DE2161217B2 - Mit Unter- und Überdruck arbeitendes Verfahren zur Herstellung einer aus einer Silikatglasscheibe, einer thermoplastischen Klebeschicht und einer Kunststoff-Folie bestehenden, optisch hochwertigen Verbundsicherheitsglasscheibe - Google Patents

Mit Unter- und Überdruck arbeitendes Verfahren zur Herstellung einer aus einer Silikatglasscheibe, einer thermoplastischen Klebeschicht und einer Kunststoff-Folie bestehenden, optisch hochwertigen Verbundsicherheitsglasscheibe

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  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
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Description

60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer aus einer Silikatglasscheibe, einer thermoplastischen Klebeschicht und einer dünnen Kunst- stoff-Folie bestehenden Verbundsicherheitsglasscheibe, bei dem die einzelnen Schichten aufeinandergelegt, zwischen den Schichten durch eine Unterdruckbehandlung die Luft entfernt, und durch eine anschließende Wärme-Überdruck-Behandlung die Schichten endgültig miteinander verbunden werden.
Verfahren dieser Art sind in einer Reihe von Varianten für die Herstellung von normalem, d. h. aus Polyvinylbutyral miteinander verklebten Silikatglasscheiben bestehenden Verbundsicherheitsglas be kannt. Die meisten dieser bekannten Verfahren lassen sich grundsätzlich auch für die Herstellung von Verbundsicherheitsglasscheiben anwenden, bei denen eine Außenscheibe aus Kunststoff besteht. Solche Sicherheitsglasscheiben gewinnen immer mehr an Bedeutung, weil dadurch Schnittverletzungen durch Kontakt mit der Glasscheibe vermieden werden.
Nach den neuesten biomechanischen Erkenntnissen sind solche Verbundglasscheiben dann optimal, wenn die Kunststoff-Folie nur wenige Zehntel Millimeter dick ist und sich beim Stoßvorgang unter erheblicher Energievernichtung deformiert. Gute biomechanische Ergebnisse werden erzielt, wenn sehr dünne Kunststoff-Folien von 0.1 bis 0,4 mm Dicke z. B. aus Celluloseacetobutyrat oder einem Polyamid verwendet werden.
Bei dem Hauptanwendungsgebiet für Glas-Kunststoff-Verbundscheiben, nämlich dem Fahrzeugsektor, sind die Anforderungen an die optischen Eigenschaften der Scheiben sehr hoch. Aus verschiedenen Gründen ist es sehr schwer, bei Glas-Kunststoff-Verbundscheiben die geforderten Werte einzuhalten: Zum einen ist es bereits außerordentlich schwierig, Kunststoff-Folien mit den geforderten optischen Eigenschaften herzustellen. Doch selbst wenn sie optisch einwandfrei sind, ist es schwierig, sie so mit der Glasscheibe zu verkleben, daß ihre ursprüngliche optische Qualität erhalten bleibt. Es zeigt sich nämlich, daß die Kunststoff-Folie nach dem endgültigen Verpressen optische Störungen aufweist, die vorher nicht vorhanden waren. Man kann diese zusätzlichen optischen Störungen dadurch erklären, daß bei Anwendung der bekannten Herstellungsverfahren die dünnen Folien sich infolge des im Vergleich zum Glas wesentlich größeren Ausdehnungskoeffizienten beim Aufheizen auf die Verklebetcmperatur von etwa 130 bs 14O0 C wellenförmig verwerfen. Diese Verwerfungen werden dann beim Abkühlen des Verbünde« nicht mehr vollständig rückgängig gemacht, weil dann die Folie schon mit der Glasscheibe verklebt ist. Je dünner die verwendeten Kunststoff-Folien sind, desto deutlicher und störender sind diese Fehler.
Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Verbundsicherheitsglasschciben mit einer über eine Klebeschicht mit einer Glasscheibe verbundenen dünnen Kunststoff-Folie zu schaffen, das es ermöglicht, optisch hochwertige Scheiben herzustellen, die die oben aufgeführten Mangel nicht aufweisen.
Die Erfindung besteht darin, daß zur Herstellung optisch hochwertiger Scheiben in an sich bekannter Weise vor der Unterdruck-Behandlung zur Entfernung der Luft zwischen den Schichten auf die Kunststoff-Folie der Schichtenanordnung eine in ihrer Form der für den Verbund verwendeten Glasscheibe entsprechende Glasscheibe (Deckscheibe) aufgelegt wird, die nach der Wärme-Überdruckbchandlung wieder entfernt wird, und daß zur weitgehenden Ver-
meidung von Verwerfungen der Kunststoff-Folie die Schichtenanordnung vor der Unterdruck-Behandlung zunächst auf eine Temperatur von wenigstens 60° C, und vorzugsweise 70° C erwärmt wird, wobei die Klebeschicht noch nicht klebt, und die Kunststoff-Folie sich noch weitgehend ungehindert ausdehnen kann.
