuren als Terephthalsäure sein, z.B. Isophthalsäure, Para-hydroxy-benzoesäure, Vanillinsäure und Adipinsäure. Darüber hinaus kann der Terephthalatpolyester als eine Verzweigungsagenz (branching agent) Benzol-l^.S-Tricarbonsaure-S-oxy-dimethyl-isophthalat in Substitution eines Teils der bibasischen Säurekomponente sowie anstelle eines Teils des dihydratischen Alkohols einen mehrwertigen Alkohol wie Pentaerythrit, Glycerin und Sorbitol enthalten. Eine solche Verzweigungsagenz kann gewöhnlich in einer Menge bis l,o Mol.-Jt der Säure- oder Alkoholkomponente betragen. Diese Terephthalatpolyester sowie das Verfahren für deren Herstellung sind bekannt.The term "terephthalate polyester" is a polymeric one Polyester meant that of a dihydric alcohol component and a bibasic acid component of which at least 85 Μοί.-Ϊ are terephthalic acid is. Ethylene glycol is preferably used as the dihydric alcohol component, but others can also be used dihydric alcohols such as propylene glycol, 1,4-butanediol and other alkylene glycols or 1-4 -diliydroxymethylcyclohexane be used. Up to 15 mol% of the acidic component can be other bibasic acids than terephthalic acid, e.g. isophthalic acid, para-hydroxy-benzoic acid, Vanillic acid and adipic acid. In addition, the terephthalate polyester can be used as a branching agent) benzene-l ^ .S-tricarboxylic acid-S-oxy-dimethyl-isophthalate in substitution of part of the bibasic acid component and instead of part of the dihydric alcohol contain a polyhydric alcohol such as pentaerythritol, glycerin, and sorbitol. Such a branching agent can usually in an amount of up to 1.0 mol% of the acid or alcohol component. This terephthalate polyester as well the process for their preparation are known.
Es ist notwendig, daß der unverstreckte Anfangsfaden nach der Erfindung eine Doppelbrechung von wenigstens o,oo5o und vorzugsweise von wenigstens 0,0080 besitzt, dieIt is necessary that the undrawn initial thread according to the invention have a birefringence of at least 0.05 and preferably of at least 0.0080
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höher als diejenige bei gewöhnlichen unverstreckten Fäden ist. Wenn ein unverstreckter Faden mit einer Doppelbrechung unterhalb o,oo5o gemäß der Erfindung verstreckt und warmbehandelt wird, kann die erwünschte Verbesserung der Färbbarkeit nicht erreicht werden. Es ist darüber hinaus schwierig, ein Erzeugnis mit ausgezeichneter Färbbarkeit aus einem unverstreckten Faden herzustellen, der eine darüber hinausgehende Doppelbrechung besitzt (mehr als o,o25o). Es wurde gefunden, daß die Doppelbrechung bei dem unverstreckten Anfangsfaden im Verfahren nach der Erfindung zwischen o,oo5o bis o,o25o und vorzugsweise zwischen 0,0080 bis o,o2o liegen sollte.higher than that of ordinary undrawn threads is. If an undrawn thread with a birefringence below o, oo5o is drawn according to the invention and is heat-treated, the desired improvement in dyeability cannot be achieved. It is beyond that difficult to produce a product with excellent dyeability from an undrawn thread which is one has birefringence going beyond this (more than o, o25o). It has been found that the birefringence at the undrawn initial thread in the method according to the invention between o, oo5o to o, o25o and preferably between 0.0080 to o, o2o should be.
Die Doppelbrechung eines unverstreckten Fadens hängt von den Spinnbedingungen bei der Herstellung von unverstreckten Fäden ab, insbesondere von der Spinngeschwindigkeit, der Kühlrate der Fadenstrecke, der Spinndüsentemperatur und der Art der Polymere (insbesondere Grad der Verzweigung und Polymerisation). Unter diesen Bedingungen sind die Spinngeschwindigkeit sowie die Kühlrate insbesondere dominant .Allgemein ergibt eine hohe Spinngeschwindigkeit und Kühlrate eine höhere Doppelbrechung. So variiert z.B. die Doppelbrechung eines unverstreckten Fadens, der durch die Schritte,: Schmelzen von Polyäthylenterephthalatstückchen mit einer grundmolaren Viskosität von Null bis 60 und Aus-The birefringence of an undrawn thread depends on the spinning conditions in the production of undrawn threads, in particular on the spinning speed, the cooling rate of the thread line, the spinneret temperature and the type of polymers (in particular the degree of branching and polymerization). Under these conditions, the spinning speed and the cooling rate are particularly dominant. In general, a high spinning speed and cooling rate result in higher birefringence. For example, the birefringence of an undrawn thread, which is produced by the following steps: melting of pieces of polyethylene terephthalate with an intrinsic viscosity of zero to 60 and
