DE2155901C3

DE2155901C3 - Verfahren zum Entfernen polymerisationsfähiger Stoffe aus Glykolen

Info

Publication number: DE2155901C3
Application number: DE19712155901
Authority: DE
Inventors: August Dipl.-Chem. Dr. phil. 8023 Pullach; Manhard Hans Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. 8000 München; Schliebener Claus Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. 8021 Straßlach Kruis
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Filing date: 1971-11-10
Publication date: 1976-08-12

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen polymerisationsfähiger Stoffe aus Glykolen, die zuvor zum Trocknen olefinhaltiger Gase gedient haben und anschließend durch Erhitzen regeneriert werden.

Es ist bekannt, Erdgas durch selektive Absorption des Wassers mit höheren Glykolen wie Di-, Tri- oder Tetraäthylenglykol zu trocknen und aus der beladenen Absorptionsflüssigkeit das aufgenommene Wasser bei erhöhter Temperatur in einem Fraktionierturm wieder auszutreiben. Ist z. B. für ein Erdgasverteilungsnetz von 60 ata Gesamtdruck ein Taupunkt von +5⁰C gefordert und findet die Trocknung mit Triäthylglykol bei 30° C statt, so liegt der zulässige Restwassergehalt des regenerierten Glykols bei 0,3 Gewichtsprozent; dieser ist mit einer Regeneriertemperatur von 19O⁰C leicht erreichbar.

Wendet man das geschilderte Verfahren auf die Trocknung von Spaltgasen an, die zur Gewinnung von Olefinen erzeugt worden sind, so ergeben sich folgende Schwierigkeiten:

Erstens werden die olefinischen Spaltgase im allgemeinen bei niedrigerem Druck getrocknet als das Erdgas. Da aber der Partialdruck des Wasserdampfs nur von der Sättigungstemperatur abhängt, steigt sein Anteil am Gesamtdruck und damit die Wasserdampfkonzentration im Gas mit sinkendem Druck; im Falle der Spaltgastrocknung ist daher die von einer gegebenen Glykolmenge zu absorbierende und aus dieser wieder auzsutreibende Wassermenj!,e besonders groß. Ein bestimmter Taupunkt kann also nur mit erhöhtem Aufwand für die Regenerierung erreicht werden. Zweitens muß das Spaltgas, da es anschließend einer Tieftemperaturzerlegung zugeführt wird, wesentlich intensiver getrocknet werden als Erdgas, dessen Taupunkt nur auf einen für die Weiterleitung in Ferngasnetzen geeigneten Wert gesenkt zu werden braucht. Beide Faktoren bewirken, daß das Glykol bei höheren Temperaturen entwässert werden muli, als im Falle der Erdgastrocknung. Dies wiegt um so schwerer, als olefinhaltige Spaltgase im Gegensatz zu Erdgas auch Diolefine, wie Butadiene, Cyclopentadien und Aromaten mit ungesättigten Seitenketten wie Styrol ίο enthalten, welche vom Glykol aufgenommen werden und bei den hohen Entwässerungstemperaturen polymerisieren. Für diese Polymerisate hat das heiße und insbesondere das kalte Glykol nur ein begrenztes Lösungsvermögen. Die Polymeren lagern sich dann auf den Wandungen der Wärmeaustauscher, auf den Boden oder Füllkörpern der Wasch- und Regeneriereinrichtungen, ab, verschlechtern den Wärmeaustausch und bringen schließlich den Glykolumlauf zum Erliegen. Die betroffenen Anlageteile müssen also doppelt ausgeführt und von Zeit zu Zeit entweder auf mechanischem Weg oder durch Einwirkenlassen von Lösungsmitteln gereinigt werden. Die aromatischen Lösungsmittel sind hierfür gut, die aliphatischen ausreichend geeignet. Bei diesem Verfahren fallen jedoch