Während der ersten Phase des Aufheizvorganees sind die Zwischenräume noch nicht evakuiert, und
währleistet, daß die Form der beiden Glasscheiben so genau übereinstimmt, daß der gewünschte Erfolg hinsichtlich der Optik des Verbundes sicher eintritt.
Es ist möglich, als Glasscheibe für den Verbund eine Scheibe aus mehr oder weniger vorgespanntem Glas zu verwenden, um dem Verbund eine gute mechanische Festigkeit zu geben. In diesen Fällen empfiehlt es sich, auch für die Deckscheibe eine vorgespannte Glasscheibe zu verwenden. Das erleichtert
infolgedessen ist die Kunststoff-Folie noch nicht über 10 die Manipulation bei der Herstellung des Verbundes, die Klebeschicht an die Glasscheibe gepreßt und kann denn eine Scheibe aus vorgespanntem Glas ist bedeu- sich dadurch in diesem Stadium noch weitgehend un- tend weniaer anfällig gegen Bruch als eine nicht vorgehindert ausdehnen. Die in der zweiten Phase des gespannte "Glasscheibe.
Aufheizvorganges, d. h. nach der Evakuierung, auf- ~ Je nach Verwendung des Materials für die Kunst tretenden Verwerfungen können dann durch die an- 15 «toff-Folie kann es unter Umständen zweckmäßig gepreßte Deckscheibe in den zulässigen Grenzen ge- s. ;n, zwischen die Deckscheibe und die Kunststoff halten werden.
Darüber hinaus hat es sich wider Erwarten gezeigt, daß auch vorher in der Kunststoff-Folie vorhandene optische Fehler zum großen Teil durch diese Maßnahmen beseitigt werden, so daß nunmehr Kunststoff-Folien zur Herstellung von Verbundglasscheiben \erwc-ndhar sind, deren Anwendung zuvor für ausgeschlossen gehalten wurde: iienn bei dem erfindun.»s-
Folie ein Trennmittel einzubringen, das jede Haftung bzw. jedes Ankleben dieser beiden Schichten sicher vermeidet.
Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausiiihrungs-K-isnie! des neuen Verfahrens beschrieben:
Eine mit einer Presse gebogene 3 mm dicke Glasscheibe soll mit Hilfe einer handelsüblichen PoIy- \invlbut\ralfolie von 0.76 mm Dicke mit einer Cellu-
schutzseheilv verarbeite: werden. Die Glasscheibe, die Polyvinylbutyralfolie und die Cellulose-Acetobut\rat-Folie werdei. übereinandergelegt. wobei auf die an der Cellulose-Acetobutyrat-Folie anliegende Oberfläche der Polyvinylbutyraifolie Zinn(II)-Chlorid in alkoholischer I.ösuns als Haftvermittler aufgesprüht wird. Sodann wird auf die Cellulosc-Acetobutyrat-Folie eine ebenfalls 3 mm dicke gebogene Glasscheibe aufgelegt, die mit denselben Preßwerkzeugen gebogen wurde wie die erste Glasscheibe. Auf die Deckscheibe wurde zuvor als Trennmittel pulverförmiges Magnesiumstearat aufgestäubt und verrieben. Die zusammengelegte Schichtanordnung wird in einen szasdichten Sack celeet, d<*r an eine Unter-
gemäßen Verfahren wird cl issermaßen die optische =5 lose-Acetobutyrat-Folie von 0.35 mm zu einer Wind-OiKiüiät der Glas-Deckscheibe der Kunststoff-Folic
iiiifize/wungen. Während also die äußere, mit der lo^c
aufgelegten Glasscheibe in Kontakt sichende Oberfläche der Kunststoff-Folie die Ebenheit der Glasscheibe annimmt, fallen die der Klebeschicht anüe- ν
genden Unebenheiten nicht mehr besonders ins Gewicht, wenn der Brechungsindex des Klebers mit dem
der Kunststoff-Folie abgestimmt ist.