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ziehen des geschmolzenen Polyäthylenterephthalats aus einer Spinndüse mit 5o Löchern a ο,35 mm Durchmesser in Luft mit Raumtemperatur bei einer Spinndüsentemperatur von*2750C hergestellt wurde, zwischen o,oo96, o,ol48 und o,o215 bei Geschwindigkeiten von 15oo m/Min, bzw. 2 ooo m/Min, bzw. 2 5oo m/Min. Ebenfalls variiert die Doppelbrechung eines unverstreckten Fadens, der durch Ausziehen von Polyäthylen« terephthalat-Adipat-Mischpolymerstückchen (3 Μοί.-Ϊ Adipat) mit einer grundmolaren Viskosität von o,64 aus einer Spinndüse mit 35 Löchern a 0,21I mm Durchmesser und zwar durch Ziehen bei einer Spinndüsentemperatur von 2650C durch einen darunter vorgesehenen Abschreckkanal mit einer Länge von 2ο cm, in dem die Luft bei Raumtemperatur im rechten Winkel zum Faden eingeblasen wird sowie durch Aufnehmen des ausgezogenen Fadens mit einer Geschwindigkeit von 1 5oo m/Min, erhalten wurde, zwischen o,126 bis 0,019*1, abhängig von der Lineargeschwindigkeit in der Luft von 25 m/Min, bzw. 55 m/Min.pulling the molten polyethylene terephthalate from a spinneret with 50 holes a ο, 35 mm diameter in air with room temperature at a spinneret temperature of * 275 0 C, between o, oo96, o, ol48 and o, o215 at speeds of 150 m / min , or 2,000 m / min, or 2 5oo m / min. The birefringence of an undrawn thread also varies, which is produced by pulling out polyethylene terephthalate-adipate mixed polymer pieces (3 οί.-Ϊ adipate) with an intrinsic molar viscosity of 0.64 from a spinneret with 35 holes each 0.2 1 mm in diameter and While pulling at a spinneret temperature of 265 0 C by a provided thereunder quench duct with a length of 2ο cm, in which the air is blown at room temperature at a right angle to the thread and by including the solid filament at a rate of 1 5oo m / min , was obtained, between 0.16 and 0.019 * 1, depending on the linear speed in the air of 25 m / min or 55 m / min.
Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird der unverstreckte Faden mit einer relativ hohen oben gekennzeichneten Doppelbrechung bei einer Temperatur yon 1Io bis 950C bei einem Verstreckverhältnis verzogen, das von seinem minimalen Verstreckverhältnis zu einem etwas darüber lie -According to the method according to the invention, the undrawn thread with a relatively high birefringence as described above is drawn at a temperature of 1 Io to 95 ° C. at a draw ratio that goes from its minimum draw ratio to a slightly higher -
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genden Verhältnis reicht.low ratio is enough.
Das minimale Verstreckverhältnis bedeutet ein Ninii der Verstreckverhältnisse, bei denen keine Fäden im wesentlichen unverstreckt bleiben. Für einen gewissen, spezifischen unverstreckten Faden wird das minimale Verstreckverhältnis in der folgenden Weise bestimmt. Ein gegebenes Werg oder Tau eines unverstreckten Fadens wird verstreckt, bei einer Geschwindigkeit von loo m/Min, aufgenommen und für 15 Min. mit freier Schrumpfungsmöglichkeit bei 1*5°C gehalten. Dieses wird anschließend in Stapelfasern von 3 cm Länge geschnitten. Die Stapelfasern werden dann für 5 Minuten bei einem Badverhältnis von l:loo in einer Disper sion gefärbt, die h% o.w.f. von Dispersol Fast Scarlet B-150F (CI. 11 llo) und o,5 g/Liter Natriumdodecylsulfat enthält. Die gefärbten Stapelfasern werden getrocknet und unter einem Vergrößerungsglas betrachtet, um die Zahl der Fasern (unverstreckten Fäden) zu zählen, die besonders in tiefer Farbe gefärbt sind. Wenn diese Zahl 2oo zwischen loo 000 Fäden übersteigt, dann wird das Verstreckverhält- nis als unter dem minimalen Verstreckverhältnis liegend angesehen. Wenn ein unverstreckter Faden aus Polyäthylenterephthalat mit einer Doppelbrechung von 0,0081 in einem Wasserbad von 800C unter verschiedenen Varstreckverhältnissen geprüft wird, werden die folgenden Ergebnisse erzielt. The minimum draw ratio means a minimum of draw ratios at which no threads remain essentially undrawn. For a certain specific undrawn thread, the minimum draw ratio is determined in the following manner. A given tow or rope of an undrawn thread is drawn, taken up at a speed of 100 m / min, and kept at 1 * 5 ° C. for 15 min. With the possibility of free shrinkage. This is then cut into staple fibers 3 cm in length. The staple fibers are then dyed for 5 minutes at a bath ratio of 1: 100 in a dispersion which contains h% owf of Dispersol Fast Scarlet B-150F (CI. 11 llo) and 0.5 g / liter of sodium dodecyl sulfate. The dyed staple fibers are dried and viewed under a magnifying glass to count the number of fibers (undrawn filaments) that are particularly deeply colored. If this number exceeds 2oo between loo 000 filaments, then the draw ratio as below the minimum draw ratio is considered to lie. If an undrawn yarn of polyethylene terephthalate is tested with a birefringence of 0.0081 in a water bath at 80 0 C under various Varstreckverhältnissen, the following results are obtained.
