DE2135648A1

DE2135648A1 - Verfahren zur herstellung eines paars untereinander verbundener gegenstaende aus siliziumnitrid

Info

Publication number: DE2135648A1
Application number: DE19712135648
Authority: DE
Inventors: Roger Frank Coe
Original assignee: Lucas Industries Ltd
Current assignee: ZF International UK Ltd
Priority date: 1971-07-16
Filing date: 1971-07-16
Publication date: 1973-01-25

Description

Verfahren zur Herstellung eines Paars untereinander verbundener Gegenstände aus Siliziumnitrid Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Paars untereinander verbundener Gegenstände aus Siliziumnitrid, Wenngleich es möglich ist, einzelne Gegenstände aus Siliziumnitrid zum Beispiel durch Heißpressen zu erzeugen, so fehlt es jedoch an bekannten Verfahren für die Herstellung von aus mehreren Gegenständen aus Siliziumnitrid bestehenden Erzeugnissen.
Erfindungsgemäß sollen hierfür geeignete Vorschläge gemacht werden, Demgemäß besteht das einleitend angegebene Verfahren darin, daß von einem ersten Gegenstand aus Siliziumnitrid ausgegangen und eine Mischung aus im wesentlichen in Phase vorliegendem Siliziumnitrid mit bis zu 25 Gewichts-% eines Flußmittels hergestellt wird, die auf den ersten Gegenstand aus Siliziumnitrid derart heiR aufgepreßt wird, daß sich ein zweiter, mit dem ersten Gegenstand verbundener Gegenstand aus Siliziumnitrid ergibt.
Zweckmäßig befindet sich der erste Gegenstand aus Siliziumnitrid während des Preßvorganges in einem komplementären Formhohlraum.
In einer Abwandlung der Erfindung wird die Mischung aus Siliziumnitrid und Flußmittel für den ersten Gegenstand zwischen diesemund einertweiteren Gegenstand aus Siliziumnitrid zur Anwendung gebracht, wobei mittelsder Heißpressung der zweite Gegenstand aus Siliziumnitrid als heißgepreßte Verbindung für den ersten und den weiteren Gegenstand aus Siliziumnitrid gebildet wird.
Dabei befinden sich vorteilhaft der erste und der weitere Gegenstand aus Siliziumnitrid während des Preßvorganges in einem komplementären Formhohlraum.
Die Mischung aus Siliziumnitrid und dem Flußmittel läßt sich auf den ersten Gegenstand in Form eines Pulvers, einer Paste, einer Aufschlämmung oder eines Vorformlings von der gewünschten Gestalt aufbringen.
Als Flußmittel eignet sich nsbesondere Magnesiumoxyd, welches in geeigneter Weise in Anteilen zwischen 1 bis 5 Gewichts-%en eingesetzt wird.
Die Heißpressung findet vorteilhaft bei einer zwischen 1400°C und l7SO0C liegenden Temperatur statt.
Zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung sei auf f die Zeichnungen Bezug genonspn. Darin zeiger: Figur 1 eine seitliche Ansicht eines Erzeugnisses aus Siliziumnitrid, welches nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung hergestellt wurde, und Figur 2 eine seitliche Darstellung einer Stufe während des Verfahrens der Herstellung des in Figur 1 dargestellten Erzeugnisses, Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung war es erforderlich, das Erzeugnis aus Siliziumnitrid in der in Figur 1 mit Bezugszeichen 11 veranschaulichten Weise herzustellen. Das Erzeugnis 11 bestand aus einem zylindrischen Kopfteil 12 mit einem Durchmesser von 25,4 rmn und einer axialen Erstreckung von 6,35 mm, wobei sich auf der einen Seite des Kopfteils ein zylindrischer Schaft 13 befand, bei welchem sowohl die axiale Länge als auch der Durchmesser 6,35 mm betrug.