Die Verwendung von Deckscheiben bei der Herstellung von Verbundglas cheiben ist zwar an sich bereits bekannt. Doch dienen nach dem Stand der Technik die Deckscheiben entweder dem Zweck, bei der Verarbeitung sehr dünner Glasscheiben mit einer Dicke von weniger als 1,5 mm die Verbiegung der
Glass;heiben in den Randbereichen unter Heraus- 40 druckpumpe angeschlossen wird. Dieser Sack wird
quetschen der Zwischenschicht zu vermeiden (US-PS sodann in einen Autoklav gelegt, der seinerseits un-
3 027 288. DT-PS 1 137 548). Oder sie haben bei der abhängig von dem Sack unter Unterdruck gesetzt
Verarbeitung von relativ dicken Plexiglasscheiben zu werden kann.
Verbundglas die Aufgabe, die Oberfläche der Plexi- Sodann wird die Temperatur im Autoklav erhöht, glasscheiben vor Beschädigungen und Kratzern zu 45 Wenn die Temperatur der Schichtanordnung etwa schützen (US-PS 3 310 458). Keine dieser Patent- 70' C erreicht hat, werden sowohl der Sack als auch Schriften gibt einen Hinweis darauf, daß es möglich der Autoklav evakuiert, und zwar der Sack bis auf ist. durch die Verwendung solcher Deckscheiben bei einige Millimeter HgS. der Autoklav dagegen nur bis der Verarbeitung insbesondere sehr dünner Kunst- auf etwa 0.3 ata. Durch diese Behandlung wird die stoff-Folien zu Verbundglas die Planizitä' der Ober- 50 Luft zwischen den einzelnen Schichten entfernt, ohne fläche der Kunststoff-Folie und damit deren optische daß die Schichten schon miteinander verkleben. Eigenschaften wesentlich zu verbessern. Der Unterdruck wird aufrechterhalten, bis nach In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung wird etwa 15 Minuten der Autoklav eine Temperatur von nach der Entfernung der Luft bei erhöhter Tempera- 130° C erreicht hat. Sodann wird der Druck im Autotür die Schichtanordnung zweckmäßigerweise ohne 55 klav auf 6 ata erhöht, während innerhalb des Sackes wesentliche Zwischenabkühlung unmittelbar auf die der Unterdruck aufrechterhalten bleibt. Die erhöhte für die endgültige Verklebung erforderliche Tempe- Temperatur von 130° C wird etwa 45 Minuten lang ratur der Wärme-Überdnick-Behandlung erwärmt. aufrechterhalten. Sodann wird die Temperatur Vorteilhafterweise wird der Überdruck während wieder gesenkt, wobei der Überdruck von 6 ata im der Abkühlung aufrechterhalten und erst bei Errei- 60 Autoklav und der Unterdruck im Sack so lange aufchen einer Temperatur von etwa 50° C aufgehoben. rechterhalten bleiben, bis die verpreßte Glasscheibe Bei der Herstellung von planen Verbundglas- auf etwa 50° C abgekühlt ist. Bei Erreichen dieser scheiben läßt sich jede plane Glasscheibe als Deck- Temperatur werden der Überdruck und Unterdruck scheibe verwenden. Bei der Herstellung von gebo- aufgehoben und der Autoklav geöffnet. Die verpreßte genen Verbundglasscheiben muß als Deckscheibe 65 Verbundglasscheibe wird sodann aus dem Sack herabcr eine Glasscheibe verwendet werden, die mit den ausgenommen und die Deckscheibe entfernt, gleichen Biegewerkzeugen gebogen wurde wie die für Die als Deckscheiben für den Verklebeprozeß verden Verbund verwendete Glasscheibe. Nur so ist ge- wendeten Glasscheiben können selbstverständlich be-
liebig oft als solche wiederverwendet werden. Sie können auch ihrerseits selbst später mit Kunststoff-Schichten zu Verbundglasscheiben weiterverarbeitet werden.
Das Ergebnis des neuen Verfahrens wird an Hand von Vergleichsversuchen verdeutlicht. Bei diesen Vergleichsversuchen wurden 0,35 mm dicke Folien aus Cellulose-Acetobutyrat wie im Beispiel beschrieben zu ebenen Verbundglasscheiben von der Größe 500 .-·' 1100 mm verarbeitet. Dabei wurden sowohl die entsprechenden Folien vor ihrer Verarbeitung zu den Verbundglasscheiben als auch die fertigen Verbundglasscheiben auf ihre optischen Eigenschaften untersucht. Die nach der Erfindung hergestellten Verbundglasscheiben werden verglichen mit solchen, die nach dem bekannten Verfahren, d. h. unter Durchführung der Unterdruckbehandlung bei Raumtemperatur und ohne Verwendung von Deckscheiben, herges'ellt werden.
