DE2152717B2 - Drehrohrofen zur Herstellung von Karbiden - Google Patents

Drehrohrofen zur Herstellung von Karbiden

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Description

35
40
Die Erfindung betrifft einen Drehrohrofen zur Herstellung von Karbiden der Elemente aus den Gruppen IV A, V A, VIA sowie der Actiniden und von Bor und Silicium unter Abschluß von Luft, der ein stabförmiges oder rohrförmiges Heizelement aus Graphit aufweist und mit einer Anhebevorrichtung zum Neigen der Achse des Drehrohres gegen die Horizontalebene versehen ist so
Versuche zur Herstellung von Karbiden im industriellen Maßstab durch Zementation waren bisher nicht zufriedenstellend, mit Ausnahme eines Verfahrens, bei dem ein gepulvertes Metall oder Metalloxid mit einem kohlenstoffhaltigen Pulver, z.B. Ruß, mit Hilfe einer Kugelmühle gemischt, das Gemisch gegebenenfalls mit einer Presse in ein bestimmtes Format gepreßt, sodann in eine Graphitschale gegeben und unter Wasserstoff oder im Vakuum erhitzt wird. Dieses Verfahren wird zwangsläufig ansatzweise durchgeführt und hat weiter- fco hin den Nachteil, daß bei der Bildung der Karbide in den unteren Teilen der Schale eine starke Wärmeentwicklung auftritt. Dies führt wiederum zu lokalisiertem Kornwachstum. Beim Karburieren in Wasserstoff entstehen folglich unterschiedliche Zementationsgrade in oberen Teilen und in unteren Teilen der Schale, d. h., es werden ungleiche Mengen Kohlenstoff gebunden. Um diese Nachteile zu überwinden, wäre es notwendig.
die Reaktion kontinuierlich und unter Rühren oder Umschichtung des Reaktionsmaterials durchzuführen.
Zu diesem Zweck empfiehlt sich zunächst der Einsatz von rotierenden öfen. Die in der Zementindustrie und bei der Reduktion von Wolframoxid mit Wasserstoff verwendeten öfen sind jedoch für die hohen Temperaturen, wie sie bei der Herstellung der erwähnten Karbide notwendig sind, nicht geeignet Bei den hohen Temperaturen bis zu 20000C und in einer Schutzatmosphäre käme ausschließlich Kohlenstoff als Material für die Drehrohröfen in Frage. Kohlenstoffmaterialien sind jedoch porös, so daß es bei der Verwendung von Wasserstoff als Schutzgas zum Austreten dieses Gases kommt, was ein ernsthaftes Problem darstellen würde. Die Beheizung der Kohlenstoffmaterialien erfordert außerdem eine hohe elektrische Spannung und somit die Verwendung von grollen Schleifkontakten, um das Rotieren des Ofens zu ermöglichen. Da Kohlenstoff eine hohe thermische Leitfähigkeit hat, nehmen auch die Endteile eines Rohrs aus Kohlenstoff eine sehr hohe Temperatur an, wenn der mittlere Teil davon Temperaturen von 800° C bis 220O0C hat Deshalb müssen auch die Auflager des Drehofensystems gegenüber hohen Temperaturen beständig sein.
In der DE-OS 15 83495 ist ein als Vakuumofen ausgebildeter Drehrohrofen zum Entkohlen von Ferrochrom und zur Herstellung von Ferrochrombriketts von niedrigem Kohlenstoffgehalt beschrieben. In diesem wird das mit sauerstoffenthaltenden Materialien gemischte und brikettierte Ferrochrom auf Temperaturen von etwa 13000C gebracht Eine drehbare Kapsel ist feuerfest, ζ. B. mit Aluminiumoxid, ausgekleidet Die Heizung erfolgt durch ein durch die Mitte der Kapsel verlaufendes Heizelement, ζ. Β. eine Kohlenstoffstange, so daß Schleifkontakte und dergl. nicht benötigt werden. Innerhalb eines Vakuumtankes, der die drehbare Kapsel umgibt, ist eine Vorrichtung vorgesehen, mit der die Achse der Kapsel zum Bewegen des zu behandelnden Materials geneigt werden kann.
Die Verwendung eines derartigen Drehrohrofens zur Herstellung von Karbiden ist jedoch nicht ohne weiteres möglich. Dickwandige Vakuumöfen sind von aufwendiger Konstruktion, insbesondere wenn sie mit Drehrohren großer Länge ausgestattet sein sollen. Um den kontinuierlichen Betrieb zu ermöglichen, sind besonders ausgebildete Beschickungsschleusen erforderlich. Bekanntlich tritt bei Einführen von pulverförmigem Material aus der Luft in ein Vakuum eine explosionsartige Ausdehnung der an den Pulverteilchen adsorbierten Luft und folglich eine Zerstäubung des Materials innerhalb der Anlage auf. Ferner ist zum Betrieb von Vakuumanlagen mannigfaltiges Spezialzubehör erforderlich.
