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Emulgierbare Copolymerisatpulver, ihre Herstellung und Verwendung.
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Das wirksame Prinzip moderner Selbstglanzemulsionen für die Fußbodenpflege
sind wäßrige Kunststofflatices, welche auf den Substraten unter Ausbildung eines
glänzenden Films auftrocknen.
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Derartige Latices stellt man nach dem Verfahren der Emulsionspolymerisation
her. Als Monomere kommen in der Hauptsache Acryl- und Methacrylsäurederivate sowie
Styrol zur Anwendung.
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Um besonders stabile Dispersionen zu erhalten, werden meist geringere
Mengen (1-20 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der eingesetzten Monomeren) einer
äthylenisch ungesättigten Säure mit einpolymerisiert. Für die praktische Anwendung
werden solchen Copolymerdispersionen meist noch Ionen mehrwertiger komplexbildender
Metalle zugemischt.
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Die sogenannten "wasserklaren Selbstglanzemulsionen" zur Fußbodenpflege
gehören einer anderen Gruppe gn. Solche Emulsionen werden in verdünntem Zustand
durch Zusatz vqn Ammanialc Wasser klar durchsichtig. Man erhält sie durch Emulsionspolymerisation
hydrophiler Monomerer in Gegenwart von "Reglern", das sind Radikalkettenüberträger,
welche bei der Polymerisation die Aufgabe haben, das Molekulargewicht niedrig zu
halten.
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Die im Handel befindlichen Polymerdispersionen der einen oder der
anderen Gruppe weisen meist einen Feststoffgehalt von ca, 40 Gew.% auf. Sie werden
vom Weiterverarbeiter auf .eine Konzentration von im allgemeinen 15 Gew.% verdinnt
und mit Netzharzlösung, Wachsemulsionen und gegebenenfalls noch weiteren Zusätzen
zB den Pflegemitteln rezeptiert, welche sodann an den Endverbraucher abgegeben werden.
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Nun ist es sowohl wirtschaftlich als auch technisch unbefriedigend,
Rohstoffe - im vorliegenden Fall die Polymerisate - in Form wäßriger Zubereitungen
zu befördern und zu lagern. Neben erheblichen Kosten für ctie Beförderung von wertlosem
Wasser ist auch die Verpackung von Flüssigkeiten aufwendiger und damit teurer, als
die von Feststoffen. Weiterhin sind Dispersionen während des Transportes oft ungünstige
Einflüssen wie Hitze, Frost, fortwährenden regelmäßigen Erschütterungen, oder der
Gefahr des Bakterienbefalis ausgesetzt. Geradc hochkonzentrierte 40%ige Latices
werden dadurch leicht zur Koagulation gebracht bzw. in Aussehen und Geruch verschlechtert..
Eine Stabilisierung gegen solche Gefährdung ist oft nur auf Kosten von technologischen
Eigenschaften der Dispersionen möglich.
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Der vorliegenden Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, als Basis
für Fußbodenpflegemittel anstelle der bisher üblichen flüssigen Copolymerdispersionen
Copolymere in Form leicht emulgierbarer Pulver einzusetzen, was eine erhebliche
Vereinfachung und Erleichterung bezüglich Transport, Lagerung und Verarbeitung bedeuten
würde.
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Nun ist es zwar seit langem bekannt, Emulsionspolymerisate durch Versprühen
oder Eintrocknen in den Pulverförmigen Zustand zu überführen, jedoch können derartige
sprühgetrocknete Pulver nur dann reemulgiert werden, wenn sie gewisse hydrophyle
Monomere, von allem ungesättigte Carbonsäuren einpolymerisiert enthalten
und
wenn die vor der Trocknung als Fällungsmittel zugesetzten mehrwertigen Metallionen
nachträglich durch Zusatz von sogenannten "Sequestriermitteln", das sind Komplexbildner,
wie z.B. Äthylendiamintetraessigsäure, unwirksam gemacht werden (j)eutsche Offenlegungsschrift
1. 569.330). Eine solche Arbeitsweise ist jedoch umständlich und unwirtschaftlich.