Für die optische Prüfung wurde der Brechwert bettimmt, und zwar nach der in der DIN-Vorschrift 52 305 »Optische Prüfung von Sicherheitsglas« festgelegten Methode des »Zebra-Verfahrens«. Als Projektionsverfahren wurde das Verfahren A gewählt. Beim Zebra-Verfahren wird ein Streifenraster von 12 r 0.5 mm breiten abwechselnd schwarzen und weißen Streifen durch die Scheibe projiziert. Durch CÜLptrische Fehler in der Scheibe ändert sich die Streifenbreite von Ort zu Ort. Eine Änderung der Streifenbreite um 1 mm entspricht, bezogen auf senkrechten Lichteinfall, einem Brechwert von 0,01 Dioptrien. Bei Windschutzscheiben z. B. dürfen Jie zulässigen dioptrischen Fehler zur Zeit höchstens 0,06 Dioptrien betragen.
in der nachfolgenden Tabelle sind in der Spalte I als Maß für die dioptrischen Fehler die Größtwerte und die Kleinstwerte der Breite B der projizierten Streifen der einzelnen Proben wiedergeben. Spalte II enthält die sich aus Spalte I ergebenden maximalen Änderungen der Streifenbreite, d. h. die maximale Differenz ABmax der gemessenen Streifenbreite zur Originalstreifenbreite von 12 mm. Spalte IH schließlich gibt die Verbesserung der optischen Eigenschaf-
ten nach dem Verpressen wieder und zwar als Differenz der maximalen Änderung der Streifenbreite der Folie und der Verbundgläser (ABmax Verbundglas — dBmasFo\\e). Die Tabelle zeigt in der Spalte II deutlich die erhebliche Verbesserung der optischen
is Eigenschaften durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Folie I II IU
B '■ β
Untersuchte Verbundglas (größte upd δ n„..ax (Verbund)
Probe konventionell kleinste
Streifen
breite)		 = (B- 12mm) —. ι s„-
(f-uüef
verpreßt ι m m) (mm) (mm)
Verbundglas 20 8,5
hergestellt 3.5
nach Beispiel 1 18 7 1,5
5
11 1 7,5
13

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer aus einer Silikatglasscheibe, einer thermoplastischen Klebetchicht und einer dünnen Kunststoff-Folie be-Itehenden Verbundsicherheitsglasscheibe, bei dem «He einzelnen Schichten aufeinandergelegt, zwilchen den beiden Schichten durch eine Unterdruckbehandlung die Luft entfernt, und durch eine anschließende Wärme-Oberdruck-Behandlung die Schichten endgültig miteinander verbunden werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung optisch hochwertiger Scheiben in an sich bekannter Weise vor der Unter- druckbehandlung zur Entfernung der Luft zwi- «chen den Schichten auf die Kunststoff-Folie der Schichtenanordnung eine in ihrer Form der für den Virbund verwendeten Glasscheibe entsprechende Glasscheibe (Deckscheibe) aufgelegt wird, die nach der Wärme-Überdruck-Behandlung wieder entfernt wird, und daß zur weitsehenden Vermeidung von Verwerfungen der Kunststoff-Folie die Schichtenanordnung vor der Unterdruck-Behandlung zunächst auf eine Temperatur von wenigstens 60, vorzugsweise 70" C. erwärmt wird, wobei die Klebeschicht noch nicht klebt und die Kunststoff-Folie sich noch weitgehend ungehindert ausdehnen kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurcli gckennzeichnet, daß nach der Entfernung der Luft zwischen den einzelnen Schichten des Verbundes die Schichtenanordnung ohne wesentliche Zwischenabkühlung unmittelbar auf die für die endgültige Verklebung erforderliche Temperatur der Wärme-überdruck-Behandlung erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß während der Abkühlung nach der Wärme-Überdruck-Behandlung bis auf eine Temperatur von etwa 50= C der Überdruck aufrechterhalten bleibt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von gebogenen Vcrbundglasscheiben, insbesondere Windschutzscheiben von Kraftfahrzeugen als Deckscheibe eine gebogene Glasscheibe verwendet wird, die mit denselben Biegewerkzeugen gebogen wurde wie die für den Verbund verwendete Glasscheibe.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer Deckscheibe durchgeführt wird, deren Glas auf thermischem oder chemischem Wege vorgespannt worden ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die Kunststoff-Folie und die Deckscheibe ein Trennmittel cingebrachi wird.
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