DE2145727A1

DE2145727A1 - Altgummi enthaltende Formmasse

Info

Publication number: DE2145727A1
Application number: DE19712145727
Authority: DE
Inventors: Rudolph Hugo Amawalk N.Y. Kohler (V.StA.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1970-09-14
Filing date: 1971-09-13
Publication date: 1972-03-16
Also published as: GB1334719A; FR2107206A5; CA924849A

Description

PATENTANWALT DIPL. -INQ. QERHARD SCHWAN

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8 MÖNCHEN 80 · QOERZER STRASSE 15 A. I "t O IC. I

L-8235-S 13. Sep. 197)

UNION CARBIDE CORPORATION 27O Park Avenue, New York, N.Y. 10017, V.St.A.

Altgummi enthaltende Formmasse

Die Erfindung befaßt sich allgemein mit verformbaren Kautschukmassen oder -mischungen und betrifft insbesondere verformbare Kautschukmassen, die zum Teil aus feingepulvertem vulkanisiertem Altgummi bestehen, der.aus gebrauchten Gummiartikeln oder sonstigen Gummiabfällen, beispielsweise abgefahrenen Reifen, zurückgewonnen wurde.

Bei Formmassen, die sich für die Herstellung von Gummiartikeln, beispielsweise von Automobil- und Lastwagenreifen, eignen, ist ™ es allgemein üblich, der für die Seitenwand verwendeten Kautschukmischung einen kleinen Prozentsatz, und zwar ungefähr bis zu 5 Gew.%, an gemahlenem Altgummi zuzusetzen, der durch ein Maschensieb mit ungefähr 0,495 mm großen Öffnungen (US-Standard-Siebnummer 35) hindurchgeht, damit der Gummiartikel leichter aus der Form gelöst werden kann. Derartiger gemahlener Altgummi wird der Formmasse ohne vorherige Devulkanisatxon zugesetzt. Außerdem können der Masse verhältnismäßig kleine Mengen an devulkanisiertem Altgummi, allgemein als Regenerat bezeichnet,

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FERNSPRECHER 0(11/401011 · KABEL: ELECTRICPATENT MÖNCHEN

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- 2 zugegeben werden, um den Formungsvorgang zu unterstützen.

Der Einsatz von gemahlenem vulkanisiertem Altgummi war bislang auf kleine Mengen beschränkt, die Mischungen zugesetzt wurden, aus denen die Reifenseitenwände gefertigt wurden. Eine derart begrenzte Verwendung von gemahlenem vulkanisiertem Altgummi hat ihren Grund darin, daß der Altgummi die Festigkeit des Gummis herabzusetzen sucht, und zwar insbesondere den Abriebwiderstand. Weil die Reifenseitenwände einen verhältnismäßig geringen Abrieb erfahren, erwies sich gemahlener vulkanisierter Altgummi in kleinen Mengen für die Fertigung der Seitenwände als annehmbar, nicht jedoch für den die Lauffläche des Reifens bildenden Gummi. Bezüglich der Laufflächenmischung war der Einsatz von zurückgewonnenem Gummi auf devulkanisierten Gummi oder Kautschukregeherat beschränkt; in den meisten Fällen wurde Kautschukregenerat nur für Automobil- und Lastwagenreifen von geringerer Güte verwendet. Selbst bei diesen Produkten geringerer Güte mußte das Verhältnis von devulkanisiertem Gummi , zu Frischkautschuk klein gehalten werden, um eine wesentliche Verschlechterung des Betriebsverhaltens zu vermeiden.

Eine teilchenförmige Kautschukformmasse, die unvulkanisierten Kautschuk und im wesentlichen von Fremdstoffen freien vulkanisierten Altgummi enthält, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der vulkanisierte Altgummi in Form von Teilchen vorliegt, die durch 0,208 mm große Maschensieböffnungen hindurchgehen und 1 bis 50 Gew.% der Gesamtmenge des in der Masse

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vorhandenen unvulkanisierten Kautschuks und des vulkanisierten Altgummis ausmacht.

Jeder herkömmliche unvulkanisierte Kautschuk, beispielsweise SBR-Kautschuk (Styrol-Butadien-Mischpolymerisat), Neopren-, Isopren- und Silikongummi, kann verwendet werden. Sowohl Naturais auch Kunstkautschuk lassen sich benutzen.