Die Verwendung einer Wasserstoff- oder Inertgasatmosphäre anstelle eines Vakuums ist zwar möglich, jedoch wäre hierzu ein Behälter, in dem außerhalb des Drehrohrs ein relativ großes Volumen vorgesehen ist, wie dies in der DE-OS 15 83 495 gezeigt ist, weniger geeignet, weil der Behälter in wirksamwe Weise von Luft und von gasförmigen Reaktionsprodukten freigespült werden soll.
Der DE-OS 15 83 495 ist auch kein Hinweis zu entnehmen, wie die Drehlager eines bei wesentlich höheren Temperaturen arbeitenden Drehrohrofens, die keine noemale Lager aus Metall sein können, auszubilden sind.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, einen zum Herstellen von Karbiden einheitlicher Zusammenset-
zung und enger Korngrößenverteilung der genannten Elemente geeigneten, kontinuierlich arbeitenden Ofen vorzusehen, in dem die zu behandelnden, pulverförmigen Materialien in einer luftftreien Umgebung einer gleichmäßigen Erhitzung bis zu 2200° C ausgesetzt werden können und der von einfacher Konstruktion und wirtschaftlich betreibbar ist
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Gehäuse des Ofens mit einem Gaseinlaß und einem Gasauslaß ausgebildet ist, daß das Drehrohr eine Innenwand kohlenstoffhaltigem Material aufweist, daß das Drehrohr von einem äußeren, feststehenden Rohr eng umgeben ist und daß zum Abschirmen der Wand des Gehäuses der Raum zwischen dieser Wand und dem feststehenden Rohr mit wärmeisolierendem Material is ausgefüllt ist
Der erfindungsgemäße, zum Karburieren vorgesehene Drehrohrofen enthält eine stab- oder rohrförmige Heizseele aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material, die im zentralen Teil des Ofens fest angeordnet ist Ferner enthält der Ofen ein zylinderförmiges Drehrohr, dessen Innenwand aus kohlenstoffhaltigem Material, insbesondere Graphit, besteht und das in einer Lage gesichert ist, in der es um die Heizseele rotieren kann, ein feststehendes, zylinderförmiges Rohr, das fest um das Drehrohr angeordnet ist und ein Gehäuse, das mit Einrichtungen versehen ist, die das Drehrohr rotierbar haltern, Einrichtungen zum Haltern des feststehenden Rohrs, eine Öffnung zum Einführen von Rohrmaterial, Einrichtungen für die Zufuhr von elektrischer Energie, eine öffnung zum Austragen des Produkts und öffnungen zum Gasdurchlaß. Im Inneren des Ofens kann eine zum Karburieren geeignete Atmosphäre, aufrechterhalten werden.
Es werden beim erfindungsgemäßen Drehrohrofen mehrere Vorteile zusammengefaßt Da die Anordnung des Drehrohrofens von der der Heizseele unabhängig ist, kann die Zufuhr von elektrischer Energie unter hoher Spannung ohne Verwendung von Schleifkontakten und unabhängig vom Drehmechanismus des Drehrohrs erfolgen. Die Innenbeheizung des Ofens mit der im zentralen Teil des Ofens angeordneten Heizseele ergibt eine hohe thermische Wirksamkeit so daß es relativ leicht ist hohe Temperaturen von über 10000C zu erzielen und insbesondere harte Karbide ohne Verwendung von kostenaufwendigen wärmeisolierenden Materialien herzustellen. Die zwischen den inneren und den äußerer; Wänden eingesetzten wärmeisolierenden Materialien halten die äußere Wand bei normaler Temperatur.
Aufgrund des doppelten, aus einem rotierenden Rohr und einem festen Rohr bestehenden Aufbaus kann die Drehung des Drehrohrs glatt erfolgen und dementsprechend ist es möglich, gepulvertes Rohmaterial entsprechend der Bewegung des Pulvers im Drehrohr zuzuführen. Darüber hinaus kann das Austreten von Wasserstoffgas verhindert werden. Der doppelte Aufbau führt auch zu einer einfachen Konstruktion des Ofens, daß der Antriebsmechanismus lediglich aus Achswellen besteht
Die in den erfindungsgemäßen Drehofen eingeführten Reaktionsstoffe fließen nach und nach in Form von Pulver oder Granulat zwischen der Innenwand des Drehrohrs und der Heizseele entlang. Der Durchmesser der Heizseele und der Innendurchmesser des Drehrohrs kann der Menge der Reaktionsstoffe und der Reaktionstemperatur angepaßt werden. Ist es erwünscht, die Oberfläche der Heizseele zu vergrößern, so kann sie in Form eines Rohrs ausgebildet werden. Zudem ist es auch möglich, die Neigung des Ofenkörpers entspechend der Reaktionsgeschwindigeit zu verändern.
