DE2139395C2 - Flammwidrige Formkörper aus linearen fadenbilden Polyäthylenterephthalaten - Google Patents
Flammwidrige Formkörper aus linearen fadenbilden PolyäthylenterephthalatenInfo
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Description
beträgt
2. Flammwidrige Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als bromiertes
Diphenyl Hexabromdiphenyl enthalten.
Die Erfindung betrifft flammwidrige Formkörper aus linearen Polyestern auf Basis Terephthalsäure und
Äthylenglykol.
Über die Flammfestausrüstung von linearen Polyestern auf Basis Terephthalsäure und Äthylenglykol ist
bis jetzt wenig bekanntgeworden. Praktisch alle bekannten Flammschutzmittel, insbesondere solche für
ungesättigte Polyester, wie z. B. Dibromneopentylglykol,
Tetrabrom- oder Tetrachlorphthalsäureanhydrid scheiden wegen mangelnder thermischer Stabilität zur
Flammfestausrüstung dieser Polyester aus, da Verarbeitungstemperaturen von 270 bis 3000C angewandt
werden müssen. Außerdem ist es von Nachteil für die Polymeren, wenn halogenhaltige Substanzen in die
Polymerkette eingebaut werden.
Es wurden zwar schon verschiedentlich halogenierte aromatische Verbindungen, insbesondere bromierte Di-
und folyphenyle zur Flammfestausrüstung von thermoplastischen Polymeren beschrieben, so z. B. für Polyäthylen
in den französischen Patentschriften 13 71 629 und 13 82 536. Auch Phosphorderivate, wie z.B.
Phosphinoxide, sind schon zur Flammfestausrüstung von Polymeren, wie z. B. aus den deutschen Auslegeschriften
10 40 549 und 10 64 511 bekannt.
Aus der J P-Patentpublikation 23 030/70 sind flammfeste
Polyestermassen auf Basis von Polyäthylenterephthalat, die kernhalogenierte Triphenylphosphinoxide
in Mengen ab 3% als Flammschutzmittel enthalten, bekannt. Kernhalogenierte Triphenylphosphinoxide
sind jedoch relativ schwer zugänglich und haben deshalb in der Technik bislang keine Bedeutung erlangt.
Darüber hinaus liegt das Verhältnis von Halogenverbindung zu Phosphinoxid fest und läßt sich nicht auf
einfache Weise abändern.
Es hat sich allerdings gezeigt, daß zum Beispiel Hexabromdiphenyl für sich allein auch in Mengen von
10 Gewichtsprozent in linearen Polyestern keinen ausreichenden Flammschutz ergibt, und auch Triphenylphosphinoxid
allein zeigt in Mengen von 6 Gewichtsprozent keine flammhemmende Wirkung, wie aus den
nachfolgenden Beispielen zu entnehmen ist. Auch gibt z. B. eine Kombination aus chlorierten Diphenylen und
Triphenylphosphinoxid keinen ausreichenden Flammschutz.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung zu lösende Aufgabe bestand nun darin, Flammschutzmittel
für lineare Polyester auf Basis Terephthalsäure und Äthylenglykol zu finden, die die eingangs geschilderten
Nachteile nicht aufweisen.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch einen Zusatz von n = 4 bis 8 Gew.-°/o (bezogen auf das
Polymere) bromierter Diphenyle, insbesondere Hexabromdiphenyl,
und m Gew.-% Triphenylphosphinoxid gelöst, mit der Maßgabe, daß π + m=9 bis 12 beträgt.
Nur die erfindungsgemäße Kombination aus bromierten Diphenylen, vorzugsweise Hexabromdiphenyl, und Triphenylphosphinoxid ergibt in relativ niedrigen Konzentrationen die gewünschten flammwiderigen Eigenschaften. Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß durch den synergistischen Effekt der beiden Komponenten der Gehalt an Flammschutzmittel relativ niedrig gehalten werden kann.