Das Erzeugnis 11 bestand aus einem Paar untereinander verbundener Gegenstände aus Siliziumnitrid und wurde durch Heißpressung von Siliziumnitridpulver mit einem Flußmittel auf einen zylindrischen, heißgepreßten Gegenstand aus Siliziumnitrid a4 hergestellt. Der Gegenstand 14 besaß eine axiale Erstreckung von 9,5 mm und einen Durchmesser von 6,35 mm; wie sich aus Figur 2 ergibt, wurde er zur Herstellung des Erzeugnisses 11 in einen Formhohlraum 15 gebracht, der in einem feststehendem Formteil 16 bestand. Das feststehende Formteil 16 bestand aus Graphit (Atncheson CS); die Wände des Formhohlraums 15 wurden mit Bornitrid-Pulver sprühbeschichtet. Der Formhohlraum 15 wurde abgesetzt ausgebildet, um einen kleinen Abschnitt 15a und einen weiten Abschnitt 15b zu bilden, wobei der Gegenstand 14, der im endgültigen Erzeugnis 13 als Schaft dienen sollte, in den kleineren Abschnitt 15a eingebracht wurde, wobei er sich jedoch einendig 3,2mm tief in den weiten Abschnitt 15b erstreckte.
Wie Figur 2 zeigt, wurde das Ende des Gegenstandes 14, welches in den weiten Abschnitt 15b eindrang, verjüngt ausgeführt, so daß während des Heißpressens zur Erzeugung des Erzeugnisses 11 eine Komponente der Preßkraft auf die zylindrische Fläche des Gegenstandes 14 in Nähe seines Endes einwirkte. Wie festgestellt wurde, war es auf diese Weise möglich, ein heißgepreßtes Erzeugnis herzustellen, dessen Dichte im wesentlichen im gesamten Bereich gleichmäßig war.
Während sich der Gegenstand 14 in seiner Stellung im Formhohlraum 15 befand, wurde eine Mischung aus Siliziumnitridpulver und 1,25 Gewichts-% eines pulverförmigen Magnesiumoxydflußmittels in den weiten Abschnitt 15b des Formhohlraums eingebracht. Das Siliziumnitrid in der Mischung lag wenigstens zu 90 % in der p6-Phase vor und hatte eine Partikelgröße unter 8 Mikron, wobei die mittlere Partikelgröße 2 Mikron betrug.
Die Pulvermischung wurde gerüttelt, um eine dichte Pulverschicht 17 mit einer Höhe von 12,7 mm oberhalb des Absatzes in der Form 15 zu schaffen, Sodann wurde ein zylindrischer Stempel 18 in den weiten Abschnitt 15b des Formhohlraums 15 auf deren vom Gegenstand 14 entfernten Seite eingebracht, so daß das freie Ende des Stempels 18 die Oberfläche der Pulverschicht 17 berührte. Der Stempel 18 bildete einTeil einer aus zwei Teilen bestehenden Stempelanordnung 19, während das andere Teil der Stempelanordnung 19 aus einem hohlen, zylindrischen Stempelteil .21 bestand, welches den Stempel 18 umgab.
Die Stempelabschnitte 18 und 21 waren in Bezug zueinander beweglich und bestanden jeweils aus Graphit (Morgan EY9), Eine weitere Teilmenge der Mischung aus Siliziumnitrid- und Magnesiumoxydpulver wurde dann in die Form 15 auf die Pulverschicht 17 aufgebracht, so daß sich nach dem Rütteln eine zweite Pulverschicht 22 mit einer Höhe von 6,35 mm über der Pulverschicht 17 ergab, In diesem Zustand wurde der Stempelabschnitt 21 in den Hohlraum 15 abgesenkt, bis er die Oberfläche der Pulverschicht 22 berührte, woraufhin die Anordnung für die Heißpressung vorbereitet war.
Zum Zwecke der Heißpressung wurde die Anordnung in eine weitere, zeichnerisch nicht dargestellte Form in einem geeigneten Ofen eingebracht, wobei ein Paar Siliziumnitridunterlagen 23, 24 verwendet wurden, um das Pulver in der Form 15 zu pressen, Die Druckunterlage 23 lag am Ende des unbeweglichen Formteils 16 an, wobei sich der Gegenstand 14 aus Siliziumnitrid demgemäß auf der anderen Seite der Stempelanordnung 19 befand; die Druckunterlage 24 griff am aus der Form 15 vorstehenden Ende des Stempelabschnittes 21 an, In der anfänglichen Preßstellung, wie sie in Figur 2 dargestellt ist, hatte das Ende des aus der Form 15 vorstehenden Stempelteiles 18 einen Abstand von 6,35 mm vom Ende der Druckunterlage 24, so daß während des Pressens der Stempelabschnitt 21 anfänglich relativ zum Abschnitt 18 bewegt wurde. Die relative Verschiebung der Abschnitte 18, 21 war notwendig, um eine gleichmäßige Kompaktierung des Pulvers während des Heißpressens zu ermöglichen. Zwischen den Druckkissen 23, 24 wurde ein Druck von 2s8lkg/mm2 angewendet, wobei die Ofentemperatur auf 17400C zur Durchführung des Heißpressens gesteigert wurde. Obgleich der Stempel 21 anfänglich in Bezug auf den Abschnitt 28 bei der Druckbeaufschlagung der Druckunterlagen 23, 24 bewegt wurde, bewegten sich die Stempelabschnitte 18, 21 während des endgültigen Pressens des Pulvers im Formhohlraum 15 zur Erzeugung des beabsichtigten Gegenstandes bis zur in Figur 2 gestrichelt gezeichneten Linie gemeinschaftlich, Der Bruchmodul, der von Proben im Bereich der Verbindung ermittelt wurde, besaß einen durchschnittlichen Wert von 84,37 kg/mm².