Zudem bringt man durch die Notwendigkeit, zunächst mehrwertige Metallionen als Fällungsmittel
zuzusetzen, diese dann aber durch Komplexbildner wieder zu maskierer, in die Produkte
Stoffe ein, deren Anwesenheit nicht unbedingt vorteilhaft sein muß.
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Es wurde nun gefundcn, daß man: in ammoniakalischem Wasser zu einer
stabilen J)ispersioii emulgierbare Pulver von Copolymerisaten erhalten kann, wenn
man ein bestimmtes Monomerengemisch der Perlpolymerisation unterwirft.
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Die vorliegende Erfindung betrifft daher in alkalischem Wasser zu
einem stabilen Kunststofflatex emulgierbare pulverförmige Copolymerisate, welche
aus a.) 0-84 Gew . ai-L Monomeren, deren Homopolymerisate eine Glastemperatur von
+50 bis +1500C besitzen, b) 5-88 Gew.% an Monomeren, deren Homopolymerisate eine
Glastemperatur von -100 bis +50 C besitzen, c) 10-50 Gew.% an stark hydrophilen
Monomeren der allgemeinen Formel
wobei R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit bis zu drei C-Atomen oder eine
ev, veresterte Carboxylgruppe, R' ein Wasser-st-offatom oder eine Methylgruppe,
und R" eine Hydroxylgruppe bedeutet, welche bis zu maximal
90 Mol%;
ersetzt sein kann durch eine Mono- oder Dialkylaminogruppe, eine Hydroxyalkoxy-
oder Hydroxyalkylaminogruppe, deren Alkylrest maximal 3 C-Atome enthalten kann,
sowie durch eine Harnstoffgruppe, d) 0,1-5 Gew.% einer bei der-Polymerisation kettenübertragend
wirkenden Substanz aus der Gruppe der halogenierten Methane, der Alkyl- oder Aralkylmereaptane
oder auch Itakonsäure, e) 0,1-5 Gew.% einen wäßriger Phase als Schutzkolloid wirkenden
Substanz aus der Gruppe Polyvinylalkohol, Alkyl-, Hydroxyalkyl- oder Carboxylalkylcellulose,
Polyvinylmethylacetamid, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylamid, Polyacryl-und Polymethacrylsäure,
Polyvinylsulfonat und Polyvinylphosphollat, und f) 0,01-1 Gew.% eines ionischen
Emulgators aus der Gruppe der -Alkyl-, Alkylpolyäthoxy- oder Aralkylpolyäthoxysulfonate,
-sulfate oder -phosphate bestehen.
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Die crfindungsgemäßen Produkte stellen rieselfähige feine Pulver bzw.
Perlen mit Korngrößen zwischen 10yu und 5 mm dar, die sich in 2-10 Teilen Wasser
bei Gegenwart von 0.01 bis 0.1 Teilen konz. Ammoniaklösung unter Rühren außerordentlich
schnell zu einem stabilen Kunststofflatex -dispergieren lassen.
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Diese Dispersionen besitzen bei einem Feststoffgehalt von ca. 15 Gew.
eine bemerkenswert niedrige Viskosität (unter 50 cSt). Die Verfahrensprodukte unterscheiden
sich damit vorteilhaft von solchen, die zwar in gleicher Weise, jedoch ohne Reglerzusatz
hergestellt wdrden waren und in- Ammoniakwasser nur sehr viel langsamer und unvollständig
zu bei gleicher Konzentration hochviskosen Latices dispergierbar sind.
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Unter Monomeren, deren Homopolymerisate eine Glastemperatur zwischen
etwa +50 und +150°C besitzen, sind die auch als sogenannte "harte Monomere" bezeichneten
Monomeren Åthyl- und
Propylmethacrylat, Viny.lbenzoat, Vinyltoluylat,
Vinylcarbazol, Vinylchlorid und Methacrylnitril, bevorzugt Acrylnitril und Styrol,
insbesondere aber Methylmethacrylat zu verstehen.
