DE2155281C3 - Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem und porösem Siliciumdioxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem und porösem SiliciumdioxidInfo
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Description
Es ist bereits bekannt, poröses Siliciumdioxid durch Hydrolyse von Tetraalkoxysilanen herzustellen. Hierbei
sind zwei Reaktionswege möglich. Nach dem einen wird gelöstes Tetraalkoxysilan mit einem Überschuß
an Wasser und unter Zusatz eines sauren oder basischen Katalysators zu einem wasserhaltigen Polykieselsäuregel
umgesetzt, das dann nach Standardmethoden in poröses Siliciumdioxid überführt wird. Nach dem
anderen Weg wird gelöstes Tetraalkoxysilan mit einem Unterschuß an Wasser und unter Zusatz eines sauren
Katalysators zu einem teilweise kondensierten Polyalkoxysiloxan hydrolysiert, das dann in einer zweiten
Reaktionsstufe vollständig zu einem wasserhaltigen Polykieselgel hydrolysiert wird, das ebenfalls nach
Standardmethoden in poröses Siliciumdioxid überführt wird.
Nach dem ersten Weg fallen nach der Trocknung des wasserhaltigen Polykieselsäuregels nur unregelmäßig
geformte Partikeln von porösem Siliciumdioxid an. Ihr mittlerer Porendurchmesser beträgt etwa 60 bis 80Ä.
Außerdem sind die Eigenschaften der nach diesem Verfahren hergestellten Präparate schlecht reproduzierbar.
Die nach dem zweiten bekannten Verfahren anfallenden Polykieselsäureteilchen sind kugelförmig.
Doch war es bisher nicht möglich, ihre Hohlraumstruktur gezielt zu variieren. Die Parameter der Hohlraumstruktur
ließen sich auch nicht exakt reproduzieren, weil das nach der partiellen Hydrolyse anfallende
Polyalkoxysiloxan nicht reproduzierbar hergestellt werden konnte und wegen seiner Unbeständigkeit
sofort weiterverarbeitet werden mußte. Außerdem fallen bei der alkalischen Hydrolyse dieses
Zwischenproduktes die Silicagele in bezug auf die Korngrößenverteilung mit einem unerwünscht breiten
Spektrum an.
Es wurde nun gefunden, daß man nach einem speziellen Verfahren kugelförmiges poröses Siliciumdioxid
mit wählbarer Hohlraumstruktur gezielt und reproduzierbar herstellen kann. Die Hohlraumstruktur
ist dabei in sehr weiten Grenzen variierbar. Bei der zunehmenden Bedeutung von Verfahren die Adsorbentien
mit definierten Eigenschaften erfordern, bedeutet das einen erheblichen technischen Fortschritt.
ίο Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren
zur Herstellung von kugelförmigem und poröse>r
Siliciumdioxid mit reproduzierbarer Hohlraumstruk! ~j.r
und mittleren Porendurchmessern von 30 bis 800 Ä durch hydrolytische Polykondensation eines aus Tetraalkoxysilan
hergestellten Polyalkoxysiloxans in Gegenwart von Wasser, Hydroxylionen und eines mit Wasser
mischbaren Lösungsmittels, vorzugsweise Äthanol, und Trocknen der erhaltenen Produkte nach dem Auswaschen,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein aus einem Tetraalkoxysilan (Alkoxygruppen jeweils 1 bis
4 C-Atome), vorzugsweise Tetraäthoxysilan, durch Hydrolyse hergestelltes Polyalkoxysiloxan mit einem
mittleren Molekulargewicht zwischen 1500 und 5000 und einem Molverhältnis von Si zu Alkoxygruppen
zwischen 1 : 1 und 1 : 1,5 mit 1 · 103 bis 1,5 Mol Hydroxylionen pro MoI SiO2 im eingesetzten Polyalkoxysiloxan
versetzt.
Das nach dem Verfahren der Erfindung als Ausgangsmaterial zu verwendende Polyalkoxysiloxan ist
am einfachsten erhältlich durch saure Hydrolyse von Tetraalkoxysilanen, vorzugsweise Tetraäthoxysilan.
Grundsätzlich können aber auch Tetramethoxy-, Tetrapropoxy- und Tetrabutoxysilan eingesetzt werden.
Bei dieser Teilhydrolyse wird ein Unterschuß an Wasser verwendet, und zwar etwa 1,1 bis 1,6 Mol
Wasser pro Mol Tetraalkoxysilan.