Mit diesen Karburierungsöfen lassen sich Karbide von hochschmelzenden Metalien, z. B. von Wolfram, Titan, Tantal, Niob, Hafnium, Zirkon, Vanadium, Chrom und Molybdän mit praktisch stöchiometrischen Mengen an gebundenem Kohlenstoff und sehr enger Korngrößenverteilung wirtschaftlich aus den hochschmelzenden Metallen oder Oxiden herstellen.
Anhand der Figuren sollen das Prinzip und die Vorteile der Erfindung im einzelnen erläutert werden. Es zeigt
F i g. 1 schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Drehrohrofens;
F i g. 2 einen Querschnitt durch den mittleren Teil des in F i g. 1 dargestellten Ofens;
Fig.3 eine Verteilung von Kohlenstoff in einem Wolframkarbidpulver, das in einem Ofen des Standes der Technik karburiert worden ist.
Es wird zuerst auf F i g. 1 Bezug genommen. Die Heizseele 1 aus Kohlenstoff wird durch eine Kupferelektrode 2 gehalten, an die über eine Sammelschiene 3 eine hohe elektrische Spannung angelegt wird und die an einem Isolator 4 befestigt ist der von einem Metalleinsatz 5 gehaltert wird. Die Kupferelektrode 2 wird mit Wasser gekühlt das über die Leitung 8 zugeführt wird. Ein Drehrohr 10 umgibt die Heizseele 1 und rotiert innerhalb und in Kontakt mit einem feststehenden Rohr 11 und Kohlenstoffringen 12. Das heißt das Drehrohr 10 wird durch Kohlenstoffringe 12 gehalten und in dem feststehenden Rohr 11 bewegt Das feststehende Rohr 11 wird im Inneren des Ofens durch eine Kohlenstoffscheibe 13 festgehalten. Der Antriebsmechanismus des Drehrohrs 10 besteht aus einem Getriebe 14 aus rostfreiem Stahl, das auf Kohlenstoffauflagern 15 ruht und Achswellen 17 im Getriebegehäuse 16. Der Antrieb erfolgt über die Achswellen 17. Der obenerwähnte Mechanismus ist im Ofenkörper oder im Gehäuse 18 miteingebaut Der Raum zwischen dem feststehenden Rohr 11 und dem Ofengehäuse 18 ist mit wärmeisolierendem Material 19 so ausgefüllt daß die Temperatur im mittleren Teil bis zu 22000C gesteigert werden kann. Wasserstoffgas tritt durch den Gaseinlaß 20 ein und strömt durch den Gasauslaß 21 ab. Zwecks Isolierung und zum Verhindern des Austritts von Wasserstoff an der runden Sammelschiene 3 wird eine Isolierung 22 aus Polytetrafluoräthylen verwendet Das Ofengehäuse 18 ist mit einem Kühlwasserrohr 23, das sich an der Oberfläche befindet, ausgestaltet um ein Überhitzen zu vermeiden.
Die nachfolgenden Erläuterungen beziehen sich auf die Fig.2. Die in der Mitte des Gehäuses 18 angeordnete Heizseele 1 ist von dem Drehrohr 10 und dem feststehenden Rohr 11 umgeben. Ein Kohlenstoffrohr 31 zum Messen der äußeren Oberflächentemperatur des Drehrohrs 10 ist so angebracht daß es durch das Gehäuse 18 und das feststehende Rohr 11 hindurchführt. Das Ofengehäuse 18 ist auf einem Auflagerbock 32 so befestigt daß seine Neigung gemäß der Reaktionsgeschwindgkeit verändert werden kann.
Beim Betrieb des Karburierungsofens wird pulvriges Rohmaterial in den Trichter 24 über eine nicht gezeigte Zufuhröffnung des Trichterdeckels 25 eingegeben und mit Hilfe einer Schraube 26, die einen Drehschaft 27 hat, nach unten befördert Anschließend wird das pulvrige Rohmaterial in das Drehrohr 10 eingebracht, und zwar dann, wenn eine öffnung im Endteil des Drehrohrs 10
mit einer öffnung auf der Oberseite des feststehenden Rohrs 11 zur Deckung gebracht ist. Nach der Reaktion fließt das Pulver über eine Aufnahmeeinrichtung 28 aus der Austragsöffnung 29 heraus.