Beim zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung, welches zeichnerisch nicht dargestellt ist, war die Verbindung eines Paars heißgepreßter Siliziumnitridgegenstände erforderlich; eine pulverförmige Mischung aus Siliziumnitrid mit wenigstens 95 % in iL-Form und 5 Gewichts-% pulverförmigem Magnesiumoxyd als Flußmittel wurde zwischen die Bereiche der zu verbindenden Teile gebracht, Sodann wurde ein Druck von 1,5 bis 2,36 kg/mm² zwischen den Gegenständen in einer Richtung hergestellt, um die zwischen den zu verbindenden Bereichen befindliche Mischung zu komprimieren; zur gleichen Zeit wurde las Siliziumnitrid in der Mischung bei einer Temperatur von 1650°C gesintert, so daß eine heißgepreßte Verbindung aus Siliziumnitrid zwischen den Gegenständen entstand. Zweckmäßig befanden sich die heißgepreßten Gegenstände während der Bildung der Verbindung In entsprechenden Graphitformen, und zwar am eint.achsten in denjenigen Formen, die für die anfängliche Erzeugung der Gegenstände durch Heißpressung Verwendung gefunden hatten; auf diese Weise wurde eine Deformation der Gegenstände während des Heißpressens der Verbindung verhindert. Bei einem speziellen Ausführungsbeispiel der Verbindung eines Paars heißgepreßter Gegenstände aus Siliziumnitrid gemäß der vorbeschriebenen Methode ergab die Messung des Bruchmoduls der sich ergebenden Verbindung einen Wert von mehr als 84,37 kg/mm2.
Bei einem dritten erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel wurde ein Paar heißgepreßter Gegenstände aus Siliziumnitrid miteinander durch Beschichtung der zu verbindenden Flächenabschnitte mit einer Aufschlämmung aus Siliziumnitridpulver zusammen mit 2 Gewichts-% Nagnesiumoxydpulver und zwischen 5 und 15, vorzugsweisexmehr als 10 % Polyisobutylen verbunden.
Das verwendete Siliziumnitrid lag zu wenigstens 95 % in seiner &-Phase vor, währen es sich bei dem Polyisobutylen um das benannte als "Oppanol" der BASF handelte; die Aufschlämmung wurde bis zu ihrer erforderlichen Konsistenz mit Toluol verdünnt. Nach Beschichtung der Flächen der beiden Gegenstände wurde das Toluol durch Trocknung der Gegenstände bei 110°C entfernt, Die Gegenstände wurden dann bei 450°C gebacken um das Polyisobutylen zu entfernen, woraufhin die Gegenstände heißgepreßt wurden, um dz gewünschte Verbindung zwischen ihnen zu schaffen, Vorteilhaft läßt sich die Mischung aus Siliziumnitrid und Flußmittel im Rahmen der Erfindung gleichfalls als Paste oder als ein Vorformling verwenden. Weiterhin ist es möglich, das ein oder beide des Paars der zu verbindenden Gegenstände aus Siliziumnitrid gemäß der vorliegenden Erfindung aus reaktionsgebundenem anstelle des heißgepreßten Siliziumnitrids gebildet wurde. In diesem Zusammenhang wird unter heißgepreßten Siliziumnitridgegenständen ein Gegenstand verstanden, der durch Heißpressung aus Siliziumnitridpulver zur gewünschten Form gewonnen wurde, wohingegen ein reaktionsgebundener Gegenstand aus Siliziumnitrid ein Gegenstand ist, der durch Sinterung von Silizium in einer Stickstoffatmosphäre erzeugt wurde.
Wenngleich Magnesiumoxyd als bevorzugtes Flußmittel bei den Beispielen beschrieben wurde, ist es auch möglich, andere FLußmittel, zum Beispiel Magnesiumnitrid und Eisenoxyd anstelle des Magnesiumoxydes-zu verwenden,

