DE2135680B2 - Verfahren zur herstellung von schwefelkohlenstoff durch umsetzen von kohlenwasserstoffen mit schwefel sowie zur rueckgewinnung des schwefels aus dem als nebenprodukt gebildeten schwefelwasserstoff - Google Patents
Verfahren zur herstellung von schwefelkohlenstoff durch umsetzen von kohlenwasserstoffen mit schwefel sowie zur rueckgewinnung des schwefels aus dem als nebenprodukt gebildeten schwefelwasserstoffInfo
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Description
35
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelkohlenstoff, das im wesentlichen
durch die Art der Rückgewinnung des Schwefels aus dem als Nebenprodukt anfallenden Schwefelwasserstoff
gekennzeichnet ist.
Bekanntlich erhält man bei der Umsetzung von Schwefel mit bestimmten Kohlenwasserstoffen ein
Gasgemisch, das im wesentlichen aus Schwefelkohlenstoff, Schwefelwasserstoff und meistens dem
Überschuß des ursprünglich eingesetzten Schwefels besteht. Um dieses Gemisch in seine Komponenten
aufzutrennen, wird allgemein zunächst der nicht umgewandelte Schwefel kondensiert, das zurückbleibende
Gasgemisch abgekühlt und gegebenenfalls ein Hauptanteil des Schwefelkohlenstoffs kondensiert
und darauf der Gasstrom durch absorbierende Flüssigkeiten geleitet und dann durch Desorption die Gesamtmenge
an gebildetem Schwefelkohlenstoff gewonnen. Der Schwefelwasserstoff, der darauf den
Hauptbestandteil der Gasphase ausmacht, wird entweder zur Herstellung von SO2 verbrannt oder zur
Wiedergewinnung von Schwefel nach dem Claus-Verfahren behandelt: ein Teil des Schwefelwasserstoffs
wird zu SO2 verbrannt und dieses mit dem restlichen Schwefelwasserstoff bei hoher Temperatur unter
Bildung von Schwefel umgesetzt. Gemäß einer Variante wird ein Teil des Rohschwefels zu dem für die
Umsetzung mit Schwefelwasserstoff benötigten SO2 verbrannt.
Diese allgemeine z. B. in der DT-PS 1074020 beschriebene
Verfahrensweise kann abgewandelt werden. So wird beispielsweise das vom überschüssigen
Schwefel befreite Gasgemisch mit SO2 und Wasser in Berührung gebracht; aus dem Schwefelwasserstoff
bildet sich Schwefel; der Schwefelkohlenstoff entweicht als Gas, gegebenenfalls zusammen mit nicht
umgesetzten Kohlenwasserstoffen und gebildetem Wasserstoff und wird später kondensiert. Wird diese
Umsetzung zur Bildung von Schwefel bei Normaldruck durchgeführt, so fällt der SchwefeJ|alsm>lloidale
wäßrige Suspension an, die bekanntlichffihijfoeständig
ist, so daß der Schwefel daraus nur schwe«rogetrennt
werden kann. Außerdem ist die Bildürtg-von kolloidalem
Schwefel von Nebenreaktionen begleitet, die zu Schwefelsäure und vor allem zu Polythionsäure führen,
wodurch die Schwefelausbeute verringert wird; schließlich ist kolloidaler Schwefel in Schwefelkohlenstoff
nur wenig löslich. Die in Gegenwart eines SO2-Überschusses bei Temperaturen unter 100° C
erhaltene wäßrige Schwefelsuspension wird dann unter Druck auf etwa 130° C erhitzt; der geschmolzene
flüssige Schwefel setzt sich ab und wird abgezogen. Es kann auch die Umsetzung bereits bei der Temperatur
des Schmelzpunktes des Schwefels durchgeführt werden, d. h. bei mindestens 120° C, um diesen im
flüssigen Zustand zurückzugewinnen. In diesem Falle muß unter erhöhtem Druck gearbeitet werden, um
das Wasser in flüssiger Phase zu halten (US-PS 2428727).
