DE2134346C - Verfahren zur Herstellung von 2 Chlor athanphosphonsaure - Google Patents

Description

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ste:-- !P'ii ( l:!,'rw;i-...T--..ifi in ί !cc-cnwaii \.m(\: b··. jurJ; Uifr/cn de- \ c"';; s abgega'-t. Öle Sal/-au:c ■·

a ! ' ic¹·' i. ht-pr·" \'!i; ^\a-ser. oe/one" auf ·'■- ·Ί: jj re-.tbche-'· P'iciiK'¹-':l ",.πι w.r·.! duich -Nnlege·: e ■

sr.,|t,;:v.!e Robproduki. durcLfuhri. \aVa;:ni- ·. on 2 bis 4¹' Kirr ab<.le-t:!!;ert. /m;:..

An \^va---ei werden deftiach. 0.1 b-pl (icw^ht.- lnnK·;: 2<i5v' g "-Ci M,-r._::i! .i:iphosphon.^aure mil c: ■:.

pr-'/O'M. \ orx.igswc.-·.· i bi-. "⁵I Gewi ht--pro/c!i;. ;n·,- ';■ r-· i: r^!.::i;>n'.:p,kt \ on '-2 !"'•s ή 6 ('. die nach ,.:.*:■

^uj-a.:L^:erc! bis :" f :ewich!sp[o/en:. b-.vi'L'cp. auf ι,.·.-,/,.ι i ί-.ι:.■"."·.it-.τ.ί. S 2. b c>>. hi !ebenen modifizieren -

p..lti.p,de R..d>prod!.:M. :l· '-,,lehes ivier al- .':c--c t^ chroin.itocr.ipinsi.hor, Ap..ii;.--· ^;β bi₃ ^;)5"„ 2-·, :·· ·

U'a-sen-.encen ent! alteiuie Sal/sä'.ire beliebiuer K->n- ;;ii\inpl'·' '-phonsüjre neben r hi- 7"., Hv-spho!

/ei'.;ra':.'ii'.erwendvt. ! )er '.:cw ünsJi;e l'e;>kui'i"is..!i"uck enth.:!;. i)a- ~-'.ν.>.\ etwa '-'i: , dci flicor:e an 2-s.ri!·.·.-

wird i!i re|-, /i.idrück'cn von ga-»fi">rn;"::eni ("hi"rw..i-v>;r- athani-^osplion ;äi;re. bco-:er. auf ^λ- eingcsct. ■

■•toff auirechterhai'.en. Ph-.p u-r:ri.!i!or;d

lic, spiel ! ^4? iici-p.el 2

"' "^u ' ^S ' "¹^ ^r"^{S l} ' ^S s-iiied. daß bei der l^;sterspj'u.inu statt 150 g kün/e:_:-

Ir, e;ru:P 4 Liter fa-^enden Rüiirkclben r.\,\ Ki₁Iu¹Cr inerter Salzsäure ¹JO >.'. W a-ser eir,ge:.et/l wurden. erg.^{; r}.

und, 1 herip.ometer. der p.rt einem Rückfliiükiihlcr ',pm 50 die .!eichen Resultate, einem Ah>cl"ieider mit Abl.ißhali'i verbunden ist. wer-

i!en in ein Ciemisci: '.on 2.ΐ)^ς5 kc (1 - Mol) Phc-pnor- i! c 1 s ρ , c ί a

Kuhlen bei 25 bw 35 C in 5 bis 4 Stunden 2A- nc ' ..,..-...

Aih\!eno\id so einee'.citet. daß das Aih;.lero\_K: \o!l- 55 Ir. einem iiiii-Li'.cr-KcsscI. dessen Inhalt miUe¹.

knninicn absorbier! wiiJ, Nach 3stiindigcm Naehruh- einer Krei-elpumpc durch aine Rohrleitung über ι··η

re η bei ·'.' bis 40" C" wird unter Abdesti!!iere;i \on Isäliissstem gepumpt wird, werden 50 kg PlvJsphor-

C'hlor!^en/o| erhitzt, l'i- das Reaktionsgeniiseii eine trichlon.i mit 50 kg At!" leiiGxid, das man flüssig in