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Unter Monomeren, deren :Homopolymerisa'te eine Glastemperatur zwischen
-100 und +50°C besitzen, sind z.B. 2-Äthylhexylacrylat, Laurylmethacrylat, Butylmethacrylat,
Vinylacetat, Vinylidenchlorid, vorzugsweise Methylacrylat, insbesondere aber Xthylacrylat
und Butylacrylat zu nennen. Diese Monomeren werden auc als weiche Monomere" bezeichnet.
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Als Glastemperatur bezeichnet man die Temperatur, bei welcher ein
Polymerisat infolge Wärmeeinwirkung aus dem glasartigen harten Zustand in den plastischen,
weichen übergeht.
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Der Anteil an "harten Monomeren" in den erfindungsgemäßen Copolymerisaten
kann 0 bis 84, vorzugsweise 30 bis 70 Gew.% betragen. eiche Monomere" können zu
5 bis 8B, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.% im Copolymerisat enthalten sein. Unter den
in den Copolymerisaten zu 10 bis 50, bevorzugt 12 bis 25 Gew.% enthaltenen stark
hydrophilen Monomeren, die der allgemeinen Formel
entsprechen, wobei R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit bis zu 3 C-Atomen
oder eine eventuell mit einem C1 bis 04 Alkohol veresterte Carboxylgruppe sein kann,
R' ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe bedeutet und R" für eine Hydroxylgruppe
steht, welche bis zu maximal 90 % ersetzt sein kann durch eine Mono- oder Dialkylaminogruppe,
eine Hydroxyalkoxy- oder eine Hydroxyalkylaminogruppe mit einem Alkyrest von maximal
3 C-Atomen, oder durch eine Harnstoffgruppe, sind beispielsweise Malein-und Fumarsäure
und deren Halbester, Acrylamid, Hydroxyäthylacrylester, vorzugsweise Croton- und
Acrylsäure und insbesondere Methacrylsäure anzuführen.
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Die unter d) genannten, bei der Polymerisation kettenübertragend wirkenden
Substanzen, welche man auch als Regler bezeichnet, sind in Mengen von 0.1-5, bevorzugt
1-5 Gew., in den Polymerisaten enthalten. Genannt seien hier z.B. Halogenalkyle,
insbesondere Methanabkömmlinge, wie Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Bromtrichlormethan,
oder Mercaptane wie Butyl-und Dodecylmercaptan, Thioglykolsäure und Isopropylbenzolmercaptoäthanol,
oder auch Itaconsäure. Bevorzugt werden Bromtrichlormethan und Dodecylmercaptan.
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Als Schutzkolloide, die in den Polymerisaten in Mengen von 0.1 bis
5.0, vorzugsweise 0.5 bis 1.5 Gew.% enthalten sind, kommen in Frage: Polyvinylalkohol,
Alkyl-, Hydroxyalkyl- oder Carboxyalkylcellulose, Polyvinylmethylacetamid, Polyvinylpyrrolidon,
Polyacrylamids Polyacryl- und Methacrylsäure, Polyvinylsulfonat und Polyvinylphosphonat.
Sie werden bevorzugt in ihren niedrigmolekularen Formen eingesetzt, da hochmolekulare
Schutzkolloide zur Bildung von unlöslichen Produkten-neigen und daher die Reemulgierbarkeit
der Polymerisatpulver beeinträchtigen können.
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Die Schutzkolloide müssen nicht als fertiges Polymerisatpulver dem
Polymerisationsansatz zugesetzt werden, man kann sie auch in der Reaktionsflotte
erst erzeugen, beispielsweise durch Polymerisation von monomerem Acrylamid, Acryl-
und Methacrylsäure, Natriumvinylsulfonat oder -Phosphonat.
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Die anionischen Emulgatoren sind in den Verfahrensprodukten in Mengen
von 0.01 bis 1, vorzugsweise 0.1 bis 0.8 Gew.% einpolymerisiert. Sie sind wesentlich
mitbestimmend für die Eigenschaften des Perlpolyriierisates. Besonders auf die lleemulgierbarkeit
des Polymerisatpulvers und auf ctie Transparenz der entstandenen Dispersion ha;
die Natur dieser Polymerisationshilfsstoffe entscheidenden Einfluß. Geeignete Emulgatoren
sind z.B.