Versuche haben nun gezeigt, daß sich in dieser bekannten Weise nur sehr schwierig in Gegenwart von
Schwefelkohlenstoff verfahren läßt, weil eine sehr genaue Steuerung der Reaktionsbedingungen notwendig
ist. Außerdem bleibt das Problem der Ausbeute des Schwefels voll bestehen. Zusammenfassend läßt
sich sagen, daß nach dem Stand der Technik diese Arbeitsweise, die vorteilhafterweise ohne Absorption
und Desorption von CS2 auskommt und das Claus-Verfahren
durch eine scheinbar einfachere Arbeitsweise ersetzt, in Wirklichkeit nur schwer durchzuführen
ist und keine zufriedenstellenden Ergebnisse bringt.
Erfindungsgemäß wird nun der bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoff mit Schwefel gebildete Schwefelkohlenstoff
als Lösungsmittel für den Schwefel, der zurückgewonnen werden soll, verwendet und dadurch
gegenüber dem bekannten Verfahren eine Verfahrensstufe eingespart. Die Erfindung betrifft das Verfahren
gemäß den Ansprüchen, bei welchem ein Gasgemisch aus Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff
mit SO2 in Gegenwart von Wasser zur Umsetzung gebracht und der gebildete Schwefel in
flüssiger Form und praktisch quantitativer Ausbeute zurückgewonnen wird. Das Verfahren zeichnet sich
durch sehr einfache und den verschiedenen Herstellungsverfahren von Schwefelkohlenstoff leicht anpaßbare
Reaktionsbedingungen aus. Es war überraschend, daß beim Arbeiten unter den erfindungsgemäßen
Bedingungen eine durch einfache Destillation leicht in ihre Komponenten trennbare Lösung von
Schwefel in Schwefelkohlenstoff erhalten wurde. Auch beim bekannten Verfahren gemäß der genannten
US-PS wird die Umsetzung mit einem stöchiometrischen Verhältnis von H2S zu SO2 oder mit SO2 im
Unterschuß durchgeführt, ohne daß offenbar etwas anderes anfällt, als eine wäßrige kolloidale Schwefelsuspension.
Die erfindungsgemäß erhaltene Schwefelkohlenstofflösung des Schwefels trennt sich schnell durch
einfaches Absitzenlassen von der wäßrigen Phase,
wenn nach beendeter Umsetzung zur Bildung von Schwefel das Reaktionsgemisch in eine Ruhezone gefuhrt
wird
Diese leichte Scheidung ist charakteristisch fur die
Abwesenheit von kolloidalem Schwefel, dessen BiI-dung
durch die erfindungsgemaß eingehaltenen Bedingungen
vermieden wird Die Schwefellosung wird
abgezogen und in einer Destillationsvorrichtung unter
Normaldruck oder unter Überdruck destilliert Der Schwefelkohlenstoff wird dabei als Kopfprodukt abgezogen
und dann kondensiert, wahrend der flussige Schwefel aus dem Kocher abgezogen wird und von
dort aus unmittelbar in die Fabnkationsanlage fur
Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff durch Umsetzung von Schwefel mit Kohlenwasserstoffen *5
zurückgeführt werden kann Der aufgefangene Schwefelkohlenstoff enthalt allgemein nicht mehr als
0,15 bis 0,30% Schwefelwasserstoff
Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens liegt dann, daß anders als beim bekannten Verfahren der
Gesamtwassergehalt des Reaktionsmediums nicht kritisch ist und in weiten Grenzen schwanken kann,
er bestimmt sich lediglich nach den Bedingungen bei der technischen Durchfuhrung des Verfahrens
Das Gemisch aus Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff kann nach einem beliebigen bereits bekannten
Verfahren hergestellt werden, bei welchem Kohlenwasserstoffe mit Schwefel mit oder ohne Katalysator
umgesetzt werden Sehr geeignet zur Herstellung des Schwefelkohlenstoffgemisches ist das in der
FR-PS 1482173 beschriebene Verfahren, bei welchem als Kohlenwasserstoffe Olefine und/oder Diolefine
eingesetzt werden oder das Verfahren der FR-PS 1493586, wonach mit Propan gearbeitet wird oder
auch das Verfahren der deutschen Patentanmeldung P 1908284 9, wonach die Kohlenwasserstoffe, und
zwar Olefine und/oder Diolefine gegebenenfalls im Gemisch mit gesattigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen,
insbesondere Methan auf eine ganz bestimmte Art und Weise in die Reaktionszone eingespritzt werden
Da bei all diesen bekannten Verfahren der Schwefel allgemein im Überschuß eingesetzt wird, wird in den
meisten Fallen zunächst der überschüssige Schwefel
kondensiert, in einem Abscheider, in dem das Gasgemisch
auf eine Temperatur von 120 bis 150° C gekühlt
wird, dabei fallt flussiger, niedrig-viskoser Schwefel an, der in einem Sammeigefaß aufgefangen
wird Der Schwefel muß nicht mit Hilfe der dem Fachmann
gelaufigen zahlreichen kostspieligen und sorgfaltig durchzuführenden Maßnahmen vollständig abgetrennt
werden, weil die geringen Mengen Schwefel, die nach der Kondensation noch im Gasgemisch zurückbleiben
können, in den weiteren Verfahrensstufen vollständig zurückgewonnen werden.
