DE2152707C3

DE2152707C3 - Gerät zur Durchführung volumetrischer Gasanalysen

Info

Publication number: DE2152707C3
Application number: DE19712152707
Authority: DE
Inventors: Werner 6451 Bruchkoebel Ptaschek
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1971-10-22
Filing date: 1971-10-22
Publication date: 1974-08-15
Also published as: DE2152707A1; DE2152707B2

Description

richtung ist auch an einen elektronischen Rechner anschließbar. Zum Beispiel ergibt sich für Stickstoff ein konstant bleibender Umrechnungsfaktor von /= 1090 für folgende Temperaturen und Drücke:

(⁰Q	P (Torr)
20	715
25	729
30	743
35	758
40	774

Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Stickstoffbestimmung beschränkt, sondern sie ist mittels anderer Umrechnungsfaktoren auch für andere Gase anwendbar, deren qualitative Zusammensetzung bekannt ist.

Wie der Zeichnung zu entnehmen ist, besteht das Gerät zur Durchführung volumetrischer Gasanalysen aus einem Temperatur-Meßfühler 1, z. B. einem elektrischen Platin-Widerstandsthermometet, welcher die mittlere Temperatur des zu messenden Gases im Meßraum 27 mißt und dessen Ausgangsspannung einem, wie dargestellt, elektronischen Dreipunktregler 2 als Sollwert zugeführt wird.

Ein weiterer elektrischer Widerstand 3 isi mit seinem Ausgang analog mit dem Regler 2 verbunden. Dieser Widerstand 3 ist veränderlich in Abhängigkeit von der Stellung des Druckmeßglieds im druckdicht* abschließbaren zu regelnden Raum, der im wesentlichen aus dem Druckbehälter und der Leitung 31 besteht, über eine mechanische Verbindung 6 zwischen dem Druckmeßglied 4 und dem Widerstand 3. In Reihe mit dem temperaturabhängig veränderlichen Widerstand 1 und dem druckabhängig veränderlichen Widerstand 3 liegt jeweils ein weiterer elektrischer Widerstand 7,8, um die Speisespannung an den Klemmen 9, 10 aufzuteilen.

Die mit dem Regler 2 verbundene Ausgangsleistung des Widerstands 1 gibt also diesem den Sollwert für die Druckregelung ein, während die Ausgangsleitung des Widerstands 3 dem Regler 2 den Istwert für die Druckregelung zuführt. Die Ausgänge des Reglers 2 sind elektrisch über Dioden 11, 12, 13 und 14 mit einer Pumpe 15 für die Förderung eines gasförmigen Druckmediums, wie Luft, zum Drjckbehälter 5 oder aus diesem heraus und mit je einem Ventil 16, 17 für die Steuerung der Gaszu- oder -abfuhr verbunden.

Die Ventile 16, 17 sind über Rohrleitungen 18, 19 mit der Druck- oder Saugseite der Pumpe 15 verbunden und über Rohrleitungen 20, 21 mit dem das Druckmedium aufnehmenden abscniießbaren, druckgeregelten Raum. Für die Luftzufuhr oder -abfuhr sind den Mehrwegeventilen 16, 17 Leitungen 16α, 17α zugeordnet.

Die Anordnung ist so getroffen, daß der Regler 2 die Pumpe 15 bei zu hohem Druck einschaltet, die Leitung 17a des Ventils 17 schließt und die Leitung 18 und 16a des Ventils 16 öffnet, so daß das Druckmedium aus dem Behälter 5 über die Leitung 21, 19 herausgesaugt wird und durch die Leitung 18, 16a ins Frei·- tritt, bis der Istwert des Druckes im Behälter 5, der von dem Druckmeßglied 4, z. B. einem Faltenbelag, einer Membran oder einer Druckmeßdose, gemessen wird, mit dem Sollwert vom temperaturabhängig veränderlichen Widerstand 1 übereinstimmt. Sodann schaitet der Regler 2 die Pumpe 15 wieder aus.

