DE2164691A1 - Kohlenstoffhaltige Mikrohohlkugel zur Verwendung als Kohlekörnchen in Kohlemikrophonen - Google Patents
Kohlenstoffhaltige Mikrohohlkugel zur Verwendung als Kohlekörnchen in KohlemikrophonenInfo
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Description
Anmelder: -KUREHA KAGAKU KOGYO KABÜSHIKI KAISHA
No. 8, Roridome-Cho, 1-ehöme, Nihonbashi,,
Chuo-ku, Tokyo, Japan
Kohlenstoffhaltige Mikrohohlkugeln zur Verwendung als Kohlekörnchen in Köhlemikrophönen.
Die Erfindung betrifft köhlenstoffha^Ltiige NfikrohohBeugeln
oder Mikrokugelschälen, die als Kohlekörner zur Verwendung in Kohlemikrophonen geeignet sind, sowie ein Verfahren zur
Herstellung derselben.
Die Mehrzahl der Kohlekörner die bisher zur Verwendung in Kohlemikrophonen beschrieben worden sind, werden aus rauchloser
Kohle hergestellt. Ein Teil derartigen Kohlekörner erhält man auch aus Divinylbenzölharzen und ihenolharzen.
Diese Kohlekörner haben jedoch den Nachteil, daß sie wegen ihrer geringen Empfindlichkeit unter Anwendung hoher elektrischer
Ströme eingesetzt werden müssen.
2164631
Es wurde nunmehr gefunden, daß "kohlenstoffhaltige Mikrokugeln mit
einer Hohlstruktur, die aus Pechsorten der Erdöl- oder Kohlereihen hergestellt worden sind, bevorzugt als Kohlekörner zur Verwendung
in extrem hoch empfindlichen Kohlenstoff- oder Schüttelmikrophonen eingesetzt werden können, da derartige Kohlenstoffhaltige
Mikrokugeln eine glatte Oberfläche und hohe Beweglichkeit besitzen und so dünne Wandstärken aufweisen, daß bei einer Druckänderung
eine Wandverformung eintreten kann,.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung,, kohlenstoffhaltige
Mikrohohlkugeln zu schaffen, die zur Verwendung als Kohlekörner
in Kohlemikrophonen geeignet sind. Eine -weiter« .Aufgabe .,
der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur vartÄilhaften
Herstellung derartiger kohlenstoffhaltiger Mikrohohlkugeln zu schaffen. Die Ausbildung und die Vorteile der vorliegend en Erfindung
ergeben sich aus der noch folgenden Beschreibung.
Die ei»f indungsgemäßen .kohlenst of f haltigen MikrOhohlkugeln sind
vorzugsweise solche, die eine Teilchengröße von 50-1QOD^u, eine
Wandstärke von 2-50 fx und eine Teilohendichte von 0,15-l>0 -g/cm·5
besitzen. Das Grundmaterial für die erfindungsgemäßen kohlenstoffhaltigen
Mikrohohlkugeln enthält·.;-. ;harten Kohlenstoff mit geringer Graphitierungsfählgkeit und -geringem Gehalt an offenen Poren. Die
ein derartiges Grundmaterial enthaltenden kohlenstoffhaltigen Mikrohohlkugeln
werden aus Pechsorten der Erdöl- oder Kohlereihen hergestellt, indem die Pechsorten Behandlungsverfahren .zur !Feinzerkleinerung,
zur Bildung einer Höhlstruktur und zum Unschmelzbarmachen unterworfen werden und anschließend die behandelten
Pechsorten ausgeheizt werden-, um eine Karbonisierung zu bewirken.
