DE2141609A1 - Wasserlösliche Polyvinylalkohol-Fasern und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Wasserlösliche Polyvinylalkohol-Fasern und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
DR. O. DlTTMANN K. L. SCHIFF DR. A. ν. FÜNER DIPL. ING. P.
MÜNCHEN Θ0 MARIAHILFPLATZ 2&8
U1609
19. AUG. 1971 KURARAY CO., LTD. * DA-5101
Wasserlösliche Polyvinylalkohol-Fa.sern und Verfahren
zu ihrer Herstellung
Die -Erfindung betrifft Synthesefasern aus Polyvinylalkohol (PVA) mit guter Wasserloslichkeit. Sie ist vor
allem gerichtet auf Synthesefasern aus hoch wasserlöslichem PVA, welches über einen niederen Polymerisationsgrad sowie eine niedere Verseifungszahl verfügt.
Wasserlösliche synthetische PVA-Fasern sind bereits bekannt. Es wird hierbei beispielsweise auf die japanischen
Patentpublikationen Nr. 37-2148 sowie 37-2149
verwiesen, in denen Synthesefasern aus PVA beschrieben werden, die hoch wasserlöslich sind. Die Lösungstemperatur
bekannter wasserlöslicher Synthesefasern aus PVA beträgt jedoch zumindest etwa 90 - 10O0C.
2Q9811/15SS
2U1609
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung von Fasern, die sich in Wasser bei weit niedrigeren Temperaturen
lösen als bekannte wasserlösliche synthetische PVA-Fasern. Es sollen dabei vor allem neue Synthesefasern geschaffen
werden, die sich in Wasser von 500C und darunter auflösen
können. Weitere Einzelheiten gehen aus der folgenden Beschreibung näher hervor.
Die oben genannte Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch die Schaffung von synthetischen PVA-Fasern, welche gekennzeichnet
sind durch eine Verseifungszahl von etwa 80 bis
97 $>, einen Polymerisationsgrad von etwa 4θΟ bis 1000,
einen Schallmodul (E ) von etwa 3*0 χ 10 bis 1,0 χ 10
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad [a(x)] von etwa 35 bis 10 %, eine Kristallit-Länge längs der Faserachse von etwa
55 bis 30 A und eine Breite der halbmaximalen Intensität
des Interferenz-Profils in der Kleinwinkel-Röntgenstreuung
von etwa 45 bis 25 Minuten.
Die Wasserlöslichkeit von PVA hängt bekanntlich vom Grad der Verseifung bzw. der Verseifungszahl ab. PVA mit
niedriger Verseifungszahl ist hoch wasserlöslich. Die Verseifungszahl des erfindungsgemäss verwendeten PVA ist
niedriger als diejenige üblicher wasserlöslicher PVA-Synthesefasern.
Es ist jedoch ziemlich schwierig, Fasern aus PVA mit so niedriger Verseifungszahl herzustellen.
Wird eine wässrige Lösung von PVA mittels Spinndüsen versponnen, so lassen sich bei Verwendung von PVA mit niedriger
Verseifungszahl keine guten Fasern herstellen, da dieses
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Material ziemlich stark an den Spinndüsen haftet. Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht daher darin,
dass man durch Erhöhung der Konzentration an PVA in seinen wässrigen Lösungen die Adhäsion wässriger Lösungen
yon PVA wirkungsvoll verhindern kann. Darüber hinaus wurde gefunden, dass der Polymerisationsgrad des PVA innerhalb
eines geeigneten Bereiches liegen soll, damit sich konzentrierte Lösungen von PVA gut verspinnen lassen. Ist
der Polymerisationsgrad des PVA zu hoch, dann liegt die Viskosität konzentrierter wässriger PVA-Lösungen so
hoch, dass sich die Spinnlösung nur schwer fördern oder filtrieren lässt und daher nicht gut spinnfähig ist. Verwendet
man jedoch PVA mit niedrigem Molekulargewicht, so ist das Spinnen und Verstrecken sogar dann leicht, wenn
der Verseifungsgrad niedrig ist.
