DE2139145B2 - Verwendung einer Metallegierung als Werkstoff fur das Einschmelzen in Weichglas - Google Patents
Verwendung einer Metallegierung als Werkstoff fur das Einschmelzen in WeichglasInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Metalllegierung als Werkstoff für das Einschmelzen in
Weichglas, insbesondere zum Einschmelzen in Kathodenstrahlröhren.
Als in Weichglas einschmelzbare Metallegierung ist eine lS-Cr-Fe-Legierung mit einem termischen
Ausdehnungskoeffizienten \on 113-10 ' cm cm C
bekannt, deren th°! mischer Ausdehnungskoeffizient jenem von Weichglas nahe kommt. Diese Legierung
ist als ein \-Tvp rostfreier Stahl geläufig, welcher in
den Japanese Industrial Standard 'JiS) als SUS 24 bezeichnet wird. Die Bezeichnung i>US24 entspricht
ungefähr der Bezeichnung AISI-430 der American Standard of Testing Material (ASTM). Die entsprechende
Zusammensetzung ist: 16 bis 18° 0 Cr. nicht mehr als 0.12° 0 C. nicht mehr als 0.75s „ Si,
nicht mehr als 1.00° „ Mn. nicht mehr als 0.04° 0 P.
nicht mehr als 0.03° n S (alles Gewichtsprozent) und
den Rest Fe. Die SUS-24-Legierung wird nach de. formgebenden Gestaltung einer Glühung in feuchter
Wasserstoffatmosphäre während einer Zeitspanne von 10 bis 90 Minuten unter den Bedingungen von 900
bis 1200C Ofentemperatur und 0 bis 40 C Wasserstofftaupunkt unterworfen, um damit einen Oxidfilm
auf ihrer Oberfläche zu erzeugen. Das mit einem solchen Oxidfilm auf der Oberfläche versehene Legierungselement ist dann in Weichglas einschmelzbar.
Beim Eii^chmelzen der auf diese Weise oberflächenbehandelten
18-Cr-Fe-Legierung in Weichglas entsteht eine feste Bindung zwischen dem Oxidfilm und dem
Weichglas. Die 18-Cr-Fe-Legierung weist eine geringe Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion auf. So ist z. B.
die in Weichglas eingeschmolzene 18-Cr-Fe-Legierung für Korngrenzkorrosion anfällig, wenn das einschmolzene
Legierungselement gebeizt wird.
Außerdem ergeben sich bezüglich der 18-Cr-Fe-Legierung folgende Probleme:
Die Bindung zwischen dem Oxidfilm und der Substratlegierung ist schwach; der elektrische Widerstand
des Oxidfilmes ist so groß, daß die Herstellung eines elektrischen Kontaktes über den Oxidfilm unmöglich
ist; es besteht die Gefahr, daß bei Wärmebehandlung in der Legierung y-Phase aus der y-Phase
ausgeschieden wird, usw.
Außerdem ist aus der USA.-Patentschrift 3 017 265 eine hochtemperaturfeste oxidationsfeste Legierung
bekannt, welche aus 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Yttrium, 20 bis 95 Gewichtsprozent Chrom und dem Rest
Eisen besteht. Der Chromanteil muB hierbei 10 Gewichtsprozent
oder mehr betragen, um die erwünschte Hochtemperatur- und Oxidationsfestigkeit der Legierung
zu gewährleisten. Diese »ernäre Legierung ist aber nie]-,ε als Werkstoff zum Einschmelzen in
Weichglas bestimmt.
Schließlich ist noch aus der deutschen Pate itschrift
468 555 ein Verfahren zum Verbinden von Glasgegenständen mit Metallteilen aus einer Chrom und Eisen
enthaltenden Legierung bekanntgeworden, bei dem als in Glas einschmelzbarer Werkstoff eine Legierung
Verwendung findet, weiche Chrom. Eisen und Aluminium
enthält, wobei der Aluminiumameii \orzugsweise weniger als 5° „beträgt. Auch bei dieserLegierung
ist die Korrosionsfestigkeit für verschiedene Anwendungsfälle nicht hoch genug.
Der Erfindung Hegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen Werkstoff für das Einschmelzen in Weichglas
zu schaffen, der sich durch hohe Korrosionsfestigkeit auszeichnet und bei dem die Herstellung eines guten
elektrischen Kontaktes gewährleistet ist.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß in der Verwendung einer Metallegierung be-
stehend aus 15 bis 30° 0 Cr. 0.001 bis 2.00O zumindest
eines Elementes der seltenen Erden Sc, Y, La, Ce. Pr.