Ein Verfahren zum Herstellen derartiger kohlenstoffhaltiger Mikrohohlkugeln oder Mikrdkugelschalen ist im einzelnen in der eigenen
Japanischen-Patentanmeldung No. 45625/70 beschrieben worden
(Deutsche Patentanmeldung P 21 2>6 262.*l vom 27.5.1971)
Die wie oben beschrieben hergestellten kohlenstOffhaltigen Mikrohohlkugeln
können als solche für Kohlemikrophone verwendet werden. Jedoch ist eine weitere Nachbehandlung der kohlenstoffhaltigen
Mikrokugeln vorzuziehen, um ihren elektrischen Widerstand und lh- ,
2Ό9829/TOTO
ren Gehalt an offenen Poren einzustellen. Diese Nachbehandlung wird ausgeführt, indem die kohlenstoffhaltigen Mikrokugeln bei
einer Temperatur, die höher als die Aasheiztemperatur (9000C) der
unbehandelten kohlenstoffhaltigen Mikrokugeln, aber niedriger als 20000G ist, einer Wärmebehandlung unterworfen werden. Die Zeit der
Wärmebehandlung liegt vorzugsweise bei 10-200 Minuten. Die Wärmebehandlung wird vorzugsweise in, einer inerten oder karbonisierenden
Atmosphäre ausgeführt, wohingegen die Verwendung einer oxydierenden
oder reduzierenden Atmoshäre vermeiden werden sollte. Eine
vorzugsweise inerte Atmosphäre bildet gasförmiger Stickstoff, Argon oder Helium. Ein gasförmiger aliphatischer Kohlenwasserstoff,
der 1-10 Kohlenstoffatome in dem Molekül besitzt, oder ein gasförmiger
aromatischer Kohlenwasserstoff wird vorzugsweise zur Bildung einer karbonisierenden Atmosphäre benutzt. Es können ebenfalls
diese Kohlenwasserstoffe, verdünnt mit den oben genannten
inerten Gasen, Verwendung finden. Die Wärmebehandlung in einer
derartigen karbonisierenden Atmosphäre erlaubt die Herstellung von kohlenstoffhaltigen Mikrohohlkugeln, die einen besonders niedrigen
Gehalt an offenen Poren besitzen.
Da die erfindungsgemäßen kohlenstoffhaltigen Mikrohohlkugeln, wie
oben beschrieben, hervorragende Empfindlichkeit besitzen, ist es
möglich, bei Verwendung der Mikrokugeln wesentlich geringeren elektrischen Strom und geringere Leistung anzuwenden, als das bei
konventionellen Kohlekörnern nötig 1st. Außerdem besitzen die erfindungsgemäßen kohlenstoffhaltigen Mikrokugelschalen weit höhere
Schalldruckempfindlichkeit, größeren Frequenzgang und längere Lebensdauer im Vergleich zu bekannten konventionellen Kohlekörnern.
Die Erfindung wird im einzelnen anhand des folgenden Beispieles erläutert, das jedoch nicht den Rahmen der Erfindung begrenzen
soll.
Herstellung des .Ausgangspeches:
Als Ausgangsmaterial wurde ein Pech verwendet, das einen Erwei- .
chungspunkt yon, 1900G besaß und dadurch erhalten worden war,;.daß
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Ceria-Rohöl in überhitzten Dampf von l800°C zum Zwecke des thermischen
Crackens eingesprüht und der entstandene Teer destilliert
ο '
worden war, um Fraktionen mit Siedepunkten unterhalb 500 C zu entfernen.
10 Gewichtsteile Pec-h wurden mit 2,25 Gewichtsteilen Benzol
gemischt, und das benzolhaltige Pech wurde in Wasser, das
teilweise verseiftes Polyvinylacetat als Suspensionsmittel enthielt, dispergiert, um Pech mit Mikrokugelstruktur zu erhalten.
Herstellung der kohlenstoffhaltigen Mikrokugelschalen:
Das Pech mit Mikrokugelstruktur wurde an der Luft getrocknet, um einen Teil des Benzols zu entfernen, wobei sich der Gehalt an Benzol
auf 5 Gewichts-% erniedrigte. Das Pech wurde danach schnell auf 165°C erhitzt, um ein Aufschäumen zu ermöglichen, wobei eine
hohle Struktur gebildet wurde. Das entstandene Pech mit der Struktur
von hohlen Mikrokugelschalen wurde von 120°C auf 26O°C mit einer Temperaturerhöhungsrate von 20°C/h erhitzt, wobei die Luft einen
Gehalt von 1 % NO^-Gas aufwies, um das Pech einer Behandlung
zu unterwerfen, die es unschmelzbar machte, und anschließend wurde
es von 4O0°C auf 85O0C mit einer Temperaturerhöhungsrate von
150°C/h in einem N2-Strom erhitzt, um kohlenstoffhaltige Mikrokugelschalen
zu erhalten, die eine durchschnittliche Teilchengröße von 150 p., eine durchschnittliche Wandstärke von 5 ix und eine
durchschnittliche Teilchendichte von 0,35 g/cm·^ aufwiesen.
Nachbehandlung der kohlenstoffhaltigen Mikrokugelschalen: Ein Teil der kohlenstoffhaltigen Mikrokugelschalen wurde bei
10100C und 123O°C 3 Stunden lang im N2-Strom einer Wärmebehandlung unterworfen. Ein anderer Teil der kohlenstoffhaltigen Mikrokugelschalen
wurde bei 11000C 3 Stunden lang in Argon-Atmosphäre
mit einem CHj,-Gehalt von 15 Vol.-$ einer Wärmebehandlung unterworfen.
Die entstandenen Mikrohohlkugel wurden mit einem Sieb klassiert und getestet, um ihre Leistungsfähigkeit als Kohlekörner
bei der Verwendung in Kohlemikrophonen zu bestimmen. Die Testmethode umfaßte das Einfüllen der Mikrokugeln in ein kommerziell erhältliches
Mikrophon (Iwazaki Tsushinki, Model T-1O und das Messen
ihrer Empfindlichkeit. Zum Vergleich wurde auch die Empfindlichkeit von kommerziell erhältlichen Kohlekörnern (granule I) gemessen.
Die Testergebnisse sind in.Tabelle 1 und 2 angegeben.
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-S.Tabelle 1
Größe: Teilchengröße 147-246 yu, Teilchendichte 0,38 g/cnr
Wärmebehandlung: Zeit 3 Stunden, Stickstoffatmosphäre
Messung: Frequenz 1000 Hz, Lautstärke 90 dB
Messung: Frequenz 1000 Hz, Lautstärke 90 dB
Behandlungs- zugeführter Statischer Schalldruck- Elektrische
temperatur elektrischer Widerstand empfindlichkeit Leistungs-
Strom empfindlichkeit
| 1010oc | 2 | ,5 | mA | 235 Ä . | ■ - 34,5 | dB | - 58,2 | dB |
| IOlO0C | 5 | 23O | - 31,8 | - 55,3 | ||||
| 10100C | 10 | 226 | - 28,8 | - 52,0 | ||||
| 123O°C | 2 | ,5 | mA | 120 SE. | - 36,4 | dB | - 59,1 | dB |
| 123O°C | 5 | 112 | - 33,7 | - 56,3 | ||||
| 123O°C | 10 | 110 | - 30,8 | - 53,0 | ||||
| Kommerziell | 2 | ,5 | mA | 47 SL | - 39,2 | dB | - 68,1 | dB |
| srhältliche Kohlekörner |
5 | 46 | - 36,5 | - 63,4 | ||||
| (granule I) | 10 | 45 | - 34,4 | - 59,0 |
209829/1006
Große: Teilchengröße 175-246 /α, Teilchendichte 0,29 g/cm·5
Wärmebehandlung: Zeit 3 Stunden, Argon-Atmosphäre mit 15% CHj,
Messung: Frequenz 1000 Hz, Lautstärke 90 dB '
Behandlungs- zugeführter Statischer Schalldruck- Elektrische
temperatur elektrischer Widerstand empfindlichkeit Leistungs-
Strom empfindlichkeit
10100C 11000C
5 mA 10
.213
210
210
32,7 dB 27,8
- 55,8 dB
- 52,5
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Claims (3)
1. Kohlenstoffhaltige Mikrohohlkugel zur Verwendung als Kohlekörner
in Kohlemikrophonen, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Teilchengröße von 50-1000 yu, eine Wandstärke von 2-50 μ und eine
Teilchendichte von 0,15-1,0 g/cnr aufweisen.
2. Kohlenstoffhaltige Mikrohohlkugel nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mikrokugeln harten Kohlenstoff mit einer wenig graphitierten Struktur und einem niedrigen Gehalt an offenen
Poren enthalten.
3. Kohlenstoffhaltige- Mikrohohlkugel nach den Ansprüchen 1 oder
2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrohohlkugeln in der Weise hergestellt worden sind, daß Pechsorten der Erdöl-oder Kohlereihen
Behandlungen zum Feinzerkleinern, zur Bildung einer hohlen Struktur, zur Unschmelzbarmachung und dem Ausheizen zum Zwecke des Karbonisierens
unterworfen wurden und daran anschließend die entstandenen kohlenstoffhaltigen Mikrohohlkugeln einer Nachbehandlung
bei 9OO-2OOO°C in einer Inertgasatmosphäre oder einer karbonisierenden
Atmosphäre unterworfen worden sind.
Verfahren zum Herstellen von kohlenstoffhaltigen Mikrohohlkugeln nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
es die folgenden Verfahrensschritte umfaßt: Peinzerkleinern eines Peches der Erdöl- oder Kohlereihen, Aufschäumen des zerkleinerten
kugelförmigen Peches unter schneller Erhitzung, wobei eine Hohlstruktur gebildet wird, Behandeln des hohlkugelförmigen Peches zum
Zwecke des Unschmelzbarmachens und anschließendes Aufheizen zum Zwecke des Karbonisierens und daran anschließende Wärmebehandlung
der entstandenen kohlenstoffhaltigen Mikrohohlkugeln bei 9OO-2OOO°C
in einer inerten Atmosphäre oder einer karbonisierenden Atmosphäre.
5· Verfahren nach Anspruch *J, dadurch gekennzeichnet, daß die
Wärmebehandlung 10-200 Minuten lang durchgeführt wird.
2098 29/1006
Applications Claiming Priority (1)
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Family
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