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Alkali- oder Ammoniumsalze der Schwefelsäure- oder Phosphorsäurehalbester
bzw. von Sulfonsäuren mit einem Kohlenwasserstoffrest, der aus einer aliphatischen
Kette, einem Aralkylrest mit ggf.
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alkylsubstituiertem aromatischen Kern, einem Alkylpolyglykolrest oder
einem Alkylarylpolyglykolrest bestehen kann, z.B.
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Natriumlaurylsulfat, Natrium-Fettalkoholpolyglykoläthersulfat, Alkalisalze
des Tributylphenolpolyglykoläthersulfats, Alkali-oder Ammoniunisa3ze der Phosphorsäuremono-
oder diester von Fettalkoholen usw. Bevorzugt sind Alkali- oder Ammoniumsalze von
--0lefinsulfonsäuren und Natriumlaurylsulfat. Die Polymerisation kann sowohl durch
monomerlösliche als auch durch wasserlösliche Initiatoren gestartet werden. Geeignete
radikalliefernde monomerlösliche Verbindungen sind z.B. Lauroylperoxid, Dicyclohexylperoxydicarbonat,
Azoisobuttersäuredimethylester oder Azo-(α,γ-dimethyl)-valeriansäuredinitril,
vorzugsweise Benzoylperoxyd und Azobisisobutyronitril. An wasserlöslichen, radikalliefernde
Initiatoren seien z.B. genannt: Wasserstoffperoxid, tert. -Butylhydroperoxid und
vorzugsweise Kalium-, Natrium- oder Ammoniumperoxodisulfat. Darüberhinaus können
bei Einsatz der wasserlöslichen Initiatoren noch reduzierend wirkende Substanzen
wie Ascorbinsäure, Hydrozoniumsalze oder Natriumsulfit zugesetzt werden, so daß
ein sog. "Redox-Initiator" Vorliegt. Die wasserlöslichen Initiatoren werden in Mengen
von ca. 0.01 bis 2.5 Gew.%, bevorzugt 0.1 bis 0.5 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Monomeren, eingesetzt, während im Falle der Verwendung von monomerlöslichen
Initiatoren Mengen bis zu 5 Gew.%, bevorzugt 0.3 bis 2 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Monomeren, zum Einsatz kommen. Selbstverständlich ist cs auch möglich, beide
Initiatortypen nebeneinander zu verwenden.
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Die Polymerisation wird im allgemeinen unter Normaldruck bei Temperaturen
zwischen 30 und 950C., bevorzugt 60-85°C in wässriger Phase vorgenommen. In Druckkesseln
ist es jedoch möglich, auch bei erheblich höheren Temperaturen, etwa bis zu 2000C,
zu arbeiten.
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Das Gewichtsverhältnis von Flotte zu Monomerengemisch einschlißlich
Reglerkomponente liegt zwischen 10:1 und 10:6, vorzugsweise zwischen- 10:2 und 19:4.
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Die erfindungsgemäßen Copolymerisate werden im übrigen nach an sich
bekannten Methoden zur Herstellung von Perlpolymerisaten durch Einfliessenlassen
der aus den Comonomeren und dem Regler bestehenden Mischung in die Flotte, welche
die anionischen Emulgatoren und die Schutzkolloide enthält, erhal-ten. Erstere sollen
in Mengen von 0,011 bis 1,1 Gew.%, letztere in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.%, bezogen
auf Monomerengewicht, eingesetzt werden. Für die Qualität der Copolymerisate ist
es weiterhin wesentlich, daß man nach erfolgter Zugabe des sich aus o-84 Gew.% harten
Monomeren, 5-88 Gew.% weichen Monomeren, 8-48 Gew.% des stark hydrophilen Monomeren
und 0,1 bis 5,0 Gew.% des Reglers zusammensetzenden 98-99 Gew.% ausmachenden Monomerengemisches,
noch 1,0 bis 2,0 Gew.% des stark hydrophilen Monomeren nachgibt, worauf man 2 bis
3 Stunden nachreagieren läßt.
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Die Abtrennung der Copolymerisatperlen nach Beendigung .der Polymerisation
erfolgt durch Filtration bzw. durch Zentrifugieren.