Das erfindungsgemäss verwendete PVA sollte daher einen
Verseifungsgrad von 80 bis 97 %> vorzugsweise 85 bis 95 %,
haben und über einen Polymerisationsgrad von 400 bis 1000, vorzugsweise 500 bis 800, verfügen.
Die erfindungsgemässen Pasern bestehen aus PVA, dessen
Verseifungsgrad 80 bis 97 % beträgt, und dessen PoIyiperisationsgrad
bei 400 bis 1000 liegt. Damit sich die Fasern erfindungsgemäss in Wasser bei einer Temperatur
von 500C oder darunter auflösen können, müssen diese jeweils
bestimmte Bedingungen bezüglich ihres Schallmoduls (E ), ihres Kristallinitätsgrades [a(x)], ihrer Kristallit-
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2H1609
Länge längs der Faserachse [D(020)] und ihrer Breite bei der halbmaximalen Intensität des Interferenz-Profils
in der Kleinwinkel-Rontgenstreuung (B.) verfügen.
E bedeutet dabei den Gesamtgrad an Molekülorientierung. a(x) ist der Grad an Kristallinität. D(020) stellt die
Länge der Kristallite längs der Faserachse dar. Mit B wird die scheinbare Fluktuation der mittleren Wiederholungslänge
kristalliner und amorpher Bereiche längs der Faserachse verstanden. Diese Faktoren kennzeichnen die Mikrostruktur
der Fasern und sind daher wichtig zur Bestimmung der Eigenschaften der Fasern.
Ein niedriger Verseifungsgrad sowie ein niederer Polymerisationsgrad
des zur Herstellung der erfindungsgemässen Fasern verwendeten PVA sind chemische Faktoren, die zur
Erzielung einer hervorragenden Wasserlöslichkeit erforderlich sind. Die MikroStruktur der Fasern sollte dabei
mittels der Daten E , oc(x), B und D(020) angegeben werden,
S S
wenn man Fasern wünscht, die sich gut in Wasser lösen.
PVA mit einem niederen Verseifungsgrad sowie einem niederen Polymerisationsgrad, wie es erfindungsgemäss verwendet
wird, lässt sich herstellen durch Steuerung des Polymerisationsgrades sowie des Verseifungsgrades von Polyvinylacetat
während der üblichen Polymerisation und des üblichen Verseifungsverfahrens. (Poval, S. 80-81, veröffentlicht
von Kobunshi Kankokai, Kyoto [1970]).
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Die.Molekülorientierung längs der Faserachse der erfindungsgemässen
Fasern kann gemessen werden durch den Schallmodul E . Nach Samuels (R.J. Samuels, J.Polymer.
Sei., A 171H [1965]) steht der Schallmodul nach folgender
Gleichung mit der Molekülorientierung in Beziehung:
2 Et°
1 - CoS2G
.Hierin bedeuten P die Dichte der Fasern (g/cm ), C.die
Schallgeschwindigkeit (cm/sek.), E. den Eigenquermodul, der definiert ist als der transversale Young-Modul für
eine vollkommen orientierte Faser, und θ den Winkel zwischen der Achse der Molekülkette und der Richtung der
Schallausbreitung.
Die Schallgeschwindigkeit kann gemessen werden bei 10.000
Schwingungen/Sek. unter einer Zugbelastung von 20 g/1000
Denier bei 20°C und bei einem RH von 65 %. Als Messapparatur
wird ein KLH-Impulsausbreitungs-Messgerät verwendet.
Die Dichte wird mittels eines Dichtegradientenrohres gemessen, und zwar in einem Gemisch aus Benzol
und Tetrachlorkohlenstoff bei 200C.
Der Kristallinitätsgrad der Fasern wird erfindungsgemäss gemessen durch die BreitwinkeX-Röntgenbeugungsmethode.
Er ist einer der wichtigen quantitativen Faktoren, welche die MikroStruktur der erfindungsgemässen Fasern bestimmen.