Auf die gegebenenfalls durchzuführende Kondensation
folgt die Büdungsreaktion des Schwefels, indem
das Gasgemisch mit Schwefeldioxid in Gegenwart von Wasser und unter den erfindungsgemaßen Bedingungen
in Berührung gebracht wird
Temperatur und Druck hangen voneinander ab und können in weiten Grenzen gewählt werden, wodurch
das erfindungsgemaße Verfahren sehr anpassungsfähig wird, was einen weiteren Vorteil dieses Verfahrens
ausmacht Der Druck muß gleichzeitig mit der Temperatur gesteigert werden, damit Wasser und Schwefelkohlenstoff
stets flussig im Reaktionsmedium vorhanden sind.
Allgemein laßt sich sagen, daß fur eine praktisch
vollständige Kondensation des Schwefelkohlenstoffs der Gesamtdruck mindestens gleich sein muß dem
Dampfdruck des Schwefelkohlenstoffes bei der gewählten
Temperatur und der gewählten Schwefelkonzentration Es gibt keine obere Grenze, da aber das
Verfahren bei maßigen Drucken zu ausgezeichneten Ergebnissen fuhrt, ist es vorteilhaft, aus naheliegenden
technologischen Gründen relativ niedere Werte einzuhalten Sehr zweckmäßig ist es, unter Berücksichtigung
der Druckverluste den gleichen Druck zu wählen wie bei der Herstellung des Gasgemisches aus
Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff, selbstverständlich kann jedoch immer ein anderer Druck
gewählt werden, wobei außerdem die Anwendung von Überdruck unumgänglich ist, wenn die Herstellung
von Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff unter Normaldruck erfolgt ist Die obere Grenze fur die
Temperatur hegt beim Schmelzpunkt des Schwefels, d h bei etwa 120° C Eine wirklich kritische untere
Grenze gibt es an sich nicht, um jedoch eine ausreichende
Reaktionsgeschwindigkeit zu erreichen, soll die Temperatur nicht unter 50° C absinken Innerhalb
dieser allgemeinen Grenzen hat sich der Temperaturbereich zwischen etwa 60 bis 100° C mit den entsprechenden
absoluten Mindestdrucken von 1,5 bis 5,5 bar absolut als besonders geeignet erwiesen
Das Molverhaltnis von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid ist mindestens gleich dem stochiometnschen
Verhältnis, d h es liegt bei 2 Mol Schwefelwasserstoff
auf ein Mol Schwefeldioxid, es kann aber auch ein leichter Überschuß von einigen Molprozent
Schwefelwasserstoff eingesetzt werden
Der Schwefelkohlenstoffgehalt des Gasgemisches, das mit Schwefeldioxid in Berührung gebracht wird,
wirkt sich nicht in besonderer Weise auf den Reaktionsverlauf
zur Bildung von Schwefel aus und kann daher behebig sein Er kann bei Bedarf gesenkt werden,
indem ein Teil des ursprunglich vorhandenen
Schwefelkohlenstoffes kondensiert wird, es muß aber darauf geachtet werden, daß der Schwefelkohlenstoffgehalt
ausreicht, damit bei der Bildung von Schwefel dieser unter Berücksichtigung der Reaktionstemperatur
vollständig gelost werden kann
Das erforderliche Schwefeldioxid wird entweder in
reinem Zustand, gasformig oder flussig oder in Form
seiner wäßrigen Losung eingesetzt, wobei im letzteren
Falle die Losung gesattigt oder mehr oder weniger
verdünnt sein kann Diese Losung liefert dann beim
erfindungsgemaßen Verfahren gleichzeitig SO2 und einen Teil oder die Gesamtmenge des benotigten
Wassers Das Schwefeldioxid kann aus einer behebigen Quelle stammen, es kann gegebenenfalls ganz
oder teilweise durch Verbrennen des überschüssigen Schwefels erhalten werden, der zuvor aus dem eingesetzten
Gasgemisch enthaltend Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoft abgetrennt worden ist.