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ßAD ORIGINALßAD ORIGINAL
zwischen loo ooo verstreckten Fäden:between loo ooo stretched threads:
l,7o 3 52ol, 7o 3 52o
l,8o 1 83o1. 8o 1 83o
l,9o - 1351. 9o - 135
1,95 821.95 82
2,OO 352, OO 35
Gemäß dieser Versuchsserien ist das minimale Verstreckverhältnis der besagten unverzogenen Fäden, das in einem Wasserbad von 8o°C erhalten wird, l,9o. Das minimale Verstreckverhältnis hängt von der Doppelbrechung der gegebenen unverstreckten Fäden und der Art der Polymere ab, insbesondere von deren Grad der Verzweigung (branching). Allgemein wird das minimale Verstreckverhältnis um so kleiner, je höher die Doppelbrechung und der Grad der Verzweigung der Polymeren ist. Die Bestimmung des minimalen Verstreckverhältnisses wird stark durch die Färbbedingungen in den obigen Versuchen beeinflußt. Ein vereinfachtes Verfahren zur Bestimmung des minimalen Verstreckverhältnisses besteht darin, daß man eine Wergprobe untersucht, die verstreckt und für 15 Minuten bei 1^5°C unter freier Schrumfungsmöglichkeit erwärmt wird, Wenn die Probe nicht vollständig zusammenhaftet, dann ist das Verstreckverhältnis als unter dem minimalen Verstreckverhältnis liegend anzusehen.According to this series of tests, the minimum draw ratio of the said undrawn threads that in one Water bath of 8o ° C is obtained, l, 9o. The minimum draw ratio depends on the birefringence of the given undrawn threads and the type of polymers, in particular on their degree of branching. In general, the minimum draw ratio becomes smaller, the higher the birefringence and the degree of branching the polymer is. The determination of the minimum draw ratio is largely determined by the dyeing conditions in the influenced above attempts. A simplified method for determining the minimum stretching ratio is to examine a tow sample which has been stretched and heated for 15 minutes at 1 ^ 5 ° C with the possibility of free shrinkage. If the sample does not completely adhere, then the stretching ratio is to be regarded as lying below the minimum draw ratio.
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Das bei dem Verfahren nach der Erfindung anzuwendende Verstreckverhältnis sollte im Bereich zwischen dem minimalen Verstreckverhältnis und einem etwas darüber liegenden Verhältnis liegen. Bei einem unter dem minimalen Verstreckverhältnis liegenden Verstreckverhältnis enthält das erhaltene Erzeugnis einen unverstreckten Teil. Geht das Verstreckverhältnis darüber hinaus, wird die erwünschte Verbesserung der Pärbbarkeit nicht erreicht. Es wurde herausgefunden, daß die Anwendung eines Verstreckverhältnisses möglich ist, das um etwa o»5 und vorzugsweise o,3 größer als das minimale Verstreckverhältnis ist.The draw ratio to be used in the process according to the invention should be in the range between the minimum Draw ratio and a slightly higher Relationship lie. Contains at a draw ratio below the minimum draw ratio the product obtained has an undrawn part. If the draw ratio goes beyond this, it becomes the desired one Improvement in colorability not achieved. It has been found that using a draw ratio it is possible that it is about 0.5 and preferably 0.3 greater than the minimum draw ratio.
Die Verstrecktemperatur kann zwischen 1Io bis 95°C liegen. Im allgemeinen ist bei einer zu niedrigen Temperatur ein glattes Verstrecken nicht möglich; ist die Temperatur zu hoch, kann eine gewünschte Wirkung der Verbesserung der Färbbarkeit nicht erreicht werden, Der bevorzugte Bereich für die Verstrecktemperatur liegt bei 60 bis 7o°C.The stretching temperature can range from 1 Io to 95 ° C. In general, if the temperature is too low, smooth stretching is not possible; if the temperature is too high, a desired effect of improving the dyeability cannot be achieved. The preferred range for the drawing temperature is 60 to 70 ° C.
Das oben erwähnte Verstrecken kann entweder durch Verwendung eines gasförmigen oder flüssigen Mittels oder durch Kontakterhitzen mit Hilfe einer heißen Platte erfolgen. Die Verstreckgeschwindigkeit ist nicht wichtig und kann im Bereich von Io bis 5oo m/Min, und insbesondere zwischen 2o bis 150 m/Min, gewählt werden.The above-mentioned stretching can be carried out either by using a gas or liquid agent or by Contact heating done with the help of a hot plate. The stretching speed is not important and can be im Range from Io to 500 m / min, and especially between 2o to 150 m / min.
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H9A75AH9A75A
Der so erhaltene verstreckte Faden wird in einem schrumpfbaren Zustand bei einer Temperatur von loo bis 22o°C vorzugsweise 13o bis l8o°C erwärmt. Bei zu niedriger Temperatur wird die Schrumpfung und Aushärtung nicht voll erreicht; bei zu hoher Temperatur haften die Fasern zusammen. Dies ist nicht erwünscht. Die Warmbehandlung wird im Zustand freier oder beschränkter Schrumpfung ausgeführt. Bei dieser Behandlung schrumpfen die Fasern zwischen etwa 5 bis 6oZ. Je nach dem Verfahrensablauf kann die Warmbehandlung durch Verwendung eines gasförmigen oder flüssigen Mittels oder durch Kontakterwärmung durchgeführt werden.The drawn thread thus obtained is in a shrinkable state at a temperature of 100 to Heated to 22o ° C, preferably from 13o to 18o ° C. If the temperature is too low, the shrinkage and curing will not fully achieved; if the temperature is too high, the fibers stick together. This is not wanted. The heat treatment is carried out in the state of free or limited shrinkage. With this treatment, the fibers shrink between about 5 to 6oZ. Depending on the course of the procedure, the Heat treatment carried out by using a gaseous or liquid agent or by contact heating will.