In ihm spiegeln sich die Charakteristiken der aus den
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Phasen kristallin und amorph bestehenden Faserstruktur wieder. Der Kristallinitätsgrad wird normalerweise angegeben
durch den in den Fasern in Gewichtsprozent vorhandenen Anteil kristalliner Bereiche. Die Länge der
Kristallite längs der Richtung der Faserachse [D(020)], auf die weiter unten eingegangen wird, die Breite der halbmaximalen
Intensität des Interferenz-Profils in der Kleinwinkel-Röntgenstreuung (B ), welche die statistische
Abweichung der Langzeit wiedergibt, und der Gesamtorient ierungsgr ad der kristallinen sowie amorphen Bereiche,
der durch den oben erwähnten Schallmodul [E 1 beschrieben
wird, bilden zusammen wertvolle Parameter zur Bestimmung der Wasserlöslichkeit der Fasern.
Die Bestimmung der Röntgenbeugungs-Intensität, die zur
Ermittlung des Kristallinitatsgrades dient, wird durchgeführt mittels einer durch eine Nickelfolie (0,02 mm
stark) filtrierte Cu-Ka-Strahlung [40 KV, 15 mA, A =
1,5^2 A], sowie durch einen automatisch registrierenden
Szintillationszähler mit Impulshöhenanalysator. Für dieses Messverfahren eignet sich beispielsweise der
Geiger-Flex DJ5F, der von Rigaku Denki Co., Ltd., hergestellt
wird. Ein konstantes Gewicht von PVA-Fasern, welches 27.000 Denier entspricht, wird dabei so zu einer
rechtwinkligen Form [6 mm Breite] gebündelt, dass die Fasern möglichst parallel zueinander angeordnet sind.
Das dabei erhaltene Faserbündel lässt man mit einer Geschwindigkeit von einer Umdrehung pro Sekunde in einer zu
dem einfallenden Röntgenstrahl senkrecht liegenden Ebene
209811/1556
rotieren. Angenommen die Fläche unter der Intensitätskurve zwischen 5° und 35° ( 2 Θ) in der Beugungsintensitätskurve
wird als (Sc+Sa+A) ausgedrückt, die mit der gleichen Probe unter identischen Bedingungen bei der
Messung der Meridional-Richtungen erhaltene: Fläche mit (Sa+A) bezeichnet und die Fläche der Beugung durch Luft
durch A ausgedrückt, dann ergibt sich der Kristallinitätsgrad
a(x) nach folgender Gleichung:
cc(x) {%) = —
x 100
Sc + Sa
Hierin bedeutet Sc die Fläche für die Beugung durch die kristallinen Bereiche, und Sa ist die Fläche der Beugung
durch die amorphen Bereiche.
Der Kristallinitätsgrad der erfindungsgemässen PVA-Synthesefasern,
die sich in Wasser von j50°C oder unter 300C auflösen,
sollte im Bereich zwischen 35 und 10 % liegen.
Die Länge des Kristalliten längs der Faserachse der PVA-Fasern
wird erfindungsgemäss ausgedrückt durch den D(020)-Wert.
Dieser Wert stellt ebenfalls einen quantitativen Faktor dar, welcher die Struktur der Fasern kennzeichnet,
und der in enger Beziehung steht zu der Auflösungstemperatur
in Wasser. Die Bestimmung des D(020)-Wertes erfolgt nach einem Transmissionsverfahren der Beugungsintensität längs
der Meridional-Richtung, die durch die gleiche Apparatur gemessen werden kann, welche zur Bestimmung des Kristalli-
209811/1556
nitätsgrades verwendet wird. Das Maximum bzw. der Peak der (020)-Diffraktion bzw. Beugung der PVA-Fasern wird
gezeigt bei.dem Punkt, bei welchem 2 © etwa 7^,5° beträgt.
