DE2162835A1 - Energieanalyse geladener Teilchen - Google Patents

Energieanalyse geladener Teilchen

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DE2162835A1
DE2162835A1 DE19712162835 DE2162835A DE2162835A1 DE 2162835 A1 DE2162835 A1 DE 2162835A1 DE 19712162835 DE19712162835 DE 19712162835 DE 2162835 A DE2162835 A DE 2162835A DE 2162835 A1 DE2162835 A1 DE 2162835A1
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energy
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electrostatic
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DE19712162835
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Jerald Dana Wilmington Del. Lee (V.StA.)
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/44Energy spectrometers, e.g. alpha-, beta-spectrometers
    • H01J49/46Static spectrometers
    • H01J49/48Static spectrometers using electrostatic analysers, e.g. cylindrical sector, Wien filter
    • H01J49/488Static spectrometers using electrostatic analysers, e.g. cylindrical sector, Wien filter with retarding grids

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  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahrer-■ und eine Vorrichtung für die Energieanalyse eines Stromes geladener Teilchen. Sie ist auf verschiedene bewegte geladene Elementarteilchen, wie α- und ß-Strahlen, Ionenstrahlen und dgl,, anwendbar, ist jedoch von besonderem Nutzen bei der Elektronenspektroskopie und wird daher im folgenden hauptsächlich in ihrer Anwendung hierfür beschrieben.
Die Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse ist ein vergleichsweise neues Verfahren, das ausführlich in dem Artikel "Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA)" von Kai-Siegbahn et al, Uppsala Universität, Uppsala, Schweden' (1968) Oktober (vervielfältigt für die Defense Supply Agency vom Clearinghouse For Scientific and Technical Information mit der Kennummer AD-844-315-)* beschrieben ist.
Die Elektronenspektroskopie ist die Untersuchung der Energie-
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(Geschwindigkeits)-Verteilung der Sekundärelektronen (Photoelektronen), die bei Bestrahlung einer Probe mit einer primären Energiequelle, wie Röntgenstrahlen, von der Probe emittiert vferden. Das Verfahren wird mit einem Elektronenspektrometer mit einer- Strahlungsquelle zum Erregen einer Probe, Mitteln zum Analysieren der Geschwindigkeiten (Energien) der durch die Erregung in Freiheit gesetzten Sekundärelektronen und Mitteln zur Aufzeichnung der Elektronenenergie gegen, die Menge (den Strom) der in einem kleinen Energiebereich fallenden Elektronen durchgeführt. Die Vorrichtung weist Hochvakuumpumpen, eine Hochspannungsquelle, einen Röntgenstrahlen]!tter oder einen anderen Emitter von Erregungsenergie, eine Halterung für die Probe, einen Energieanalysator und eine Ablese vorrichtung, wie einen X-Y-Rekorder, auf.
Die ESCA ist für die Analyse des vollen Bereichs einzelner chemischer Elemente, auch in Anwesenheit anderer Elemente, anwendbar und ist von besonderem Wert für die organische Chemie, da die in organischen Verbindungen hauptsächlich anwesenden Elemente Kohlenstoff, Stickstoff, Sauerstoff usw. verhältnismäßig leicht zu analysieren sind. Außerdem eignet sich die Elektronenspektroskopie besser als die Röntgenanalyse für die Untersuchung der atomaren Struktur von Oberflächen, weil die Sekundärelektronen (im Gegensatz zu "sekundären" Röntgenstrahlen) nur von einer Oberflächenschicht mit einer Dicke von 100 8 oder darunter emittiert werden. P.h. mit diesem Verfahren können leicht auf die Oberfläche beschränkte Informationen.über Zusammensetzung, Bindungsverhältnisse usw. erhalten werden.
Wenn eine zu analysierende Probe mit einer Primärenergiequelle bestrahlt wird, so emittiert sie nicht-ger.icui.etci Photoelektronen mit Geschwindigkeiten (Energien), die. der speziellen Elektronenzustandsstruktur der Atome der Probe entsprechen. Pur eine Auswertung bei der chemischen Analyse
BAD ORIGINAL
ED 2βγ T
müssen diese Photoelektronen nach ihrer Energie und der Anzahl Elektronen jedes Energiebereiehs über eine bestimmte Zeitspanne aufgeteilt werden. Diese Aufteilung erfolgt nach dem Verfahren und mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung.
Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Analysieren der Energie eines Stromes elektrisch geladener Teilchen unterschiedlicher kinetischer Energie, bei denen nacheinander ein Strom geladener Teilchen unterschiedlicher Energie auf einen bestimmten Strömungsweg beschränkt wird, dem Strom ein elektrostatisches Rüekprallfeld, das den Durchtritt praktisch aller geladener Teilchen mit einer kinetischen Energie unter einem ersten vorbestimmten Viert sperrt, während es den Rest der geladenen Teilchen durchläßt, diejenige Fraktion geladener Teilchen mit einer kinetischen Energie innerhalb eines bestimmten Bereiches, für den die Analyse durchgeführt werden soll, von dem Rest des Stroms elektrostatisch abgelenkt, abgetrennt und ausgezählt wird und der Rest des Stromes geladener Teilehen aufgefangen wird.
In den Zeichnungen 1st:
Figur 1A eine Auftragung des Transmissionsstroms gegen die Energie für den von einer mit Röntgenstrahlen bestrahlten Probe emittierten Photoelektronenstrom,
Figur 1B eine Auftragung des Transmissionsstroms gegen die Energie, die charakteristisch ist für ein Energiefilter mit engem Durchlaßbereich bei einer willkürlich gewählten Energie EQ,
Figur 2A ein Querschnitt durch einen bekannten halbkugeligen elektrostatischen Analysator,
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ED 267
Figur 2B eine Auftragung des Transmissionsstroms gegen die Energie, die charakteristisch ist für den Energieanalysator· gemäß der Erfindung,
Figur ;5A eine schamatische Darstellung einer bevorzugten Aus führungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung,
Figur 3B ein Diagramm, das die wirksamen Bereiche äquipotentieller Verteilung zwischen Paaren von Abschnitten der Vorrichtung von Figur JA wiedergibt,
Figur ^A eine Auftragung Transmission gegen Energie, die kennzeichnend ist für ein Filter, wie in Figur JA gezeigt, das nur eine enge Energiebande durchläßt,
Figur 4b eine Auftragung Transmission gegen Energie gleich der von Figur hA, in die in unterbrochener Linie die Wirkung eines Vorfilters auf das Filter von Figur 2B für dia Abtrennung des breiten hinteren Flügels von.Figur 4A zeigt,
Figur 5A ein sehematischer Seitenaufriß eines bevorzugten Vorfilters im Querschnitt,
Figur ^B sine schematische Darstellung von Bahnen typischer
Photoelektronen, die das Vorfilter von Figur 5A . durchsetzt haben,
Figur 6 ein Seitenaufriß einer bevorzugten Ausführungsform eines Energieanalysätors gemäß der Erfindung im Querschnitt, zusammen mit der mit Röntgenstrahlen bestrahlten Probe eines Elektronenspektrometers und
Figur 7- ein typisches Spektrum (A), wie es bei der Analyse
einer Goldprobe mit einer Vorrichtung gemäß der Erfindung erhalten wird,, im Vergleich mit einem Spektrum (B), das mit einer typischen bekannten Vorrichtung erhalten ist.
Ein Analysator soll a) ein hohes Auflösungsvermögen haben, d.h. Elektronenfraktionen eng benachbarter Energien zu trennen vermögen, und b) eine hohe Empfindlichkeit besitzen, d.h. jede kleine Energiemenge zu messen und abzulesen gestatten. Außerdem soll er für einen hohen Elektronendurchsatz (electron throughput, or luminosity) geeignet sein, so daß die Kategorisierung der Elektronenenergie in relativ kurzer Zeit erfolgen kann.