Anhand der nachfolgenden Beispiele soll die Verwendung des erfindungsgemäßen Drehrohrofens bei der Herstellung von Karbiden noch näher erläutert werden.
Beispiel 1 Beispiel 2
Es wurde eine Karburierung unter Verwendung des erfindungsgemäßen Ofens kontinuierlich durchgeführt wobei alle 15 Minuten Proben entnommen und auf ihren Kohlenstoffgehalt untersucht wurden. Es wurden nur geringe Schwankungen im Kohlenstoffgehalt festgestellt, wie aus der Tabelle 1 hervorgeht
Tabelle 1
Probe Gesamtgehalt an Gehalt an
Kohlenstoff freiem Kohlen
stoff
(Gew.-%) (Gew.-%)
1 6,17 0,05
2 6,17 0,05
3 6,18 0,05
4 6,18 0,05
5 6,17 0,06
6 6,16 0,07
7 6.17 0,05
IO
Das granulierte Pulver wurde in den Trichter 24 gegeben und mit einer Geschwindigkeit von 5 kg pro Stunde kontinuierlich in das Drehrohr eingeführt. Die Reaktion verlief glatt und das Produkt wurde ausgebracht, ohne daß es an der Innenwand des Drehrohrs klebte. Bei der Herstellung einer Menge von 1 Tonne traten keine Schwierigkeiten auf.
Vergleichsbeispiel 1
Die Reaktion wurde in einem horizontal gelagerten Tammann-Ofen entsprechend dem Stand der Technik in einem Behälter aus Kohlenstoff durchgeführt Es ergab sich eine Verteilung des Kohlenstoffs im Produkt je nach Lage im Behälter. Verschiedene Lagen im Kohlenstoffbehälter wurden in bezug auf die Richtung des Wasserstoffstroms, wie nachfolgend angegeben und auch in der F i g. 3 gezeigt ist, numeriert:
Wolframpulver mit einer Korngröße von 0,7 μιτι wurde mit 6,25% Kohlenstoffpulver in einer Kugelmüh-Ie vermischt. Es wurde ein granuliertes Pulver erhalten, das eine Korngrößenverteilung von 1 mm bis 0,02 mm hatte. Dieses wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens, wie er in F i g. 1 und 2 gezeigt ist, zu WC-Pulver karburiert. Die Bedingungen waren folgendermaßen:
Innendurchmesser des Drehrohrs 60 mm
Außendurchmesser der Heizseele 20 mm
Gesamtlänge des rotierenden Teils 1500 mm
Neigung des Ofengehäuses 4°
Drehzahl 2 U/min
Wasserstoffdurchsatz 15 I/min
Elektrische Leistung 10 kW
Karburierungstemperatur 1400°
Eintrittseite 1 Mittelteil 4 Austrittseite 7
oben 2 oben 5 oben 8
Mitte 3 Mitte 6 Mitte 9
unten unten unten
Die KohlenstofTmenge (Gew.-%) in den einzelnen Lagen war wie folgt:
1 6,39
2 6,14
3 6,18
Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2
4 6,37 7 6,28
5 6,06 8 6,06
6 6,20 9 6,15
Wolframpulver mit einer Korngröße von 2 μπι wurde mit 6,25% Kohlenstoffpulver in einer Kugelmühle gemischt, unter Druck von lOkN/cm2 in eine Form gepreßt und anschließend zu einem Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 0,5 mm bis 0,02 mm zerkleinert. Dieses wurde in einem erfindungsgemäßen Drehrohrofen unter folgenden Bedingungen der Karburierung unterworfen:
Innendurchmesser des Drehrohrs 80 mm
Außendurchmesser der Heizseele
(stabförmig) 20 mm
Neigung des Ofengehäuses 6°
Drehzahl des Drehrohrs 2 U/min
Wasserstoffdurchsatz 10 l/min
Elektrische Leistung 12 kW
Karburierungstemperatur 1500" C
Das Reaktionsmaterial wurde dem Ofen aus dem Trichter mit einer Geschwindigkeit von 10 kg/Stunde zugeführt. Das auf diese Weise erhaltene WC-Pulver hatte einen Gesamtgehalt an Kohlenstoff von 16,19% und einen Gehalt an freiem Kohlenstoff von 0,06%. Die Korngrößenverteilung war um vieles besser als bei Verwendung eines Karburierungsofens des Standes der Technik.