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Zur Trocknung werden übliche Methoden wie Trocknen im Warmluft strom,
im Trockenschrank, ggf. im Vakuum angewandt.
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Die in Form rieselfähiger Pulver anfallenden Perlpolymerisate dienen
bevorzugt als Polymerkomponente in Fußbodenpflegemitteln, die man vorteilhaft in
der Weise rezeptiert, daß man die Copolymerpulver mit den erforderlichen Zusätzen
wie Emulgatoren, Elektrolytstabilisatoren, Metallsalzen, Plastifikatoren, Netzharzen,
Verlaufmitteln, Bacteriziden und Geruchsstoffen, abmischt. Man erhält damit Pulver,
welche lediglich durch Einrühren in Ammoniakwasser zu gebrauchsfertigen Selbstglanzpolymerdispersionen-für
die Fußbodenpflege emulgiert werden können. Man verrührt beispielsweise 1 Gew.Teil
Copolymerpulver in 1-10 Teilen Wasser von 0-700C, dem 0,01-0,3 Gew.Teile konzentrierte
wässrige Ammoniaklösung zugesetzt worden waren.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern:
Beispiel
1 In einem 2 l-Wittschen Topf mit Innenthermometer, Tropftrichter und Rührer wird
eine-Flotte aus 1150 g entsalztem Wasser, 3,75 g Polyvinylalkohol (Molsiol N 30/88
HOEGlIST), 2,25 g Natriumvinylsulfonat, 1,90 g Natriumlaurylsulfat, 2,50 g Benzoylperoxid,
1,25 g Ammoniumpersulfat, 0,70 g Natriumpyrosulfit vorgelegt. Man gibt sodann 35
g eines zuvor aus Monomeren, Regler und Initiator bereiteten Gemisches der Zusammensetzung
290 g Methylmethacrylat, 75 g Äthylacrylat, 75 g Butylacrylat, 60 g Methacrylsäure,
15 g Bromtrichlormethan, 15 g Tetrachlorkohlenstoff, 2,5 g Benzoylperoxid zu und
heizt über ein Wasserbad auf 80° Innentemperatur. Bei dieser Temperatur wird daraufhin
der Rest des Gemisches im Laufe von 2 Stunden unter Rühren zudosiert. Nach Beendigung
der Zugabe werden 0,5 g Ammoniumpersulfat, gelöst in 20 g Wasser, zugetropft und
anschließend noch 5 g Methacrylsäure zugegeben. Man hält nun das Reaktionsgemisch
noch 2 Stunden bei 800, kühlt dann auf Raumtemperatur ah und filtriert bzw.
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zentrifugiert das entstandene grießförmige Polymerisat ab.
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Das bei 3TOC getrocknete Produkt zeigt einen Feststoffgehalt von 97,4
%. Ausbeute 503 g. Reemulgierbarkeit sehr gut.
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Beispiel 2 Z Vergleichszwecken wurde ein Perlpolymerisat analog Beispiel
1 hergestellt, jedoch ohne die Methacrylsäure-Zugabe nach Beendigung des Monomerenzulaufs.
Das. Produkt hatte nach dem Trocknen einen Feststoffgehalt von 94,2 . Reemulgierbarkeit
unbefriedigend.
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Beispiel 3 Dic Polymerisation wird, wie in Beispiel 1 beschrieben,
durchgeführt. Flotte: 3,75 g Polyvinylalkohol (Mowiol. N 30/88 HOECHST), 3,0 g Natriumvinylsulfonat,
2,5 g Natriumlaurylsulfat, 2,5 g Benzoylperoxid, 1,25 g Ammoniumpersulfat, 0,70
g Natriumpyrosulfit in 1150 g entsalztem Wasser.