Die nach -dem erfindungsgemäßen Verfahren herzustellenden Polyesterfasern können vor oder nach dieser Wärmebehandlung zu Stapelfasern geschnitten werden. Darüber hinaus ist es möglich, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verstreckte und erwärmte Werg oder Tau (tow) einem zusätzlichen Verstrecken zu unterziehen. Es wurde herausgefunden, daß durch dieses zusätzliche Verstrecken die Festigkeit und die Verlängerung des erhaltenen Erzeugnisses vergrößert wird und der ausgezeichneten, einmal erhaltenen Färbbarkeit kein wesentlicher Abbruch getan wird. Dies ist äusserst überraschend.The polyester fibers to be produced by the process according to the invention can be cut into staple fibers before or after this heat treatment. Furthermore it is possible to subject the tow, which has been drawn and heated by the process according to the invention, to additional drawing. It was found out that this additional stretching increases the strength and the elongation of the obtained product is increased and the excellent once obtained dyeability is not substantially impaired. This is extremely surprising.
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H9A754 - ie- - H9A754 - ie- -
IoIo
Polyäthylenterephthalatfaser kann ohne Hilfe eines speziellen FärbVerfahrens in tiefen Farben gefärbt werden. Die erhaltenen Färbungen ergeben eine bessere Waschfestigkeit als die gewöhnlichen Polyäthylenterephthalate, die mit Hilfe eines speziellen Verfahrens, z.B. Hochtemperaturfärben oder Trägerfärben, mit demselben Grad an Farbtiefe gefärbt worden sind. Dies ist ein unerwartetes Ergebnis.Polyethylene terephthalate fiber can be dyed in deep colors without the aid of a special dyeing process. the The dyeings obtained give a better wash resistance than the usual polyethylene terephthalates, which with Using a special process, e.g. high temperature dyeing or carrier dyeing, with the same degree of depth of color have been colored. This is an unexpected result.
Die Polyäthylenterephthalatfaser, deren. Färbbarkeit durch Warmbehandlung unter Schrumpfen bei Temperaturen höher als 22o°C verbessert ist, besitzt eine geringe elastische Erholung. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Erzeugnis steht in Bezug auf die elastische Erholung über der gewöhnlichen Polyäthylenterephthalatfaser. The polyethylene terephthalate fiber whose. Dyeability is improved by heat treatment with shrinkage at temperatures higher than 22o ° C, has a low elasticity Recreation. The product produced by the method according to the invention is related to the elastic Recovery over the ordinary polyethylene terephthalate fiber.
Darüber hinaus besitzt die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Polyäthylenterephthalatfaser eine sehr geringe Kriechdehnung (Dehnung, die sich durch Aufbringen einer bestimmten Last für eine längere Zeitdauer ergibt) sowie eine geringe bleibende Verformung nach der Kriecherholung (bleibende Verformung, wenn die Belastung zum Abbau der Kreichverformungen aufgehoben wird). Beim Vergleich mit der gewöhnlichen Polyäthylenterephthalatfaser, d.h. beim Vergleich der nach dem erfindungsgemäßen Ver-In addition, the polyethylene terephthalate fiber obtained by the process of the present invention has a very high low creep strain (elongation resulting from the application of a certain load for a longer period of time) as well as a slight permanent deformation after creep recovery (permanent deformation when the load to the Reduction of the Kreich deformations is canceled). When compared with ordinary polyethylene terephthalate fiber, i.e. when comparing the according to the invention
909883/1574 ^0 ORiGlNAL909883/1574 ^ 0 ORiGlNAL
• - «Γ -• - «Γ -
fahren hergestellten Polyäthylenterephthalatfaser mit der Polyäthylenterephthalat-Isophthalatfaser ergab sich, daß die Kriechverformung sowie die bleibende Verformung nach der Kriecherholung bei den Fasern nach der Erfindung am geringsten und bei der isophthalatmodifizierten Faser am größten war. Der Unterschied zwischen ihnen wurde mit Temperaturanstieg über Raumtemperatur, 5o°C bis 7o°C, in steigendem Maße bemerkbarer. Dies zeigt, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Faser eine ausgezeichnete Dimensionsstabilität gegen Änderungen in der Spannung, der Temperatur und der Zeit besitzt.drive produced polyethylene terephthalate fiber with the polyethylene terephthalate isophthalate fiber it was found that the creep deformation as well as the permanent deformation the creep recovery is lowest in the fibers according to the invention and most in the isophthalate-modified fiber greatest was. The difference between them became with temperature rising above room temperature, 50 ° C to 70 ° C, in increasingly noticeable. This shows that the fiber obtained by the method of the present invention is excellent Has dimensional stability against changes in stress, temperature and time.
Auch besitzen die Gewebe, die von nach der Erfindung erhaltenen Stapelfasern hergestellt worden sind, eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen pillbildung.Also, the fabrics made from staple fibers obtained according to the invention have an improved one Resistance to pill formation.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung; in ihnen sind die Farbaufnahmen die Werte, die in Bezug auf Dispersol Fast Scarlet B-15oF (C.I.,il llo) in Übereinstimmung mit JIS (Japanische Industrie Normen) bestimmt wurden. Bei diesem Verfahren zur Bestimmung wird das Muster für 9o Minuten bei loo°C bei einem Badverhältnis von l:loo in einer Dispersion gefärbt, die k% o.w.f. Färbstoff und o,5 g/Liter Natriumdodecylsulfat enthält. Nach dem Entfernen der Probe wird unter Verwendung einer Restflüssig-The following examples serve to illustrate the invention; in them, the color photographs are the values determined with respect to Dispersol Fast Scarlet B-15oF (CI, il llo) in accordance with JIS (Japanese Industrial Standards). In this method of determination, the sample is dyed for 90 minutes at 100 ° C. with a bath ratio of 1: 100 in a dispersion which contains k% owf dye and 0.5 g / liter sodium dodecyl sulfate. After removing the sample, a residual liquid is
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1*1*
keit der Grad der Licht absorption (Wellenlänge 5oo nju) mit Hilfe eines Foto-Farbmeßinstruments bestimmt und als Verhältnis zu dem Wert vor der Färbung ausgedrückt.speed the degree of light absorption (wavelength 5oo nju) with Determined with the aid of a photo color measuring instrument and expressed as a ratio to the value before coloring.