Nur die erfindungsgemäße Kombination aus bromierten Diphenylen, vorzugsweise Hexabromdiphenyl, und Triphenylphosphinoxid ergibt in relativ niedrigen Konzentrationen die gewünschten flammwiderigen Eigenschaften. Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß durch den synergistischen Effekt der beiden Komponenten der Gehalt an Flammschutzmittel relativ niedrig gehalten werden kann.
Als lineare Polyester für die Formkörper gemäß der Erfindung kommen vorwiegend solche in Betracht, die
zum überwiegenden Teil aus Terephthalsäure und
κι Äthylenglykol aufgebaut sind. Darüber hinaus können aber bis zu 15Mol.-% der Terephthalsäure durch
geeignete andere aromatische oder aliphatische Dicarbonsäuren wie beispielsweise Isophthalsäure, Diphenyl
suIfon-4,4'-dicarbonsäure, Adipinsäure oder Azelainsäu
i"> re oder bis zu 15 Mol.-% des Äthylenglykols durcli
andere geeignete Diole wie z. B. Butandiol-1,4, Neopen·
tylglykol, Hexandiol-1,6,4,4'-Dihydroxydiphenylsulfor oder 4,4'-DihydroxyäthyIdiphenylsulfon substituieri
sein. Außerdem können die Polyester Pigmente Stabilisatoren, Antistatika und ähnliche Zusätze enthal
ten, ohne daß die Wirksamkeit der erfindungsgemäE enthaltenen Flammschutzmittel beeinträchtigt wird.
Die Herstellung der flammwidrigen Polyester kanr auf verschiedene Art und Weise erfolgen.
■»> So kann z. B. das Flammschutzmittel nach dei
Polykondensationsreaktion durch geeignete Vorrich tungen in die Schmelze eingebracht werden, wobei ei
keine Rolle spielt, ob das Polykondensationsverfahrer kontinuierlich oder diskontinuierlich abläuft. Es kanr
)(i aber auch in einem der Polykondensation nachgeschal
teten Konfektionierungsschritt das Flammschutzmitte auf geeigneten Extrudern in den Polyester eingearbeite
werden. Die Wirkung der Flammschutzmittel wire dadurch nicht beeinträchtigt.
ν» Die Verarbeitung det modifizierten Polyester zi
Fäden und Fasern erfolgt durch normale Verspinnunj aus der Schmelze mit einem nachfolgenden Streckpro
zeß. Sie können aber auch zu einem anderei Formkörper, z. B. zu Folien oder ähnlichem verarbeite
Wi werden.
Das Brennverhalten von Wirkstücken, die aus Rasen der erfindungsgemäß modifizierten Polyester hergc
stellt wurden, wurde auf dem sogenannten Bogenteste (Normentwurf DIN 54 331) oder im »Senkrechttest'
*'· nach DIN 53 906 gemessen. Die Beispiele der Tabelle
belegen die Wirksamkeit der erfindungsgemäöei Kombination.
Brandverhalten von Polyäthylenterephlhalat mit verschiedenen Flammschutzmitteln. Titer 150 Γ40, Wirkstücke mit
5%iger Wasserglaslösung imprägniert.
Zusatz
Standard, ohne Zusatz
10% Hexabrombiphenyl
6% Triphenylphosphinoxid
10% Hexabrombiphenyl
6% Triphenylphosphinoxid
5% Hexabrombiphenyl
3 % Triphenylphosphinoxid
3 % Triphenylphosphinoxid
5% Hexabrombiphenyl
4% Triphenylphosphinoxid
4% Triphenylphosphinoxid
6% Hexabrombiphenyl
3 % Triphenylphosphinoxid
3 % Triphenylphosphinoxid
10% Polyphenyl, das 65 Gewichtsprozente Chlor enthält
4% Triphenylphosphinoxid
4% Triphenylphosphinoxid
| < Bogengrad auf dem Bogentester |
< Bogengrad aul" dem Bogentester, Baumwoll- batisl untergelegt |
Brennzei! (see) im Senkrechttest nach DIN 53 906 |
0 |
| 90° | 180° | 159 | 0 |
| 35° | 180° | 104 | |
| 80° | 180° | - | |
| 15° | 145° | - | |
| 15° | 90° | - | |
| 15° | 90° | ||
| 25° | 180° |
Die folgenden Beispiele sollen die Wirkungsweise der erfindungsgemäß verwendeten Flammschutzmittel erläutern.