Die Umsetzung zwischen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid verlauft sehr schnell und man erhalt
einen Umwandlungsgrad des Schwefels von 100%, bezogen auf SO2 Der Schwefel lost sich praktisch
vollständig in dem Schwefelkohlenstoff zu einer homogenen
Losung Die Auftrennung dieser Losung in
ihre Komponenten durch einfache Destillation ist mit
keinerlei Schwierigkeit verbunden Die zurückgewonnene
wäßrige Phase ist klar und enthalt insgesamt nur einige Hundert ppm Schwefel, überraschenderweise
hegt ihr pH-Wert ziemlich hoch, insbesondere
zwischen 3 und 5; dies ist ein Anzeichen für die selektive
Bildung von Schwefel und das Fehlen aller sauren Verbindungen, die als Nebenprodukte anfallen könnten,
insbesondere von Schwefelsäure und PoIythionsäuren. Diese wäßrige Phase kann ohne weitere
Behandlung bei der Bildung von Schwefel wieder verwendet werden und beispielsweise zur Herstellung der
wäßrigen SO2-Lösung dienen, wenn das SO2 als solches
in die Zone der Schwefelbildung eingebracht wird.
Das Verfahren läßt sich in der Praxis auf verschiedene Weisen diskontinuierlich und - allgemeiner kontinuierlich
durchführen. Die Zeichnung erläutert eine Ausführungsform des neuen Verfahrens. Flüssiger
Schwefel wird über die Leitung 1 in die Schlangenrohre des Ofens 3 eingespeist und hier verdampft;
die Kohlenwasserstoffe werden über die Leitung 2 zugeführt. Die Gase laufen in dem Ofen um und reagieren
hier und darauf im Reaktor 4. Aus dieser ersten Reaktionszone wird das Gasgemisch in den Abscheider
5 geführt und hier vom Schwefel befreit, der in dem Behälter 6 aufgefangen wird. Der zurückgewonnene
Schwefel wird über die Leitung 7 in den Ofen 3 oder ganz oder teilweise über die Leitung 8 in eine
nicht gezeigte Verbrennungsanlage geführt, in der Schwefeldioxid hergestellt wird. Das restliche hauptsächlich
aus Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff bestehende Gasgemisch, dessen Druck gegebenenfalls
modifiziert und auf den für eine spätere Verfahrensstufe gewählten Wert gebracht worden ist,
gelangt durch die Leitung 9 in den mit einem Rührwerk versehenen Reaktor 10, in welchem die Schwefelbildung
erfolgt. Der Reaktor wird über die Leitung 11 mit Schwefeldioxid und über die Leitung 12 mit
Wasser gespeist. Von der Speiseleitung 12 zweigt eine Abzugsleitung ab, um das bei der Reaktion gebildete
Wasser abtrennen zu können.
Das Reaktionsgemisch wird am Boden des Reaktors abgezogen und gelangt über die Leitung 13 in
das Absetzgefäß 14, in welchem sich die wäßrige und die organische Phase voneinander trennen. Die obere,
wäßrige Schicht wird in den Reaktor 10 zurückgespeist. Die untere Schicht, die Lösung aus Schwefel
in Schwefelkohlenstoff, wird über die Leitung 15 abgezogen und in die Destillationsanlage 16 geführt. Der
hier abdestillierte Schwefelkohlenstoff wird in 17 kondensiert und im Vorratsbehälter 18 aufgefangen,
während der flüssige Schwefel am Boden der Destillationsanlage über die Leitung 19 abgezogen wird. Der
Gasabzug ist mit einer Leitung zur Druckregulierung verbunden, die mit dem Reaktor 10 und dem Absetzgefäß
14 verbunden ist und die Rückleitung der kondensierbaren Produkte in den Reaktor 10 gestattet.