Nd. Pin. Sm. Eu, Gd. Tb. Dy. Ho. Er. Tm. Yb und Lu, Rest Eisen als Werkstoff für das Einschmelzen in
Weichglas.
Eine abgewandelte Ausführungsform besteht hierbei in der Verwendung einer erwähnten Legierung, die
außerdem 0.1 bis 0.9° „Ti. 0.15 bis 1.5° „Al und 0 bis
0.5° ο Mo enthält. Hierbei kann die Legierung außerdem
bis zu 13° ο Ni enthalten.
Der Zusatz von Ti, Al oder Mo vergrößert die
Bindekraft zwischen dem Oxidfilm und der Substratlegierung: er erniedrigt den elekTischen Widerstand
des Oxidfilmes und verhindert den Ausfall von ■/-Phase aus der \-Phase.
Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung im folgenden im Detail beschrieben werden.
In der Zeichnung zeigt
In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 ein Phasendiagramm des Cr-Fe-Binärsystems.
F i g. 2 ein Diagramm zur Veranschaulichung des Zusammenhanges zwischen dem Cr-Gehalt und dem
thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Cr-Fe-Legierung und
F i g. 3 ein Diagramm zur Veranschaulichunp des Zusammenhanges zwischen dem Cr-Gehalt und den
mechanischen Eigenschaften der Cr-Fe-Legierung.
Es ist bekannt, daß die Cr-Fe-Legierung mit zunehmendem Cr-Gehalt brüchig wird, weil mit Zunahme
des Cr-Gehalts, wie aus F i g. 1 zu ersehen, y-Phase ausgeschieden wird. Deshalb ist eine Cr-Fe-Legierung
mit zu hohem Cr-Gehalt nicht als in Glas einschmelzbare Legierung brauchbar. Der Zusammenhang
zwischen den mechanischen Eigenschaften und dem Cr-Gehalt ist in F i g. 3 veranschaulicht. Aus dieser
Figur ist zu ersehen, daß die Erhöhung des Cr-Gehaltes die Härte und die Zugfestigkeit verbessert, jedoch die
Formbarkeit verschlechtert, so daß die Legierung brüchiger wird. Aus F i g. 3 wurde der Chromgehalt
experimentell bestimmt, der der Legierung befriedigende mechanische Eigenschaften verleiht. Die
Versuchsergebnisse zeigten, daß Cr-Legierungen, deren Cr-Gehalt in dem Bereich von 15 bis 30 Gewichtsprozent
Cr liegt, insoweit am zweckmäßigsten sind.
Die Cr-Fe-Lcgierungen mit 15 bis 50 Gewichtsprozent
Cr \ erfügen auch über einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten,
der näherungsweise der gleiche wie jener\op. Weichglas (70 · 10 T bis 1!() ■ SO :cm cm C)
ist. wie es in F i g. 2 \eranschaulicht ist.
Wie bekannt, umfassen die Elememe der seltenen
Erden die F.lemente der Lanthan-Serie (La. Ce. Pr. Nd. Pm. Sm. Eu. Gd. Tb. D>. \]o. Lt. Tm. Yb und Lu)
sowie Sc und Y. Die erfindungsgemäü zu verwendende,
in Weichglas einschmelzbare Legierung enthält 15 bis 30 Gewichtsprozent Cr. zumindest eines der erwähnten
Elemente der seltenen Erden in einem Anteil \on 0.001 bis 2.0 Gewichtsprozent sowie den Rest Fe
mit den üblichen \ erunreif jungen. Ein die Wirkung des Zusatzes der seltenen Lrden zeigendes Beispiel ist
in den Tabellen 1 und 2 amieceben:
Tabelle 1 — Zusammensetzung
| Probe Nr. |
Cr | Mn | Si | 0.02 | Fe |
| 1 | 17.S | 0.33 | 0.27 | — | Rest |
| 1 | 17.3 | 0,21 | 0.28 | — | Rest |
| Λ | 17.2 | 0.25 | 0.28 | — | Rest |
| 4 | 18.0 | 0.4 | 0.25 | Rest | |
Bemerkungen:
1. Mischmetall ist eine Mischung von Elementen der seltenen Erden, die hauptsächlich Ce enthält.
2. Die Zahlen geben den Gehalt in Gewichtsprozenten an.
Tabelle 2 — Eisenschaften der Legierungen
Probe Nr.