Zweckmäßig wird das Tetraalkoxysilan in einem Lösungsmittel, das mit Wasser mischbar ist, z. B.
Äthanol, gelöst und unter Rühren bei Raumtemperatur mit einem Unterschuß von Wasser vermischt (Volumenverhältnis
Äthanol zu Wasser etwa 2:3). Dabei werden Stoffe zugesetzt, die Wasserstoffionen liefern.
Besonders praktisch ist die Durchführung dieser Hydrolyse mit wäßriger Salzsäure. Die so erhaltene
homogene Lösung wird, unter Einleiten von trockenem Stickstoff gerührt, bis keine Temperaturerhöhung mehr
gemessen und damit der Abschluß der hydrolytischen Polykondensation angezeigt wird. Aus dem Reaktionsgemisch wird die Hauptmenge des Lösungsmittels
abdestilliert. Das sollte möglichst schnell erfolgen, damit die Polykondensation nicht weiter fortschreitet.
Der so erhaltene Rückstand, der hauptsächlich PoIyalkoxysiloxane enthält, wird vorteilhaft bei erhöhter
Temperatur, vorzugsweise im Temperaturbereich von 120 bis 140"C, mindestens 24 Stunden lang getempert.
Anschließend wird das Reaktionsprodukt ebenfalls bei erhöhter Temperatur (z. B. 150 bis 170"C) unter
vermindertem Druck (10"1 bis 10~3Torr) behandelt,
um Reste von Lösungsmitteln, Wasser und nicht umgesetztem Tetraalkoxysilan zu entfernen. Alle diese
Vorgänge finden unter Stickstoffatmosphäre statt Die erhaltenen Polyäthoxysiloxane sind stabil und können
in verschlossenen Flaschen ohne weiteres aufbewahrt werden. Ihr mittleres Molekulargewicht liegt zwischen
1000 und 5000.
Entscheidend für diesen Abschnitt der hydrolytischen Kondensation der Tetraalkoxysilane ist das
Molverhältnis Wasser/Tetraalkoxysilan und erst in
zweiter Linie die Konzentration des Katalysators. Weiterhin ist zu beachten, daß ab einem bestimmten
Verhältnis Alkoxygruppen/SiO» die Viskosität der entstehenden Polyalkoxysiloxane stark zunimmt. Beispielsweise
entstehen beim Überschreiten des angegebenen Molverhältnisses Wasser/Tetraalkoxysilan
^= 1,6 bereits hochviskose bis feste Polyäthoxysiloxane.
In den nach diesem Verfahren hergestellten PoIyalkoxysiloxanen
lassen sich durch NMR-Spektroskopie keine Hydroxylgruppen nachweisen. Infrarotspekiroskopische
Untersuchungen ergeben nur eine sehr geringe Absorptionsbande im Bereich von 3600 cm"1 (Valenzschwingung von über Wasserstoffbrücken
gebundenen Hydroxylgruppen). Die Polyalkoxysiloxane werden weiterhin durch d',e kinematische
Viskosität, den Brechungsindex, das mittlere Molekulargewicht sowie den Gehalt an Si, C und H
charakterisiert. Die Hersteilung von stabilen und definierten Polyäthoxysiloxanen mit den angegebenen
Eigenschaften ist bisher noch nicht beschrieben worden.
Ausgehend von den wie oben charakterisierten Polyalkoxysiloxanen, lassen sich nun durch vollständige
hydrolytische Kondensation poröse Siliciumdioxid-Präparate reproduzierbar mit gezielt abgestufter
Hohlraumstruktur herstellen. Die Hydrolyse wird hier durch einen Überschuß an Wasser erreicht, dem
Hydroxylionen liefernde Zusätze in bestimmter Menge zugesetzt werden. Durch die Veränderung der
Menge der Hydroxylionen bei der hydrolytischen Polykondensation lassen sich die Parameter der Hohlraumstruktur
der porösen Siliciumdioxid-Präparate in weiten Bereichen variieren. Mit steigender Hydroxylionenkonzentration
nehmen sowohl der mittlere Porendurchmesser als auch das spezifische Porenvolumen
zu, wobei gleichzeitig die spezifische Oberfläche abnimmt. Um die gewünschten Siliciumdicxid-Präparate
mit mittleren Porendurchmessern von 30 bis 800 Ä zu erhalten, werden Hydroxylionenkonzentrationen
von 1 - 10 3 bis 1,5 Mol pro Mol SiO2 im eingesetzten
Polyalkoxysiloxan angewendet.