Bei einem zu geringen Druck im Behälter 5 schaltet der Regler 2 die Pumpe 15 ein, öffnet die Leitung YJa, 19, so daß Druckmedium über dsm Weg 17a des Ventils durch die Leitung 19,18, 20 in den Behälter 5 hineingedrückt wird, bis der Istwert des Druckes im Behälter S wieder mit dem Sollwert übereinstiiamt. Während dieser Zeit bleibt die Leitung 21 des Ventils 17 geschlossen. Sodann schaltet der Regler 2 wieder die Pumpe 15 aus. Auf diese Weise wird stets ein der mittleren Temperatur des zu messenden Gases im Meß-

:o raum für die Gasvolumina zwischen dem Kolbenschieber 30 und dem Flüssigkeitsstand im Separator 23 entsprechender Druck aufrechterhalten.

Wie das Ausführungsbeispiel des Geräts in Anwendung zur Stickstoffgewichtsbestimmung zeigt, ist ein

Separator 23 vorgesehen, der den Stickstoff von einem Trägergas, z. B. CO₂, abtrennt. Der Separator wird von einem Behälter 24 aus über die Leitung 33 mit Kalilauge, die das Trägergas absorbiert, versorgt. Am Boden des Separators 23 ist in dem verjüngten Teil 34 desselben eine ausreichende Menge Quecksilber 35 eingefüllt, um als Ventil für die dem Separatorboden zugewandte öffnung 36 der Speiseleitung 25 für das Gemisch von Stickstoff und Trägergas zu dienen. An seinem oberen Ende weist der Separator 23 eine Kapillaröffnung bzw. -durchgang 22 und daran befestigt eine Niveau-Abtasteinrichtung 26 auf. Diese kann als Lichtschranke ausgeführt sein.

Von dort führt eine Leitung 27 zum Meßkolben 28, an dessen Wandung sich eine in Volumeneinheiten geeichte Skala 29 befindet, die die Ablesung des Volumens des zu messenden Gases im Meßraum gestattet. Eine Druckausgleichsleitung 31 verbindet den druckgeregelten Behälter 5 mit dem Kalilaugenbehälter 24 und mit dem das zu messende Gas enthaltenden Raum

27. In der Ausgleichsleitung 31 ist ein Ventil 32, ebenfalls ein Magnetventil, vorgesehen, weiches eine Beaufschlagung des zu messenden Gases mit dem gasförmigen Druckmedium, wie Luft, über die Leitung 31 ermöglicht.

Die Arbeitsweise des Geräts ist bei der Anwendung zur Stickstoffbestimmung wie folgt:

Vor Durchführung der Volumen-Messung ist das Ventil 32 geöffnet, im Behälter 5,24 und der Leitung27 herrscht überall der gleiche Druck. Das Niveau der

Kalilauge im Separator 23 wird auf die Höhe der Abtasteinrichtung 26 eingestellt. Der Schieber 30 steht am Nullpunkt der Skala 29 des Meßkolbens 28. Dies ist die Ausgangsposition. Sodann wird das Belüftungsventil 32 geschlossen und damit die Leitung 27 hermetisch abgeriegelt.

Nunmehr wird durch Einschalten der Pumpe 15 im Saugbetrieb, wie vorher beschrieben, im Behälter 5 und den angeschlossenen Räumen31, 24 ein Unterdruck in der Größenordnung von etwal50Torr gegenüber dem darin vorher herrschenden Druck erzeugt (»relativer Unterdruck«). Dadurch fließt Kalilauge durch die Leitung 33 aus dem Separator 23 zurück in den Behälter 24. Das Niveau sinkt infolge des relativen Überdrucks in der Leitung 27 gegenüber der Leitung 31 und den damit verbundenen Räumen nach unten im Separator 23 und unterschreitet die Abtasteinrichtung 26.