as beträchtliche Mengen an verunreinigtem Lösungsmittel an. Wegen der geschilderten Beschwerlichkeiten führen sich Glykolwäschen zum Trocknen von olefinischen Spaltgasen nur zögernd ein.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, das GIykol durch Extraktion zu reinigen, wozu Lösungsmittel mit genügender Mischungslücke gegenüber dem Glykol und einem ausreichenden Verteilungskoeffizienten für das Polymerisat notwendig sind. Keines der billigen Extraktionsmittel erfüllt diese Forderun-

gen in zufriedenstellender Weise. Naphtha ist wegen seiner ausreichenden Mischungslücke geeignet; dei Verteilungskoeffizient, nämlich das Verhältnis der Konzentration der Polymerisate in Naphtha zur Konzentration der Polymerisate im Glykol, ist aber niedrig. Wegen seiner Verschmutzung kann das Naphtha im Anschluß an die Extraktion nicht mehr unmittelbar als Rohstoff für die Spaltung eingesetzt werden, Außerdem führt die Löslichkeit des Glykols im Extraktionsmittel zu Glykolverlusten, wenn nicht durch zusätzliche Maßnahmen das Glykol zurückgewonnen wird.

Auch der Weg, die Polymerisation der Diolefine durch Anwendung niedriger Entwässerungstemperaturen zu vermeiden, ist mit Schwierigkeiten verbunden, denn in diesem Fall werden entweder groß* Mengen trockenen Strippgases von etwa 1,3 at benötigt, die meist von in der Anlage gewonnenen Fraktionen abgezweigt werden müssen und die durch die Drucksenkung und Verunreinigung beim Stripper eine Wertminderung erleiden, oder die Entwässerung muß unter Vakuum durchgeführt werden; dies hai gerade bei dem hohen geforderten Entwässerungsgrad einen erheblichen apparativen Aufwand und einen erhöhten Energiebedarf zur Folge.

Andererseits ist es bekannt (französische Patent schrift 15 44 817), daß sich Glykole bei höheren Ent Wässerungstemperaturen zersetzen. Um diese herab zusetzen, wird das mit Feuchtigkeit beladene Glyko bei dem bekannten Verfahren mit einem organischer Reagens versetzt, das in der Lage ist, mit Wasser eir Azeotrop zu bilden, das vor der endgültigen Regenerierung des Glykols destillativ abgetrennt wird. Be dem bekannten Verfahren wird also das Ziel verfolgt

die Entwässerungstemperaturen des GIykols zu mindern, nicht aber, polymerisationsfähige Stoffe aus demselben zu entfernen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Entfernen polymerisationsfähiger Stoffe aus Glykolen, die zuvor zum Trocknen olefinhaltiger Gase gedient haben, zu schaben, das es auf einfache Weise unter Vermeidung der vorstehend geschilderten Schwierigkeiten ermöglicht, das Glykol bei hohen Temperaturen zu entwässern, ohne daß der Betrieb durch Ablagerungen von Polymerisaten beeinträchtigt wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das mit Wasser und Kohlenwasserstoffen beladene Waschmittel, ehe es auf die zur praktisch j₅ vollständigen Entwässerung nötige hohe Temperatur erhitzt wird, bei Temperaturen zwischen 120 und 180° C mit einem inerten gasförmigen Medium gestrippt wird.

Als Waschmittel sind diejenigen Glykole am be- ao sten geeignet, die bei den erforderlichen hohen Regeneriertemperaturen thermisch stabil und schwer flüchtig sind, neben den eingangs genannten Äthylenglykolen also auch die Propylenglykole.

