DE2151260A1

DE2151260A1 - Verfahren und vorrichtung zur elektrochemischen analyse fluessiger und gasfoermiger medien

Info

Publication number: DE2151260A1
Application number: DE19712151260
Authority: DE
Inventors: Guenter Dr Techn Schierjott
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1971-10-14
Filing date: 1971-10-14
Publication date: 1973-04-19
Also published as: DE2151260C2

Description

VERFAHREM UND VORRICHTUMG ZUR ELEKTROCHEMISCHEM ANALYSE FLÜSSIGER UND GASFÖRFMIGER MEDIEN Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur einfachen, quantitativen Analyse flüssiger und gasförmiger Medien mittels elektrochemischer Indikation.
Zur Untersuchung von Einzelproben im Labor und zur kontinuierlichen Überwachung von Bädern und Produktströmen im Betrieb werden zuverlässige und einfache Analysatoren benötigt, die schnell und sicher arbeiten. Zum Stand der Technik wird Bezug genommen auf die Ausführungen, wie in der Patentannieldung P 20 56 188.0 beschrieben.
hNir spezielle Analysenverfahren, zum Beispiel wenn die zu bestimmende Substanz in hochviskosen Medien enthalten ist, kann durch die langsame Ausspülung des Elektrodenraumes der Meßelektrode eine Verzögerung der Meßwerteinstellung auftreten.
In einer anderen Anwendung zum Beispiel becher Gasspurenmessung ist es erforderlich, große Gasmengen durch die Meßzelle zu fördern, um eine ausreichende chemische Reaktion hervorzurufen. Bei der Durchleitung großer Gasmengen durch den Gasabscheider können jedoch Schwierigkeiten bei der Trennung von Gas und Flüssigkeit und beim Ablauf der letzteren auftreten.
Die nachfolgend beschriebene Erfindung soll das in der Patentanmeldung P 20 56 188.u dargelegte Verfahren und Vorrichtung vereinfachen und für die als Beispiel genannten Anwendungen die Anzeigegeschwindigkeit erhöhen und den Anwendungsbereich erweitern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine geeignete Reagenslösung, die zum Bespiel ein reversibles Redoxsystem enthält, kontinuierlich durch einen Elektrodenraum mit einer inerten Redoxelektrode gefördert wird und darauf zusammengebracht wird mit der ebenfalls kontinuierlich geförderten Probe, die falls sie in flüssiger Form vorliegt, mit Gasblasen in einzelne Segmente unterteilt ist, daß die Reaktionslösung mit dem Probe strom in einer kontinuierlich durchflossenen Absorptions- und Mischkammer zu vollständiger Absorption und homogener Mischung gebracht und quantitativer Reaktion der Reagenzlösung mit der zu bestimmender Komponente durch einen zweiten Blektrodenraum mit einer inerten Redoxelektrode geführt wird, wobei zwischen den Elektroden eine Potentialdifferenz entsteht, die das Analysensignal darstellt, und die elektrisch leitende Verbindung durch einen festen Stromschlüssel gebildet wird.
Um den Einfluß der Temperatur auf die sich an den Elektroden einstellenden Potentiale zu eliminieren, wird die Meßvorrichtung erfindungsgemäß in einer '!hermostaisiervorrichtç1ng angeordnet.
Über die in der Patentanmeldung P 20 56 188.0 erwähnten Vorteile hinaus gestattet die vorgeschlagene Erfindung eine weitere konstruktive Vereinfachung der tIeßanordnung*, da ein Förderkanal weniger benötigt wird und auch der Gasabscheider entfällt. Außerdem wird dadurcn, daß das zur Unterteilung von flüssigen Proben eingesetzte Gas bzw. das bei der Gasanalyse eingesetzte Probegas durch den zweiten Elektrodenraum geleitet wird, eine bessere Ausspülung des Elektrodenraumes und damit eine schnellere Anzeige erreicht.
Ein ausführungsbeispiel. der Erfindung ist in Abbildung 1 gezeigt und wird im folgenden näher beschrieben: Durch die Zuleitung 1 und die Thermostatisierspirale 2 wird die HeaeenzlUsung, welche zB. aus einer wässrigen Lösung von Eisen(Ii)- und Eisen(iII)ammoniumsulfat im Verhältnis von Z.B. 70@30 besteht, zur Elektrode 3 geführt, die als Referenzelektrode konstanten Potentials dient. Durch die Zulettung 4 wird die Probe gefördert, die, wenn sie in flüssiger Form z. . als wässrige @alium@ichromatlösung vorliest, mit Gasblasech unterteilt wird, die durch die Zuleitung 5 in den Frobenstrom eingeführt werden. Ist die zu bestimmcnde Komponcnte s.f. chlor in einem Gasgemisch vorhanden, so wird dieses ebenfals durch die Zuleitung 4 eingegeben, wobei jedoch die Znleitung 5 geschlossen bleibt. Der Probestrom wird mit der Reagenzlösung im f-Stüc 6 zusammengebracht und ourch die Abdsor@tions- und Lischkammer 7 geleitet, die @.@. Darauf wird die Mischung durch die @hermostatisierspirald S zur Elektrode 10 geführt, die als Meßelektrode dient, und fließt durch den Abfluß 12 ab. Die elektrisch leitende Verbindung zwischen den Elektroden wird durch die sie umgebenden Elektrolyten und über einen festen Stromschlüssel aus z.B. Asbest hergestellt.
Zum Temperaturausgleich zwischen den Elektroden 3 und 10 wird die Vorrichtung in einer Thermostatisiervorrichtung 14 angeordnet. Das Analysensignal wird an den Elektroden 3 und 10 abgegriffen.