Als Substanzen, die Hydroxylionen zu liefern vermögen, werden vorzugsweise Alkalihydroxide eingesetzt.
Wegen ihrer leichten technischen Zugänglichkeit sind hierbei Ammoniumhydroxid und Natriumhydroxid
bevorzugt. Grundsätzlich können jedoch auch andere, Hydroxylionen liefernde Verbindungen
eingesetzt werden, z. B. Alkalisalze schwacher Säuren (Natriumacetat) oder auch organische Verbindungen
wie etwa Urotropin.
Ammoniumhydroxid wird bevorzugt in einem Konzentrationsbereich von 0,013 bis 1,33 Mol pro
Mol SiO2 im Polyalkoxysiloxan eingesetzt. Bei diesen Konzentrationen liegt die Porosität der erhaltenen
Siliciciumdioxid-Präparate besonders günstig; es können ohne Schwierigkeiten Werte zwischen 60 und 70%
erreicht werden. Die bevorzugten Konzentrationsbereiche bei Verwendung von Natriumhydroxid liegen
bei 1 · 10-3 bis 0,1 Mol NaOH pro Mol SiO2 im Polyalkoxysiloxan.
Die Hydrolyse der speziellen Polyalkoxysiloxane wird zweckmäßig so durchgeführt, daß dieses Zwischenprodukt
zunächst in einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, z. B. Methanol, Äthanol oder
Dioxan gelöst wird. Die Menge dieses Lösungsmittels ist nicht kritisch, jedoch haben sich Mengen von
3 bis 3,5 Mol Lösungsmittel pro Mol SiO2 im Aus-Eanßsmaterial
als besonders vorteilhaft erwiesen. Diese Lösung wird dann mit einem Überschuß an Wasser,
z. B. etwa 16 bis 18 Mol Wasser pro Mol SiO2 im Polyalkoxysiloxan, versetzt, das den alkalischen Zusatz
enthält. Das heterogene Gemisch wird dann unter Rühren dispergiert. Die Reaktionstemperatur kann
hierbei variiert werden, zweckmäßig im Bereich von etwa 20 bis 8O0C. Bei Steigerung der Reaktionstemperaturen unter sonst gleichen Bedingungen erzielt
man eine Zunahme des mittleren Porendurchmessers. Beim Rühren entstehen Tröpfchen von Polyalkoxysiloxanen,
die zu harten Teilchen von wasserhaltigen Polykieselsäuregelen erstarren. Die so anfallenden
Produkte werden abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Die Bedingungen des Auswaschens der
frisch hergestellten Präparate üben zusätzlich noch einen wesentlichen Einfluß auf die Hohlraumstriiktur
der porösen Siliciumdioxide aus. Wenn z. B. vor dem Auswaschen mit destilliertem Wasser die Präparate
zusätzlich mit Wasser ausgekocht werden, so nimmt die spezifische Oberfläche der Präparate ab, und der
mittlere Porendurchmesser steigt entsprechend an. Das liegt daran, daß beim Auskochen mit destilliertem
Wasser Mikroporen mit sehr hoher spezifischer Oberfläche in größere Poren mit geringerer spezifischer
Oberfläche umgewandelt werden. Wenn die Produkte elektrolytfrei gewaschen sind, werden sie anschließend
getrocknet, z. B. bei Temperaturen von etwa 12O0C für etwa 24 Stunden oder bei niedrigeren Temperaturen
bei vermindertem Druck.
Nach der Erfindung ist es ferner möglich, die Hohlraumstriiktur der porösen Siliciumdioxid-Präparate
dadurch zu beeinflussen, daß während der Hydrolyse zusätzlich ein mit Wasser nicht mischbares organisches
Lösungsmittel zugegeben wird. Die Porosität der Präparate kann auf diese Weise ganz erheblich gesteigert
werden. Mit steigenden Mengen dieses mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels nehmen
sowohl der Porendurchmesser als auch die Porosität der Siliciumdioxide zu. Auf diese Art und Weise lassen
sich z. B. mittlere Porendurchmesser von etwa 800 A und Werte der Porosität von etwa 90 % ohne weiteres
erreichen.
Zur Durchführung dieses Verfahrens wird das PoIyäthoxysiloxan
zunächst in dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel gelöst. Geeignet
ist vor allem Cyclohexan, jedoch können auch andere Lösungsmittel, etwa Benzol, Xylol, Toluol
verwendet werden. Man setzt etwa 0,2 bis 2 Mol dieser Lösungsmittel pro Mol SiO2 im Polyalkoxysiloxan ein.