Die der Erfindung zugrundeliegenden eingehenden Untersuchungen der Polymerisate aus einer großtechnischen Spaltgas-Glykol-Trocknung und Vergleiche mit Produkten, die im Laboratorium durch langdauerndes Erhitzen von Cyclopentadienlösungen in Triäthylenglykol erzeugt worden sind, haben gezeigt, daß die Polymerisate in technischen Anlagen im wesentlichen aus Polycyclopentadien bestehen. Ferner hat sich bei diesen Versuchen herausgestellt, daß die Polymerbildung des Cyclopentadiene in seinen Lösungen in Glykolen im Gegensatz zu der in Kompressoren und in Aufkochern häufig auftretenden Polymerisation von höher ungesättigten Kohlenwasserstoffen, insbesondere Diolefinen, überraschenderweise erst bei Temperaturen oberhalb 170° C mit ins Gewicht fallender Geschwindigkeit einsetzt. Auf Grund dieser Erkenntnis ist es möglich geworden, ein Verfahren zu schaffen, bei dem das Austreiben der polymerisationsfähigen Kohlenwasserstoffe in einem optimalen Temperaturbereich stattfindet, d. h. bei Temperaturen, die einerseits so tief liegen, daß noch keine Polymerisation zu befürchten ist, die aber andererseits hoch genug sind, um die Löslichkeit dieser Kohlenwasserstoffe in der Flüssigkeit stark herabzusetzen und damit die benötigte Strippgasmenge auf verhältnismäßig niedrigen Werten zu halten. Bevorzugt wird das beladene Waschmittel bei Temperaturen zwischen 145 und 165° C gestrippt.

Zweckmäßigerweise liegt der Gesamtdruck, bei dem das Glykol erfindungsgemäß gestrippt wird, zwischen 1 und 2 ata, insbesondere zwischen 1 und 1,4 ata.

Als inerte Strippgase kommen insbesondere Wasserstoff-, Methan- oder C] «-Fraktionen in Frage, die in der nachgeschalteten Tieftemperalurzerlegungsanlage gewonnen worden sind. Auch CO-Fraktioncn, wie sie in Anlagen zur Verarbeitung von Acetylenspaltgas anfallen, können Verwendung finden, ebenso sauerstofffreie Inertgase aus fremden Quellen, z. B. Stickstoff. Dasjenige Strippmedium, das nach den der Erfindung zugrundeliegenden Untersuchungen besonders gut geeignet ist, die Entwässerung des feuchten Glykols zu unterstützen, ist jedoch überraschenderweise Wasserdampf.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung wird dementsprechend als inertes Strippmedium überhitzter Waserdampf verwendet. Diese Verfahrensweise bietet zunächst den Vorteil, daß das Glykol nicht zusätzlich mit Fremdstoffen verunreinigt wird und daß auch keine in der Anlage gewonnene Fraktion durch Verschmutzung und durch die notwendige Entspannung entwertet wird. Hinzu kommt, daß der Wasserdampf wegen seines hohen Teildrucks in den folgenden Regeneriervorrichtungen bereits bei höheren Temperaturen zu kondensieren beginnt, als bei Verwendung eines anderen Strippmediums. Somit läßt sich der vom Strippdampf mitgenommene Glykoldampf mit dem wäßrigen Rücklaufkondensat bei höherer Temperatur auswaschen. Der für die Glykolrückgewinnung notwendige Kühlmittelbedarf wird dadurch herabgesetzt, und es werden auch weniger Kohlenwasserstoffe im Rücklaufkondensat gelöst. Wegen der höheren Kondensationstemperaturen des Wasserdampfs wird außerdem eine Kondensation der im Strippdampf enthaltenen schwerflüchtigen Kohlenwasserstoffe vermieden.

Die Temperatur des überhitzten Wasserdampfs kann etwas niedriger sein, als die des Glykols; er wird dann durch das Glykol auf die zum Austreiben des Cyclopentadiens erforderliche Temperatur erwärmt. Vorzugsweise wird der Dampf in das zu strippende Glykol jedoch mit einer Temperatur eingeführt, die über der des Glykols liegt. Auf diese Weise wird nicht nur eine zusätzliche Beladung des Glykols mit Wasser vermieden, sondern es wird sogar eine Vortrocknung des Glykols erreicht.

Die nach der erfindungsgemäß vorgesehenen Strippstufe im Glykol zurückbleibenden Kohlenwasserstoffe sind vorwiegend Aromaten, in erster Linie Benzol, Toluol und Xylole. Sie werden bei der anschließenden Feintrocknung ausgetrieben.

Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß der Strippdampf nach einem Wärmeaustautausch zwischen beladenem und regeneriertem Glykol in die das beladene Glykol führende Leitung eingeblasen wird. Der einströmende Dampf vermischt sich mit dem beladenen Glykol und bewirkt, daß die Kohlenwasserstoffe aus diesem bereits in dem zur Regeneriersäule führenden Leitungssystem ausgetrieben werden, so daß keine besondere Strippsäule erforderlich ist.

Um das Glykol praktisch vollständig zu entwässern, d. h. den im Falle der Spaltgastrocknung geforderten niedrigen Restgehalt von höchstens 0,05 Gewichtsprozent Wasser im Glykol zu erreichen, wird das erfindungsgemäß vorgereinigte Glykol anschließend weiter auf etwa 200 bis 210° C angewärmt und bei dieser Temperatur vollständig '■egeneriert. Dieser Verfahrensschritt wird zweckmäßigerweise durch Strippen mit einem wasserfreien Inertgas unterstützt.

Es ist ferner vorteilhaft, das beim Strippen zwischen 120 und 180° C und das bei der anschließenden praktisch vollständigen Entwässerung anfallende Gemisch aus Strippgas, Wasserdampf und Glykol- und Kohlenwasserstoffdämpfen, die sogenannte Brüdc, einer gemeinsamen Fraktionierung zum Abtrennen des Glykols, zu unterwerfen. Das hierbei gewonnene flüssige, aus Glykol, Wasser und Kohlenwasserstoffen bestehende Produkt wird zweckmäßigerweisc mit dem beladenen Glykol vereinigt, ehe dieses bei 120 bis 180° C gestrippt wird. Diese Verfahrensweise ist besonders dann von Vnrtpil wnn

Wasserdampf als Strippgas verwendet wird, weil, wie bereits erwähnt, der Wasserdampf wegen seines erhöhten Partialdrucks dann bereits bei höheren Temperaturen kondensiert.

Als Rücklaufflüssigkeit für die Fraktionierung kann Frischwasser verwendet werden; andere Möglichkeiten bestehen darin, eine der gewünschten Flüssigkeitsmenge entsprechende Dampfmenge zu kondensieren oder die Hauptmenge der Dämpfe zu kondensieren und einen Teil des Kondensats als Rücklauf abzuzweigen.

Die Trocknung des olefinischen Spaltgases findet an einer Stelle des Gesamtverfahrens statt, an der das Gas die mit wäßrigen alkalischen Lösungen arbeitenden Waschstufen zur Entfernung von sauren Bestandteilen bereits durchlaufen hat, aber noch ehe es der Tiefkühlung zugeführt wird. Am günstigsten wird die Trocknung entweder bei einer mittleren Druckstufe der Spaltgaskompression, ζ. B. bei 6 oder 13 ata, im Anschluß an die ebenfalls bei diesem Druck betriebene Alkaliwäsche durchgeführt, oder sie wird nach der vorletzten oder letzten Druckstufe bei etwa 20 bis 30 ata unmittelbar vor dem Eintritt in die Vorkühlung in den Verfahrensablauf eingefügt.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele und der schematischen Darstellungen näher erläutert.

Beispiel 1

100 000 Nm-Vh Äthylenspaltgas werden bei 7 ata und 30^c C mit 12 t/h Triäthylenglykol in einer mit 20 Glockenboden ausgerüsteten Waschsäule 1 gewaschen. Das mit 6 Gewichtsprozent Kohlenwasserstoffen und 3,5 Gewichtsprozent Wasser beladene Glykol wird aus dem Sumpf der Waschsäule 1 abgezogen, im Wärmeaustauscher 2 gegen regeneriertes Glykol aus dem Wärmeaustauscher 3 auf 170° C angewärmt und über Ventil 4 in die als Füllkörpersäule ausgebildete Strippsäule 5 entspannt, die so hoch aufgestellt ist, daß ihr Sumpf über dem Niveau des Glykoleintritts 6 in den Dampfanwärmer 7 und des Glykoleintritts 8 in die Regeneriersäule 9 liegt. In der Strippsäule 5 herrscht ein Druck von 1,5 ata. Das Strippgas, 700 NmVh Methanfraktion aus der nicht dargestellten Äthylenanlage, wird, nachdem es im Wärmeaustauscher 3 auf 170° C aufgeheizt worden ist, durch Leitung 10 in die Säule 5 eingeführt. Dort wird der Cyclopentadiengehalt des Glykols von 0,4 Gewichtsprozent vor der Strippsäule auf 0,004 Gewichtsprozent nach der Strippsäule herabgesetzt, der Wassergehalt von 3,5 auf 2,1 Gewichtsprozent. Das Glykol erleidet dabei eine Abkühlung von 10° C.