Temperatur von !55 his IW) C erreicht hai. Dis das I'in!ai:f.-.\slem einlaufen laß;, unter Kühlen in

abliest iücrte ChhubcP/ol wild über den ,\^u!a!.'h,din 6a 5 bis 4 Stunden so umgesetzt. ilaLi .sieh die Reaktion.-,-

des Abscheiders abgenommen. temperatur zwischen ?-0 und 40'C hiilt und das

Nun wird der Hahn am Abscheider geschlosst·!, und Atlr.ler.oxad '.nlikonHiKl· absorbiert wird. Das Rcak-

so weiter erh,it/t. daß das unter RückfiuH siedende lior.sc.emisch wird noch weitere 2 bis 3 Stunden !-ei

Chlorbenzol die Temperatur des Reaktion-gemisLhes 25 bi 40 C umgepumpt, bi ■ sich in einer mit Wasser

bei 155 bis 165 C hiilt. Wenn die Reaktionsteniper.itur 6; ausgeschüttelten Probe nur i-u-ch weniger als 1 '\, iono-

durch bei der Reaktion entsl-..ρ lent?>. unter Rin ^{! !}!uß gevics Chlor titrieren läl't.

siedendes 1 ,Z-Dichlorälhiin 150 C untcr-.chreiiei. .'.ird Has Re.:s[:on-_;.-₀mise!_: λ ird in einen 100 -Liter-

d;isselbe durch (")ffnen des Abliitihahnes so i.ip.ire !.pi. .;ikessei mit Riil\rer und einem mit Abscheider ν er-

r.rvenen er .:■.::-_·: ic-. ί'...Λ\ K-.;.: j- ■„ :...-ef..' ; ,::i > a-, v.'likouv-iu··" K-v. rbicrl '.MrJ. Vi.. h 2Ntün>ligem

...ij: /lsU/ >. - '> I .ev.-.:-!----.-· '.'I- i "■ ν '-·■ ■ Γ '.! K.'' ^v-.!. Π rü! 1 ΓίΊ hi.·' ^:" K- -'^; C ·.« ! "J li.lv Red k tlOlu'IC-

^.igvk-.vi. hi-, ι..:-.· K' ·ρ.· -.rar J-- ■ -ν_; .-j. .-■ .·[.-... ·■■■- ':, '..nur· V >.:jv; J Jltc■: ^n ChioKvn/o! crhit/i.

I.v.KirL-p |fv. L -j-.-t.;.-:: '■..:!..·■..'-.■ .- :. ■.·■ .· : j ; ι ..-Kr- K- e:r.e Ten; ·. Mt^r ·■ o:: '5' Kv \ (■■■■> C erreiche ι-'.

'·■'■' ■'■ ■■ -¹^- ■■'-::. -■::.;"■: K> _- . . ■■ 'K. ·.·■ ^;.;rJ j K :r u ;r J -^. '■ ^.: ■'. j:^-·. J^v \ -r^;"MKiungvhahnv /p;7:

ca-- ■' :..·π:ΐ··^ ' · s" .:':·.:-,!- ■■ ....: . ■> '- ■ ' "'■: { ■.;..;!..;. \ (;'„ ^^::f ;> -.in ι'.-.iki-'Viviicnivt'··: Λ Stjuiicn a.i!

ii .-.!.'■ J.i- nur- '-.^T¹-'. .;;.■:■-...'■. !">... Γ::>.:·; c^- i.vhiv K^; i. .■-:■;·..■·. u,-- ■: ,!.t. I₁HiLT Rückfluß v;^-

> :"ν^πϊ ..^-!- .τ ' L.:';- .r. :.:^r '. - * · .: :■. -ijjr; .;. ■·■ Jj ( ":■>■ .;'-*■ ■:■ : .: ; ν i :\.<J:r'.-.c:i tk'r Ti;:!ipir.iUir

'-.■:■. >~'Ί C ■.:.■.!■,■!· l.-r: Dan· λ-.! dav Chi.'rrviiA"·!

