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Verfahren zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen Die Erfindung
bezieht sich auf die Herstellung von nachrichten-elektronischen Geräten, insbesondere
auf ein Verfahren zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen.
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Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Widerständen, bei dem
elektrisch leitende, durch Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen zwischen 900 und 1050
°C erhaltene Kohlenstoffschicht auf eine keramische Unterlage aufgebracht wird.
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(Vgl. z.B. B.S. Galperin, Neprowolotschnye rezistory, Verlag Energija,
Leningrad, 1968, S. 104 bis 115).
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Im genannten Verfahren bringt man auf die Unterlage eine dünne elektrisch
leitende oder Widerstands-Schicht auf, die man durch Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen
unter Vakuum oder in Edelgasatmosphäre sowohl in Kamrneranlagen als auch in
kontinuierlich
betriebenen Anlagen herstellt. Wegen ihrer kleinen Dicke besitzt die nach dem genannten
Verfahren hergestellte Widerstandsschicht eine verhältnismäßig geringe Stabilität
unter verschiedenen Betriebsbedingungen, wodurch die zulässigen spezifischen Widerstandsbelastungen
herabgesetzt werden.
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Der Erfindung ist die Aufgabe zugrundegelegt, unter Vermeidung der
genannten Nachteile ein Verfahren zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen
zu entwickeln, das es ermöglicht, die Widerstandsschicht gegen äußere Einwirkungen
zu schützen.
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Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung von hochkonstanten
Widerständen, bei dem eine elektrisch leitende, durch Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen
zwischen 900 und 1050 OC erhaltene Kohlenstoffschicht auf eine keramische Unterlage
aufgebracht wird, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man eine durch Pyrolyse
siliziumorganischer Verbindungen wie Dialkyldialkoxysilanen zwischen~850 und 950
OC erhaltene Isolierschicht wenigstens auf eine der Kohlenstoffschichtoberflächen
aufbringt.
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Die siliziumorganische, zwischen Unterlage und Widerstandsschicht
aufgebrachte Isolierschicht verdeckt alle Oberflächenfehler und Rauhigkeiten der
Unterlage, was die Homogenitat und die Geschlossenheit der Widerstandsschicht erhöht
und somit die Widerstandsstabilität gegenüber elektrischen und klimatischen Einwirkungen
verbessert.
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Die siliziumorganische, auf die saubere Oberfläche der Widerstandsschicht
aufgegbrachte Isolierschicht schützt letztere gegen Adsorption von Dämpfen und Gasen
aus der Umgebung, was
die Widerstandsstabilität ebenfalls erhöht.
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Dadurch, daß die siliziumorganische Isolierschicht auf beide Oberflächen
der widerstandsfähigen Kohlenstoffschicht aufgebracht wird, wird die Widerstandsstabilität
gegenüber solchen Widerständen, bei denen die Isolierschicht auf eine der Oberflächen
der widerstandsfähigen Kohlenstoffschicht aufgebracht ist, wesentlich erhöht.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von hochkonstanten
Widerständen wird insbesondere wie folgt durchgeführt: Man beschickt eine beheizte
Vakuumkammer mit keramischen, von Verunreinigungen freien Unterlagen. Die Kammer
wird gleichzeitig auf einen Druck von .10-2 Torr evakuiert und bis zum Erreichen
einer Temperatur erhitzt, bei der sich die siliziumorganische Schicht bildet. Dann
leitet man Dämpfe einer siliziumorganischen Verbindung in die Kammer ein. Es wird
eine Isolierschicht auf der Oberfläche durch die Pyrolyse der genannten Verbindung
gebildet. Ihre Dicke soll ausreichen, die Ober flächenmikrofehl er und Rauhigkeiten
der Unterlage zu verdecken, und der Widerstandswert soll groß genug sein, um keinen
merklichen Einfluß auf elektrische Daten der Widerstandsschicht auszuüben.