Es wurde ein unverstreckter Faden aus Polyäthylenterephthalat mit einer Doppelbrechung von 0,0081 in einem Heißwasserbad von 65 und 800C bei einem Verhältnis von 2,o X und 3,6 X verzogen und mit einer Geschwindigkeit von loo m/Min, aufgenommen. Er wurde anschließend im Zustand freier Schrumpfung für 15 Minuten bei 1Ί5°Ο erwärmt. Die erhaltenen Fasern besaßen die unten angegebenen Eigenschaften. There was an undrawn yarn of polyethylene terephthalate having a birefringence of 0.0081 in a hot water bath of 65 to 80 0 C at a ratio of 2, X o warped and 3.6 X and taken up at a speed of loo m / min. It was then heated in the state of free shrinkage for 15 minutes at 15 °. The obtained fibers had the properties shown below.
Verstreck- Verstreck- Farbstoff- Festig- Verlängerung temperatur verhältnis absorption keitStretching - stretching - dye - setting - extension temperature ratio absorption ability
(0C) (JIS t) (g/d) (%) ( 0 C) (JIS t) (g / d) (%)
Das minimale Verstreckverhältnis in diesem Beispiel war 1,9.The minimum draw ratio in this example was 1.9.
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Ein unverstreckter Faden aus Polyäthylenterephthalat mit einer Doppelbrechung von o,l86o wurde 1,5 X auf einem heißen Dorn mit einer Oberflächentemperatur von 7o°C verstreckt und darauffolgend mit einer Geschwindigkeit von Io m/Min, über eine Metallplatte von l8o°C geführt, wobei eine Schrumpfung von 2oJ herbeigeführt wurde; anschliessend wurde er 1,3 X auf einer Metallplatte von l6o°C verstreckt. Der erhaltene Faden zeigte eine Farbstoffabsorption von 89,6jt, eine Festigkeit von 2tkk g/d sowie eine Verlängerung von 55 * 3%·An undrawn thread made of polyethylene terephthalate with a birefringence of 0.186 ° was drawn 1.5% on a hot mandrel with a surface temperature of 70 ° C. and then guided at a speed of 10 m / min over a metal plate at 180 ° C., with a shrinkage of 20J was induced; it was then stretched 1.3 × on a metal plate at 160.degree. The yarn obtained showed an absorption of dye 89,6jt, a strength of 2 t kk g / d and an elongation of 55% * 3 ·
Das minimale Verstreckverhältnis in diesem Beispiel betrug 1,45.The minimum draw ratio in this example was 1.45.
Es wurde ein unverstreckter Faden aus Polyäthylenterephthalat mit einer Doppelbrechung von o,ol2o bei einer Verstreckbadtemperatur von 450C und einer Geschwindigkeit von 4o m/Min. 2,1 X verstreckt und unter freier Schrumpfung für 2o Minuten bei 15o°C erhitzt. Die erhaltene Faser hatte eine Farbstoffabsorption von 92£. It was an undrawn thread made of polyethylene terephthalate with a birefringence of o, ol2o at a drawing bath temperature of 45 0 C and a speed of 40 m / min. Stretched 2.1 × and heated at 150 ° C. for 20 minutes with free shrinkage. The resulting fiber had a dye absorption of 92 pounds.
BAD ORIGINAL 909383/1574BATH ORIGINAL 909383/1574
HfHf
Das minimale Verstreckverhältnis in diesem Beispiel betrug l,8o.The minimum draw ratio in this example was 1.80.
Es wurde ein Polyäthylenterephthalalatstück mit einer grundmolaren Viskosität von o,64, die in o-chlorophenol von 35°C bestimmt wurde, aus einer Spinndüse gezogen, die 35 Löcher mit einem Durchmesser von o,24 mm und eine Temperatur von 27o°C besaß und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1 5oo m/Min, aufgenommen. Zu dieser Zeit wurde unterhalb der Löcher ein Abschreckkanal mit einer Länge von 2o cm und einem Innendurchmesser von 15 cm angeordnet und Luft mit Raumtemperatur im rechten V/inkel zum Faden mit einer Lineargeschwindigkeit von 25 m/Min, nach innen geblasen, um den Faden abzuschrecken. Es wurde ein unverstrecktes Garn mit 6 denier pro Faden und einer Doppelbrechung von o,ol32 erhalten. Dieses Garn wurde bei einem Verhältnis von 1,9 bzw. 2,2 bzw. 2,5 X auf einem Heißdorn von 800C verstreckt und dann mit einer Geschwindigkeit von ^o m/Min, aufgewickelt. Das verstreckte Garn wurde dann unmittelbar auf einer Metallplatte von l4o°C unter Bewirkung einer Schrumpfung von io? erhitzt und darauffolgend 1,2 X auf einer Metallplatte von 21o°C verstreckt. Das erhaltene Garn besaß die folgenden Eigenschaften. A piece of polyethylene terephthalalate with an intrinsic molar viscosity of 0.64, which was determined in o-chlorophenol at 35.degree. C., was drawn from a spinneret which had 35 holes with a diameter of 0.24 mm and a temperature of 27o.degree then taken at a speed of 1,500 m / min. At that time, a quenching channel with a length of 20 cm and an inner diameter of 15 cm was placed underneath the holes, and air at room temperature in the right knee to the thread was blown inward at a linear speed of 25 m / min to quench the thread . An undrawn yarn with 6 denier per thread and a birefringence of 0.0132 was obtained. This yarn was stretched at a ratio of 1.9 or 2.2 or 2.5 X on a hot mandrel of 80 0 C and then wound at a rate of ^ om / min. The drawn yarn was then placed directly on a metal plate at 140 ° C., causing a shrinkage of 10? heated and then stretched 1.2 X on a metal plate at 210 ° C. The obtained yarn had the following properties.