Zu diesem WC-Pulver wurden 7% Kobaltpulver gegeben und das Ganze 100 Stunden in einer Kugelmühle mit Aceton vermischt Die Kugelmühle hatte einen inneren Durchmesser von 200 mm und eine Zylinderlänge von 270 mm. Nach dem Mischen wurde bei 1000C getrocknet Das erhaltene gemischte Pulver wurde unter einem Druck von 10 kN/cm2 in eine Form gepreßt und 1 Stunde im Vakuum bei 14500C gesintert Die Eigenschaften der erhaltenen Legierung sind in Tabelle 2 zusammen mit denen einer nach dem Stand der Technik hergestellten Legierung wiedergegeben. Bei der aus dem erfindungsgemäß hergestellten WC-Pulver erhaltenen Legierung ist die Korngrößenverteilung des WC in der Legierung besser, abnormal gewachsene WC-Kristalle treten weniger häufig auf, und die Zugfestigkeit ist höher.
Tabelle 2
Eigenschaften*) (a) (b)
(C)
(d)
(e)
WC-Pulver, erfindungsgemäß hergestellt 14,90 91,2 1500 210 140 165
WC-Pulver, hergestellt nach dem Stand 14,87 91,0 1475 170 140 160
der Technik
*) (a) = Spezifisches Gewicht.
(b) = Rockwellhärte, A-Ska!a.
(c) = Vickershärte.
(d) = Zugfestigkeit
(e) = Magnetische Sättigung.
(0 = Koerzitivkraft.
Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel 3
Es wurde wie in Beispiel 3 Wolframpulver mit einer Korngröße von 5 μΐη mit 6,25% Kohlenstoffpulver in einer Kugelmühle gemischt, unter einem Druck von lOkN/cm2 in eine Form gepreßt und dann zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 0,5 bis 0,02 mm erhalten wurde. Dieses Pulver wurde dann unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens unter folgenden Bedingungen karburiert:
Innendurchmesser des Drehrohrs 80 mm
Außendurchmesser der Heizseele 20 mm
N eigung des Ofengehäuses 4°
Drehzahl des Drehrohrs 2 U/min
Wasserstoffdurchsatz 10 l/min
Elektrische Leistung 18 kW
Karburierungstemperatur 2000°
DieTrichter den durch wurden Reaktionsmaterialien in • einer Menge von 10 kg/Stunde in den Ofen eingebracht. Das auf diese Weise erhaltene WC-Pulver hatte einen Gesamtgehalt an Kohlenstoff von 6,23% und einen Gehalt an freiem Kohlenstoff von 0,1%. Die Korngrößenverteilung war wesentlich besser als bei Verwendung eines Karburierungsofens des Standes der Technik.
Zu diesem WC-Pulver wurden 10% Kobaltpulver zugegeben und das Ganze in einer Kugelmühle 80 Stunden mit Aceton gemischt Die Kugelmühle hatte einen inneren Durchmesser von 200 mm und eine Zylinderlänge von 270 mm. Danach wurde bei 1000C getrocknet Das erhaltene Pulvergemisch wurde unter einem Druck von 10 kN/cm2 in eine Form gepreßt und eine Stunde im Vakuum bei 14500C gesintert. Die Eigenschaften der erhaltenen Legierung sind in Tabelle 3 zusammen mit denen einer nach dem Stand der Technik hergestellten Legierung wiedergegeben. Im ersten Fall ist die Korngrößenverteilung des WC in der Legierung besser, abnormal gewachsene WC-Kristalle treten weniger häufig auf, und die Zugfestigkeit ist höher.
Tabelle 3
Eigenschaften*) (a) (b)
(C)
(d)
(e)
WC-Pulver, erfindungsgemäß hergestellt
WC-Pulver, hergestellt nach dem Stand
der Technik
*) Siehe Tabelle 2.
14,60 14,60 87,0
86,5
1100
1080
300
270
196
190
Beispiel 5
Wolframoxidpulver (WO3) von 0,2 μΐη Korngröße wurde mit 16 Gew.-% Kohlenstoffpulver und 2 Gew.-% Stearinsäure in einer Kugelmühle gemischt, das Ganze unter einem Druck von 10 kN/cm2 in eine Form gepreßt und dann zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 2 mm bis 0,2 mm erhalten wurde. Dieses wurde in zwei Stufen unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens karburiert Die erste Stufe wurde in Stickstoff bei 1400° ausgeführt und die zweite in Wasserstoff bei 18000C Die verschiedenen Bedingungen waren wie folgt:
21 52717 10
9 Zweite Karburierungs
Erste Karburierungs stufe
stufe 80 mm
Innerer Durchmesser des 60 mm
Drehrohrs rohrförmig
Heizseele stabförmig 30 mm X 20 mm X 1700mm
Abmessung der Heizseele 20 mm x 1700 mm 4°
Neigung des Ofens 6° 2 U/min
Drehzahl 4 U/min H2
Atmosphäre N2 1800'C
Karburierungstemperatur 140O11C
Das WC-Pulver hatte einen Gesamtgehalt an Kohlenstoff von 6,32% und einen Gehalt an freiem Kohlenstoff von 0,2%. Die Korngröße betrug 1 μπι.