Claims

PATENTASPRUCIIE

1. Verfahren zur schnellen, quantitativen Analyse flüssiger und gasförmiger medien mittels zweier Elektroden, die von einem Elektrolyten unterschiedlicher Zusammensetzung umspült werden und deren Potentialdifferenz als kennzeichnende Größe dient#, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionslösung zunächst die eine Elektrode umspült und außerhalb des Elektrodenraumes mit dem Medium, das die zu bestimmende Komponente enthält, vermischt wird und diese Mischung die zweite Elektrode umströmt, wobei die elektrisch leitende Verbindung zwischen den Elektroden durch die sie umgebenden Elektrolyten und über einen festen Stromschlüssel erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Analyse flüssiger Medien dadurch gekennzeichnet, daß der Probestrom durch eingeführte Gasblasen in einzelne Segmente unterteilt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 unu 2 dadurch gekennzeichnet, daß die zu bestimmende Komponente eine oxidierend oder reduzierend wirkende Substanz ist und als unbehandelte Reaktionslösung eine wässrige Lösung eingesetzt wird, die den oxidierten oder den reduzierten Anteil eines itedoxpaares in einem Verhältnis zwischen 3 und 70% der Gesamtkonzentration des Redoxpaares enthält, und als Elektroden inerte Redoxelektroden eingesezt werden.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß das Röhrchen, das die Elektrode 3 enthält, auf der einen Seite über das Röhrehen 2 mit der Zuleitung 1 verbunden ist und auf der anderen Seite mit dem ffll-Stuck 6, das die Verbindung mit den Zuführungen 4 und 5 und der Absorptions- und lliscliammer 7 herstellt, daß der Ausgang von 7 über das Röhrchen 8 mit dem Röhrchen verbunden ist, das die Elektrode 10 enthält und das zum Abfluß 12 führt, und daß die Röhrchen mit den Elektroden 3 und 10 über einen festen Stromschlüssel 13 miteinander verbunden sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Stromschlüssel 13 aus Asbest-faser besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, daß die Rönrchen 2 und 8 als Thermostatisierspiralen ausgebildet sind und die ganze Vorrichtung in einer Thermostatisiervorrichtung 14 angeordnet ist.

L e e r s e i t e