9 0 9 8 8 3/1574 BAD original9 0 9 8 8 3/1574 BAD original
Verstreck- Farbstoff- Festig- Verlange- Schrumpfung in verhältnis absorption keit rung kochendem Was-Stretching, dye, strength, demand, shrinkage in ratio absorption keit tion boiling water
Das minimale Verstreckverhältnis betrug in diesem Beispiel 1,75.The minimum draw ratio in this example was 1.75.
Es wurden die gleichen Maßnahmen wie in Beispiel 1J wiederholt, mit der Ausnahme, daß Polyäthylenterephthalat-Stückchen mit einer grundmolaren Viskosität von o,55, eine Aufnahmegeschwindigkeit von 2 2oo m/Min, und Luft von lo°C verwendet wurden. Es wurde ein unverstreckter Faden mit einer Doppelbrechung von o,o239 erhalten. Dieses Garn wurde 1,5 X auf einem heißen Dorn von 9o°C verstreckt und anschließend mit einer Geschwindigkeit von Ίο m/Min, aufgewickelt und hintereinander auf einer Metallplatte von l8o°C um 2oJ geschrumpft. Das minimale Verstreckverhältnis unter diesen Bedingungen war 1,32. Dieses geschrumpfte Garn wurde nacheinander 1,3 X bei einer Temperatur von 2oo°C und 2300C verstreckt. In der folgenden Tabelle sind dieThe same measures as in Example 1 repeatedly J, except that polyethylene terephthalate chips were used having an intrinsic viscosity of from o, 55, a recording speed of 2 2oo m / min, and air from lo ° C. An undrawn thread with a birefringence of 0.0239 was obtained. This yarn was drawn 1.5 times on a hot mandrel at 90 ° C. and then wound up at a speed of 30 m / min and shrunk by 20 ° one after the other on a metal plate at 180 ° C. The minimum draw ratio under these conditions was 1.32. This shrunk yarn was drawn at a temperature of 2oo ° C and 230 0 C successively 1.3 X. In the table below are the
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Eigenschaften des so erhaltenen Garns im Vergleich mit geschrumpften, nicht weiterbehandeltem Garn gezeigt.Properties of the yarn obtained in this way are shown in comparison with shrunk, untreated yarn.
Wiederver- Wiederver- Farbstoff- Pestig.- Verlange- Schrumpfung ,Recycle, Recycle, Dye, Pestig, Demand, Shrinkage,
strecktem- streckver- absorption keit rung in kochen-stretching stretching absorption in boiling
peratur . hältnis dem Wassertemperature. proportion to the water
Es wurden Polyäthylenterephthalat-Isophthalatstückchen mit einem Gehalt an 9 Mol.-JC Isophthalsäure als Säurekomponente (mit einer grundmolaren Viskosität von ο,67 und einem Erweichungspunkt von 2410C) aus einer Spinndüse von 255°C in Luft mit Raumtemperatur gezogen und dann mit einer Geschwindigkeit von 1 7oo m/Min, aufgenommen. Es wurde ein unverstrecktes Garn mit 5 denier pro Faden mit einer Doppelbrechung von o,ol23 erhalten. Dieses Garn wurde 1,95 X auf einem Heißdorn von 55°C verstreckt und mit einer Geschwindigkeit von 45 m/Min, aufgewickelt. Es wurde anschließend auf einer Metallplatte von 13o°C um 2o* geschrumpft und nacheinander bei l8o°C 1,25 X vastreckt. Di· ertialtene Pa ser hatte eine Farbstoffabsorption von 92%, «in« Festig- There were polyethylene terephthalate isophthalate pieces with a content of 9 Mol.-JC isophthalic acid as an acid component (with an intrinsic viscosity of ο.67 and a softening point of 241 0 C) from a spinneret at 255 ° C in air at room temperature and then with a Speed of 1,700 m / min, recorded. An undrawn yarn with 5 denier per thread and a birefringence of 0.1323 was obtained. This yarn was stretched 1.95 X to a hot mandrel of 55 ° C and wound up at a speed of 45 m / min. It was then shrunk 20 * on a metal plate at 130 ° C and stretched 1.25% in succession at 180 ° C. Di · ertiale paper had a dye absorption of 92%, «in« setting
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U94754U94754
- vr -- vr -
keit von 3,15 g/d sowie eine Verlängerung von 34,8J. Das minimale Verstreckverhältnis in diesem Beispiel war 1,75 X. Die Paser, die beim Verstrecken desselben unverstreckten Farns 3,75 X und Erhitzen für 15 Minuten bei l4o°C erhalten wurde, besaß eine Farbstoffabsorption von 75?, eine Festigkeit von 4,65 g/d und eine Verlängerung von 53,4?.speed of 3.15 g / d and an extension of 34.8J. That the minimum draw ratio in this example was 1.75 X. The fiber obtained by drawing the same undrawn fern 3.75X and heating for 15 minutes at 140.degree. C. had a dye absorption of 75 [deg.] Strength of 4.65 g / d and an elongation of 53.4 ?.