Von diesem Peak wird eine senkrechte Linie auf die Grundlinie gezogen, und eine horizontale Linie zeichnet
man durch den Mittelpunkt zwischen dem Peak und der Grundlinie. Die dabei erhaltene Länge der Horizontallinie zwischen
den beiden Schnittpunkten mit der Kurve gibt die Breite der halbmaximalen Intensität (B) an, aus welcher der Winkel
berechnet werden kann. Die Kristaiiit-Länge D(020) längs
der Faserachse wird nach dem Verfahren von Scherrer mittels folgender Gleichung bestimmt:
D (020) (A) =
· ß · cose
Hierin bedeutet Λ- die Wellenlänge des einfallenden Röntgen
strahl s (1,5418 A), θ den Bragg'sehen Winkel (57,25°) und
β den korrigierten Wert der Breite der halbmaximalen Intensität (B) des (020)-Peaks, ermittelt nach dem Jones-Röntgenstrahl-Verfahren
(F.W. Jones, Proc.Roy.Soc. Al66, 576 [1938]).
Der D(020)-Wert von PVA-Synthesefasern, die sich in V/asser bei 5O0C oder darunter auflösen, sollte erfindungsgemäss
O O
55 bis 30 A, vorzugsweise 50 bis J50 A, betragen.
Die scheinbare Aenderung der mittleren Länge der kristallinen sowie amorphen Bereiche längs der Faserrichtung der
20 981 1/155 6
~9~
2H1609
erfindungsgemässen PVA-Fasern ist gegeben durch die Breite bei der halbmaximalen Intensität B der Beugungsintensitätskurve
der Kleinwinkel-Röntgenbeugung längs
der Meridional-Richtung. Die Breite bei dem Halbmaximum
(B ) der Kleinwinkel-Beugung gibt die Irregularität der
s
Kristallit-Bildung an und stellt einen der quantitativen Faktoren dar, welcher die zweiphasige Struktur, nämlich
kristallin und amorph, wiederspiegelt, und zwar zusammen
mit dem Kristallinitätsgrad und dem bereits erwähnten Wert D (020).
Die Beugung eines Röntgenstrahls unter kleinem Winkel kann
bestimmt werden mittels eines Kleinwinkel-Diffraktometers, welches hergestellt wird von Shimazu Seisakusho Co., Ltd.
Sie wird ermittelt aus der Intensität der'Kleinwinkelstreuung
in der Meridional-Richtung durch das Transmissionsverfahren mittels eines Geigerzählers unter Verwendung
einer Cu-Ka-Strahlung, wie sie zur Messung einer Weitwinkel-Röntgenbeugung verwendet wird. Der Peak bzw.
das Maximum der Kleinwinkel-Beugungsintensitätskurve der Fasern wird erhalten nach Korrektur der Kurve durch die
Luftstreuung. Von dem so korrigierten Peak zieht man eine senkrechte Linie auf die Grundlinie, während man vom
Mittelpunkt dieser senkrechten Linie eine Parallellinie zur Grundlinie zeichnet. Die Entfernung zwischen den beiden
Schnittpunkten dieser Linie und der Kurve stellt die Breite des Halbmaximums B dar, aus der man den entsprechenden
Winkel erhält.
QDSt1/1
' 2U1609
Der B -Wert von erfindungsgemässen synthetischen PVA-
Fasern, die sich in Wasser von 300C oder darunter auflösen,
sollte in einem Bereich zwischen 45 und 25 Minuten liegen.
Die erfindungsgemässen Fasern sind gekennzeichnet durch die Werte E , a(x), D(020) und B . Falls einer oder
S S
mehrere dieser Faktoren nicht in dem erfindungsgemäss festgelegten Bereich liegen, so ist die Löslichkeit der
Fasern nicht ausreichend, wie in den Beispielen gezeigt werden wird. Der Begriff "Auflösungstemperatur11, wie er
erfindungsgemäss verwendet wird, ist definiert als die Temperatur, bei welcher Fasern, die mit I/5OO g pro Denier
belastet und in ein Wasserbad getaucht sind, dessen Temperatur um 1°C pro Minute angehoben wird, zu schmelzen beginnen
und die Last abgeben.