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Nach der beendeten Pyrolyse der siliziumorganischen Verbindung wird
eine Bildungstemperatur der elektrisch leitenden Kohlenstoffschicht in der Kammer
eingestellt. Man leitet Kohlenwasserstoff-Dämpfe in die Kammer ein,-und durch deren
Pyrolyse wird über der siliziumorganischen Isolierschicht eine widerstandsfähige
Kohlenstoffschicht mit gegebenen Eigenschaften gebildet, die mit ihrer Dicke und
Pyrysetemperatur bestimmt
sind. In der Kammer stellt man danach
die Bildungstemperatur der siliziumorganischen Isolierschicht ein und leitet Dämpfe
der siliziumorganischen Verbindung ein. Durch ihre Pyrolyse wird die siliziumorganische
Isolierschicht auf der Oberfläche der Kohlenstoff-Widerstandsschicht gebildet.
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Die Bildung der oben aufgezählten Schichten kann getrennt, z.B. zur
Qualitätskontrolle jeder Schicht, durchgeführt werden.
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Zum besseren Verständnis der Erfindung werden im folgenden Ausführungsbeispiele
zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen angeführt.
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Beispiel 1 Zür Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1.10-3 bis ) 10 Ohm bringt man auf eine keramische Unterlage
eine siliziumorganische, durch Pyrolyse von 4 ml Dimethyldiäthoxysilan bei 900 °C
erhaltene Schicht auf. Auf- die siliziumorganische Schicht wird eine widerståndsfähige
Kohlenstoffschicht aufgebracht, die durch Pytolyse von 0,5 ml Heptan bei 950 °C
erhalten wird.
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Beispiel 2 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 2.104 bis 3.104 Ohm bringt man auf eine keramische Unterlage
eine siliziumorganische, durch Pyrolyse von 4 ml Dimethyldiäthoxysilan bei 850 °C
erhaltene Schicht auf. Auf die siliziumorganische Schicht wird eine widerstandsfähige
Kohlenstoffschicht aufgebracht, die durch Pyrolyse von 0,08 ml Heptan bei 900 °C
erhalten wird.
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Beispiel 5 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1-103 bis 3 103 Ohm bringt man auf eine keramische Unterlage
eine widerstandsfähige, durch Pyrolyse von 0,8 ml Heptan bei 950 °C erhaltene Koblenstoffschicht
auf. Auf die widerstandsfähige Schicht wird eine siliziumprganische Schicht aufgebracht,
die durch Pyrolyse von 0,5 ml Dimethyldiäthoxysilan bei 900 °C erhalten wird.
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Beispiel 4 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 2.104 bis 3.104 Ohm bringt man auf eine keramische Unterlage
eine widerstandsfähige, durch Pyrolyse von 0,2 ml Heptan bei 900 0C erhaltene Kohlenstoffschicht
auf. Auf die widerstandsfähige Schicht wird eine siliziumorganische Schicht aufgebracht,
die durch. Pyrolyse von 0,5 ml Dimethyldiäthoxysilan bei 850 °C erhalten wird.
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Beispiel 5 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1.10³ bis 3-10) Ohm wird das Verfahren gemäß dem Beispiel 1
benutzt. Auf die widerstandsfähige Kohlenstoffschichtoberfläche bringt man zusätzlich
eine siliziumorganische, durch Pyrolyse von 0,5 ml Dimethyldiäthoxysilan bei 900
°C erhaltene Schicht auf.
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Beispiel 6 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 2.104 bis 3.104 Ohm wird das Verfahren gemäß dem Beispiel 2
benutzt. Auf die Kohlenstoff-Widerstandsschicht-Oberfläche bringt man dabei eine
siliziumorganische, durch Pyrolyse von 0,5 ml Dimethyldiäthoxysilan bei 900 °C
erhaltene
Schicht auf.