Es wurden PolyäthylenterephthalatstUckchen mit einer grundmolaren Viskosität von o,62 und einem Gehalt an Pentaerythrit in o,4 Mol.-? auf der Basis der Rücklaufeinheit dieses Polyesters aus einer Spinndüse von 28o°C gezogen und mit einer Geschwindigkeit von 1 ooo m/Min, aufgenommen. Die anderen Behandlungen waren die gleichen wie im Beispiel 4. Es wurde ein unverstrecktes Garn mit einer Doppelbrechung von 0,0067 erhalten. Dieses Garn wurde 1,75 X auf einem Heißdorn von 800C verstreckt und hintereinander auf einer Metallplatte mit einer Oberflächentemperatur von l8o°C um IoX geschrumpft und fernerhin 1,16 X bei 24o°C verstreckt. Das minimale Verstreckverhältnis in diesem Beispiel war l,5o X. Die erhaltene Faser besaß eine Farbstoffabsorption von 91?« eine Festigkeit von 1,91 g/d und eine Verlängerung von 24,3?.There were pieces of polyethylene terephthalate with an intrinsic viscosity of 0.62 and a pentaerythritol content of 0.4 mol? drawn on the basis of the return unit of this polyester from a spinneret at 280 ° C. and taken up at a speed of 1,000 m / min. The other treatments were the same as in Example 4. Undrawn yarn with a birefringence of 0.0067 was obtained. This yarn was stretched 1.75 X to a hot mandrel of 80 0 C and after another shrunk on a metal plate with a surface temperature of l8o ° C for lox and stretched at 24o ° C 1.16 X henceforth. The minimum draw ratio in this example was 1.5%. The resulting fiber had a dye absorption of 91 Ω, a strength of 1.91 g / d and an elongation of 24.3 Ω.
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7*7 *
Die Faser, die durch Verstrecken dieses unverstreckten Garns 1,75 X bei 800C und anschließendes Erhitzen für 2o Minuten bei 1450C und im Zustand freier Schrumpfung erhalten wurde, besaß eine Farbstoff absorption von 929», eine Festigkeit von 1,13 g/d und eine Verlängerung von 60%. The fiber obtained by drawing this undrawn yarn 1.75X at 80 0 C and then heating for 2o minutes at 145 0 C and in the state of free shrinkage, had a dye absorption of 929 ", a tenacity of 1.13 g / d and an extension of 60%.
Es wurden Polyäthylenterephthalatstückchen mit einer grundmolaren Viskosität von 0,65 aus einer Spinndüse Mit 48 Löchern von o,24 mm Durchmesser und mit einer Temperatur von 2750C in Luft von Raumtemperatur gesogen und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 75o m/Min, aufgenommen. Es wurde ein unverstärktes Garn mit 6,0 denier pro Faden und einer Doppelbrechung von o,oo24 erhalten. Dieses Garn wurde 3 »45 X in einem Bad von 9o°C verstreckt und im Zustand freier Schrumpfung für 2o Minuten bei 1450C erhitzt. Die erhaltene Faser hatte eine Farbstoffabsorption von 58Z, eine Festigkeit von 4,35 g/d und eine Verlängerung von 56,5?. Das minimale Verstreckverhältnis unter dieser Bedingung war 3*25.There were sucked Polyäthylenterephthalatstückchen having an intrinsic viscosity of 0.65 from a spinneret having 48 holes from o, 24 mm in diameter and with a temperature of 275 0 C in air at room temperature and then taken up at a rate of 75o m / min. An unreinforced yarn with 6.0 denier per thread and a birefringence of 0.024 was obtained. This yarn was drawn in a bath of 9o ° C 3 "X 45 and heated in the state free recovery for 2o minutes at 145 0 C. The obtained fiber had a dye absorption of 58N, a tenacity of 4.35 g / d and an elongation of 56.5 Ω. The minimum draw ratio under this condition was 3 * 25.
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U9A75AU9A75A
tsts
Geschwindigkeit von 2 5oo m/Min, gesponnen. Die Fäden wurden unter Verwendung desselben Abschreckkanäls wie in Beispiel 4 durch Luft abgeschreckt, die mit einer Lineargeschwindigkeit von 85 m/Min, geblasen wurde. Es wurde, ein unverstrecktes Garn mit 6,6 denier pro Faden und einer Doppelbrechung von o,o289 erhalten. Dieses Garn wurde l,lo X in einem Bad von 850C verstreckt und im Zustand freier Schrumpfung für 2o Minuten bei 1450C erhitzt. Die erhaltene Faser hatte eine Farbstoffabsorption von 65%, eine Festigkeit von 5,25 g/d und eine Verlängerung von 26,8*. Das minimale Verstreckverhältnis unter diesen Bedingungen war l,lo X.Speed of 2,5oo m / min, spun. The filaments were quenched using the same quench channel as in Example 4 by air blown at a linear speed of 85 m / min. An undrawn yarn with 6.6 denier per thread and a birefringence of 0.0289 was obtained. This yarn was l, lo X stretched in a bath of 85 0 C and heated in the state of free shrinkage for 2o minutes at 145 0 C. The obtained fiber had a dye absorption of 65%, a tenacity of 5.25 g / d and an elongation of 26.8 *. The minimum draw ratio under these conditions was 1.0X.
