DE2129932B2 - Hydraulische Flüssigkeit - Google Patents

Hydraulische Flüssigkeit

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Description

ithylenglykols und mindestens 5 Gewichtsprozent tines Glykois, Alkohols oder Äthers des TriäthyJengtykols oder 10 bis 80 Gewichtsprozent eines Äthers »on Triäthylenglykol und gegebenenfalls den Rest jus einem Gemisch eines Alkohols, Glykois und oder Äthers von Diäthylenglykol. Diese hydraulischen Flüssigkeiten besitzen Siedepunkte in der Größenordnung von 180 bis 190' C", die für viele Anwendungen unzureichend sind.
Schließlich sind Bremsflüssigkeiten bekannt, be- ίο stehend aus einer Mischung von «-Methyhjlutarditütril ids Lösungsmittel mit einem Glykolcyanoäthyläther als Schmiermittel. Alle für diese Flüssigkeiten vorgesehenen Alkylcyanoäther besitzen Viskositäten von wesentlich unter 180OcSt bei -400C. Im allgemeinen haben Alkylcyanoäthyldiäther niedrige Viskosität und sind daher zur Einverleibung als Schmiermittel in Bremsflüssigkeiten der bekannten Art ungeeignet, da die Mischung mit «-Methylgiutardinitril zu Produkten führt, die den hohen Anforderungen an hydraulische Flüssigkeiten bei starken Belastungen hinsichtlich Siedepunkt und Viskosität nicht gewachsen sind.
Aufgabe der Erfindung ist es, hydraulische Flüssigkeiten zur Verfügung zustellen, die moderne Anforderungen hinsichtlich eines hohen Siedepunktes, der auch bei lang anhaltender Anwendung, beispielsweise als Bremsflüssigkeit bei Fahrzeugen, die mit Scheibenbremsen ausgestattet sind, wobei häufig Siedetemperaturen oberhalb 260" C erwünscht sind, und auch alle Anforderungen hinsichtlich der hierfür notwendigen Viskosität erfüllen.
Gegenstand der Erfindung ist eine hydraulische Flüssigkeit, bestehend aus (1) mindestens einem Diäther der allgemeinen Formel
R1(O-AIk)11-OR2
(D
worin Alk eine geradkettige oder verzweigte Alkylen- oder Aralkylengruppe mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen, R1 eine Alkyl-, substituierte Alkyl- oder Aralkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in gerader oder verzweigter Kette, R2 eine rf-Cyanoalkyl- oder eine p-Alkoxycarbonylalkylgruppe mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 1 bis 10 bedeutet, wobei der Diäther eine Viskosität von weniger als 180OcSt bei -400C besitzt, und (2) üblichen Zusatzstoffen.
Wie die nachstehende Tabelle II zeigt, ist die ^-AIkoxycarbonylalkylgruppe von R2 so zu verstehen, daß hierunter auch /i-Alkoxyalkoxycarbonylalkyl- und /<(/i-Alkoxyalkoxy)alkoxycarbonylalkylgruppen zu verstehen sind.
Erfindungsgemäß verwendete, geeignete Diäther können «ach bekannten Methoden bereitet werden aus Kondensaten von Äthylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Styroloxyd, alpha-Methylstyroloxyd oder deren Gemischen, mit Wasser oder einem Alkyl- oder Aralkylalkohol, welcher 1 bis 10 Kohlcnstoffatome einschließlich enthält. Von geeigneten Kondensatcn können beispielsweise erwähnt werden:
Äthylenglykol,
Äthylenglykol-monomethyläther,
Äthylenglykol-monoälhyläther, Diäthylenglykol,
Diäthylenglykol-monomelhyläther,
Diäthylenglykol-monobutylälher,
Triäthylenglykol,
Triäthylenglykol-monomethyläther,
Triäthylenglykol-monoäthyläther,
PropylenglykoL
Propylenglykol-monomethyläther,
Propylenglykol-monoäthyläther,
Dipropylenglykol,
Dipropylenglykol-monobutyläther,
Dipropylenglykol-monoäthyläther,
TripropylenglykoL,
Tripropylenglykol-monomethyläther und
Tripropylenglykol-monoäthyläther.
Untei bestimmten Umständen wurde gefunden, daß die Verwendung eines Gemisches von Diäthern in den hydraulischen Flüssigkeiten von Nutzen ist. So verbessert ein Anteil an Diäthern der Formel I, in welcher η eine ganze Zahl von 20 bis 100 einschließlich ist, beim Einverleiben in die hydraulischen Flüssigkeiten, die Schmiereigenschaften dieser hydraulischen Flüssigkeiten.