Aus dem Sumpf der Strippsäule 5 fließt das Glykol durch das Gefälle in den Dampfanwärmer 7, wird dort auf 180° C angewärmt und gelangt dann bei 8 in die Regeneriersäule 9. Diese Säule hat drei Abschnitte: den Glykolriickwaschabschnitt 11, der mit Glockenboden ausgerüstet ist, den Grobenrwässerungsabsdmitt 12, der als Füllkörperschicht ausgeführt ist und die Feinentwässerungsschicht 13, ebenfalls eine Füllkörperschicht Beim Eintritt in die Regeneriersäule 9 trennen sich die bei der erneuten Anwärmung freigesetzten Dämpfe vom flüssigen Glykol. Sie vereinigen sich mit der aus dem Grobenrwässerungsabschnitt 12 aufsteigenden, aus dem Strippgas and den ausgetriebenen Wasser- und Kohlenwasserstoffdämpfen bestehenden Brüde und werden zusammen mit dieser im Glykolrückwaschabschnitt 11 mit dem bei 14 aufgegebenen Wasser (etwa 50 kg/h) gewaschen, welches das mitgeführte Glykol aufnimmt. Die Brüde wird am Kondensator 15 auf +40° C gekühlt. Das bei 16 ausgeschiedene Wasser wird mit den Kompressorkondensaten der Spaltgaskompression vereinigt. Das nasse Strippgas mit den bei der genannten Temperatur nicht kondensieirbaren Kohlenwasserstoffen wird im Rauchgasnadierhitzer 17 der Äthylenanlage verbrannt.

ίο Im Grobentwässerungsabschnitt 12 wird das Glykol durch die aus Abschnitt 13 aufsteigende Brüde vom Wasser bis auf einen Restgehall: von 0,4 Gewichtsprozent und von den Kohlenwasserstoffen praktisch vollständig bcffreit. Durch die Verdampfungsenthalpie des Wasserdampfs kühlt sich das GIyhol auf 160° C ab. Es wird außerhalb der Säule im Dampfanwärmer 18 auf 200° C erwärmt und in den Feinentwässerungsabschnitt 13 geführt. Hier strömt dem Glykol das gleiche Strippgas entgegen, das auch

ao in der Säule 5 verwendet wird, nämlich ein Teil der Methanfraktion aus der Äthylenanla.ge. Die erforderliche Strippgasmenge liegt hier bei 1200NmVh; die nötige Temperatur von 180° C nimmt das Strippgas im Kontakt mit der untersten Füllkörperschicht

as an. Das Glykol wird auf diese Weise auf einen Restgehalt von 0,05 Gewichtsprozent gebracht und durch die Verdampfungsenthalpie des ausgetriebenen Wassers und den Wärmeaustausch mit dem Strippgas auf 180° C gekühlt. Mit dieser Temperatur wird es von

der Pumpe 19 angesaugt, in den Wärmeaustauschern 3 und 2 im Gegenstrom zu beladenem Glykol geführt, im Wassernachkühler 20 auf die Absorptionstemperatur gekühlt und dann v/ieder auf die Waschsäule 1 aufgegeben.