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Monomeren-Regler-Initiatorgemisch: 280 g Methylmethacrylat, 75 g Butylacrylat,
75 g Äthylacrylat, 70 g Methacrylsäure, 15 g Bromtrichlormethan, 15 g Tetrachlorkohlenstoff,
2,5 g Benzoylperoxid. Nach Beendigung des Monomerengemisch-Zulaufs wird eine Lösung
von 0,5 g Ammoniumpersulfat in 20 g Wasser eingetropft, worauf man tropfenweise
5,0 g Methacrylsäure zugibt und den Ansatz noch zwei Stunden bei 80° hält. Nach
dem Abkühlen wird das Perlpolymerisat abfiltriert und getrocknet.
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Der Feststoffgehalt des erhaltenen Pulvers beträgt -95,8 %.
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Ausbeute: 490 g. Sehr gut reemulgierbar.
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Beispiel 4 Als Vergleichssubstanz wurde ein Perlpolymerisat der in
Beispiel 3 beschriebenen Zusammensetzung, jedoch ohne den Zusatz von Methacrylsäure
nach Beendigung der Monomerendosierung hergestellt. Dieses Produkt hatte nach dem
Trocknen einen Feststoffgehalt von 96,2 %. Reemulgierbarkeit unbefriedigend.
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Beispiel 5 Die Polymerisation wird analog Beispiel 1 durchgeführt.
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Flotte: 5 g Polyvinylpyrrolidon (Luvislcol K 90 der BASF) N-Gehalt
11.45 %, o,75 g eines Gemisches von Phosphorsäuremono- und -dilaurylester (Hostaphat
MDL der Farbwerke Hoechst) P-Gehalt 7.7 , 1 g Benzoylperoxid, 1,25 g Ammoniumpersulfat,
0.7 g Natriumpyrosulfit in 1150 g entsalztem Wasser. Comonomeren-Regler-Initiator-Gemisch:
290 g Methylmethacrylat, 75 g Butylacrylat, 75 g Äthylacrylat, 60 g Methacrylsäure,
15 g Bromtrichlormethan, 1 g Benzoylperoxid. Nach Beendigung der Monomerengemiscll-Zugabe
fügt man eine Lösung von O.5 g Ammoniumpersulfat in 10 g Wasser und anschließend
5 g (1 %) Methacrylsäure zu.
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Das erhaltene Polymerisat wird- wie beschrieben aufgearbeitet.
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In seinen anwendungs technischen Eigenschaften entspricht es weitgehend
dem in Beispiel 1 beschriebenen Polymerisat.
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In einer mehrfach mit destilliertem Wasser-gewaschenen und getrockneten
Probe des Polymerisatpulvers wurde der Chlor-, Stickstoff- und Phosphorgehalt durch
Elementaranalyse bestimmt, um zu zeigen, daß auch der Regler [Bromtrichlormethan
(54 % C1)] das Schutzkolloid | Polyvinylpyrrolidon (11,45 % N)] , sowie der ionogene
Emulgator [Phosphorsäure-Lauryl-mono- und diester (7,7 % P)] in das Polymerisat
eingebaut werden.
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berechnet gefunden Cl 3 % 1,4 % 1,6 % N 0,11 % 0,11 % 0,12 % P 0,011
s 0,010 % 0,009 .
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Man erkennt, daß Regler sowie Schutzkolloid praktisch quantitativ
und der ionogene Emulgator zu etwa 90 % in das Copolymerisat mit einpolymerisiert
sind.
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Beispiel 6 Dieses Beispiel soll die Verwendung der erfindungsgemäßen
Polymerisatpolver sowie ihre vorteilhaften Eigenschaften aufzeigen.