Besonders geeignete hydraulische Flüssigkeiten können bereitet werden, wenn R2 eine rf-Cyanalkylgruppe ist. Eine solche Gruppe kann in die in der hydraulischen Flüssigkeit verwendeten Diäther eingeführt werden, indem man geeignete, oben veranschaulichte Kondensate mit ,»'-Cyano-olefinen, beispielsweise mit Acrylnitril oder Methacrylnitril, reagieren läßt
Demzufolge wird erfindungsgemäß eine hydraulische Flüssigkeit geschaffen, welche, neben mindestens einem Zusatz, einen Diäther der allgemeinen Formel 11
R -(0-AIk)11-O-CHR.,-CHR4-CN (H)
aufweist, wobei in der Formel Alk eine Alkylen- oder Aralkylengruppe mit einschließlich 1 bis 9 Kohlenstoffatomen in gerader oder verzweigter Kette bedeutet : R eine Alkyl-, substituierte Alkyl- oder Aralkylgruppe mit einschließlich 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in gerader oder verzweigter Kette bedeutet; R3 und R4 jeweils Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit einschließlich 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und /ι eine ganze Zahl von 1 bis 10 einschließlich ist; wobei dieser Diäther eine Viskosität von weniger als 1800 cSt bei - 40 C besitzt.
Die Zusätze werden unter denjenigen ausgewählt, welche dafür bekannt sind, daß sie zum Verbessern der Eigenschaften hydraulischer Flüssigkeiten wirksam sind Hydraulische Flüssigkeiten enthalten normalerweise, neben anderen Bestandteilen, verschiedene Zusätze wie Schmiermittelzusätze, korrosionsinhibitoren. Antioxydationsmittel u. dgl. Die genaue Beschaffenheit der Zusätze, welche erforderlich sind, um eine hydraulische Flüssigkeit optimaler Leistung zu erhalten, kann nach Methoden aufgefunden werden, welche vom Fachmann normalerweise angewandt werden.
Zu Schmiermittelzusätzen, welche erfindungsgemäß verwendet werden können, zählen beispielsweise PoIyalkylenglykolc, alkoxylierlcs Rizinusöl oder Boralcster. Bestimmte der oben beschriebenen Diäther können ebenfalls als Schmiermittelzusätze verwendet werden. Zu Korrosionsinhibitoren, welche erfindungsgemäß verwendbar sind, zählen beispielsweise heterocyclische Stickstoff enthaltende Verbindungen, Amine oder Aminderivate, organische Phosphate oder bestimmte bekannte anorganische Salze. Bestimmte
Verbindungen können sowohl als Korrosionsinhibitoren als auch als Schmiermittelzusätze verwendet werden. Hierzu zählen beispielsweise Orthophosphatsalze von primären oder sekundär«, a aromatischen Aminen, Dialkylcitrate, aliphatisch^ Dicarbonsäuren und deren Ester. Zu erfindungs^tnäß verwendbaren Antioxydationsmitteln zählen beispielsweise Diarylamine, Verbindungen der Klasse, welche gewöhnlich als sterisch gehinderte Phenole bekannt sind, und bekennte heterocyclische Verbindungen.
Die Erfindung sei nunmehr durch die folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert. In den Beispielen beziehen sich alle Teilangaben auf das Gewicht, sofern nichts anderes vermerkt ist.
Beispiel 1
«5
Die erfindungsgemäße hydraulische Flüssigkeit A wird bereitet, indem man 99,7 Teile J-(2-Methoxyäthoxy)-2-(2-cyanäthoxy)-äthan einer Viskosität von ^o 400 cSt bei -400C. mit 0,3 Teilen 2-tert-Butyl-6-methyl-p-kresol vermischt.
Die nichterfindungsgemäße hydraulische Vergleichsflüssigkeit B wird bereitet, indem man Diäthylenglykol-monomethyläther (99,7 Teile) mit 2-tert.-Butyl-6-methyl-p-kresol vermischt.
Die hydraulische Flüssigkeit C wird bereitet, indem man 99,7 Teile l-{2-Methoxyäthoxy)-2-(2-cyanpropoxy)-äthan einer Viskosität von 26OrSt bei -40 C, mit 0,3 Teilen 2-tert.-Butyl-6-methyl-p-kresol vermischt.