Das aus der Säule 5 über Kopf entweichende Gemisch aus Strippgas, Wasserdampf, Glykol und Kohlenwasserstoffen wird am Kondensator 21 bis auf 80° C, d. h. so weit gekühlt, daß zwar das Glykol und ein Teil des Wassers, nicht aber die C₅₊ -Kohlen-Wasserstoffe kondensieren. Das den Kondensator 21 verlassende, weitgehend glykolfreie Gasgemisch wird dem Rauchgasnacherhitzer 17 der Äthylenanlage zur Verbrennung zugeführt. Das im Kondensator 21 als Flüssigkeit abgeschiedene Triäthyleniglykol-Wasser-

Gemisch wird mit Pumpe 22 in das bdadene Glykol aus Säule 1 zurückgeführt, um die Glykolverluste klein zu halten.

Beispiel 2

100 000 NnWh Äthylenspaltgas werden bei 7 ata und 30° C mit 12 t/h Triäthylenglykol in einer mit 20 Glockenboden ausgerüsteten Säule 201 gewaschen. Das mit 6 Gewichtsprozent Kolilenwasserstoffen und 3,5 Gewichtsprozent Wasser beladene GIy-

kol wird im Wärmeaustauscher 202 auf 160° C erwärmt und über Ventil 203 in die Strippsäule 204 entspannt Hier wird es bei 1,5 ata mit 560 kg/h überhitztem Dampf gestrippt, der über Leitung 205 mit 9 ata zugeführt, im Ventil 206 entspannt und im

Überhitzer 207 durch einen Teilstrom 208 des nicht entspannten Dampfs nacherhitzt worden ist; durch das Nacherhitzen wird die beim Entspannen auftretende Abkühlung teilweise ausgeglichen.

In der Säule 204 werden die Kohlenwasserstoffe

aus dem Glykol bis auf etwa 0,7 Gewichtsprozent Benzol, 0,9 Gewichtsprozent Toluol und 0,1 Gewichteprozent Xylol und Äthylbenzol ausgetrieben. Da die Temperatur des Strippdampfs bsi etwa 170° C

C.

liegt und sein Partialdruck nur etwa 1,1 ata beträgt, wird auch der Wassergehalt des Glykols bereits in der Strippsäule von vorher etwa 3,5 Gewichtsprozent auf etwa 1,9 Gewichtsprozent herabgesetzt. Das in einer Menge von etwa 900 NmVh aus der Stripp-

SäS⁰=⁵*

nicht auf die Ansaugtemperatur der Spaltgaskompressoren abgekühlt .st, also z. B. in den Direktwasserkühler des Spaltgases oder die entsprechenden Luftkühler.

Beispiel 3

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Wärmeaustauscher 303 gegen regeneriertes

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Abkühlung von 18aui 160

gen bis auf.^einen,.^R^f ^'
H₂O und die rest .dien K™
vollstond.gausgetneben. Das

G ykol w.rd nun im ^Pj

absdinitt 214 aufgegeben. Hier wao^e β

hai. b.s auf erne^Wert wn W) ^ OewJ^P H2O gesenkt. Als Stnppgas ^wir.^a _pr ^ae^a,:_a' _as|_erleeUn_K Rückführgas verwendet., ein ^^«£^£2 gewonnenes unreines, aber noch

geben sondern ms Rohgas ^zuruc _Af_h ^tU,^._Methan. soll. Dieses Sinppgas, z. B. eine ^jny Fraktion, wird in «ner ^MeJge von »^{/h du} _rff_r Leitung 216 in d.e Säule 212 ^ei"8*J"JJ" "™" _ab. unteren Füllkörper»*..*! ^s Femen wasserungsab schn.tts 214 erwärmt. Das Glyko ki Mt ^S^_D^ auf etwa 185° C ab, wud dann mit Hilfe dc. . umpe 217 aus dem Sumpf der Regenenersaule 21 abgzogen, durch den W»^ustau,^scn JM ™d den Wasserkühler 218 gefördert und ^{m l} f ^oh/^astempe ratur wieder auf die Wasdisaue aufgegeben

Die Brüden aus der Stnppsaule 204 und d« Re gencriersäule 212 werder> »™η über Lntong 219 in die mit 6 Glockenboden ausgerüstete uiy rückwasdisäulc 220 eingeführt. Bei 221 werden etwa 80 kg/h Wasser aufgegeben eine Ruck aufrn^ng, gerade ausreicht, um das Glykol praktiisdh^si g aus den Brüden zu absorbieren. Mil ^p«^mP^?J* °°_rd bei hochgestellter Säule 220 auch durch Gefalle wird die Triäthylenglykolfraktion aus dem Sumg ^ Säule 220 bei 223 in das entspannte, noch «At gP strippte Glykol zurückgeführt. Die die Säule ZM^u Kopf verlassenden Brüden mit ihrem Anteil an m führgas werden unter Einsparung besonderer densatoren dem noch ^verdichteten Spaltgasbeigemischt und zwar an einer Stelle, an der dieses noen

^ ^ ^ _findet ^ _{jnlensives Stnpp}

flüssigen durch die gasförmige Phase statt, bei dem

die Kohlenwasserstoffe aus der Flüssigkeit ausgetrie- ^ ^.^ ^ _{Wasserdampf) Koh}.

lenwasserstoffdampf und Glykol gelangt nun bei 308 *5 in die aus drei Abschnitten bestehende Glykolrege_neriersäule 309. Dort trifft es auf die aus dem Grobentwässerungsabschnitt 310 aufsteigende Brüde, de_ren Wasserdampfpartialdruck durch die bei 304 eingespeiste Dampfmenge beträchtlich erhöht wird. Das g_fe ^p _{die Fü}ii_körperschüttung des Grobentwässe- ^_{8 310} ^P _{laufende Glykol wird im} Gegen_stro ^S _{m mit der} Brüde aus dem Feinentwässerungsab_{einen Wasssergeha}i_{t von etW}a 0,6

^S _G^_ichtsprozent gebracht und dabei auf 160° C ab_gekuhi_t> dann im Dampferhitzer 312 auf 200 b.s gek , _{und im Feinentwässer}ungsab-

^ . _{311 dem durch Lei}tung 313 etwa 500Nm³Zh ^αιηπι , vorgewärmtes Strippgas zuge-

J ^⁶™ ^_{1 Gew} ^g _ichtSp_rozent H.O getrock- £*««γ J^_{t Ruckführgas}, _eine zur Kälte-

"Innung verdampfte Äthylen-Methan-Fraktion aus §_εΓ SpaltLzerlegungsanlage. Anschließend fördert der bp g g s _{erierte Glyko}i durch den

Jjr^P ^₆, ₃₀₃ ^S _{und den Wasserkü}hler 316

Waschsäule 301 zurück.
weder £ _{nämHch das StrippgaS( de},

^ ^ _{Wasserdampfanteil aus} dem War_meaustauscher 303 und dem Dampferhitzer 307 wermeau dytolrückwaschabsdinitt 317 der Regen»

₃09 durch das bei 318 zulaufende Frisch· ^^ _Das ^ _{Kop{ der Reg&}

^y _{veriassende Gas}._Dampf^_emisd ^ _{dgr s altgaskompr}ession vorausgehend« ^ _{319 fa d die} Temperatur des Spaltgase!

^ ^ ₄₀o _{c gesenkt} ^d, zurückgeführt

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen 609623/17)

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entfernen polymerisationsfähiger Stoffe aus Glykolen, die zuvor zum Trocknen olefinhaltiger Gase gedient haben und anschließend durch Erhitzen regeneriert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser und Kohlenwasserstoffen beladene Waschmittel, ehe es auf die zur praktisch vollständigen Entwässerung nötige hohe Temperatur erhitzt wird, bei Temperaturen zwischen 120 und 180° C mit einem inerten gasförmigen Medium gestrippt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Waschmittel bei Temperaturen zwischen 145 und 165° C gestrippt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Strippmedium überhitzter Wasserdampf verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strippdampf nach einem Wärmeaustausch zwischen beladenem und regeneriertem Glykol in das beladene Glykol eingeblasen wird.