Beispiel 6
Hafniumoxidpulver (Hf2Os) von 0,2 μηι Korngröße wurde mit 15 Gew.-% Kohlenstoffpulver und 2 Gew.-% Stearinsäure in einer Kugelmühle gemischt, unter einem Druck von 1 kN/cm2 gepreßt und dann zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngröße von 1 mm bis 0,1 mm erhalten wurde. Dieses wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in zwei Stufen karburiert Die erste Stufe wurde in Argon bei 16000C und die zweite Stufe in Wasserstoff bei 19000C durchgeführt Die verschiedenen Bedingungen waren wie folgt:
Erste Karburierungsstufe
Zweite Karburierungsstufe
Innendurchmesser des Drehrohrs Heizseele Neigung des Ofens Drehzahl Atmosphäre Karburierungstemperatur
60 mm
stabförmig
6°
4 U/min
Ar
16000C
80 mm
rohrförmig
40
2 U/min
H2 19000C
Das HfC-Pulver hatte einen Gesamtgehalt an Kohlenstoff von 6,44% und einen Gehalt an freiem Kohlenstoff von 0,2%. Die Korngröße betrug 1 μπι.
Beispiel 7
Titanhydridpulver (TjH2) wurde mit 21% Kohlenstoff und 5% Stearinsäure 20 Stunden in einer Kugelmühle gemischt, in eine Form gepreßt und zerkleinert, wobei ein Pulver erhalten wurde, dessen Korngröße zu 80% einer Sieböffnung von 840 um bis 1000 um entsprach. Dieses Pulver wurde unter Verwendung des in Beispiel 1 benutzten Ofens in HrAtmosphäre bei 12000C zur Reaktion gebracht Die Zufuhr des Pulvers wurde so durchgeführt, daß dessen Schichtdicke im Drehrohr 5 mm nicht überschritt Es wurde ein TiC-Pulver erhalten, das 19,5% gebundenen Kohlenstoff enthielt Die Reaktion verlief nicht explosionsartig und lieferte eine Ausbeute von 98%.
Das so hergestellte TiC-Pulver wurde mit 10% Nickelpulver und 10% Molybdänpulver 10 Stunden in einer Vibrationskugelmühle gemischt, wobei Cermetkugeln verwendet wurden, die einen Durchmesser von 10 mm hatten. Dabei wurde in bezug auf das Pulver die doppelte Menge an Alkohol eingesetzt. Das Pulvergemisch wurde unter einem Druck von 20 kN/cm2 gepreßt und eine Stunde im Vakuum unter 2,7 χ 10-2 Pa Druck bei 1375°C gesintert. Es wurde eine Legierung mit den aus der Tabelle 4 ersichtlichen Eigenschaften erhalten.
Tabelle 4 Eigenschaften*)
(a) (b) (C) (d) (e)
91,9
*) Siehe Tabelle 2.
1570
Beispiel 8
170
52% Wolframpulver von 1 μηι Korngröße und 30% Titandioxidpulver (TiO2) von 0,2 μπι Korngröße wurden mit 18% Kohlenstoffpulver und 2% Stearinsäure eine Stunde unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers gemischt Das Gemisch wurde in einem Pulverroller gepreßt und durch ein Sieb geführt, wodurch ein Pulver mit Korngrößen von 1,0 mm bis 0,1 mm erhalten wurde. Dieses in seiner Korngröße bestimmt gehaltene Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens bei 20000C unter folgenden Bedingungen in Wasserstoff karburiert:
Innendurchmesser des
Drehrohrs
Heizseele
Gesamtlänge des rotierenden Teils Neigung des Ofens Drehzahl des Drehrohrs
Karburierungstemperatur
Elektrische Leistung
150 mm
rohrförmig, Außendurchmesser 50 mm Innendurchmesser 30 mm
3m
8°
6 U/min
19000C
3OkW
Unter Verwendung dieses Ofens wurde eine feste Lösung von (W - Ti)C in einer Menge von 20 kg/Stunde mit nachfolgender Zusammensetzung hergestellt: Gesamtgehalt an Kohlenstoff 930%, Gehalt an freiem Kohlenstoff 0,02%, gebundener Kohlenstoff 9,78%, O2 0,02%, H2O 0,0003% und N2 0,0002%.