Diese Vorrichtung kann je nach Bedarf in verschiedener Weise modifiziert werden, beispielsweise durch
einen in die Leitung 9 eingeschalteten Abscheider für
Schwefelkohlenstoff, wenn das aus der Umsetzung von Schwefel mit Kohlenwasserstoffen stammende
Reaktionsgemisch nur wenig Schwefelkohlenstoff enthalten soll. Wird andererseits das Schwefeldioxid
in Form seiner wäßrigen Lösung in den Reaktor 10 eingespeist, so kann die Vorrichtung durch einen Absorptionsturm
erweitert werden, der in seinem Bodenteil mit SO2 oder einem SO2-haltigen Gas und in
seinem Kopfteil mit Wasser gespeist wird, das die im Absitzgefäß 14 abgeschiedene wäßrige Phase sein
kann. Die gebildete wäßrige SO2-Lösung wird dann
in den Reaktor 10 geschickt und die Reaktionszone damit gleichzeitig mit Wasser und mit SO2 gespeist.
Bei diskontinuierlichem Betrieb kann das Absitzgefäß 14 entfallen und die Entmischung von wäßriger und
organischer Phase im Reaktor 10 nach Unterbrechung der Gaszufuhr erfolgen. In der Reaktionszone für
Schwefel und Kohlenwasserstoffe kann der Reaktor 4 durch zwei oder mehr Reaktoren ersetzt werden oder
es kann die Umsetzung ausschließlich im Schlangenrohr des Ofens erfolgen.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung:
Diskontinuierliche Arbeitsweise und Einspeisung von SO2-GaS.
Es wurde Propylen mit Schwefeldampf zur Umsetzung gebracht, der überschüssige Schwefel kondensiert
und ein Gasgemisch aufgefangen, das 68 Gewichtsprozent CS2 und 32 Gewichtsprozent H2S
enthielt. In einem zuvor mit 2,8 1 Wasser beschickten Reaktor wurden in 2V2 Stunden einerseits 1815 g
Gasgemisch und andererseits 3,33 Mol SO2 je Stunde (praktisch rein, Molverhältnis H2S: SO2 = 2,02) eingespeist.
Der Reaktor arbeitete bei 75 ° C unter einem Druck von 3 bar absolut. Nach Abstoppen der Gaszufuhr
und Absitzenlassen des Reaktionsgemisches wurden 2020 g Lösung aus Schwefel in Schwefelkohlenstoff
abgezogen und unter Atmosphärendruck bei einer Temperatur von 125° C im Kocher destilliert.
Am Kolonnenkopf wurde Schwefelkohlenstoff und am Kolonnenboden 795 g flüssiger Schwefel abgezogen.
Die wäßrige Phase wog 3120 g, hatte einen pH-Wert von 5,1 und enthielt außer dem gelösten H2S
180 ppm Gesamtschwefel. Sie wurde ohne weitere Behandlung in einen weiteren Arbeitsgang eingesetzt.
Es wurde gemäß Beispiel 1 zunächst ein Gasgemisch enthaltend 69% CS2 und 31% H2S hergestellt
und dieses Gemisch sowie SO2 in gleichen Mengen wie im Beispiel 1 in den Reaktor für die Bildung von
Schwefel eingespeist, jedoch bei 93° C und einem Druck von 4,5 bar absolut gearbeitet.
Nach Abstoppen der Reaktion und Absitzenlassen wurde die Lösung aus Schwefel in Schwefelkohlenstoff
unter Atmosphärendruck destilliert. Es wurden 1180 g CS2 und 816 g flüssiger Schwefel gewonnen.
Die wäßrige Phase besaß einen pH-Wert von 3,9 und enthielt 168 ppm Gesamtschwefel nach Entgasen
des gelösten H2S.
Aus einer Kohlenwasserstoffcharge und Schwefeldampf wurde nach Kondensieren des überschüssigen
Schwefels und eines Teils des gebildeten Schwefelkohlenstoffsein
Gemisch aus 35,4% Schwefelkohlenstoff und 64,6% Schwefelwasserstoff erhalten.