Herkömmliche Füllstoffe, wie Ton, Talk, Kieselsäure sowie Asbest- und Gewebefasern können der Mischung zugesetzt werden. Zu geeigneten Pigmenten gehören Ruß und Titandioxyd. Die Masse kann außerdem herkömmliche, in der einschlägigen Technik geläufige Kohlenwassenstoff-Ölstreckmittel sowie andere Bestandteile enthalten, beispielsweise Vulkanisiermittel (z. B. Schwefel oder Trimethyltellurdisulphid), Beschleuniger (beispielsweise Benzothiazyldisulphid oder Zinkoxyd), Verarbeitungshilfsmittel (beispielsweise Stearinsäure) und Aktivatoren (beispielsweise Diphenylguanidin).

Gemahlener vulkanisierter Altgummi kann in Formmassen für Reifenlaufflächen in Anteilen von bis zu ungefähr 50 % verwendet werden, -vorausgesetzt, daß die Altgummiteilchen hinreichend geringe Größe besitzen. Allgemein dürfen die vulkanisierten Altgummiteilchen, nicht wesentlich größer sein als Teilchen, die durch 0,208 mm große Maschensieböffnungen hindurchgehen (US-Standard-Siebnummer 70). Vorzugsweise sind sie so klein, daß sie durch O,147 mm große Maschensieböffnungen (Siebnummer 100)

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hindurchgehen, oder kleiner. Diese-Teilchen können mit Naturoder Kunstkautschuk in Gewichtsanteilen von ungefähr 1 bis 50 % gemischt werden", ohne daß die Eigenschaften des Gummis so weit ungünstig beeinflußt werden, daß die Mischung unbrauchbar wird. Das soll nicht bedeuten, daß die Verwendung von feingemahlenem Altgummi entsprechend vorliegender Erfindung die Eigenschaften des geformten Artikels nicht ungünstig beeinflußt; diese schädlichen Effekte sind jedoch weit geringer als bei einer gleichen Menge von herkömmlichem Altgummi oder selbst von normalem Kautschukregenerat. Derartige gemischte Kautschukmassen lassen sich für Reifenlaufflächen ebenso wie für Reifenseitenwände benutzen; sie sind auch für andere Artikel anwendbar, beispielsweise für Gummischläuche, Schuhwerk, Bodenmatten und Teppichrücken. Werden solche Massen für die Seitenwände von Reifen benutzt, können auch größere Altgummiteilchen in der bisher üblichen Weise verwendet werden, um das Lösen aus der Form zu erleichtern.

Vulkanisierte Altgummiteilchen, wie sie für die formbare Kautschukmasse nach der Erfindung verwendet werden, werden vorzugsweise mit Hilfe des kryogenen Prozesses hergestellt, der in der gleichlaufenden Anmeldung "Verfahren zum kryogenen Regenerieren von Altgummi" (entsprechend der US-Patentanmeüdung O71 896 vom 14. Sept. 197O) beschrieben ist. Bei Anwendung eines solchen kryogenen Prozesses können die Gummi teilchen in der dort offenbarten Weise auf die erforderliche Teilchengröße klassiert werden .

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Beispiele

Vulkanisierter Altgummi wurde entsprechend der Teilchengröße in die drei folgenden Gruppen unterteilt:

A. Altgummi, der durch 0,147 mm große Maschensieböffnungen hindurchgeht (Siebnummer 10O) und auf einem Sieb mit O,074 mm großen Öffnungen (Siebnummer 200)zurückgehalten wird;

B-. Altgummi, der durch 0,074 mm große Maschensieböffnungen (Siebnummer 2OO) hindurchgeht und auf einem Sieb mit 0,043 mm großen Öffnungen (Siebnummer 325) zurückgehalten wird;

C. Altgummi, der durch 0,043 mm große Sieböffnungen (Siebnummer 325) vollständig hindurchgeht.

Versuchsproben wurden in der Weise hergestellt, daß die oben angeführten Altgummifraktionen A, B und C mit einer unvulkanisierten Reifenlaufflächen-Kautschukmischung vermengt wurden, die aus SBR-1502 (ein Styrol-Butadien-Gummi entsprechend den Normen des International Institute of Synthetic Rubber Producers) gefertigt war. Für Kontroll- und Vergleichszwecke wurde ferner eine Vergleichsprobe hergestellt, indem ein Regenerat mit der Industriebezeichnung B-15 (devulkanisierter Altgummi) mit der unvulkanisierten SBR-1502 Reifenlaufflächen-Kautschukmischung vermengt

wurde. 209812/1602 .