Bindung
zwischen dem
Oxidfilm und
der Substrat-
zwischen dem
Oxidfilm und
der Substrat-
lecierunc
gut
schlecht
schlecht
schlecht
schlecht
schlecht
Elektrischer
Widerstand
Widerstand
des
Oxidfilmes
Oxidfilmes
Üblich
groß
groß
aroß
groß
groß
aroß
Bemerkung:
35
Korrosionsfestigkeit.
I.ösung-Gewichlsverlust
40
ausgezeichnet
(0,4 mg/cm2)
üblich
(5.0 mg/cm-)
üblich
(14 mg.cm2)
üblich
(11 mg. cm2)
55
Jede Probe wurde 10 bis 90 Minuten lang einer Glühung in feuchte Wasserstoffatmosphäre unter den
Bedingungen von 900 bis 1200° C Ofentemperatur und 0 bis 400C Wasserstofftaupunkt unterworfen,
um damit auf der Oberfläche des Legierungssubstrates den Oxidfilm zu erzeugen. Anschließend wurde sie in
Weichglas eingeschmolzen. Die eingeschmolzene Probe wurde sodann in eine Säurelösung eingetaucht, worauf
ihr Gewichtsverlust nach einer vorbestimmten Zeitspanne
gemessen wurde.
Aus den Tabellen 1 und 2 geht hervor, daß die erfindungsgemäß zu verwendende Legierung entsprechend
der Probe 1 mit einem Gehalt um 0.02 Gewichtsprozent
Mischmetall, dessen Hauptkomponente Ce ist. den Vergleiche.ersuchen entsprechend den
Proben 2 bis 4 weit insofern überlegen ist. daß ihr Gewichts\erlu>t beim Eintauchen in eine Säurelösung
lediglich ein Zehntel oder weniger wie bei den \ ergleichsversuchen
beträgt.
Außerdem ist aus Tabelle 2 abzulesen, dal', die
Bindung zwischen dem (Kidlilm und dem Legierung·--
-ubviiai ebenso wie der elektrische Widerstand des
O\idti!mes bei de. erfmdungsgemäß zu verwendenden
Legierung im Vergleich zu den Vergleich>proben wesentlich verbessert sind.
Eine experimentelle L'ntersuchung zeigte, daß der
Gehalt an Elementen der seltenen Erden mehr als 0.001 Gewichtsprozent ausmachen muß. um die
Wirkung des Zusatzes zu erzielen, während die Zugabe von 20° n oder mehr dieser Elemente die Verarbeitbarkeit
der Legierung merklich verschlechtert.
Es soll nun die Wirkung des Zusatzes von 0.1 bis 0 9 Gewichtsprozent Ti. 0.1 3 bis 1.5 Gewichtsprozent
Al und 0 bis 0.5 Gewichtsprozent Mo zusätzlich zu dem Element der seltenen Erden erklärt werden.
Wie schon erwähnt, neigt die SL'S-24-Legierung zur Ausscheidung von v-Phase aus der \-Phase. d. h.. sie
ist anfällig für metallogratische Umwandlungen bei der Wärmebehandlung. Tritt eine solche metallograrische
Umwandlung auf. so wird der thermische Ausdehnungskoeffizient der Legierung erniedrigt.
Nimmt aber der thermische Ausdehnungskoeffizient einer im Glas eingeschmolzenen Legierung ab. so
erhöht sich der Unterschied zwischen dem thermischen
Ausdehnungskoeffizienten der Legierung und jenem des Glases, was zu einer Rißbildung im Glas führt.