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a) 14,0 Gew.Tle. der nach den Beispielen 1-4 erhaltenen Polymerisatpulver
0,7 Gew.Tle. Tributylphenolpolyglykoläther mit 50 Mol Äthylenoxid pro Molekül (Sapogenat
T 500, HOEClIST) und 0,9 Gew.Tle. Zinkacetat werden gemischt. Das pulverförmige
Gemisch wird sodann in 80,0 Gew.Teilen Wasser von 20°C aufgeschlämmt und mit 4,0
Gew.Teilen konz. Ammoniak unter Rühren versetzt. Man erhält Dispersionen mit folgenden
Eigenschaften:
| Dispersion aus Polymerisat nach |
| Eigen- Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel3 Beispiel 4 |
| schaft |
| Transparenz gut mäßig gut mäßig |
| Bodensatz sehr wenig viel Spur viel |
| pH-Wert 9,5 9,5 9,3 9,4 |
Während die nach Beispiel 1 und 3 erhaltenen Pulver fast restlos
emulgiert werden, enthalten die ohne Methacrylsäurezusatz nach Beendigung der Monomeren-Dosierung
hergestellten Pulver noch einen großen Anteil unlöslicher Substanz.
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Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind ferner transparenter und damit
feinteiliger als die Vergleichsprodukte.
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b) Unter Verwendung der wie vorstehend beschrieben hergestellten Dispersionen
aus den Copolymerisaten der Beispiele 1 und 3, wurden in praxisnaher Weise Fußbodcnpflegemittel
rezeptiert und anwendungstechnisch untersucht.
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Abmischung: 80 Gew.T1. Dispersion nach Beispiel 1 bzw. 3 15 Gew.T1.
Styrol-Maleinsäureanhydrid-Harz 2 Gew.Tl. Methyldiglykol 1 Gew.T1. Tributoxyäthylphosphat
1 Gcw.Tl. Äthylenglykol 1 Gew.Tl. einer 0,1%igen Lösung von Perfluorcarbonsäuren.
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Die Prüfergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengestellt:
| Dispersion aus Poiymeri sat nach |
| Prüfung auf Bcispiel 1 Beispiel 3 |
| Lichtdurchlässigkeit bei 530 mm |
| 1 cm Schichtdicke ' 88,7 % 90,1 c,t |
| Glanz1) auf Black Vinyl 34 % | 37 % |
| Linoleum | 11 % | 10 % |
| Detergentienfestigkeit2) 2 | 2-3 |
| Entfernbarkeit3) 2 1 |
| Begehverhalten4) nach 1 Woche 2 2 |
| 2 l " 2 Wochen 3 - 3 |
| ' " " 3 Wochen | 3- | 3- |
1) Gemessen nach Auftrag von 0,13 ml Abmischung auf einer Fläche
von 5 x 10 cni mit dem Glanzmeßgerät nach Dr.- Bruno Lange.
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2) Beurteilt nach einem modifizierten Gardener Bürstenstrichtest (G.
de Napoli, Procedings of the CSMA Dec. 1952, S. 182): In einer 2%igen Lösung eines
handelsüblichen Reinigers (Spic and Span, Fa. Proctcr c70 Gamble) wird eine genormte
Bürste 40 mal über dcii auf Black Vinyl aufgetragenen Pflegemittelfilm gezogen und
anschliessend die Abrasion des Films visuell beurteilt. Wortzahl 1 = sehr gute,
Wertzahl 6 = sehr schlechte Detergentienfestigkeit.
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3) Die Entfernbarkeit des Pflegemittelfilms wird analog zur Detergentienfestigkeit
mit der Gardener Bürstenstrichmaschine in Gegenwart einer 2%igen Lösung eines handelsüblichen
Reinigungsmittels ( (z.B. Spic and Span), dem noch 5 % konz.Ammoniak zugesetzt worden
sind-, nach 20 Bürstenstrichen getestet (Wertzahl 1 = sehr gui; wieder entfernbar,
Wertzahl 6 sehr schlechte- Wiederentfernbarke1t) 4) Auf einen PVC-Fußbodenbelag
aufgetragene Pflegemittelfilme wurden durch Begehen praktisch beansprucht und nach
den angegebenen Zeiten visuell beurteilt (Verschmutzung, schwarze Absatzstriche,
Glanz usw.) Wertzahl 1 = sehr gut, Wertzahl 6 = ungenügend.