Die hydraulische Flüssigkeit D wird bereitet, indem man 99,7 Teile Tripropylenglykol-methyläther-/i - methyl - /i - cyanäthyläther einer Viskosität von 157OcSt bei -40°C, mit 0,3 Teilen 2-tert.-Butyl-6-methyl-p-kresol vermischt.
Der Gesamtrückflußsiedepunkt, Gefrierpunkt (nicht rührbar), die Kautschukquellung und die Wasseraufnahme der hydraulischen Flüssigkeiten A, B, C und D werden gemessen. Die Wasseraufnahme mißt man in der folgenden Weise. Eine gewogene Probe (5 g) der hydraulischen Flüssigkeit setzt man in einer flachen Schale in einer Feuchtigkeitskammer einer konstanten Atmosphäre \o& 75% relativer Feuchtigkeit bei 24° C aus. Die Proben werden gewogen, nachdem man sie 96 Stunden unter diesen Bedingungen gehalten hat. Die Wasseraufnahme ist die prozentuale Gewichtssteuerung je Gewichtseinheit der ursprünglichen Probe.
Die Kautschukquellung wird gemessen, indem man die Steigerung des Durchmessers in Zentimeter des Fußpunktes eines Kolbenbechers aus Styrolkautschuk mißt, nachdem man den Becher in eine hydraulische Flüssigkeit bei einer Temperatur von 1200C für 70 Stunden eingetaucht hat
Die in diesem Test verwendeten Kautschukbecher besitzen Standardgröße mit einem Fußpunktdurchmesser im Bereich von 2,77 bis 2,8 cm einschließlich. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1
Hydrau
lische
Flüssig
keil		 Gesamt-
rückfluB-
siedepunkt
Γ C)		 Gefrier
punkt (nicht
rührbar)
rci		 Wasser
aufnahme		 Kautschuk
quellung
A 284 <-76 4,6 + 0,033
B 194 <-94 18,1 + 0,013
C 276 <-65 2,9 + 0,114
D 302 -61 2,3 + 0.262
Beispiel 2
Es wird eine Reihe hydraulischer Flüssigkeilen bereitet, indem man jeweils 99,7 Teile der Verbindungen, deren Struktur in Tabelle Il gezeigt ist, mit 0,3 Teilen 2-tert.-Butyl-6-methyl-p-kresol vermischt.
Siedepunkt, Wasseraufnahme, Gefrierpunkt und Kautschukquellung der Massen wurden gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle Il gezeigt. Die Wasseraufnahme und die Kautschukquellung sind nach der Methode des Beispiels 1 gemessen.
Tabelle II
Struktur der Verbindung
CH3 - 0(CH2J2O - CH2 - CH2 - CN
CH3CH2 - 0 - CH2 - CH2-O- CH2 - CH2 - CN
CH3CH2 - O - (CH2 - CH2 - O)2 - CH2 - CH2 - CN
CH3 - (CH2), - O - (CH2 - CH2 - O)2 - CH2 - CH2
CN
Viskosität Gesamt- Gefrier- Wasser- Kautschuk-
der Ver- rückfhiß- punkt aufnahme quellung der
bindung in siedepunkt (nicht rühr- der hydraulischen
Centistokes der hydrau- bar) der hydrau- Flüssigkeit
bei -40 C tischen
Flüssigkeil
(1C)		 hydrau
lischen
Flüssigkeit
id		 üschen
Flüssig
keit		 + 0.069
61,2 226 <-60 5,0 +0.033
88,6 234 <-60 4,6 +0,069
540 279 <-60 3,9 +0,201
530 307 <-60 2,3
CH3-O-CH2-CH-O-CH2-Ch2-CN
CH3 - 0-(CH2CH2O)27-CH2-CH2 -CN
207 278 <-72 3.9 + 0,081
910 288 -60 8.6 +0,033
Fortsetzung
Struktur der Verbindung
Viskosität Gesamt- Gefrier- Wasser- Kaulschuk-
der Ver- rückfluß- punkt aufnahme quellung der
bindung in siedepunkt (nicht rühr- der hydraulischen
Centistokes der hydrau- bar) der hydrau- Flüssigkeit
bei -40°C lischen hydrau- lischen
Flüssigkeit lischen Flüssig-
Flüssigkeil keil
C-C) CC)
CH3 - CH2O - (CH2 - CH2 - O)2., - CH2 - CH2 - CN 1190
CH3-O-CH2-CH2-O-CH2-CH2
C = O
CH3-O-CH2-CH2-O
CH3-O-CH2-CH2-O-CH2-CH2
C = O
CH3-O-CH2-CH-O
CH3
CH3-O-CH2-CH2-O-CH2-CH2
C = O
CH3-O-(CH2-CH2-O-),
208
120 293
270
-57 7,6
<-65 3,0
236
257 285
+0,102
+0,221
< -65 3,2 +0,406
<-65 6,6 +0,185
CH3O(CH2 - CH2O)2 - CH2 - CH2
C = O
CH3-O-(CH2-CH2-O-
620 313
<-65 5,7 +0,183
Beispiel 3
Es wird eine hydraulische Flüssigkeit bereitet, fhdem man Diäthylcngiykol-mcthyUUher-2-cyanäthyläthcr (80 Teile) mit Polyalkylcnglykolc mischt
Man findet, daß die hydraulische Flüssigkeit cmc Viskosität von 164OcSt bei -40C und eine Kautschukquellung. gemessen wie im Beispiel 1. von 0.046 besitzt.