Die Energieverteilungsspektren von Photoelektronen, die durch Erregen mit Röntgenstrahlen erzeugt werden, sind derart, daß diejenigen Elektronen, die ein bestimmtes Element kennzeichnen, ein bestimmtes Energieniveau haben und im allgemeinen als diskrete Maxima auf einem Untergrund mit breiter Energieverteilung erscheinen. Der Untergrund entsteht dadurch, daß Elektronen, die selbst eine bestimmte, das Element (oder die Probe) kennzeichnende Energie haben wurden, innerhalb der Probe Zusammenstöße erlitten und dabei variierende Energiemengen verloren haben. Eine andere Quelle des Untergrundstroms ist die Röntgenbremsstrahlung, die die gewünschte Röntgenstrahlung enger Energieverteilung (charakteristische Röntgenstrahlung) überlagert. Eine typische Energieverteilung von Elektronen, die von einer Probe emittiert werden, einschließlich des unvermeidbaren Untergrundes, ist in Figur 1A gezeigt.
Da nur Intensität und Form des eine bestimmte Energiedifferenz repräsentierenden Photoelektronenpeaks gemessen werden soll, werden sowohl die Empfindlichkeit als auch die Meßgenauigkeit proportional verringert, wenn ein anderer Teil des Untergrundes
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als der direkt unter dem Peak liegende gemessen wird. Das erfolgt, v/eil die statistische Variation der Zahl der Elektronen, die von dem breiten Untergrund aufsteigen, groß ist. Aus diesem Grund wird vorzugsweise der Strom innerhalb eines Photoelektronenpeaks (der repräsentativ für die Zahl der Elektronen in diesem engen Energiebereich ist), mit einem Energiefilter, das nur einen engen Energiebereich durchläßt, gemessen. Figur 1B zeigt die Transmissionskennkurve eines solchen Filters bei einer willkürlich gewählten Energie E . Ein bekanntes solches Filter, das eine solche -Auswahl ermöglicht, ist ein halbkugeliger elektrostatischer Analysator, wie er schematisch im Aufriß in Figur 2 veranschaulicht ist. Nur diejenigen Elektronen mit einer Energie
wobei E das durch die Spannungsdifferenz V erzeugte elektrische Feld, e die Ladung eines Elektrons und R der Radius der die Schlitze aufweisenden Halbkugel ist, können durch beide Schlitze durchtreten.
Aufgabe der Erfindung ist die Auffindung von Mitteln zur Vorgabe einer Transmissions/Energie-Kennkurve, wobei diese Mittel als ein Paar zusammengehörender Filter dargestellt werden können, die so gewählt werden, daß die. durch das erste Filter durchgelassene Energie genau durch die hintere Begrenzung des E entsprechenden Maximumgebiets und die durch: ; das zweite Filter durchgelassene Energie der vorderen Begrenzung des E entsprechenden Maximumgebiets begrenzt ist.
Figur J5A ist eine vereinfachte schernatische Darstellung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung mit drei zylindrischen,,._ koaxial zueinander ausgerichteten, aus Metallrohren bestehenden Abschnitten 10, 11 und 12 und einem Kollektorring 11a zwischen den Abschnitten 11 und 12. Die einzelnen Abschnitte
- 6 2 0 904 9/0 ΰ 12*
sind elektrisch gegeneinander isoliert und werden durch die in Serie geschalteten Spannungsquellen 14 und 15 und eine zentrale Anzapfung (tap connection) über das an den Ring 11a angeschlossene Mikroamperemeter bei vorgegebenen elektrostatischen Spannungen gehalten.
Der Weg des Photoelektronenstroms ist in Figur 3A durch die von links nach rechts führende Linie Z, die mit der gemeinsamen Längsachse der Abschnitte 10, 11, 11a und 12 zusammenfällt, gezeigt.
Die Äquipotentialverteilung ist als prozentuale Potentialdifferenz zwischen jedem Paar rohrförmigen Abschnitte, wie der Abschnitte 10 und 11 von Figur 3A, schernatisch in Figur JB dargestellt.