Aus dieser festen Lösung (W - Ti)C und dem WC-Pulver von 2 μπι Korngröße des Beispiels 3 wurde
ein zementiertes Karbid nach folgender Vorschrift erhalten:
WC-Pulver
(W · Ti)C, feste Lösung
Kobaltpulver
50 Gfiw.-%
40 Gew.-%
10Gew.-%
Innendurchmesser des 150 mm
Drehrohrs
Abmessungen der
Heizseele 80 mm χ 60 mm χ 2500 mm
Neigung des 10°
Ofengehäuses 2,5 U/min
Drehzahl 20 l/min
Wasserstoffdurchsatz
Karburierungs 19000C
temperatur
10
Dieses Gemisch wurde 100 Stunden in einer Kugelmühle gemischt. Anschließend wurde es eine Stunde in einem Hochvakuumofen bei 14500C gesintert. Gleichzeitig wurde ein weiteres zementiertes Karbid aus WC und (W · Ti)C, einem Karbid vom Typ der festen Lösung, das nach einem Verfahren des Standes der Technik hergestellt worden war, synthetisiert. Ein Vergleich der Schneideigenschaften wurde mit folgendem Schneidtest durchgeführt:
Werkstück aus Cr-Mo-Stahl, Härte H8 250
Schneidgeschwindigkeit 110 m/min, Vorschub
0,54 mm/Umdrehung Schneidtiefe 2 mm.
Als Ergebnis dieser Prüfung wurde gefunden, daß das erfindungsgemäß zementierte Karbid eine l,3mal längere Lebensdauer als das zu Vergleichszwecken hergestellte zementierte Karbid hatte. Als Lebenszeit wurde die Zeit bis zu dem Punkt gemessen, bei dem der Schneidflächenabschliff 0,3 mm betrug.
Beispiel 9
30% Wolframpulver, 22% Tantaloxidpulver (Ta2O5) und 30% Titandioxidpulver (TiO2) wurden eine Stunde mit Hilfe eines Hochgeschwindigkeitsmischers zusammen mit 18% Kohlenstoff pulver gemischt. Das Gemisch wurde in einem Granulator vom Pan-Typ granuliert, während Aceton daraufgesprüht wurde. Das auf diese Weise granulierte Pulver wurde unter folgenden Bedingungen der Karburierung unterworfen:
25
30
35
40
Das granulierte Pulver wurde so in den Ofen eingeführt, daß die Schichtdicke 10 mm betrug. Es wurde in entsprechender Weise gerührt, um die Umsetzung zu vervollständigen. Die Charge wurde in einer Menge von 15 kg/Stunden umgesetzt, wobei eine vollständige feste Lösung von (W - Ti - Ta)C erhalten wurde. Das Karbid für diese feste Lösung war als Rohmaterial von zementierten Karbiden leicht zu beschaffen.
Beispiel 10
Chromoxidpulver (Cr^) wurde mit 26% Kohlenstoffpulver und 2% Stearinsäure in einer Kugelmühle gemischt, unter einem Druck von 10 kN/cm2 gepreßt und zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 2 mm bis 0,2 mm erhalten wurde. Dieses Pulver mit bestimmter Korngrößenvertelung wurde in einem erfindungsgemäßen Drehofen bei 15000C in
50
55 Wasserstoff der Karburierung unter nachfolgenden Bedingungen unterworfen:
Innendurchmesser des Drehrohrs 80 mm
Außendurchmesser der Heizseele 20 mm
Neigung des Ofengehäuses 6°
Drehzahl 2 U/min
Wajserstoffdurchsatz 10 l/min
Elektrische Leistung 12 kW
Karburierungstemperatur, H2 1500° C
Es wurde ein Cr2O3-Pulver mit 12% gebundenem Kohlenstoff erhalten.
Beispiel 11
Nioboxidpulver (Nb2Os) und 24% Kohlenstoffpulver wurden in einer Kugelmühle vermischt, gepreßt und zerkleinert, wobei eine definierte Korngrößenverteilung ereicht wurde. Das erhaltene Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens auf 15000C in Wasserstoffatmosphäre erhitzt, wobei ein NbC-Pulver mit der theoretischen Menge Kohlenwasserstoff erhalten wurde. Der Gesamtgehalt an Kohlenstoff betrug 11,5% und der Gehalt an freiem Kohlenstoff 0,05%. Die Ofenbedingungen sind nachfolgend angegeben:
Innendurchmesser des Drehrohrs 80 mm
Heizseele, stabförmig 20 mm
Neigung des Ofengehäuses 4°
Drehzahl 1 U/min
Wasserstoffdurchsatz 5 l/min
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m
Der Ofen, der das Produkt in einer Menge von 5 kg/Stunde lieferte, war für den Einsatz in industriellem Maßstab geeignet.