Beispiel 4
Fs wird eine hydraulische Flüssigkeit bereitet, indem man Diathylcnglykol äthyläthcr-2-cyanäthyläther (60 Teile). Diäthylenglykol-n-butyläthcr^yanäthyläther (20 Teile) und Polyalkylcnglykol vermischt.
Man findet, daß die hydraulische Flüssigkeit cine Viskosität von 135OcSt bei -40 C und eine Kautschukqucllung. gemessen nach der Methode des Beispiels I, von 0.104 besitzt.
Beispiel 5
Fs wird eine hydraulische Flüssigkeit bereuet, indem man Diäthylcnglykol-methyläthcrO-cyanathyl-45 äther (60 Teile), Diäthylenglykol-n-butyläther-2-cyan- ?thyläther (20 Teile) und Polyalkylenglykol vermischt.
Man findet, daß die hydraulische Flüssigkeit eine
Viskosität von 109OcSt bei -400C und eine Kautschukquellung. gemessen nach der Methode des Bei-
50 spiels I. von 0,074 besitzt.
Beispiel 6
Fs wird eine hydraulische Flüssigkeit bereitet, inss dem man Diathylenglykol-methyläther-2-cyanäthyläther (50 Teile) mit Propylenglykol-bis-2-cyanäthy!- äther (50 Teile) vermischt.
Man findet, daß die hydraulische Flüssigkeit eine Viskosität \on 129OcSt bei 40 C und eine Kaute tschukquellunu, gemessen nach der Methode des Beispiels 1. voi. 0.018 besitzt.
Beispiel 7
65 Fs wird eine hydraulische F'lüssigkeit bereitet, indem man Diiithylcnglykol-athyläther-2-cyanäthyläthei (Wl Teile) mit Propylcnglykol-bis-2-cyanäthylalhcr (40 Teile) vermischt
9 v ίο
Man findet, daß die hydraulische Flüssigkeit eine Tabelle ΠΙ
Viskosität von 150OcSt bei -400C und eine Kau- n . -. ,„ α ci_j__, _■,, 171,r
Uchukquellung, gernessen nach der Methode des ^ntruckfluB-Siedepunkl 272 C
Beispiels I, von 0,030 besitzt. pH-Wert IO 9
Beispiele 5 Kautschukquellung +0,046
τ, -j- uj ι- ι. r-i" · ι ■ ι. · . · Gewichtsverlust durch Verdampfen
Es wird eine hydraulische Flüssigkeit bereitet, in- . - imT r _..„.
dem man Diäthylenglykol-methyläther^-cyanälhyl-
äther (79,7 Teile), Polyalkylenglykol (20 Teile), 2-terl,- Der Grad der Kautschukquellung wird nach der Butyl - 6 - methyl - ρ - kresol (0,3 Teile), Benzotriazol io Methode des Beispiels 1 gemessen. (0,02Tei!e), Di-n-butylamin (0,30 Teile) und m-Di- Man findet, daß die hydraulische Flüssigkeit anmtrobenzol (0,05 Teile) miteinander vermischt. nchmbar geringe korrosionswirkung auf verzinktes Man findet, daß die hydraulische Flüssigkeit die Eisen, Stahl, Gußeisen, Messing, Kupfer und Aluin der Tabelle 111 gezeigten Eigenschaften besitzt. minium ausübt.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Hydraulische Flüssigkeit, bestehend aus (1) mindestens einem Diäther der allgemeinen S Formel
R1(O-AIk)11-OR2
worin Alk eine geradkettige oder verzweigte Alkylen- oder Aralkylengruppe mit 1 bis 9 K ohlenstoffatomen,Rj eine Alkyl-, substituierte Alkyl- oder Aralkylgruppe mit i bis 10 Kohlenstoffatomen in gerader oder verzweigter Kette, R2 eine 0-CyanoaIkyl- oder eine /f-Alkoxycarbonylalkylgruppe mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von i bis 10 bedeutet, wobei der Diäther eine Viskosität von weniger als 180OcSt bei -400C besitzt, und (2) üblichen Zusatzstoffen.