Sodann wird Stickstoff durch lie Leitung 25 über die Ventilöffnung 36 in den Separator 23 eingeführt und sammelt sich in dem Raum oberhalb der Kalilauge, also im wesentlichen in der Leitung 27. Im Druckbehälter 5 und den damit verbundenen Räumen stellt man nunmehr wieder durch Einschalten der Pumpe 15 im

Druckbetrieb, wie vorher beschrieben, den Druck ein, wie er in der Ausgangsposition herrschte. Durch Absenken des Schiebers 30 im Meßkolben oder der Meßbürette 28 wird jetzt das Volumen des zu messenden Gases in der Leitung 27 so lange vergrößert, d, h. Gas aus dem an sich bekannten Separator 23 gesaugt, bis die Kalilauge die photoelektrische Lichtschranke oder eine andere Abtasteinrichtung 26 erreicht. In diesem Moment wird der Antrieb, der den Schieber 30 im Meßkolben odeir der Meßbürette 28 absenkt, gestoppt. Das Volumen des zu messenden Gases, hier Stickstoff, kann an der Skala 29 abgelesen werden. Um eine neue Messung einzuleiten, ist es erforderiicti, die Ausgangsposition, wie vorher beschrieben, wieder herzustellen, d. h., den Schieber 30 des Meßkolbens 28 wie-

der in die Ausgangs- oder Nullstellung anzuheben und das Ventil 32 zu öffnen.

Es ist auch möglich und bekannt, als Antrieb für den Schieber 30 einen elektrischen Motor zu verwenden, der so ausgelegt ist, daß einer Motorumdrehung ein bestimmter Hub des Schiebers entspricht und damit eine bestimmte Gasvolumenänderung im Meßkolben entspricht. Die Lichtschranke setzt dann den Motor still.

ίο Die Anzeige der Volumina kann in diesem Fall auch an einem mit dem Motor verbundenen Digitalzählwerk erfolgen. Die Meßergebnisse können wahlweise ausgedruckt oder einem Rechner zugeführt werden. Eine Programmschaltung sorgt dafür, daß der gesamte

is Analysenvorgang, wie vorher beschrieben, abläuft.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

S) g = Gewicht des zu messenden Gases, Patentansprüche- V = Volumen des zu messenden Gases bei ρ und /, p = Druck des zu messenden Gases in Torr, t = Temperatur des zu messenden Gases in 0C,

1. Gerät zur Durchführung volumetrischer 5 Q₀ = Dichte des zu messenden Gases bei 0⁰C und Gasanalysen, bei dem der Gaszustand beim 760 Torr.

Durchgang durch das Meßgerät mittels eines so- .

wohl vom Gasdruck als auch von der Gastempera- Ausdruck

tür im Meßgerät beaufschlagten selbsttätigen '^p · ρ_β

Reglers auf Nonnaldichte geregelt wird, gekenn- io (273 + t) ·760

zeichnet durch einen elektronischen Regler

(2) mit Eingängen für von Fühlern (i, 4) erfaßte wird als Umrechnungsfaktor »/« bezeichnet und ist in Temperatur- und Druck-Meßwerte und Ausgängen bekannten Tabellen in Abhängigkeit von Druck und zur Steuerung der Zu- oder Abfuhr eines gasförmi- Temperatur angegeben. In Anwendung auf Stickgen Druckmediums wie Luft zu einem abschließba- 15 Stoffbestimmungen in der analytischen Chemie wird ren Raum (5, 31), welcher im Raum (5, 31) einen dieser Faktor »/« üblicherweise noch mit dem Dampfder Gastemperatur entsprechenden Druck aufrecht- druck der Kalilauge korrigiert. Das Umrechnen der erhält, wobei der Temperaturfühler (1) die Tempe- Meßwerte ist natürlich sehr zeitraubend und aufwendig, ratur des in einem Meßraum (27, 28) befindlichen Aus der deutschen Patentschrift 721 896 ist ein Ge-

zu messenden Gases erfaßt, während das Druck- ao rät für volumetrische Gasanalysen bekannt, bei dem meßglied (4) im druckdicht verschließbaren Raum der Gaszustand beim Durchgang durch das Meßgerät (5, 31) angeordnet ist. mittels eines sowohl vom Gasdruck als auch von der