Die erfindungsgemässen Fasern lassen sich folgendermassen herstellen:
PVA-Fasern mit niedrigem Polymerisationsgrad sowie mit niedriger Verseifungszahl werden mit Wasser versetzt,
wobei man eine Spinnlösung mit einem Wassergehalt von 45 bis 70 % herstellt. Die Spinnlösung wird sodann bei
bis 1100C durch Spinndüsen in ein Spinnrohr eingesponnen.
Die Geschwindigkeit der Abziehwalzen wird vorzugsweise auf das 20- bis 40-fache der Geschwindigkeit der die Spinndüse
'verlassenden Lösung eingestellt. Durch geeignete Wahl
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' n " 2H1609
der Viskosität der Spinnlösung und des Durchmessers der Düsenlöcher kann man jedoch auch bei niedrigerer
Geschwindigkeit der Abziehwalzen, beispielsweise unter 1, zu Fasern gelangen. Die aus dem Spinnrohr herauskommenden
Fasern enthalten etwa 10 bis 15 % Wasser, und werden bei 110° bis l80°C auf das 1,5- bis 6-fache verstreckt. Die
hierbei erhaltenen erfindungsgemässen Fasern verfügen über eine Zugfestigkeit von 0,4 bis 4 g/d. Sie können als Grundmaterial
von Chemiefäden, ungeschnittenen Samt und Knüpffäden zur Knüpffärbung (d.h. zum Färben mit ungefärbten
Stellen) verwendet werden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 960 sowie
einer Verseifungszahl von 94,8 % wird pulverisiert
und dann zu Pellets mit 52,5 % Wassergehalt geformt.
Die Pellets werden in einen Extruder gefüllt, dessen Durchmesser etwa 6,35 on beträgt und der-ein Pressverhältnis
von 3*64 aufweist, dort unter Druck gelöst und durch Düsen
bei 980C extrudiert. Der Wassergehalt der Fasern wird'
in dem Spinnrohr sowie durch Trockenwalzen auf 2 bis 4 % erniedrigt, und die Fasern werden bei l60°C auf das 4-Fache
ihrer ursprünglichen Länge verstreckt und schliesslich auf eine Rolle aufgenommen. .
2 09811/1556
Die dabei erhaltenen Pasern haben Il8 Denier/l8. Fäden,
und verfügen über eine Zugfestigkeit (trocken) von 5,0 g/d,
eine Elongation (trocken) von 17,8 %, einen Schallmodul
11 2
von 2,44 χ 10 dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von
von 2,44 χ 10 dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von
31,4 %t einen D(020)-Wert von 47 A, eine Breite der halbmaximalen Intensität in der Kleinwinkel-Röntgenstreuung
von 33 Minuten und eine Auflösetemperatur von 27,00C.
Die Fasern sind gut wasserlöslich.
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 850 und einem Verseifungsgrad von 96,0 % wird zu Schnitzeln
verarbeitet, die 51*5 % Wasser enthaiten,und, wie in
Beispiel 1 angegeben, zu Fasern geformt.
Die dabei erhaltenen Fasern haben 101 d/l8 Fäden und eine Zugfestigkeit (trocken) von 2,6 g/d, eine Elongation
(trocken) von 20,5 %i einen Schallmodul von 2,85 χ 10
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 30,5 %» einen
D(020)-Wert von 49 A, eine Breite der halbmaximalen
Intensität in der Kleinwinkel-Röntgenstreuung von 36 Minuten und eine Auflösetemperatur von 27,2°C.
PVA mit einem mittleren Molekulargewicht von 550 und
einem Verseifungsgrad von 96,9 % wird zu Schnitzeln ver-
20981 1/1556
21416
arbeitet, die 46,9 % Wasser enthalten und dann, wie
im Beispiel 1 angegeben, zu Fasern geformt.