Innerhalb von 4 Stunden wurden 1470 g dieses Gemisches und 13,5 Mol SO2 in einen Reaktor eingespeist,
der 2800 g aus einem vorherigen Versuch in Umlauf gebrachtes Wasser als Vorlage enthielt und
bei 85° C unter 4,5 bar absolut arbeitete. Nach dem Absitzenlassen und Entmischen der Phasen wurde die
untere Schicht abgezogen und destilliert und 508 g CS2 sowie 1296 g flüssiger Schwefel gewonnen.
Die wäßrige Phase hatte einen pH-Wert von 4,9
und war SO2-frei. Nach Entgasen des gelösten H2S
entsprechend 580 ppm enthielt sie nur noch 146 ppm Gesamtschwefel, was einer Ausbeute von 99,9% abgetrennten
Schwefels entsprach.
Bei kontinuierlichem Betrieb traten keinerlei Schwierigkeiten auf, wenn nach Abzug des bei der
Reaktion gebildeten Wassers, das mit H2S beladene Wasser unmittelbar in den Reaktor für die Bildung
von Schwefel zurückgeleitet wurde.
Beispiel 4
Kontinuierliche Arbeitsweise
Kontinuierliche Arbeitsweise
In einer Vorrichtung, wie sie schematisch in der Zeichnung gezeigt wird, wurde das Schlangenrohr des
Ofens 3 mit 22,3 kg je Stunde Kohlenwasserstoff und mit 175 kg je Stunde Schwefel gespeist. Die Umsetzung
erfolgte bei 685° C unter einem Effektivdruck von 3 bar. Der Überschuß des eingesetzten Schwefels
wurde im Auffangbehälter 6 zurückgewonnen und in
die Reaktionszone zurückgeleitet. Das restliche Gasgemisch enthielt 62,5 Gewichtsprozent CS2 und 37,5
Gewichtsprozent H2S und wurde in einer Menge von 184 kg je Stunde in den 2 m3 fassenden Reaktor 10
eingespeist. Gleichzeitig wurde eine wäßrige Lösung enthaltend 25 g/l SO2 in einer Menge von 2,56 m
je Stunde eingespeist. Die Temperatur im Reaktor betrug 75° C, der Effektivdruck 2 bar, die Verweilzeit
45 Minuten. Das eingespeiste SO2 reagierte vollständig.
In der Destillationskolonne 16 wurde Atmosphärendruck und eine Temperatur im Kocher von 130° C
eingehalten.
Nach 20stündigem Betrieb wurden insgesamt 1919 kg flüssiger Schwefel über die Leitung 19 abgezogen
und im Behälter 18 2274 kg Schwefelkohlenstoff enthaltend 0,15% Schwefelwasserstoff aufgefangen;
der Schwefelwasserstoff konnte auf beliebig bekannte Weise, beispielsweise durch Neutralisieren
leicht entfernt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 524/383
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Schwefelkohlenstoff durch Umsetzen von Kohlenwasserstoffen
mit Schwefel sowie Zurückgewinnung des Schwefels aus dem als Nebenprodukt gebildeten Schwefelwasserstoff
durch Umsetzen des Schwefelwasserstoffs mit Schwefeldioxid, wobei das bei der Umsetzung der Kohlenwasserstoffe mit Schwefel
entstandene Gasgemisch, enthaltend Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff, mit Schwefeldioxid
in mindestens dem stöchiometrischen Molverhältnis von H2S: SO2 in Gegenwart von
Wasser bei erhöhter Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Schwefels umgesetzt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit Schwefeldioxid
bei mindestens 50° C und unter einem Druck durchführt, bei welchem der Schwefelkohlenstoff
praktisch vollständig kondensiert, die gebildete Lösung aus Schwefel in Schwefelkohlenstoff von
der wäßrigen Phase abtrennt und durch Destillation in ihre Komponenten Schwefel und Schwefelkohlenstoff
auftrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung des Gasgemisches
mit Schwefeldioxid bei einer Temperatur von 60 bis 100° C und unter einem entsprechenden
Mindestdruck von 1,5 bis 5,5 bar absolut durchführt.
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DE2135680A1 (de) | 1972-01-20 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |