DE1646529A1 - Hitzebestaendige,poroese Koerper - Google Patents
Hitzebestaendige,poroese KoerperInfo
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Description
PATENTANWÄLTE LICHT, HANSMANN, HERRMANN 8 MÜNCHEN 2 · THERESiENSTRASSE 33
Dipl.-Ing. MARTIN LICHT Dr. REINHOLD SCHMIDT
Dipl.-Wirtsch.-Ing. AXEL HANSMANN
Dipl.-Phys. SEBASTIAN HERRMANN
München, den 5, Januar 1 967
/UP
GENERAL ELECTRIC.COMPANY
Schenectady,5, N.Y,
River Road 1 ,
V.St.A,
River Road 1 ,
V.St.A,
Hitzebeständige, poröse Körper,
Die Erfindung betrifft hitzebeständige, poröse Körper, die bei erhöhten Temperaturen äußerst hohe Verhältnisse
der Festigkeit zum Gewicht besitzen und insbesondere hitzebeständige, poröse Körper, die ein kohlenstoffhaltiges
Substrat und einen darauf niedergeschlagenen hitzebeständigen pyrolytischen Überzug aufweisen. Die
Srfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung solcher poröser Körper,
109829/0294
Der Vervendung von pyrolytisehen Materialien und insbesondere von pyrolytischem Graphit als raumerhärtendes
Material ist primär wegen der einzigartigen Hochtemperatureigenschaften
dieser Materialien besondere Beachtung gewidmet worden. Diese Materialien sind im allgemeinen nur
in einer sehr dichten, nicht porösen Form erhältlich. Jedoch ist es für viele Anwendungen wünschenswert solche
pyrolytische Materialien mit einer niedrigen Dichte zur Verfügung zu haben.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, hitzebeständige, poröse Materialien herzustellen, die äußerst hohe
Verhältnisse der Festigkeit zum Gewicht besitzen und sehr gute thermische Isolierungseigenschaften aufweisen. Weiterhin
sollten die neuen hitzebeständigen, porösen Materialien eine niedrige Dichte und eine miteinander verbundene,
gleichmäßige Zellstruktur besitzen, die bei Temperaturen in der Größe von 26000C keinen Verlust an struktureller
Integrität zeigt.
Der Erfindung lag die zusätzliche Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung solcher hitzebeständiger,
poröser Materialien zu entwickeln.
ORIGINAL IMS
109829/0294
Γ"
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß Schäume von pyrolytisehen Materialien mit äußerst hohen
Verhältnissen der Festigkeit zum Gewicht und mit sehr guten thermischen Isolationseigenschaften aus einem nichtpyrolytischem
Schaumsubstrat und einem darauf in Dampfform niedergeschlagenen pyrolytischen Überzugsmaterial hergestellt
werden können. Das Substrat kann beispielsweise durch die thermische Zersetzung eines organischen Schaums in einer
nicht-oxidierenden Atmosphäre hergestellt werden«.Der Überzug besteht vorzugsweise aus pyroly.tischem Graphit,
,Die Erfindung betrifft daher einen hitzebeständigen,
porösen Körper mit einer miteinander verbundenen zellularen Struktur, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige,
poröse Körper ein nicht pyrolytisches Schaumsubstrat von einer gleichmäßigen Zellstruktur und auf dem Substrat einen
hitzebeständigen Überzug aus einem in Dampfform niedergeschlagenen
pyrolytischen Material besitzt.
In einer bevorzugten Form der Erfindung wird ein organischer Schaum mit einer gleichmäßigen Zellstruktur
in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre zersetzt, um ein im wesentlichen kohlenstoffhaltiges Substrat herzustellen,
in dem die zellulare Struktur des Schaums intakt bleibt.
10Ö829/0294
Bin Überzug aus pyrolytischem Material wie beispielsweise
Graphit, Graphit-Borlegierungen oder anderen pyrolytischen
hitzebeständigen Metallen oder Legierungen wird dann in Dampfform auf das Substrat aufgetragen, um den hitzebeständigen Schaum zu bilden«
Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung anhand der beiliegenden Zeichnung im einzelnen erläutert.
In der Zeichnung ist ein vergrößerter Querschnitt eines hitzebeständigen porösen Körpers nach der Erfindung dargestellt.
Zur Herstellung des hitzebeständigen porösen Körpers nach der Erfindung wird zunächst ein geeignetes Schaumsubstrat
wie beispielsweise Polyurethan, Polystyrol oder Zelluloseschäume ausgewählt, die im Handel erhältlich sind.
Die organische Schaumstruktur wird dann vorzugsweise mit einem organischen, hitzehärtbaren Harz, beispielsweise mit
einem phenolischen- oder Epoxyharz gesättigt. Diese Harze wirken als Bindemittel und halten die Schaumstruktur intakt.
Die Bindemittel müssen in der Lage sein, die Schaumstruktur bei den erhöhten Temperaturen der Zersetzung des organischen
Schaums intakt zu halten und müssen ebenfalls in der Lage sein, sich zu Kohlenstoff zu zersetzen. Der gesättigte
Schwamm oder Schaum kann dann in einem Ofen erhitzt werden.
109829/0294
um das Harz zu härten. Dieser Verfahrensschritt wird
angewendet, wenn eine starre und feste Struktur erwünscht ist, beispielsweise wenn der Schaum vor der Zersetzung
geformt oder zerschnitten werden soll. Die organische Struktur wird dann in Gegenwart einer nicht-oxidierenden
Atmosphäre in einen Ofen gegeben, um den organischen Schaum thermisch zu zersetzen, jedoch ohne seine zellulare Struktur
zu zerstören. Eine nicht-oxidierende Atmosphäre ist notwendig, um eine Oxidation des Kohlenstoffs zu verhindern.
Die Zersetzung des organischen Schaums wird normalerweise in einer reduzierenden Atmosphäre, wie beispielsweise in
trockenem Wasserstoff oder in einer inerten Atmosphäre, wie beispielsweise Argon oder Helium durchgeführt, Vorzugsweise
wird die Zersetzung oder Verkohlung bei sich allmählich erhöhenden Temperaturen durchgeführt, beispielsweise von
Raumtemperatur bis zu einer Temperatur von 11500C oder mehr.
Die Zersetzung wird so lange fortgeführt, bis die Schaumstruktur in wesentlichen zu Kohlenstoff reduziert ist, die
zellulare Struktur jedoch intakt bleibt.
Die thermisch zersetzte und im wesentlichen kohlenstoffartige
Struktur wird dann zur Niederschlagung des pyroiytischen üt-orau';? in Dampfform in einen Vakuumofen ge-
■y :^.'..., ■-·?.» $'-:\i.y'?.t--v-·. t'.-r-.KtwT ist za diesem Zeitpunkt freistehend
SAD
und sollte im wesentlichen zu Kohlenstoff reduziert sein, um ein anschließendes Ausgasen des Substrats während
der Dampfniederschlagung zu verhindern und ein möglichst ganz aus Kohlenstoff bestehendes Substrat sicherzustellen.
Die Dampfniederschlagung des Überzugsmaterials kann mit bekannten pyrolytischen Niederschlagungsverfahren durchgeführt
werden. Im Falle des pyrolytischen Graphits wird ein kohlenstoffhaltiges Gas, wie beispielsweise
ein natürliches Gas oder Methan, bei einem niederen Druck über die Schaumstruktur geleitet. Während dieser Zeit wird
die Schaumstruktur bei einer erhöhten Temperatur gehalten, beispielsweise bei 800 bis 280O0C, je nach niedergeschlagenem
Material, Dabei findet die Pyrolyse statt und der pyrolytische Graphit wird auf die Substratoberfläche aufgedampft.
Im folgenden Beispiel wird die Erfindung näher erläutert
Ein im Handel erhältliches, rechtwinklig geformtes Polyurethanschaumstück mit einer offenen, miteinander
verbundenen, regelmäßigen zellularen Struktur wurde mit einem hitzehärtbaren,flüssigen,phenolischen Harz (GE
phenolischer Harz 12304) imprägniert und in einem Luftofen 15 Minuten lang bei 135 bis 1500C gehärtet. Die gehärtete
Probe wurde dann in einem Ofen mit einer Wasserstof fatmo?.-rfi^e
ent sprechend d^r folgenden Programm"? en*.-. - M·-" -■" *
BAD OBIGlNAL
-Ί
Temperatur C
Zeit (Stunden)
Raumtemperatur bis 31 5° | bei | 31 | O | 11 | 5° | 1/2 |
Halten | 70 5° | 1/2 | ||||
315 - | bei | 70 | 5° | 2 | ||
Halten | 11 50 | 1 | ||||
705 - | bei | 50° |
*3 mm Λ /θ
O I / C- |
|||
Halten | 1/2 |
Langsames Abkühlen
Die so hergestellte verkohlte Probe, deren Schaumstruktur noch intakt war, wurde anschließend in einen
Vakuumofen hineingegeben. Der Vakuumofen wurde auf einen
—2
Quecksilberdruck von 1 χ iO mm evakuiert. Die Temperatur des Ofens wurde dann auf 2200 C erhöht und der oben angegebene Druck aufrechterhalten. Methangas -wurde in einer Menge von 0,34 m' je Stunde eingeleitet. Der Druck wurde
Quecksilberdruck von 1 χ iO mm evakuiert. Die Temperatur des Ofens wurde dann auf 2200 C erhöht und der oben angegebene Druck aufrechterhalten. Methangas -wurde in einer Menge von 0,34 m' je Stunde eingeleitet. Der Druck wurde
—2
dann auf 8 χ iO mm Quecksilber eingestellt und bei diesem Basdurchfluß 108 Stunden lang gehalten. Der Gasdurchfluß wurde dann unterbrochen und der Ofen abgekühlt.
dann auf 8 χ iO mm Quecksilber eingestellt und bei diesem Basdurchfluß 108 Stunden lang gehalten. Der Gasdurchfluß wurde dann unterbrochen und der Ofen abgekühlt.
Der oben beschriebene Versuch wurde mit drei verschiedenen Schaumgrößen wiederholt: 1O,2O und 30 Poren
je lineare 2,54 cm Polyurethanschaum. Die Dichten der ent·
BAD ORIGINAt
109829/0294
stehenden pyrolytischen Graphitschaumkörρer waren wie
in der folgenden Tabelle angegeben:
10 Poren, lineare 2.54 cm/20 Forei· lineare 2.54 cm/ 30 Foren
lineare 2.54 cm
0,05 gramm/cc, 0,0 3 gramm/cc. 0,n gr./cc
(?.% des theoretischen (3,7% des theoretischen (4,8% des
festen Kohlenstoffs) festen Kohlenstoffs) theoret,
Kohlenstoff
Das Endprodukt bestand aus einem offenporigen, im wesentlichen ganz aus Kohlenstoff bestehenden Schaum, der
ein amorphes Kohlenstoffsubstrat und einen Überzug aus
pyrolytischem Graphit besaß. Die Schaumstruktur war vollständig miteinander verbunden, besaß eine relativ gleichmäßige
Zellengröße und ergab einen freistehenden Körper mit einem extrem hohen Verhältnis von Festigkeit zu
Gewicht, Der so hergestellte poröse Körper war widerstandsfähig gegen hohe Temperaturen.
Anstelle des organischen Schaums kann ein metallischer Schaum aus Eisen, Nickel, Kupfer, Wolfram, Tantal oder
Wolframcarbid als Substrat verwendet werden. Solche metallische Schäume werden beispielsweise in den U,S,
Patenten 3,052,967 und 3,111,396 beschrieben. Das Substrat
109829/0294 bm> onfflNAL
muß jedoch egal ob kohlenstoffartig oder metallisch eineoffene, miteinander verbundene Schaumstruktur mit einer
relativ gleichmäßigen Zellenstruktur darstellen. Falls die Schaumstruktur nicht offen und miteinander verbunden ist,
würde es nicht möglich sein, überall einen Überzug aufzudampfen. Bei den aus organischem Schaum bestehenden Ausgangsmaterialien
muß zusätzlich die offene und miteinander verbundene Struktur mit einem hitzehärtbaren Harz gesättigt
werden. Weiterhin muß die Schaumstruktur während des Aufdampfungsverfahren die zellulare Struktur beibehalten.
Unter der Bezeichnung "gleichmäßige Zellstruktur" für Schaumsubstrate versteht man im Handel erhältliche
Schaumstrukturen, in denen ein miteinander verbundenes Netzwerk eine große Anzahl offener, relativ gleichmäßiger
dreidimensionaler Zellen vorhanden ist, die zufällig orientiert sind, um eine dreidimensionale poröse Struktur
zu bilden. Man versteht darunter nicht Zellen mit gleichen Dimensionen, sondern Zellen mit dem gleichen allgemeinen
dreidimensionalen Gesamtaussehen.oder anders ausgedrückt, Zellen mit einer gleichen allgemeinen geometrischen
Konfiguration, Nicht zellulare poröse Substrate, die aus faserartigen Materialien hergestellt sind, wie beispielsweise
109829/0294 bad original
1646R29
Filz oder Gewebe fallen nicht unter diesen Begriff,
Die in der Erfindung verwendeten organischen Schäume sind gut bekannte Handelsartikel, Solche Schäume werden
beispielsweise im U.S, Patent 3,111,396 beschrieben.
In dieser Patentschrift werden ebenfalls Bindemittel zum Imprägnieren der organischen Schäume beschrieben,
wodurch ihre strukturelle Integrität während der thermischen Zersetzung erhalten werden soll.
Die hitzebeständigen, porösen lörper nach der Erfindung können auch andere Überzuge als pyrolytisches
Graphit besitzen. Auch andere hitzebeständige Materialien sind der Pyrolyse zugängig und können in der Dampfphase
niedergeschlagen werden. Dadurch besitzen sie die erwünschten Hochtemperatureigenschaften und sind für die Herstellung
der porösen Körper nach der Erfindung geeignet. Solche Materialien sind beispielsweise die hitzebeständigen
Metalle der Gruppen IV,V und VI des periodischen Systems
der Elemente und ihre Carbide, Boride und Nitride, Solche Metalle sind beispielsweise Hafnium,Molydän,Niob,Silicium,
Tantal,Wolfram,Titan und Sirkon, Diese Materialien können
pyrolytisch niedergeschlagen werden, indem man als Ausgangsmaterialien die halogenierten Derivate dieser Metalle ver-
109829/0294 bad original
wendet, beispielsweise Wolframhexafluorid oder Tantalclilorid,
109829/0294
Claims (4)
1. Hitzebeständiger, poröser Körper mit einer miteinander verbundenen zellularen Struktur, dadurch
gekennzeichnet, daß der hitzebeständige poröse Körper ein nicht-pyrolytisches Schaumsubstrat von einer gleichmäßigen
Zellstruktur und auf dem Schaumsubstrat einen hitzebeständigen überzug aus einem in Dampfform niedergeschlagenen
pyrοIytisehen Material besitzt.
2, Hitzebeständiger, poröser Körper nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus einem metallischen Schaum besteht.
10 9829/0294
BAD ORIGINAL
3, Hitzebeständiger, poröser Körper nach Anspruch 1 ,. dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige, poröse
Körper ein kohlenstoffhaltiges Schaumsubstrat von einer gleichmäßigen Zellstruktur besitzt, das durch die thermische
Zersetzung eines organischen Schaums in einer nichtoxidierenden Atmosphäre hergestellt wird, wobei die
zellulare Struktur des organischen Schaums unversehrt
bleibt, "
4. Hitzebeständiger, poröser Körper nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der überzug aus
pyrolytischem Graphit besteht*
5» Verfahren zur Herstellung eines hitzebeständigen,
porösen Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schaumsubstrat hergestellt wird, dessen zellulare
Struktur offene miteinander verbundene Zellen einer (
gleichmäßigen Struktur besitzt, und auf dem Substrat ein hitzebeständiger Überzug eines pyrolytischen Materials
in Dampfform niedergeschlagen wird,
6, Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat durch thermische Zersetzung eines
organischen Schaums mit offenen miteinander verbundenen
109829/0294
Zellen einer gleichmäßigen Struktur in einer nichtoxidierenden Atmosphäre hergestellt wird, um ein
kohlenstoffhaltiges Substrat zu erzeugen, in dem die zellulare Struktur des Schaums unversehrt bleibt,
7» Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat durch Imprägnierung einer porösen,organisdm
Struktur mit einem hitzehärtbaren Harz hergestellt wird, die imprägnierte,poröse,organische Struktur in einer
nicht-oxidierenden Atmosphäre erhitzt wird, um im wesentlichen
die gesamten nicht-kohlenstoffartigen Bestandteile
aus der porösen organischen Struktur zu entfernen, während ihre Größe und Form im wesentlichen unversehrt erhalten
wird, um ein kohlenstoffhaltiges Schaumsubstrat mit einer miteinander verbundenen,gleichmäßigen Zellstruktur herzustellen,
die Dampfniederschlagung bei subatmosphärischen Drücken durchgeführt wird, während das Substrat bei
einer erhöhten Temperatur gehalten wird,
8, Verfahren nach Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug aris pyrolytischem Graphit besteht.
109829/0294
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