Die durch 2,2 X Verstrecken erhaltene Faser iss Beispiels 4 und die gemäß Beispiel 8 erhaltene Faser wurden für 90 Minuten bei lo5°C bzw. 125°C gefärbt. Beide gefärbten Fasern zeigten eine Farbstoffabsorption von 88 bis 89%. Diese gefärbten Fasern wurden für 60 Minuten in kochendem Wasser bei einem Badverhältnis von l:5oo behandelt. Der Grad an LichtabSQrption der verbleibenden Flüssigkeit wurde mit Hilfe eines Foto-Farbmeßinstruments (die Wellenlänge betrug 5oo bju) bestimmt und es würde die Farbstoffdeeorption errechnet. Ei wurde gefunden, daß die erstere Faser ein· Farbstoffdesorption von 8,5Ϊ und die letztere vonThe fiber obtained by 2.2X stretching from Example 4 and the fiber obtained according to Example 8 were dyed for 90 minutes at 105 ° C. and 125 ° C., respectively. Both dyed fibers showed 88 to 89% dye absorption. These dyed fibers were treated in boiling water at a bath ratio of 1: 500 for 60 minutes. The degree of light absorption of the remaining liquid was determined with the aid of a photo color measuring instrument (the wavelength was 500 bju) and the dye absorption was calculated. It was found that the former fiber had a dye desorption of 8.5Ϊ and the latter of
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H94754H94754
19,5% zeigte.19.5 % showed.
Beide Fasern wurden unter einer Last von 1 g/d für 4 Stunden einem Kriechvorgang unterworfen und es wurde ihre Dehnung sowie die bleibende Dehnung nach der Entlastung nach k Stunden bei einer Temperatur von 2o, 5o, 7o und loo°C bestimmt. Die Ergebnisse, sind unten aufgeführt.Both fibers were subjected to a creep process under a load of 1 g / d for 4 hours, and their elongation and the permanent elongation after unloading after k hours at a temperature of 20, 50, 70 and 100 ° C. were determined. The results are shown below.
Beide Fasern wurden gesponnen, um Spinngarne zu erhalten, die eine Feinheitsnummer von 3o besitzen und deren Anzahl an Drehungen sich auf 55o Drehungen/m belief. Von diesen Garnen wurden Gewebe mit einer Kettendichte von ^5 cm und einer Schußdichte von 48 cm hergestellt. Diese Gewebe wurden auf einer ICI-Pillingsversuchsmaschine einem Pillingyersuch unterzogen. Es wurde festgestellt, daß der Pillingwiderstand des aus den Fasern des Beispiels 4 hergestellten Gewebes den Gütegrad 4,5 und das Gewebe aus Pasern nach dem Beispiel 8 den Gütegrad von 1,5 hatte.Both fibers were spun to obtain spun yarns having a count of 30 and the number thereof of turns amounted to 55o turns / m. Woven fabrics with a warp density of 5 cm and produced a weft density of 48 cm. These tissues were a pilling search on an ICI pilling test machine subjected. The pilling resistance of that made from the fibers of Example 4 was found to be The quality grade 4.5 fabric and the fabric made of pasers Example 8 had a grade of 1.5.
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U9475AU9475A
Die nach Beispiel 8 erhaltene, verstreckte jedoch nicht frei ausgehärtete Paser wurde bei einem Schtfumpfzustand von 15ί mit einer Geschwindigkeit von 25 m/Min, durch eine mit Glasfasern überzogene Platte geführt, die eine Länge von 2 m aufwies und eine Oberflächentemperatur von 245°C hatte und nachfolgend 1,18 X bei l8o°C verstreckt. Die erhaltene Paser hatte eine Farbstoffabsorption von 82J, eine Festigkeit von 4,o5 g/d und eine Verlängerung von 45,5?.The stretched but not freely cured fiber obtained according to Example 8 was in a stump state of 15ί at a speed of 25 m / min, guided through a plate covered with glass fibers, which had a length of 2 m and a surface temperature of 245 ° C and then stretched 1.18% at 180 ° C. The Paser obtained had a dye absorption of 82J, a strength of 4.05 g / d and an elongation of 45.5 ?.
Die so erhaltene Faser, die 2,2 X verzogene Paser des Beispiels 4 und die unbehandelte Faser nach Beispiel 8 wurden um 3% verlängert und in einer Minute entspannt. Die Erholungsgeschwindigkeit dieser drei Arten von Fasern nach drei Minuten von der Entlastung wurden mit 53% bzw. 72% bzw. 7k% festgestellt. Die Spannungsdehnungskurven dieser drei Fasern waren, grob gesehen, die gleichen.The fiber obtained in this way, the 2.2X warped fiber of Example 4 and the untreated fiber of Example 8 were lengthened by 3% and relaxed in one minute. The recovery rates of these three types of fibers after three minutes from relief were found to be 53%, 72% and 7k%, respectively. The stress-strain curves of these three fibers were roughly the same.
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