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Beispiel 7 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1 103 bis 3.10³ Ohm wird das Verfahren gemäß den Beispielen
1, 5 und 5 benutzt. Die Pyrolyse erfolgt dabei in einer kontinuierlich arbeitenden
Anlage. Auf die keramische Unterlage werden eine siliziumorganische, durch Pyrolyse
bei 950 0C erhaltene Schicht, eine bei der Pyrolysetemperatur von 1050 °C erhaltene
Kohlenstoff-Widerstands schicht und eine äußere siliziumorganische, bei der Pyrolysetemperatur
von 950 0C erhaltene Schicht auf die Kohlenstoffschichtoberfläche aufgebracht.
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Beispiel 8 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 2.104 bis 3.104 Ohm wird das Verfahren gemäß den Beispielen
2, 4 und 6 benutzt. Die Pyrolyse erfolgt dabei in einer kontinuierlich arbeitenden
Anlage. Auf die keramische Unterlage werden eine siliziumorganische, durch die Pyrolyse
bei 900 °C erhaltene Schicht, eine widerstandsfähige, bei der Pyrolysetemperatur
von 1000 0C erhaltene Kohlenstoffschicht und eine äußere siliziumorganische, bei
der Pyrolysetemperatur von 900 0C erhaltene Schicht auf die Kohlenstoffschichtoberfläche
aufgebracht.
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Beispiel 9 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 2.104 bis 3.104 Ohm wird das Verfahren gemäß den Beispielen
2, 4, 6, 8 unter Anwendung von Xylol statt Heptans benutzt.
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Beispiel 10 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1-103 bis 3.10³ Ohmund von 2.104 bis Ohm Ohm wird das Verfahren
gemäß den Beispielen 1 bis 8 unter Anwendung von Hexan statt Heptans benutzt.
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Beispiel 11 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1-103 bis )*103 Ohm wird das Verfahren gemäß den Beispielen
1, 3, 5 und 7 unter Anwendung von Benzin statt Heptans benutzt.
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Beispiel 12 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1 11O bis 3^103 Ohm und 2.104 bis 3.104 Ohm wird das Verfahren
gemäß den Beispielen 1 bis 11 unter Anwendung von Diäthyldiäthoxysilan statt Dimethyldiäthoxysilans
benutzt.
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Beispiel 15 Zur Herstellung von hochkonstanten Widerständen mit einem
Widerstandswert von 1.10³ bis 3.10³ Ohm und 2.104 bis 3.104 Ohm wird das Verfahren
gemäß den Beispielen 1 bis 11 unter Anwendung von Diäthyldimethoxysilan statt Dimethyldiäthoxysilans
benutzt.
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Nachfolgend wird eine Tabelle angeführt, in der bei Versuchen mit
den oben beschriebenen Widerständen erhaltene Ergebnisse zusammengestellt sind.
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TABELLE Widerstandsänderung Widerstandsänderung lfd. durch Befeuchtung
durch Wärmealterung Widerstandstyp Nr. 30 Tagen, W = 95 bis in 1000 h bei 155 °C,
98 %; t = +40 °C, [%] [%] 1 Widerstand, auf dessen keramische Unterlage eine Kohlenstoffschicht
12,0 15,9 aufgebracht wird 2 Hochkonstanter Widerstand, auf dessen keramische Unterlage
eine siliziumorganische Schutzschicht und 2,0 11,7 eine Kohlenstoffschicht nacheinander
aufgebracht werden (Beispiele 1,2) 3 Hochkonstanter Widerstand, auf dessen keramische
Unterlage nacheinander eine siliziumorganische Schutzschicht, eine 0,2 2,0 Kohlenstoffschicht
und eine weitere siliziumorganische Schicht aufgebracht werden (Beispiele 5, 6,
7, 8) 4 Hochkonstanter Widerstand, auf dessen keramische Unterlage nacheinander
eine Kohlenstoffschicht und eine silizium- 2,5 8,0 organische Schutzschicht aufgebracht
werden (Beispiele 3, 4)