Die für die Fertigung der Proben verwendete SBR-15O2-Mischung wurde erhalten, indem die folgenden Werkstoffe in den angegebenen Anteilen miteinander vermengt wurden.

SBR-1502

HAF-Ruß (Ruß verbunden mit geringem Abrieb)

Zinkoxyd Stearinsäure Benzothiazyldisulphid Diphenylguanidin Schwefel

100,00 Gewichtsteile * Gewichtsteile

3,OO Gewichtsteile 2,OO Gewichtsteile 1,OO Gewichtsteile O,3O Gewichtsteile 1,75 Gewichtsteile

* Der für jede Probe vorgesehene Wert ist unten angegeben.

	SBR-15O2 (Teile)	Tabelle I	Gummi (typ)	HAF-Ruß (Teile)
Probe Nr.	100	Rückgewonnener (Teile)		50
1	80	O	B-15	4O
2	80	4O	A	4O
3	80	4O	B	4O
4	80	40	C	4O
5	90	4O	B	45
6	7O	2O	B	35
7	6O

Die Werte in Tabelle I stellen ebenso wie die übrigen vorliegend offenbarten Werte (soweit dies nicht ausdrücklich anders angegeben ist) Gewichtsteile dar·

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Die physikalischen Eigenschaften der oben angeführten, nicht gealterten Proben wurden bei Zimmertemperatur entsprechend ASTM Specification D412, D676 und D224O ermittelt; s^e sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt. _;

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Die Versuchsdaten der vorstehenden Tabelle II zeigen, daß bei Verringerung der Teilchengröße des der unvulkanisierten Mischung zugesetzten, feingemahlenen, vulkanisierten Gummis die Zugfestigkeit und die Dehnung allgemein zunehmen. Die Zugfestigkeit der feingemahlenen vulkanisierten Kautschukmischungen nach der Erfindung, das heißt der Proben Nr. 3 bis 7, war höher als bei der Mischung (Probe Nr. 2), in der devulkanisiertes Regenerat mit der Industriebezeichnung B-15 benutzt wurde, und zwar für gleiche und selbst für um 50 % größere Zugaben an zurückgewonnenem Gummi. Die mit einem Zusatz an feingemahlenem vulkanisiertem Altgummi versehenen Mischungen nach der Erfindung hatten einen gegenüber der B-15-Mischung selbst bei 50 % höheren Altgummizugaben verbesserten Abriebwiderstand. In allen Fällen hatten die mit einem Zusatz an gemahlenem vulkanisiertem Altgummi versehenen Mischungen nach der Erfindung einen besseren Einreißwiderstand als die Probe Nr. 1, in die kein zurückgewonnener Kautschuk bzw. Gummi (das heißt Regenerat oder Altgummi) eingemischt war.

Alle Proben wurden 3O Minuten lang bei 142°C vulkanisiert und den DuPont-Abriebtests entsprechend ASTM Specification D394 unterworfen. Die nach 74O Umdrehungen erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt:

Tabelle III

Probe Nr. 12 3

Shore-Härte A 72 72 70 71 67 71 70 Spez. Gew. (G) 1,1541,1631,1541,1541,1481,1571,156 Verlust in g (W) 2,119 3,208 2,246 2,705 2,615 2,593 2,950

¹'^{836 2}'^{758 1}·^{946 2}'^{344 2}'^{278 2}'^{241 2}'⁵⁵²

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- 1O -

Es wurden ferner Abriebversuche entsprechend ASTM Specification 1630 durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Versuche gehen aus Tabelle IV hervor.