Dann wird ein Gemisch aus Wasser und einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, vorzugsweise Äthanol,
zugegeben. Das Volumenverhältnis von Äthanol zu Wasser beträgt vorzugsweise 2: 3. Das wäßrige
Gemisch enthält gleichzeitig die Hydroxylionen liefernde Verbindung. Das so erhaltene heterogene
Gemisch wird dann bei Zimmertemperaturen oder auch bei erhöhten Temperaturen bis zu 8O0C dispergiert.
Es entstehen dabei Tröpfchen, die schließlich zu Teilchen von wasserhaltigem Polykieselsäuregel erstarren.
Es fallen zwei Phasen an, eine organische und eine wäßrige, die das ausgefallene Polykieselsäuregel
enthält. Die organische Phase wird abdekantiert, und das Polykieselsäuregel wird mit destilliertem Wasser
elektrolytfrei gewaschen und, wie oben beschrieben, aufgearbeitet.
Durch die Gegenwart des mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels wird der Vernetzungsgrad
bei der Bildung von Siloxanbrücken
stark herabgesetzt, so daß auf diese Weise das Hohlraumvolumen und die Porosität der entstehenden
Siliciumdioxidteilchen beträchtlich zunimmt. il Die so erhaltenen porösen Siliciumdioxide sind
iöberflächenreiche Adsorbentien mit kugelförmigem
und zugleich porösem Korn, die vielfache Anwendung finden. Sie sind vor allem als stationäre Phasen für
chromatographische Trenn- und Analysenmethoden vgü Bedeutung.
r a) 2670 ml (12 Mol) Tetraäthoxysilan werden in
einem 5-i-Kolben in 1400 ml (23 Mol) Äthanol gelöst. Dann werden unter Rühren 300 ml 0,01 N-Salzsäure
zugegeben. Nach lstündigem Rühren wird das Äthanol schnell unter Stickstoffatmosphäre abdestilliert. Der
Rückstand wird unter ständigem Durchleiten von trockenem Stickstoff mindestens 24 Stunden im Temperaturbereich
von 120 bis 140rC getempert. Anschließend werden alle niedriger siedenden Produkte
bei 150 bis 1700C im Vakuum (Druck zwischen IQ-3
ynd 10-1 Torr) abdestilliert. Das so erhaltene PoIyäthoxysiloxan
ist haltbar uud kann in verschlossenen Flaschen aufbewahrt werden. Es läßt sich durch die
kinematische Viskosität, den Brechungsindex, das mittlere Molekulargewicht, den Gehalt an Si, C und H
und das Molverhältnis Si zu Alkoxygruppen charakterisieren.
In der folgenden Tabelle I sind diese Eigenschaften für verschiedene Polyäthoxysiloxane angegeben, die
durch Variation der bei der Hydrolyse zugegebene Menge an Wasser (bzw. Salzsäure) erhalten wurden.
| Zugabe an 0,01 N-HCl |
Kinematische Viskosität |
Tabelle | Γ: Polyäthoxysiloxane | Gehalt (Gewichtsprozent) | Si | C H | 6,4 | Molverhältnis | |
| Polyäthoxy- siloxan |
ml | cSt | Brechungs index |
Mittleres Molekular |
24,9 | 32,1 | 6,4 | Si/OC2H., | |
| 275 | 127 | "fC | gewicht | 25,3 | 31,4 | 6,3 | 1:1,5 | ||
| A | 290 | 157 | 1,4090 | 1600 | 26,1 | 30,7 | 6,2 | 1: 1,45 | |
| B | 300 | 579 | 1,4097 | 1700 | 27,2 | 29,5 | 1 :1,37 | ||
| C | 325 | 16 344 | 1,4115 | 2000 | 1 :1.27 | ||||
| D | 1,4135 | 2800 | |||||||
b) 110 g des nach Beispiel la) erhaltenen PoIyäthoxysiloxans
C (Tabelle I) werden mit 200 ml Äthanol und 300 ml Wasser, das die gewählte Menge an
Ammoniumhydroxid enthält, versetzt. Das heterogene Gemisch wird unter Rühren bei 25° C dispergiert. Die
Reaktionsdauer liegt zwischen 0,5 und 2 Stunden. Beim Rühren entstehen Tröpfchen von Polyäthoxysiloxan,
die zu harten kugelförmigen Teilchen von wasserhaltigem Polykieselsäuregel erstarren. Diese
werden abgetrennt und entweder zunächst mit destilliertem Wasser ausgekocht oder direkt mit destilliertem
Wasser elektrolytfrei gewaschen und anschließend bei etwa 1200C 24 Stunden getrocknet.