Die dabei erhaltenen Fasern haben.106 d/l8 Fäden und eine
Zugfestigkeit (trocken) von 2,5 g/d, eine Elongation (trocken) von 20,3 %, einen Schallmodul von 2,6l χ 10
ο
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 31*9 %> einen
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 31*9 %> einen
D(020)-Wert von 46 A, einen B -Wert von 39 Minuten und
eine Auflösetemperatur von 27,4°C. Beispiel 4:
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 550
und einem Verseifungsgrad von 95*5 % wird zu Schnitzeln
verarbeitet, die 46,5 % Wasser enthalten, und dann, wie
in Beispiel 1 angegeben, zu Fasern geformt.
Die dabei erhaltenen Fasern haben 245 d/36" Fäden und
eine Zugfestigkeit (trocken) von 2,04 g/d, eine Elongation
(trocken) von 20,7 %, einen Schallmodul von 2*53 χ 10
2
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 31*3 %» einen
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 31*3 %» einen
D(020)-Wert von 47 A5 einen B -Wert von 34 Minuten»
Die Fasern lösen sich in Wasser von 200C innerhalb
einiger Zehntel-Minuten (etwa 1 Minute).
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 550 und
einem Vepseifungsgrad von 88 % wird zu Schnitzeln ver-
S11/1SIS
2U1.6
arbeitet, die 33 % Wasser enthalten, und welche dann
mittels der im Beispiel 1 genannten Spinndüsen zu Fasern versponnen und nach Trocknen auf 9 % Wassergehalt sowie
Verstrecken auf das 1,7-fache ihrer ursprünglichen Länge auf eine Kreuzspule aufgenommen werden.
Die dabei erhaltenen Fasern haben l402 d/36 Fäden und verfügen über eine Zugfestigkeit (trocken) von 0,48 g/d,
eine Elongation (trocken) von 21,3 %, einen Schallmodul
11 2
von 1,15 x 10 dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von
von 1,15 x 10 dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von
11,7 %, einen D(020)-Wert von 31 A, einen B -Wert von
40 Minuten und eine Auflösungstemperatur von unter 200C.
Vergleichsbeispiel 1:
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 1200 und einem Verseifungsgrad von 99,9 % wird zu Schnitzeln verarbeitet,
die 45 fo Wasser enthalten, und, wie in Beispiel 1
angegeben, zu Fasern geformt.
Die dabei erhaltenen Fasern haben 99 d/l8 Fäden, eine
Zugfestigkeit (trocken) von 4,2 g/d, eine Elongation (trocken) von 12,8 %} einen Schallmodul von 3*^9 x 10
2
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 40,2 %, einen
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 40,2 %, einen
D(020)-Wert von 6l A, einen B -Wert von 24 Minuten und
eine Wasserlösetemperatur von 91*80C, die somit weit über
derjenigen der erfindungsgemässen Fasern liegt.
2U1609
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 1200 und einem Verseifungsgrad von 97,0 % wird zu Schnitzeln
mit 45 % Wassergehalt verarbeitet und mittels der in
Beispiel 1 genannten Spinndüsen zu Fasern versponnen. Die dabei erhaltenen Fasern werden auf einen Wassergehalt von
9 % getrocknet, auf das 5,5-fache bei IJO0C verstreckt
und auf einer Spule aufgenommen. Während des Spinn- und
Streckverfahrens sind die Fasern schwach und reissen leicht ab, so dass man nur schwierig ein Fasermaterial herstellen
kann.