Es ist auch bekannt, daß das Auftreten der metallografischen
Umwandlung eng mit dem Kohlenstoffgehalt der Legierung zusammenhängt. Wie aus F i g. 1
zu entnehmen, hat die Zunahme des Kohlenstoffgchaltes
die Wirkung, daß der Bereich der -/,-Phase
zum Bereich der -/.,-Phase erweitert wird, was eine
Ausweitung des y-Phasenbereiches bedeutet. Eine solche Ausweitung des y-Phasenbereiches entspricht
gleichzeitig einer Zunahme der Möglichkeit der ,Ausscheidung von y-Phase aus der \-Phase. Es hat sich
gezeigt, daß die Ausscheidung von v-Phase aus der v-Phase dadurch verhindert wird, daß außerdem 0.1
bis 0.9 Gewichtsprozent Ti oder 0.1 bis 0.9 Gewichtsprozent
Ti und nicht mehr als 0.5 Gewichtsprozent Mo der 15 bis 30 Gewichtsprozent Cr enthaltenden
Cr-Fe-Legierung zugegeben werden. Ist der Ti-Gehalt niedriger alx 0.1 Gewichtsprozent, so ist es schwierig
die Ausscheidung von "/-Phase aus de \-Phase zu verhindern, während ein Ti-Geni.lt von 0.9 Gewichtsprozent
oder mehr einen ungünstigen Einfluß auf die Bindung zwischen dem Oxidfilm und dem Legierungssubstrp*
hat. Molybdän verbessert die Wirkung des Ti-Zusatzes. Ein Mo-Zusatz von 0,5 Gewichtsprozent
oder mehr ist jedoch deshalb unerwünscht, weil Mo im Sinne der Erniedrigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten
wirkt. Der Zusatz von Ti oder der kombinierte Zusatz von Ti und Mo gestattet es somit, die Rißbildung in dem mit der Legierung verbundenen
Glas zu verbinden. Außerdem konnten die Bindung zwischen dem Oxidfilm und dem Legierungssubstrat dadurch verbessert und der elektrische Widerstand
des Oxidfilms dadurch erniedrigt werden, daß der Legierung 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent Al in Kombination
mit Ti oder Ti und Mo zugegeben wurde. Alu-
minium zeigt die erwähnte Wirkung erst dann, wenn sein Anteil 0,15 Gewichtsprozent erreicht; über diesem
Wert ist die Wirkung deutlich vorhanden, Ein zunehmender Al-Gehalt neigt zur Erniedrigung der
Transformationstemperatur und zur Erhöhung des Ausdehnungskoeffizienten. Werden 1,5 Gewichtsprozent
oder mehr Aluminium zugesetzt, so unterwirft die Legierung das Glas, mit dem sie verbunden
ist, einer größeren Beanspruchung, was einen Grund für mögliche Rißbildung im Glas bildet.
Die Wirkung der Erfindung ist am besten aus den folgenden Tabellen 3 und 4 zu ersehen:
Tabelle 3 — Zusammensetzung
| Probe Nr. | Cr | Mn | Si | AI | Ti | Mo | MM | Sc | Fc |
| 5 | 17,8 | 0,33 | 0,27 | 0,21 | 0,49 | 0,13 | 0,02 | _ | Rest |
| 6 | 17,8 | 0,33 | 0,27 | 0,21 | 0,49 | 0,13 | — | 0,02 | Rest |
| 7 | 17,3 | 0,21 | 0,28 | 0,15 | 0.28 | 0,11 | — | — | Rest |
| 8 | 17,2 | 0,25 | 0,28 | 0,21 | 0,34 | — | — | — | Rest |
| 9 | 18,0 | 0,4 | 0,25 | 0,1 | — | — | — | — | Rest |
Bemerkung:
Die Zahlen geben den Gehalt in Gewichtsprozent an. MM bedeutet Mischmetall, d. h. eine Mischung
von Elementen der seltenen Erden, welche hauptsachlich Ce enthält.
Tabelle 4 — Eigenschaften der Legierungen
| Bindung zwischen dem |
Elektrischer | Korrosionsfestigkeit, | |
| Probe Nr. | Oxidfilm und | VY IULl MiIIKl | Lösungs- |
| der Substrat- legierung |
Oxidfilms | Gewichtsvcriust | |
| 5 | gut | klein | ausgezeichnet |
| (0,7 Qk) | (0,35 mg/cm-) | ||
| 6 | gut | klein | ausgezeichnet |
| (0,7 Qk) | (0,35 mg/cm2) | ||
| 7 | gut | klein | üblich |
| (8.0 Qk) | (4.0 mg/cm-) | ||
| 8 | gut | klein | üblich |
| (0,7 Qk) | (13 mg/cm2) | ||
| 9 | gut | groß | üblich |
| (mehrere | (10,1 mg/cm2) | ||
| 10 ΜΩ) |
Bemerkung: Die Korrosionsfestigkeit wurde nach dem gleichen Verfahren wie im Falle der Tabelle 2
bestimmt.