Beispiel 12
Tantaloxidpulver (Ta2O5) und 16% Kohlenstoffpulver wurden in einer Kugelmühle gemischt, gepreßt und zerkleinert, wobei ein Pulver mit bestimmter Korngrößenverteilung erhalten wurde. Das erhaltene Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in Wasserstoff auf 17000C erhitzt Dabei wurde ein TaC-Pulver mit der theoretischen Menge an gebundenem Kohlenstoff erhalten. Der Gesamtgehalt an Kohlenstoff betrug 63% und der Gehalt an freiem Kohlenstoff 0,11%. Die Ofenbedingungen sind nachfolgend angeführt:
Innendurchmesser des Drehzylinders 80 mm
60
Heizseele, stabförmig 20 mm
Neigung des Ofengehäuses 6°
Drehzahl 2 U/min
Wasserstoffdurchsatz 5 l/min
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m
Der Ofen, der das Produkt in einer Menge von 5 kg/Stunde lieferte, war zum industriellen Einsatz geeignet
Beispiel 13
Vanadinoxidpulver (V2O5) und 29% Kohlenstoffpulver wurde in einer Kugelmühle gemischt, gepreßt und zerkleinert, wobei eine definierte Korngrößenverteilung erhalten wurde. Das resultierende Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in Wasserstoff auf 21000C erhitzt Dabei wurde ein V4C3-PuIvCr mit der theoretischen Menge Kohlenstoff erhalten. Der Gesamtgehalt an Kohlenstoff betraf!
19% und der Gehalt an freiem Kohlenstoff 4,02%. Die Ofenbedingungen waren folgende:
Innendurchmesser des Drehrohrs 80 mm
Heizseele, rohrförmig 30 mm
Neigung des Ofengehäuses 4°
Drehzahl 2 U/min
Wasserstoffdurchsatz 5 l/min
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m
Der Ofen, der das Produkt in einer Menge von 3 kg/Stunde lieferte, war zum industriellen Einsatz geeignet.
Beispiel 14
Zirkonoxid (ZrO2) und 23% Kohlenstoffpulver wurden in einer Kugelmühle gemischt, gepreßt und pulverisiert, wobei eine definierte Korngrößenvertei-
lung erreicht wurde. Das erhaltene Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in Stickstoff auf 2100° C erhitzt, wobei ein ZrC-Pulver erhalten wurde, dessen Gesamtgehalt an Kohlenstoff 11,3% und dessen Gehalt an freiem Kohlenstoff 02% betrug. Die Ofenbedingungen sind nachfolgend wiedergegeben:
Innendurchmesser des Drehrohrs 100 mm
Heizseele, rohrförmig 40 mm
Neigung des Ofengehäuses 4°
Drehzahl 3 U/min
Stickstoffdurchsatz 5 l/min
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m
Der Ofen, der das Produkt in einer Menge von 7 kg/Stunde lieferte, war zum industriellen Einsatz geeignet.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Drehrohrofen zur Herstellung von Karbiden der Elemente aus den Gruppen IV A, V A, VIA sowie der Actiniden und von Bor und Silicium unter Abschluß von Luft, der ein stabförmige oder rohrförmiges Heizelement aus Graphit aufweist und mit einer Anhebevorrichtung zum Neigen der Achse des Drehrohres gegen die Horizontalebene verse- ίο hen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (18) des Ofens mit einem Gaseinlaß (20) und enem Gasauslaß (21) ausgebildet ist, daß das Drehrohr (10) eine Innenwand aus kohlenstoffhaltigem Material aufweist, daß das Drehrohr (10) von einem äußeren, feststehenden Rohr (11) eng umgeben ist und daß zum Abschirmen der Wand des Gehäuses (18) der Raum zwischen dieser Wand und dem feststehenden Rohr (11) mit wärmeisolierendem Material (19) ausgefüllt ist
2. Drehrohrofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das äußere, feststehende Rohr (11) mit Kohlenstoffscheiben (13) im Gehäuse (18) gehaltert ist
3. Drehrohrofen nach Anspruch ?, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kohlenstoffrohr (31) zum Messen der äußeren Oberflächentemperatur des Drehrohrs (10) durch das Gehäuse (18) und das feststehende Rohr (U) durchgeführt ist
4. Drehrohrofen nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Material der Innenwand aus Graphit besteht
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