Wenn das elektrostatische Potential von Abschnitt 1 ausreichend negativ gegenüber dem des Abschnitts 10 gewählt wird, daß alle Photoelektronen mit Energien unter einem bestimmten Wert zurückgestoßen werden, so wird eine erste Auftrennung entsprechend der-Wirkung'des ersten Filters, d.h. desjenigen Filters von Figur 2B, das die Elektronen mit hoher Energie durchläßt, erzielt. Wenn das elektrostatische Potential von Abschnitt 12 ' gegenüber dem des Abschnitts 11 so negativ gewählt wird, daß Photoelektronon mit Energien im Gebiet des E praktisch entsprechenden Maximums so abgelenkt werden, daß sie rnit der Metal lwarid des Ringes 11a in Kontakt kommen, . so wird diejenige· Fraktion von Photoelektronen, die von analytischem Interesse ist, abgetrennt» Die Anzahl Photoelektronen in dieser abgetrennten Fraktion wird als der durch das Mikroampsremeter 16 gehende elektrische Strom gemessen.
Die durch den Ring 11a durchtretenden Photoelektronen werden durch den Abschnitt 12 entfernt· Die Äbsqhnitte, 11 und 12
BAD ORIGINAL
ED 26? 9
wirken zusammen als das zweite Filter von Figur 2B, d.h. als ein Filter, das Elektronen verhältnismäßig niedriger Energie durchläßt (wenigstens mit Hinblick auf die Photoelektronen in dem engen Energiebereich, der von analytischem Interesse ist).
Die Kennkurve Transmission gegen Energie eines Energiefilters, wie es in Figur ^A gezeigt ist, ist in Figur 4A gezeigt, und es ist ersichtlich, daß sich von der vorderen Kante der Bande ein verhältnismäßig breiter Flügel weiter nach vorn erstreckt. Dieser Flügel bedingt natürlich eine Ungenauigkeit der Messung des Photoelektronenpeaks, sofern er nicht entfernt v.'ird. Wie in Figur 4B dargestellt, kann dieser Flügel weitgehend entfernt werden, wenn man ein für niedrige Energie durchlässiges Vorfilter mit der in unterbrochener Linie dargestellten Transmissionskennlinie, das den Flügel dicht neben dem in Frage stehenden Maximum abschneidet, ohne jedoch dieses Maximum irgendwie zu beeinträchtigen, verwendet.
Ein neues Vorfilter ist im einzelnen in Figur 5A veranschaulicht. Es besteht aus einer Metallplatte 19* tue bei einem positiven Potential (typischerweise 300 V) gehalten und über die Metallnetze 19a und 19b durchlöchert ist, so daß sie den Strom geladener Teilchen, wie den größten Teil der von einer (nicht-gezelgten) Röntgenstrahlkammer austretenden Elektronen, aufnimmt bzw, auswirft. Hierauf folgt ein koparalleles Metallnetz .20, das bei einem negativeren Potential als die Platte 19 (typischerweise plus 90 V) gehalten wird und in einem Abstand h (typischerweise 0,63 cm [1/4 inch]) von der Platte 19 angeordnet ist. Die Metallnetze 19a, 19t> und 20 haben gleiche Maschengröße (etwa USS Nr. 28), wobei der Niekeldraht einen Durchmesser von 0,00132 cm (0.00054") und die Öffnungen eine Seitenlänge von 0,1256 cm (0.04946") haben, so daß die offene Fläche
p- Cs f> ο 0 / Γ ·° "> 'i
U· « Q 4. S I ü C· i £■■
ED 2β7 3
beträgt. Das Vorfilter ist quer über dem Strahl geladener Teilchen mit einem Neigungswinkel Θ, typischeärweise 45°, angeordnet. Unter diesen Bedingungen wird der Teil des in dieses Vorfilter eintretenden Strahls von Elektronen mit Energien unter dem "Abschneidwert" EQ durch das Feld zwischen dem Netz 20 und der Platte 19 über eine Strecke X (die gleich dem Abstand der Mittelpunkte der Öffnungen 19a und 19b ist) von der Stelle des Eintritts des Strahls gebündelt. Bei θ = 45° hat X einen Maximalwert.