Claims

PATENTANSPRÜCHE Verfahren zur Herstellung eines Paars untereinander verbundener Gegenstände aus Siliziumnitrid, dadurch gekennzeichnet, daß von einem ersten Gegenstand aus Siliziumnitrid ausgegangen und eine Mischung aus im wesentlichen in r Phase vorliegendem Siliziumnitrid mit bis zu 25 Gewichts-% eines Flußmittels hergestellt wird, die auf den ersten Gegenstand aus Siliziumnitrid derart heiß aufgepreRt wird, daß sich ein zweiter, mit dem ersten Gegenstand verbundener Gegenstand aus Siliziumnitrid ergibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekentzeichnet, daß sich der erste Gegenstand aus Siliziumnitrid während des Preßvorganges in einem komplementären Formhohlraum befindet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Siliziumnitrid und Flußmittel für den ersten Gegenstand zwischen diesenvund einem weiteren Gegenstand aus Siliziumnitrid zur Anwendung gelangt, wobei mittels der Heißpressung der zweite Gegenstand aus Siliziumnitrid als heißgepreßte Verbindung für den ersten und den weiteren Gegenstand aus Siliziumnitrid gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich der erste und der weitere Gegenstand aus Siliziumnitrid während des Preßvorganges in einem komplementären Formhohlraum befinden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Siliziumnitrid und Flußmittel auf den ersten Gegenstand in Form eines Pulvers aufgebracht wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Siliziumnitrid und dem Flußmittel auf den ersten Gegenstand in Form einer Paste aufgebracht wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus Siliziumnitrid und dem Flußmittel auf den ersten Gegenstand in Form einer Aufschlämmung aufgebracht wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennæes¢hnet, daß die Mischung aus Siliziumnitrid und dem Flußmittel auf den ersten Gegenstand in Form eines Vorformlings von der gewünschten Gestalt aufgebracht wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet> daß der erste Gegenstand aus heißgepreßtem Siliziumnitrid gebildet wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet> daß der erste Gegenstand aus rektionsgebundenem Siliziumnitrid hergestellt wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 10, dadurch gekennzei¢hnet, daß der weitere Gegenstand aus heißgepreßtem Siliziumnitrid gebildet wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Gegenstand aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid gebildet wird.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Flußmittel Magnesiumoxyd verwendet wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumoxyd in der Mischung in Anteilen zwischen 1 bis 5 Gewichts-% derselben eingesetzt wird.

15, Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Heißpressung der Mischung bei einer zwischen 1400°C und 17500C liegenden Temperatur durchgeführt wird.