Tabelle IV

Probe Nr. 1

Shore.-Härte A 72 7O 7O 71 68 72 7O

Umdrehungen 613 797 514 515 493 547 476

U/2,54 mm 1251 766 1OO8 99O 836 1O94 865

Abriebindex 293,6% 179,8% 236,6% 232,3% 196,2% 256,8% 2O3,O%

Vergl. Vergl.. 1 2

Shore-Härte A 65 65 Umdrehungen 403 402 U/2,54 mm 429 423

Die in den Tabellen III und IV zusammengestellten Ergebnisse der AbriebveFsuche lassen erkennen, daß zwar ohne einen Zusatz von rückgewonnenem Kautschuk bzw. Gummi ein höherer Abriebwiderstand erhalten wird, daß aber der feingemahlene vulkanisierte Altgummi nach der vorliegenden Erfindung einen höheren Abriebwiderstand besitzt als die Mischung mit herkömmlichem B-15-Regenerat. Bei einem Zusatz von 60 Teilen an feingemahlenem vulkanisiertem Altgummi nach der Erfindung war der Abriebwiderstand höher als bei dem Zusatz von 4O Teilen an B-15-Regenerat. Die offenbare Widersprüchlichkeit der Abnahme des Abriebwiderstandes bei der am feinsten gemahlenen vulkanisierten Altgummimischung nach der Erfindung (Probe Nr. 5) dürfte mindestens teilweise auf die Schwierigkeit, derart feine Teilchen zu mischen, zurückzuführen sein. Bei Vormischen solcher feingemahlener vulkanisierter Altgummi-

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teilchen mit einem Dispersionsmittel, beispielsweise Ruß, und Einmischen dieser Teilchen dürfte eine verbesserte Abriebfestigkeit zu erwarten sein.

Alle Proben wurden 3O Minuten lang bei 142°C vulkanisiert und mit dem Goodrich-Flexömeter entsprechend ASTM Specification D623 geprüft. Der Hub betrug 4,44 m'. Die Last hatte eine Größe von 64,9 kg„ Die Ofentemperatur lag bei 88°C. Die Ergebnisse sind in der untenstehenden Tabelle V zusammengefaßt.

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Tabelle V

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^Probes Nr.	1	2	3	4	5	6	7
Shore-Härte A	69	69	68	69	65	69	69
Statische Zusammen drückung in mm	3,962	5,080	4,978	4,318	5,182	4,267	5,182
Dauerverformung	5 %	8 %	8 %	5 %	6 %	6 %	7 %
Zeit bis zum Erreichen kon stanter Temperatur in min	1O	13	12	11	11	12	11
Temperaturanstieg bei kon stanter Temperatur in °C	55	60	62	56	57	56	60
Dynamische Auswanderung in mm	0,203	1 ,194	O, 81 3	0,483	0,70	0,610	0,838
Ursprüngliche Höhe in mm	25,22	25,20	25,17	25,17	25,20	25,22	25 ,1 7
Wiedererlangte Höhe in mm	23,90	23,14	23,24	23,88	23,65	23,70	23,50

IO I

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Die Ergebnisse in Tabelle V zeigen, daß es durch den erfindungsgemäßen Zusatz an feingemahlenem Altgummi zu der SBR-1502-Kautschukmischung im Vergleich zu der reinen Mischung (Probe Nr. 1) und der bekannten Mischung mit B-15-Regenerat (Probe Nr. 2) zu keinem nennenswerten Temperaturanstieg kommt. Dieses Ausbleiben eines Temperaturanstieges ist von Bedeutung, da es erkennen läßt, daß sich das erf'indungsgemäße Material für die Herstellung von Reifen eignet, bei denen eine Erwärmung während des Gebrauchs unerwünscht ist.

Nicht gealterte und ungelochte Proben wurden unter Verwendung eines 2 mm-Lochwerkzeuges gelocht und entsprechend ASTM Specification D813 bei 3OO Biegeverformungen pro Minute geprüft. Die Versuche wurden .dreifach ausgeführt. Die erhaltenen mittleren Werte sind in der folgenden Tabelle VI angegeben.

Tabelle VI

Probe Nr.

Biegeverformungen bis zur ^XX) 12000 15600

beginnenden Rißbildung

Probe Nr. 5 6 7

Biegeverformungen bis zur AGn_0n* 1 ?nnn ?innn beginnenden Rißbildung 48OOO* 12000 210OO

♦ Nur zwei der drei untersuchten Proben zeigten Risse.

Nicht gealterte, mit einem 2 mrn-Lochwerkzeug gelochte Proben wurden auf ein RiSwachstum bis auf 20 mm geprüft. Dabei wurden

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die Ergebnisse nach Tabelle VII erhalten.

Tabelle VII

Probe Nr.

Biegeverformungen für ein Rißwachstum auf 20 mm

Probe Nr.