Aus Figur 5B ist ersichtlich, daß die Höhe, bis zu der der gebündelte Strahl aufsteigt, X /4 beträgt. D.h. das Netz 20 hat einen Abstand h = X /4 von der Platte 19, in welchem Fall die Elektronen mit Energien E^E unter der Oberfläche des Netzes 20 durchlaufen oder diese Oberfläche gerade streifen. Tatsächlich hat der durch die Öffnung 19a eintretende Strahl immer eine gewisse Divergenz d0, in welchem Fall das Abschneiden nicht mehr genau bei E erfolgt. Es kann gezeigt werden, daß die Streuung dE der Abschneidenergie von E , die bei einer Strahldivergenz dQ[erfolgt, dE = 2 E d9 ist. Um das Vorfilter stärkeren Strahlen anzupassen (to accommodate beam sizes passing greater flux), können die Öffnungen 19a und 19b bis zu einem Wert unter dem von X , typischerweise ~V 2 Y verbreitert werden.
Die Hauptmenge der Photoelektronen hoher Energie (E>E tritt durch die öffnungen des Netzes 20 und wird verworfen, um eine Störung der anschließenden Analyse zu verhindern. Der Photoelektronenstrom, der von analytischem Interesse ist, wird jedoch einschließlich weniger Photoelektronen hoher Energie nach rechts abgelenkt und über die Aus-trittsöffnung 19b dem Einlaßende des Analysatcrs, d.h. dem Eihlaßende von Abschnitt 10,. Figur 3A, zugeführt.
Figur 6 zeigt einen Teil eines Elektronenspektrometers, der
'■"■■■- 9 -
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ED 267
durchweg bis. zu etwa 10~ mm Hg evakuiert ist und In dem die bestrahlte Probe 25 innerhalb eines Zylinders 37 gehaltert ist. Der Zylinder kann aus dünnwandigem Aluminium.von typi-. -scherweise 3 M- Dicke bestehen und wird bsi einem positiven Potential von 0 bis I50Q V gehalten. Das Austrittsende des. Zylinders 37 ist durch ein Metallnetz 36 abgedeckt. Dieses Metallnetz 36 kann die gleiche Maschengröße besitzen wie die Netze 19a, 19b und 20, durch die die Photoelektronen längs der Linie Z1 dem oben beschriebenen Vorfilter, das in Figur 6.mit 26 bezeichnet ist, zulaufen. Bei dieser Anordnung ist die Einlaßöffnung 19a durch das Netz 27 und die Austrittsöffnung 19b in gleicher Weise durch ein Netz 28 abgedeckt.
Wenn das Vorfilter 26 in einem Winkel von 45° gegen den Energieanalysator J>Q geneigt und das Netz 20 bei einer Spannung von +90 V gehalten wird, wird der Photoelektronen^ strom von analytischem Interesse um etwa 90° im Uhrzeigersinn auf die horizontale Bahn Zp abgelenkt und verläuft auf dieser Bahn entlang der Längsachse des Analysators. Die Photoelektronen hoher Energie durchsetzen vertikal das Netz 20 und werden vorzugsweise in einer nicht-gezeigten Metallkappe aufgefangen. .
Vorzugsweise werden die Geschwindigkeiten der Photoelektronen durch ein zwischen dem Zylinder 37 und dem Netz 36 angelegtes elektrisches Feld sowie ein Feld zwischen den Netzen 36 und 37 eingestellt^ und die Photoelektronen werden gebündelt, bevor sie durch das. Netz 27 gelangen. Typische - Betriebsspannungen sind: Probe 25 und Zylinder 37 einstellbar auf zwischen O und +I500 V, Potential des Netzes 36 einstellbar zwischen Erde und +T 500 V, Block 3I und Netze 27 und 28 ; typischerweise bei festem Potential von +300 V, Netz 20 bei +90 V (wodurch der Abschneidbereich des Vorfilters auf etwa 300 eV vorgegeben wird). ' . :
- 10 -
20 0029/DO12
ED 26? ·
Am Eintrittsende des Analysatorrohrs 34 ist eine elektrostatische Linse 35, die bei einem typischen Potential von +100. V gehalten wird, vorgesehen, Diese Linse kann gewünschtenfalls eine übliche Quadrupollinse sein, ist vorzugsweise aber eine einfache sog« Einzellinse, wie gezeigt (d.h, eine Linse, deren optische Eigenschaften von einem einzigen Potentialwert bestimmt werden). Der konzentrierte Photoelektronenstrom wird dann nach rechts (Figur 6) durch eine in Längsrichtung eingestellte mit einem zentralen Loch versehene Platte J8 geführt.