In den Tabellen 3 und 4 entsprechen die Proben 5 und 6 erfindungsgemäßen Legierungen. Tabelle 4
zeigt, daß der Lösungsgev i-htsverlust bei den erfindungsgemäß
zu verwendenden Legierungen weniger als 1Zi0 des entsprechenden Wertes bei den Vergleichsversuchen entsprechend den Proben 7 bis 9 beträgt.
Dies bedeutet mit anderen Worten, daß die erfindungsgemäß zu verwendende Legierung eine lOmal höhere
Korrosionsfestigkeit als die Proben der Vergleichsversuches aufweist. Die Probe 9, die 0,1 Gewichtsprozent
Al enthält, ist offensichtlich den Legierungen entsprechend den Proben 5 bis 8 hinsichtlich des
elektrischen Widerstandes des Oxidfilmes unterlegen, obwohl sie bezüglich der Bindung des Oxidfilmes an
dem Substrat genauso zufriedenstellend ist.
Wenn auch bei diesen Beispielen lediglich Sc und Misch-Metall als Elemente der seltenen Erden benutzt
wurden, so ist doch darauf hinzuweisen, daß dies lediglich aus Grunden der !llustraticn geschah und
daß die anderen Elemente der seltenen Erden oder deren Kombinationen die gleiche Wirkung wie Mischmetall
oder Sc aufweisen. Die erfindungsgcmäß zu verwendende Legierung kann Mn und Si enthalten.
Hinsichtlich des Gehaltes dieser Elemente ist es zweckmäßig der SUS-24-Legierung zu folgen, d. h.. Mn
sollte vorzugsweise in keinem größeren Anteil 1,0 Gewichtsprozent vorliegen, während Si nicht 0,75 Gcwichtsprozent
übersteigen sollte. Auch hinsichtlich P und S sollte der SUS-24-Legierung mit Vorzug
gefolgt werden.
Zur Erleichterung der Erläuterung wurde die Erfindung an Hand einiger spezieller Ausführungsbeispiele
erläutert, bei denen die SUS-24-Legierung. deren Cr-Gehalt in den Bereich des Cr-Gehaltes der
erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen fällt, als Legierungsbasis verwendet wurde. Es wurHe jedoch
festgestellt, daß auch andere Legierungen, wie die SUS-24-Legierung etwa die SUS-27- (SUS 24 plus
8 bis 11 Gewichtsprozent Ni) oder die SUS-29-Legierung (SUS 24 plus 9 bis 13 Gewichtsprozent Ni und Ti]
die gleichen oben erläuterten charakteristischen Eigenschaften aufweisen können, wenn ihnen 0.001 bis
2,0 Gewichtsprozent zumindest eines Elements dei seltenen Erden, 0,1 bis 0,9 Gewichtsprozenr Ti, 0,If
bis 1 5 Gewichtsprozent Al und 0 bis 0,5 Gewichtsprozent Mo zugesetzt werden. Die ernndungsgemäf
zu verwendende Legierung kann bis zu 13 Gewichtsprozent Ni enthalten. Die Bezeichnungen SUS 27 unc
SUS 29 entsprechen näherungsweise den Bezeich nungen AISI-304 und AISl-321 des American Stan
dard of Testing Material (ASTM).
Claims (3)
1. Verwendung einer Metallegierung, bestehend
aus 15 bis 30° ,, Cr. 0.001 bis 2.0" 0 zumindest eines
Elementes der seltenen Erden Sc. N'. La. Ce. Pr.
Kd. Pm. Sm. Eu. Gd. Tb. D>. Ho. Er. Tm. Yb
und Lu. Rest Eisen und übliche Verunreinigungen als Werkstoff für das Einschmelzen in Weichglas.
2. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 1. die außerdem OA bis 0.9" ,-, ΤϊΛ).15 bis 1.5",-, Al
und 0 bis 0.5" „ Mo enthält, für den Zweck nach
Anspruch 1.
3. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 2. die außerdem bis zu 13" „ Ni enthält, für den
Zweck nach Anspruch 1.
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2139145A1 DE2139145A1 (de) | 1972-02-10 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE2139145A Ceased DE2139145B2 (de) | 1970-08-07 | 1971-08-05 | Verwendung einer Metallegierung als Werkstoff fur das Einschmelzen in Weichglas |
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| DE (1) | DE2139145B2 (de) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BHV | Refusal |