Herstellung der Polyester durch Polykondensation
1000 Teile Dimethylterephthalat
1000 Teile Dimethylterephthalat
735 Teile
0,150 Teile
0,150 Teile
Äthylenglykol
Zn-Acetat
Zn-Acetat
werden in einem mit einer Kolonne versehenen Apparatur einer Umesterung unterworfen, Temperatur
bis 2300C, bis die theoretische Menge Methanol abdestilliert ist (400 Teile).
Nach Zugabe von 0,40 Teilen Antimontriacetat wird die Temperatur langsam auf 245°C erhöht und weiter
überschüssiges Äthylenglykol abdestilliert. Dann wird der Ansatz in einen Kondensationsautoklaven überführt
und langsam Vakuum angelegt, wobei die Innentemperatur unter Rühren langsam auf 275°C erhöht wird. Bei
einem Druck von 0,2 bis 03 mm/Hg wird noch 2
Stunden nachkondensiert.
Dann wird das Vakuum gebrochen, die in der Tabelle 1 angegebenen Mengen Flammschutzmittel zugegeben,
5 Minuten ohne Vakuum, 10 Minuten unter erneutem Anlegen von Vakuum gerührt, das Vakuum erneut mit
Stickstoff gebrochen und das Polymerisat mit Stickstoffdruck ausgepreßt. Anschließend wurde bei 290°C
Schmelztemperatur versponnen und zu Fäden vom Titer 150 f 40 verstreckt. Die Flammprüfung wurde an
Wirkstücken vorgenommen; um ein Abtropfen des Polyesters beim Brennen zu unterdrücken, wurden die
Wirkstücke mit einer 5%igen Wasserglaslösung imprägniert.
Das Brennverhalten wurde auf dem sogenannten Bogentester (Normenentwurf DIN 54 331) oder im
Senkrechttest nach DIN 53 906 gemessen. Um das Brennverhalten auf dem Bogentester noch besser
differenzieren zu können, wurde in einer Meßreihe ein Baumwollbatistsireifen (Flächengewicht 82 g/m2) untergelegt.
Die Meßergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
Herstellung der Polyester durch Konfektionierung
Auf einem Zweiwellenextruder wurde bei einer Schmelzetemperatur von 290°C ein Polyester, bei dem
5 Mol.-% der Terephthalsäure durch Adipinsäure ersetzt sind, unter Zusatz von 6 Gewichtsprozenten
Hexabrombiphenyl und 5 Gewichtsprozenten Triphenylphosphinoxid konfektioniert. Das erhaltene Granulat
wurde über die Schmelze versponnen und zu Fäden von Tit er 165 f 35 verstreckt. Aus diesen Fäden wurden
Wirkstücke hergestellt und wie im Beispiel 1 beschrieben geprüft. Es brannte auf dem Bogentester bis zu
einem Bogenwinkel von 15°, die Brennzeit nach DlN 53 906 betrug 0 Sekunden.
Claims (1)
1. Flammwidrige Formkörper aus linearen fadenbildenden Polyäthylenterephthalaten und einem
Zusatz eines Flammschutzmittels, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Flammschutzzusatz
n=4 bis 8 Gew.-% bromierte Diphenyle und m Gew.-% Triphenylphosphinoxid mit der Maßgabe
enthalten, daß
n+m=9b\s 12
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|---|---|---|---|
| DE19712139395 DE2139395C2 (de) | 1971-08-06 | 1971-08-06 | Flammwidrige Formkörper aus linearen fadenbilden Polyäthylenterephthalaten |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2139395A1 DE2139395A1 (de) | 1973-02-15 |
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ID=5815971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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-
1971
- 1971-08-06 DE DE19712139395 patent/DE2139395C2/de not_active Expired
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|---|---|
| DE2139395A1 (de) | 1973-02-15 |
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