Die schliesslich erhaltenen Fasern haben 675 d/15 Fäden,
und verfügen über eine Zugfestigkeit (trocken) von J>,± g/d,
eine Elongation (trocken) von 19,8 %, einen Schallmodul
11 2
von 2,39 x 10 dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von
von 2,39 x 10 dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von
56,0 %, einen D(020)-Wert von 51I- A, einen B -Wert von
Minuten und eine Wasserlösetemperatur von 55°C. Vergleichsbeispiel ^:
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 550 und
einem Verseifungsgrad von 99*5 % wird zu Schnitzeln mit 48 % Wassergehalt verarbeitet und, wie in Beispiel 1
angegeben, zu Fasern verformt»
209811/1556
Die dabei erhaltenen Fasern haben 113,9 d/l8 Fäden,
eine Zugfestigkeit (trocken) von 3*3 g/d, eine
eine Zugfestigkeit (trocken) von 3*3 g/d, eine
EIo: .;ation (trocken) von 10,7 %>
einen Schallmodul von
11 2
2,64 χ 10 dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 42,2 %
einen D(020)-Wert von 65 A, einen B -Wert von 25 Minuten
und eine Auflösetemperatur von 8o,2°C.
Vergleichsbeispiel 4;
Vergleichsbeispiel 4;
PVA mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 950
und einem Verseifungsgrad von 96 % wird zu Schnitzeln mit
52 % Wassergehalt verarbeitet und, wie im Beispiel 1 ange geben, zu Fasern geformt. Nach Trocknen auf einen Wassergehalt
von 2 % werden die Fasern bei 2030C auf ein
Streckverhältnis von 4 verstreckt.
Streckverhältnis von 4 verstreckt.
Die dabei erhaltenen Fasern haben 100 d/l8 Fäden, eine
Zugfestigkeit (trocken) von 2,01 g/d. eine Elongation
Zugfestigkeit (trocken) von 2,01 g/d. eine Elongation
(trocken) von 13,4 %, einen Schallmodul von 2,51 χ 10
2
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 38 %, einen D(020)
dyn/cm , einen Kristallinitätsgrad von 38 %, einen D(020)
o
Wert von 6l A, einen B -Wert von 23 Minuten und eine
Wert von 6l A, einen B -Wert von 23 Minuten und eine
Auflösetemperatur von 69,70C.
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Claims (6)
1. Wasserlösliche Synthesefasern aus Polyvinylalkohol, gekennzeichnet durch einai Polymerisationsgrad von 400 bis
1000, einen Verseifungsgrad von 80 bis 97 $>, einen Schallmodul
von 3,0 χ 10 bis 1,0 χ 10 dyn/cm , einen
Kristallinitätsgrad von 35 bis 10 %, eine Kristallit-Länge
längs der Faserachse von 55 bis 30 A und eine Breite
der halbmaximalen Intensität des Interferenz-Profils in der Kleinwinkel-Röntgenbeugung von 45 bis 25 Minuten.
2. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ihr Polymerisationsgrad 500 bis 800 beträgt.
3. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ihr Verseifungsgrad 85 bis 95 % beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalkohol-Fasern,
die sich in Wasser bei einer Temperatur von nicht über 300C lösen, dadurch gekennzeichnet, dass man aus einem
Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von 80 bis 97 % und einem Polymerisationsgrad von 4θΟ bis 1000 eine Lösung
mit einem Wassergehalt von 45 bis 70 % herstellt, und die
dabei erhaltene Lösung bei erhöhter Temperatur verspinnt.
5. Verfahren nach Anspruch 4^1 dadurch gekennzeichnet,
dass man die Spinnlösung auf 95 bis 1100C hält.
11/1556
2U1609
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Spinnlösung auf einer Abziehwalze aufnimmt, deren Abziehgeschwindigkeit das 20- bis 40-fache
der die Düse verlassenden Spinnlösung beträgt.
209311/1556
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7371870A JPS5417053B1 (de) | 1970-08-22 | 1970-08-22 | |
JP7371870 | 1970-08-22 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2141609A1 true DE2141609A1 (de) | 1972-03-09 |
DE2141609C DE2141609C (de) | 1973-05-24 |
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ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1346207A (en) | 1974-02-06 |
AT318793B (de) | 1974-11-11 |
PH9368A (en) | 1975-10-22 |
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CH543602A (fr) | 1973-10-31 |
AU451351B2 (en) | 1974-08-08 |
AU3263971A (en) | 1973-03-01 |
FR2104429A5 (de) | 1972-04-14 |
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