Die Eigenschaften der nach diesem Verfahren in. Abhängigkeit von der Konzentration an Ammoniumhydroxid
erhaltenen, porösen Siliciumdioxide sind in der Tabelle II zusammengestellt. Der mittlere Porendurchmesser
(dp, in A) kann in weiten Grenzen
(hier von 40 bis etwa 600 A) variiert werden.
Die Tabelle zeigt ferner den Einfluß, den die Bedingungen des Auswaschens der frisch hergestellten
Präparate auf die Hohlraumstruktur haben. Beim zusätzlichen Auskochen vor dem Auswaschen nimmt
die spezifische Oberfläche (Sbbt in m2/g) ab, und der
mittlere Porendurchmesser (dp, in Ä) steigt entsprechend an.
| NNH4 | OH konz., | MoIOH r> pro MoI SiO2 |
H2O | Nachbehandlung | Sbet | Vp | dp | Porosität | |
| Prä parat |
IN25%ig~13,3M | 0,013 | (mi) | (mz/g) | (ml/g) | (Ä) | (%) | ||
| (ml) | 0,026 | 299 | 2 h ausgekocht, ausgewaschen | 358 | 0,73 | 82 | 63 | ||
| 1 | 1 | 0,026 | 298 | 2 h ausgekocht, ausgewaschen | 311 | 0,78 | 100 | 65 | |
| 2 | 2 | 0,045 | 298 | nur ausgewaschen | 630 | 0,63 | 40 | 60 | |
| 3 | 2 | 0,130 | 295 | 2 h ausgekocht, ausgewaschen | 276 | 0,82 | 120 | 66 | |
| 4 | 5 | 0,130 | 290 | 2 h ausgekocht, ausgewaschen | 188 | 0,86 | 185 | 67 | |
| 5 | 10 | 0,195 | 290 | nur ausgewaschen | 420 | 0,70 | 65 | 62 | |
| 6 | 10 | 0,325 | 285 | 2 h ausgekocht, ausgewaschen | 178 | 0,88 | 200 | 67 | |
| 7 | 15 | 0,650 | 275 | 2 h ausgekocht, ausgewaschen | 66 | 0,95 | 570 | 69 | |
| 8 | 25 | 250 | nur ausgewaschen | 327 | 0,89 | 110 | 68 | ||
| 9 | 50 |
Ein Polyäthoxysiloxan des Typs C, hergestellt nach Beispiel 1 a, wird analog Beispiel 1 b, jedoch unter
Verwendung von Natriumhydroxid als Zusatz, hydrolysiert.
ReaklionstcmneraUir 25 bzw. 70 C, Reaktionszeiten
1 bis 10 Stunden. Bei Erhöhung der Reaktionstemperatur können die Reaktionszeiten verringert
werden.
Die erhaltenen Gele werden jeweils 2 Stünden mit destilliertem Wasser ausgekocht und anschließend
elektrolytfrei gewaschen.
Die Variationsmöglichkeiten in der Hohlraum-
struktur gehen aus der Tabelle IIΓ hervor. Gleichzeitig
wird darin der Einfluß der Reaktionstemperatur demonstriert. Bei Steigerung der Reaktionstemperatuf
von 25 auf 7O0C unter sonst gleichen Bedingungen * f
nimmt der mittlere 'Porendurchmesser Tip um etwa 100% zu.