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- Gastemperatur im Meßgerät beaufschlagten selbstnet, daß zur Messung der Gastemperatur ein elek- tätigen Reglers auf Nonnaldichte geregelt wird,
trisches Widerstandsthermometer (1) dient, dessen 35 Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ausgehend Ausgangsspannung einem elektronischen Regler(2) von der deutschen Patentschrift 721 896, ein Gerät zu als Sollwert zugeführt wird. schaffen, welches eine automatische Auswertung der

3. Gerät nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch Meßergebnisse gestattet.

gekennzeichnet, daß ein Druckineßglied (4) den Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch

Istwert des Druckes im abschlieCbaren, zu regeln- 30 einen elektronischen Regler mit Eingängen für von den Raum (S, 31) mißt und über einen in Abhängig- Fühlern erfaßte Temperatur- und Druck-Meßwerte keit des Druck-Istwertes veränderlichen Wider- und Ausgängen zur Steuerung der Zu- oder Abfuhr stand (3) mit dem elektronischen Regler (2) ver- eines gasförmigen Druckmediums wie Luft zu einem bundenist. abschließbaren Raum, welcher im Raum einen der

35 Gastemperatur entsprechenden Druck aufrecht erhält, wobei der Temperaturfühler die Temperatur des in einem Meßraum befindlichen zu messenden Gases

erfaßt, während das Druckmeßglied im druckdicht

verschließbaren Raum angeordnet ist.
40 Eine solche Ausbildung des Geräts hat den Vorteil, daß für alle Druck- und Temperaturbestimmungen der Umiechnungsfaktor »/« der oben angegebenen For-

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Durchführung mel konstant bleibt. Die Meßergebnisse können autovolumetrischer Gasanalysen, bei dem der Gaszustand matiach ausgedruckt werden. Eine Umrechnung auf beim Durchgang durch das Meßgerät mittels eines so- 45 den Normalzustand ist nicht mehr erforderlich, wohl vom Gasdruck als auch von der Gastemperatur Bewährt hat sich ein erfindungsgemäßes Gerät, bei

im Meßgerät beaufschlagten selbsttätigen Reglers auf dem zur Messung der Gastemperatur ein elektrisches Normaldichte geregelt wird. Widerstandsthermometer dient, dessen Ausgangsspan-

Derartige Geräte werden insbesondere in der analy- nung einem Regler als Sollwert zugeführt wird,
tischen Chemie zur Quantitätsbestimmung häufig ange- 50 Die Verwendung eines solchen Temperatur-Meßwandt. Dabei ist die Auswertung der Werte sehr um- f ühlers und seme Verbindung mit einem Regler hat den ständlich, denn die abgelesenen Werte der Volumina Vorteil, daß der Widerstandsausgang direkt als Solider zu messenden Gase müssen anschließend auf den wert für die Druckregelung verwendbar ist.
Normalzustand (0⁰C, 760 Torr) umgerechnet werden, Ebenfalls bewährt hat es sich, das erfindungsgemäße

um dann erst mit der Dichte des Gases das Gewicht 55 Gerät so auszubilden, daß ein Druckmeßglied den desselben bestimmen zu können. Es ist bereits bekannt Istwert des Druckes im abschließbaren, zu regelnden (französische Patentschrift 1102128), bei der Durch- Raum mißt und über einen in Abhängigkeit des Druckführung volumetrischer Gasanalysen den Normalzu- Istwertes veränderlichen Widerstand mit dem Regler stand zu berücksichtigen, für Absolut-Messungen ist verbunden ist. Hierdurch wird erreicht, daß das Druckdie bekannte Vorrichtung jedoch nicht geeignet. 60 meßglied auf einfache Weise über den Widerstands-

Das Gewicht des zu messenden Gases wird dabei nach ausgang analog mit dem Regler verbunden ist.
der Formel In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Er

findung in Anwendung bei der Stickstoffbestimmung 273 · ρ rein schematisch dargestellt.

⁸ ~ ,^η-ι ι. f\. -JQn ' ^⁰ 65 Besonders bewährt hat sich die Verwendung des

^Ί Geräts in einer Stickstoffbestimmungsapparatur. Dabei hat sich herausgestellt, daß sich der Ablauf der Mesberechnet, worin bedeutet: sung weitgehend automatisch auswerten läßt. Die Vor-