A-.-^iiiu >.· ■, Ra.KK. ■■ :: :,, . -..· -.:-..:.:■- _:-l- 'v \ ,ri.,r r_vn ,;.;· _{t r!i}nj,_ng

>.'-.. 'vs.-n Γ\·' π '··. :K ^μ . '."ί;-..^:; ^: .^; .r.^;·. i ::;.:.ι-;-.·:·, Vi^r- /uti.i^e '..::^ς _Λϊ: ki'· .c ,tn-Jrter Sj'/^!ur.: w ir-.i

tT.va_". N.i^h ι ι¹..·..-·. ' .ivv i :':l : ■.· .: ^~-:. "- ·.· ■.■;■.'-■■ ^c !:■:■_·.ί irü.. k ü ;. .-v". -. ü;j .·ρ > ·:ι C:.U.'i'.>-avvjr-!o:! aa:

■'" ■ '·'':'■ F:u:,;: ·. .ν;.;.' λ : : ^:.^ιτ_' ::e:e- ί::;:- ^ ι rc. ·■·-.-: π.: Hj' pij! ! p.'-e^r'ebL ·ί. Dkhioratiia·:

Ci-.L.'iLi·'. > ιL!:-_-. Dei KhKr ·. : .-;ί ^-.^:λ er'-T._:ach betragt 45 b^v

a) Η.·!-·/:·..;·.;: ie- \ι:ν.. ■■ ·■-..·. ■.:■ ._r i> ■■ : > ρ ; e i ^ς

ί.Ί ei:'C-::· ί 5( > _: :;er !,-.-,γ,Κ;^. .:.■■■.- c:_;::.J..... :·;·η. :kJ einer WJe !er J>J j,;i: \ r ;^-i -p e! '. ^ικ\ der in der

f..; :l);ndes!en- ' ..;-i Kra. ·. ,:L:-g..t: ;jte:: Siahi-e->e; i-le.-.k:ii ;■ --!;:fe b) ·.·■··, ir· ¹VJn ί"\ι J.ierier .M.:.hiri;ci\fiui<-

r:.' Rührer um.; ! K ■!.■•ir.ari'e!. Je lü'e'v.:., K;u-,JuiK k J!^-..r n:it ebep--·¹ .iieoi Au'! i-jjueiaii \erweiulet ν. -·\ J. :

I. ;;ier \er>jhe:i ■-!. Jjr übe:" e:::c" iia:." üüi .ί.ΊΟ-τι -:er uuf 6 aUi Kr'i^k au-geie::; ivl und e- gemattet. i;n

A!:!fiii;gi''-faB \ er::.:,Jen i-:. ·.·, erde:· ur.'-T iii'J'nreii unj :j abgjsehiosveiie:! S¹. vI-.mii ^aiiiend der Reaktion d.iv >

Kahdeii bei 2r I-;- "f K m eire \':-e!ia::;j >on 5ΰ \.;i e-iMehende Dieiil·-r ;■ lan kontinuierlich ab/udcvtiihe- ,

I'i'.-'sphonrichl-jrai urd 22 kl£ C hK'K.;■;.·"■ -I in 4 biv 5 reu. wervlen be; gle;e!ier Reaklion-fuiirung und Au\- Stünden ^6 k;j AiIr. k;:-<\\S s.·. _;

Claims (1)

1. 2 !34 346

   .·- ; . τ ^:\ ·„·-; pin d;e Η·.·.·.'; ;;.r-;caipera-aar \on or- bi;

   i'iiLnt --pri: h ^ ^; C ·■' 'C.i.r .rre^h: :-i ViJ: ä his. 6 Stunde:; -a ;rd

   j .. ι . ·,· .^,n itte! 7'.i--a!v.-".en r;i^r. restlichen. P^;b\·-·

   We:i-jr^i:Jjt-c de- '.'erfahre-is z!i:- t!..r-t--'..'J:ii ._;im:·. .-."-r. Schluß 'nie: 'vniegen \on ge!.■..:·.·;·

   '.on 2-C^l"^; r':-.i'a·-.;"·.!.' phon-·.·>!■·.- p.a. h P.,:.·-"; 3 \ ..-.. .-. ,^de-tiiher;. /'..r!..·. b'ci'per .0⁰O g ores !"..■·

   2 ,:,·.. ι, ·. A-: j _u'_r ^ ;■' j .■ : ν 1 ;; ; j ; j : :: . ; . ·" .-".-'..■■·;■· ν ' s. das etwa ^; ' nicht dcNidherKire "■· -,-