| NaOH 1 N , ·;. MolÖH.Q |
pro Mol SiO. | H2O | Tabelle III | SDET. | !'* . ■V*" |
> dp ' | Porösität | |
| Präparat | (ml) | 0,005 | (ml) | Reaktioris- tempcratür |
(m»/8) | (ml/g)' | (Ar | (%) |
| 5 | 0,005 | 295 | (0Q | 341 | 0,25 | 30 | 37 | |
| 10 | 5 | 0,010 | 295 | 25 | 350 | 0,73 | 85 | 63 |
| 11 | 10 | 0,010 | 290 | 70 | 334 | 0,49 | 60 | 53 |
| 12 | 10 | 0,025 | 290 | 25 | 272 | 0,70 | 100 | 62 |
| 13 | 25 | 0,050 | 275 | 70 | 112 | 0,31 | 110 | 42 |
| 14 | 50 | 0,075 | 250 | 25 | 82 | 0,25 | 120 | 37 |
| 15 | 75 | 0,100 | 225 | 25 | 140 | 0,50 | 140 | 54 |
| 16 | 100 | 200 | 25 | 140 | 0,60 | 170 | 58 | |
| 17 | 25 | |||||||
HOg (= 90 ml) des nach Beispiel la hergestellten Polyälhoxysiloxans des Typs C werden in den in
Tabelle IV angegebenen Mengen an Cyclohexan (zwischen 50 und 200 ml = 0,4 bis 1,8 Mol) gelöst.
Dann wird ein Gemisch von Wasser/Äthanol (3:2) zugegeben, das den Hydroxylionen liefernden Zusatz
enthält. Diese Mischung wird jeweils in einer solchen Menge zugegeben, daß das Endvolumen des Reaktionsgemisches bei 500 ml liegt (also in Mengen zwischen
360 und 210 ml). Durch die Zugabe des alkalischen Gemisches findet die hydrolytische Polykondensation
statt. Es entstehen hydrophile Polykieselsäuregelteilchen,
deren Porosität mit der Menge an zugesetztem Cyclohexan zunimmt.
Die Reaktionstemperatur liegt bei 25°C. Die erhaltenen
Produkte, deren Charakteristika in Tabelle IV angegeben sind, werden mit destilliertem Wasser
elektrolytfrei gewaschen und etwa 24 Stunden bei 12O0C getrocknet.
Entsprechende Ergebnisse werden auch erhalten, wenn das Cyclohexan durch die entsprechende Menge
an Benzol, Toluol oder Xylol ersetzt wird.
| Präparat | Cyclohexan | NH4OH konz.,; | -5%ig~13,3M | Sbet | (ml/g) | dp | Porosität |
| Mol OH Θ pro | 0,97 | ||||||
| (m!) | (XM) | Mol SiO2 | (rrr/g) | 1,40 | (A) | (%) | |
| 18 | 50 | 25 | 0,325 | 270 | 1,39 | 140 | 70 |
| 19 | 100 | 10 | 0,130 | 235 | 1,45 | 240 | 77 |
| 20 | 100 | 25 | 0,325 | 231 | 2,10 | 240 | 77 |
| 21 | 100 | 50 | 0,650 | 248 | 4,20 | 240 | 77 |
| 22 | 150 | 25 | 0,325 | 217 | 380 | 83 | |
| 23 | 200 | 25 | 0,325 | 220 | 800 | 91 | |
Claims (2)
1. Verfahren zur He. stellung von kugelförmigem
und porösem Siliciumdioxid mit reproduzierbarer Hohlraumstruktur und mittleren Porendurchmessern
von 30 bis 800 A durch hydrolytische Polykondensation eines aus Tetraalkoxysilan hergestellten
Polyalkoxysiloxans in Gegenwart von Wasser, Hydroxylionen und eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, vorzugsweise Äthanol,
und Trocknen der erhaltenen Produkte nach dem Auswaschen, dadurchgekennzeichnet,
daß man ein aus einem Tetraalkoxysilan (Alkoxygruppen jeweils 1 bis 4 C-Atome), vorzugsweise
Tetraäthoxysilan, durch Hydrolyse hergestelltes Polyalkoxysiloxan mit einem mittleren Molekulargewicht
zwischen 1500 und 5000 und einem Molverhältnis
von Si zu Alkoxygruppen zwischen 1 : 1 und 1 : 1,5 mit 1 · 10 3 bis 1,5 Mol Hydroxylionen
pro Mol SiO2 im eingesetzten Polyalkoxysiloxan versetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrolytische Polykondensation
in Gegenwart eines zusätzlichen, mit Wasser nicht mischbaren, organischen Lösungsmittels, vorzugsweise
Cyclohexan, durchgeführt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712155281 DE2155281C3 (de) | 1971-11-06 | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem und porösem Siliciumdioxid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712155281 DE2155281C3 (de) | 1971-11-06 | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigem und porösem Siliciumdioxid |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2155281A1 DE2155281A1 (de) | 1973-05-24 |
| DE2155281B2 DE2155281B2 (de) | 1974-04-18 |
| DE2155281C3 true DE2155281C3 (de) | 1976-10-28 |
Family
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