Biegeverformungen für ein Rißwachstum auf 2O mm

33000

Die Biegeversuche gemäß den Tabellen VI und VII lassen erkennen, daß der am feinsten gemahlene Altgummi nach Probe 5 den Widerstand des Gummis gegenüber beginnender Rißbildung und gegenüber Rißwachstum wesentlich verbessert. In allen Fällen ergab der am feinsten gemahlene Altgummi in den erfindungsgemäßen Mischung einen verbesserten Widerstand gegenüber Rißwachstum im Vergleich zur Probe Nr. 1, die keinen zurückgewonnenen Kautschuk bzw. Gummi enthielt, und im Vergleich zur Probe Nr. 2, die den üblichen Regeneratzusatz aufwies.

Die oben angegebenen und diskutierten Proben enthalten Altgummi mit einer Teilchengröße von O,147 mm (Siebnummer IOO) oder weniger. Es wurde jedoch gefunden, daß der Altgummi eine Teilchengröße bis zu ungefähr 0,208 mm (Siebnummer 70) haben kann, ohne daS die Eigenschaften des geformten, z. B. gespritzten oder gepreßten, Gummiartikels so nachhaltig beeinträchtigt werden, daß er praktisch wertlos wird. Eine Teilchengröße von 0,147 mm (Sieb-

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nummer 100) ist zu bevorzugen. Wie die Daten in den obigen Tabellen zeigen, werden die Eigenschaften im wesentlichen umso besser, je kleiner die Teilchengröße ist.

Die Versuchsdaten in den obigen Tabellen lassen erkennen, daß das Vorhandensein von feingemahlenem Altgummi in Kautschukformmassen, z. B. Spritz- oder Preßmassen, zu unerwartet, günstigen Ergebnissen führt. Normalerweise wäre anzunehmen, daß der Zusatz von gemahlenem Altgummi beispielsweise die Zugfestigkeit, den Modul (oder Spannungswert) und den Einreißwiderstand absenkt. Die Daten zeigen jedoch, daß dies zwar in gewissem Umfang der Fall ist, daß der unerwünschte Einfluß hinsichtlich des Moduls und der Zugfestigkeit aber kleiner als zu erwarten ist und daß im Hinblick auf die Einreißfestigkeit sogar bessere Werte erzielt werden. Es wäre ferner zu erwarten, daß Regeneratkautschuk, das heißt devulkanisierter oder entpolymerisierter Gummi, Altgummi (d. h. vulkanisiertem Gummi) überlegen ist, weil man meinen sollte, daß sich das Regenerat in das bei der Vulkanisation bildende polymere Kautschuknetzgefüge besser einlagert. Die Versuchsergebnisse zeigen jedoch das Gegenteil, das heißt mit dem feinunterteilten Altgummi werden bessere Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften erzielt. Der feingemahlene Altgummi nach der Erfindung stellt als solcher einen neuen Werkstoff für die Anwendung in Formmassen dar. Dem kommt besondere Bedeutung zu, wenn man die großen Mengen berücksichtigt, in denen ein solcher Werkstoff verwendet werden kann.

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Claims

- 16 Ansprüche

1. Teilchenförmige Kautschukformmasse mit unvulkanisiertem Kautschuk und im wesentlichen von Fremdstoffen freiem vulkanisiertem Altgummi, dadurch gekennzeichnet, daß der vulkanisierte Altgummi in Form von Teilchen vorliegt, die durch 0,208 mm große Maschensieböffnungen hindurchgehen, und 1 bis 5O Gew.% der Gesamtmenge des in der Masse vorhandenen unvulkanisierten Kautschuks und des vulkanisierten Altgummis ausmacht.

2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen aus vulkanisiertem Altgummi 1O bis 50 Gew.% der Mischung ausmachen.

3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß praktisch der gesamte vulkanisierte Gummi die Form von Teilchen hat, die durch 0,147 mm große Maschensieböffnungen hindurchgehen.

4. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß praktisch der gesamte vulkanisierte Altgummi in Form von Teilchen vorliegt, die durch 0,074 mm große Maschensieböffnungen hindurchgehen.

5. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß praktisch der gesamte vulkanisierte Altgummi in Form von Teilchen vorliegt, die durch 0,043 mm große Maschensieböffnungen

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hindurchgehen,

6. Teilchenfb'rmige Kunststofformmasse im wesentlichen entsprechend der Zusammensetzung der Proben Nr. 3 bis 7 der Tabelle I.

7. Geformter Gummiartikel erzeugt durch Formgebung der Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 6.

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