Der rechte Teil des Analysators Lesteht aus einer Anzahl koaxial angeordneter, elektrisch isolierter Kupferringe von 3,33 cm (I-5/I6") Außendurchmesser und 1,27 cm (1/2") Länge, die typischerweise-bei den folgenden Potentialen gehalten werden: Ring 40 bei +270 V, .-Ring 1II bei +210 V, Ring 42 bei +150 V, Ring 43 bei +90 V und Ring 44 bei +30 V. Diese Ringe sind zwischen mit-Netzen abgedeckten öffnungen 39 an der linken und 46 an der rechten Seite angeordnet, so daß zwischen den beiden Netzen ein praktisch gleichmäßiger Potentialgradient erhalten bleibt. .
Dieser Aufbau aus einzelnen Segmenten ist bevorzugt, weil damit eine bessere Planarität als mit einem Einzelfeld über die ganze Potentialdifferenz und· damit eine.verbesserte Auflösung und Empfindlichkeit erzielt wird. .."..- · ..
Die Widerstände 50 und 55 haben typischerweise 0,5 Megohm, während die Widerstände £1, 52* 53 und 54 typischerweise je 1 Megohm haben. . . .
Wie. in Figur 6 gezeigt, ist die Öffnung der Blende 39 kleiner als die der Blende 46. Beide Blenden könuen zweckmäßig durch Federn in den entsprechenden Rohrabschnitten 3^ bzw. 45 gehaltert sein. Die Blende 39 des Zylinders 34 wird typischer-
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ED 267
weise bei +300 V und die Blende 46 des Rohrs 45 bei 0 V gehalten.
Der nächste Abschnitt der Folge ist der rohrförmige Kupferring 59, der über den größten Teil seines Umfangs peripher -abgeschnitten ist, wie bei 59a und 59b angezeigt, um einen ungehinderten Durchtritt derjenigen Elektronenfraktion, die von analytischem Interesse ist, in das diesen Ring 59 umgebende, bei einem Potential von -0,8 V gehaltenen Auffanggehäuse 60 zu ermöglichen.
Die linke Viand des Gehäuses 60 ist aufgeschnitten, wie bei 6ea angezeigt, so daß den sich konisch verjüngenden Einlaßöffnungen' 63 (die typischerweise bei +90 V gehalten werden) der zusammenhängenden Dynodenoberflache eines üblichen Elektronenverstärkers 64 eine Öffnung gegenüberliegt. Längs der Achse der Dynodenoberflache steigt die Spannung typischerweise auf +25OO V, so daß die abgetrennte Elektronenfraktion beschleunigt wird. Jedes in die sich verjüngenden öffnungen 6j5 eintretende Elektron prallt daher auf die Oberfläche der Dynoderiwand und erzeugt eine Sekundäremission von mehr als einem Elektron. Diese sekundären Elektronen werden ihrerseits, beschleunigt und prallen auf die Wand, so ö&ß ein einzelnes abgetrenntes eintretendes Elektron bis zu 100 Millionen Elektronen erzeugt, was einem Verstärkungsfaktor von 10 entspricht. Der aus der Dynode 64 austretende Elektronenstrom wird seinerseits zu einem Verstärker, einem Zahler und einem X-Y-Aufzeichnungsgerät (nicht gezeigt) geführt.
Beim Betrieb des Analysators wird der Ausstoß der Dynode 64 über ein Meßgerät in die Y-Achse des Aufzeichnüngsgerätes geführt, während der Ausstoß eines rnotorbstriebenen Potentiometers > der die Verzogerungsspannung am Zylinder 37 ist, in die X-Achse des'Aüfzeiehnungsgerätes geführt wird. Das
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entstehende Diagramm ist die Auftragung Elektronentransmission gegen Elektronenenergie.
Das rechte Ende des Analysators von Figur 6 ist dem Filter 2 angepaßt und besteht aus den koaxial angeordneten Ringen 70, 71 und 72, die typischerweise.bei -3 V, +90 V bzw. 0 V gehalten werden. Außerdem ist koaxial eine sich-nach links erstreckende Nadelelektrode 72a mit einem Durchmesser von 0,16 cm (1/16") vorgesehen, die bei einem Verzögerungspotential von . -3 V gehalten wird, um eine weitere Ablenkung axialer Elektronen zu bewirken.
Beim Betrieb können Elektronen, die typischerweise mit 303, eV (+_ 0,5 V) in das Rohr 34 eintreten, radial durch die Öffnung des Rings 59 von Erdpotential treten. Elektronen von weniger als 303 V fallen auf die hintereinander geordneten Ringe 40 bis 45 des die Elektronen hoher Energie durchlassenden Filters." Dagegen fallen Elektronen mit Energien über 303.eV auf die Ringe 70·bis J2 des Filters auf der rechten Seite des Rings 59. .
Die Elektronen von 303 eV, nunmehr auf- 3 eV gesenkt,, unterliegen in dem Gehäuse 60 elastischen und unelastischen Zusammenstößen, bis sie aus der Ringöffnung 60a entweichen und über die gegenüberliegenden Eintrittsöffnungen 63 in die Dynode , 64 gezogen werden. ■:
Figur 7A veranschaulicht ein typisches Elektronenenergiespektrum, das mit dem Analysator gemäß der Erfindung aufgezeichnet ist. Als Röntgenstrahlquelle wurde eine Goldprobe verwendet, und die Bestrahlung erfolgte mit Aluminium Ka. Die Eingangsleistung der Röntgenstrahlquelle betrug 250.mA bei 10 kV. Die für die Aufzeichnung dieses Spektrums erforderliche; Zeit be-: trug 1,6 Minuten. . -..„=.·
Die Werte der Ordinate dieses Spektrums sind ein Maß für den
- 13 209820/09 12
ED 267
durchgelassenen Elektronenstrom, in Auszählung/Sekunde, während die Abszisse die Elektronenenergie in eV angibt. Das erhaltene Spektrum ist typisch für das für eine Goldprobe zu erwartende, d.h. es zeigt zwei charakteristische Peaks der Energieniveaus NVT und NVTT von Gold sowie einige Satellitpeaks (nicht bezeichnet), die bei höheren Energien liegen. Es wurde eine vollständige Auflösung des NVT und NVTT Spindublets in zwei Linien erhalten. '
Zum Vergleich ist in Figur JB eine Goldspektrum, das mit einem typischen bekannten elektrostatischen Analysator erhalten ist. gezeigt. Aussehen und Lage der Photoelektronenpeaks stimmen im allgemeinen überein. Die für die Aufzeichnung des Spektrums von Figur 7B erforderliche Zeit ist nicht bekannt. Der wesentliche Unterschied ist jedoch die mit dem Analysator gemäß der Erfindung erzielte überlegene Auszählgeschwindigkeit, d.h. I56 000 c/seo gegenüber 9 000 c/sec für das Nyjj-Peak. Hh. bei einem Erregungsstrom von 250 mA für die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist die Auszählgeschwindigkeit mehr als das 17-Fache derjenigen der Vorrichtung, mit der das Spektrum von Figur 7B erhalten wird.
-.14 20 0C 2 Γ: / C-ίί Ί 2

Claims (7)

  1. ED 267 '§ 17. Dezember 1971
    F at ent a η s ρ r ü c he
    /1. Verfahren zum Analysieren eines Stromes elektrisch geladener Teilchen unterschiedlicher kinetischer Energie, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander ein Strom geladener Teilchen unterschiedlicher Enei'gie auf einen bestimmten Strömungsweg beschränkt wird, dem Strom ein elektrostatisches Rüekprallfeld, das den Durchtritt praktisch aller geladener Teilchen mit einer kinetischen Energie unter einem ersten vorbestimmten Weg sperrt, während es den Rest der geladenen Teilchen durchläi3t, entgegengestellt wird, ein zweites vorbestimmtes elektrostatisches Feld auf den Teilchenstrom angewandt wird, um die Fraktion der geladenen Teilchen mit kinetischen Energien in einem vorbestimmten Bereich, für den die Analyse durchgeführt werden soll, durch Ablenkung abzutrennen, während die geladenen Teilehen mit höherer kinetischer Energie durchgelassen werden, und die Anzahl der geladenen Teilehen der Fraktion bestimmt wird. , . ·
  2. 2. Verfahren zur Bestimmung der äggregierteh Energie einer bestimmten Fraktion elektrisch geladener Teilchen nach Anspruch 1, dadur.ch gekennzeichnet, daß der Strom durch ein elektrostatisches Vorfilter geführt wird und in diesem geladene Teilchen mit kinetischen Energien beträchtlich über dem Bereich* der analysiert werden soll> abgetrennt werden> bevor das erste elektrostatische Feld angewandt wird.
  3. 3. Vorrichtung saum Analysieren der Energie eines Stromes elektrisch geladener Teilchen unterschiedlicher kinetischer Energie, dadurch gekennzeichnet, daß
    BAD ORIGINAL
    sie in Kombination und hintereinander angeordnet Einlaßmittei für die geladenen Teilchen, einen rohrförmigen metallischen Strömungsrichter für die geladenen Teilchen, ein erstes elektrostatisches, bei einem bestimmten elektrischen Potential gehaltenes Filter, das den Durchtritt praktisch aller geladenen Teilchen mit einer kinetischen Energie unter einem ersten vorbestimmten Niveau durch den Strömungsrichter sperrt, während es den Rest der geladenen Teilchen durchläßt, ein zweites elektrostatisches, bei einem bestimmten elektrischen Potential gehaltenes Filter, das diejenige Fraktion des Restes der geladenen Teilchen mit kinetischen Energien innerhalb eines bestimmten Bereiches, für den die Analyse durchgeführt werden soll, durch Ablenkung abtrennt, während os die geladenen Teilchen mit höheren kinetischen Energien durchläßt und Mittel zum Bestimmen der Anzahl geladener Teilchen der Fraktion aufweist.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet, daß es vor den Einlaßmitteln für die Teilchen ein elektrostatisch geladenes Vorfilter zur Abtrennung einer Fraktion der geladenen Teilchen mit kinetischen Energien beträchtlich über dem Bereich, für den die Analyse durchgeführt werden soll, aufweist.
  5. 5· Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl des erste als auch das zweite elektrostatische Filter aus einer Anzahl koaxial angeordneter und gegeneinander elektrisch isolierter Metallringe von bestimmten elektrischen Potentialen, die in ihrer Höhe von positiv nach negativ in Richtung der Bewegung der elektrisch geladenen Teilchen von dem Einlaß durch den rohrförmigen Strömungsrichter abnehmen, bestehen,
  6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5^1 dadurch
    - 16 -
    209C23/0C ί 2
    gekennzei cn net, daß für die Bestimmung der Anzahl Teilchen der Fraktion eine Dynode (electron multiplier) vorgesehen ist.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis-6, dadurch gekennzei chne t, daß das zweite elektrostatische Filter einen Kollektorring, der koaxial zu dem Strömungsrichter für die geladenen Teilchen und in radialer Verbindung.damit angeordnet ist, aufweist und daß die Mittel zum Bestimmen der Anzahl geladener Teilchen der Fraktion eine Tastverbindung mit dem Kollektorring aufweisen.
    - 1.7 -
    2ÜUG2O/Oüi2
DE19712162835 1970-12-18 1971-12-17 Energieanalyse geladener Teilchen Pending DE2162835A1 (de)

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