2. Hydraulische Flüssigkeit nach Anspruch 1, enthaltend einen Diäther der allgemeinen Formel
R1(O-AIk)11-OR2
worin R1 //-Cyanoalkyl oder ^-Alkoxycarbonylalkyl bedeutet.
3. Hydraulische Flüssigkeit nach Anspruch 1 oder 2, enthaltend einen Diäther der allgemeinen Formel
R1(O -AIk)nOR2
worin als ,i-Cyanoalkylgruppe die Gruppe
-CHRj-CHR4-CN
fungiert und worin Rj und R4 je ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten.
40
Hydraulische Flüssigkeiten verwendet man in vielen Druckübertragungssystemen, beispielsweise bei hydraulischen Maschinen wie hydraulischen Pressen und Druckkolben, sowie bei den Kupplungs- und Bremssystemen von Fahrzeugen. Die Druckübertragungssysteme müssen innerhalb eines weiten Bereiches von Bedingungen arbeiten. Eine wirksame hydraulische Flüssigkeit darf üie Maschinenelemente nicht angreifen und muß auch unter extremen äußeren Bedingungen eine frei fließende Flüssigkeit bleiben.
Die hydraulischen Bremssysteme von Fahrzeugen, wie beispielsweise Autos und Flugzeugen, weisen sowohl Metall- als auch Kautschukteile auf, welche der ss als; hydraulisches Fließmittel verwendeten Flüssigkeit ausgesetzt sind. Es ist erforderlich, daß das hydraulische Flicßmittel weder die Metallteile noch die Gummiteile des Bremssyslems angreift, und zwar weder bei gewöhnlichen Temperaturen noch bei den erhöhten Temperaturen wie denjenigen, welche durch verlängerte Anwendung der Bremsen verursacht werden. Das hydraulische Fließmittel muß durch die niedrigen Temperaturen unbeeintriichtigt bleiben, welche man während kalten Wetters oder im Falle von Flugzeugen beim Flug in großer Höhe über dem Meer vorfindet. Dies bedeutet, daß der Gefrierpunkt unterhalb derjenigen Temperaturen liegen sollte, welchen man wahrscheinlich unter Arbeitsbedingungen begegnet, und außerdem sollte die Viskosität des Flußmittels sich unter diesen Bedingungen nicht in solchem Ausmaß steigern, daß das leichte Arbeiten der Bremsen behindert wird. Es ist auch wesentlich, daß das hydraulische Fließmittel einen hohen Siedepunkt besitzt, um sicherzustellen, daß das hydraulische Fließmittel nicht verdampft und unter Arbeitsbedingungen Dampfsperren verursacht. Das hydraulische Fließmittel sollte auch eine geringe Verdampfungsgeschwindigkeit sowie ferner hinreichende Schmiercigenschaften besitzen, um die sich bewegenden Teile des Systems zu schmieren.
Bekannte hydraulische Flüssigkeiten weisen normalerweise einen überwiegenden Anteil an PoIyalkylenglykolen und oder Polyalkylenglykolmonoäthern. zusammen mit untergeordneten Anteilen verschiedener Zusätze auf.
Die meisten bekannten hydraulischen Bremsflüssigkeiten auf der Basis von Polyalkylenglykolen und oder Polyalkylenglvkolmonoäthern sind hygroskopisch, so daß im Verlaufe der Zeit Wasser aus der Atmosphäre absorbiert wird und der Siedepunkt stelig abfällt. Beispielsweise ist es Tür eine Bremsflüssigkeit nicht ungewöhnlich, daß man nach einem Betrieb von einigen Monaten einen Gehalt von etwa 1% Wasser in der Flüssigkeit vorfindet Bei verlängertem Betrieb kann man in solchen Flüssigkeiten bis /u V"« Wasser finden.
l-.ine gute hydraulische Bremsflüssigkeit soll einen hohen Siedepunkt während seiner gesamten Gebrauchslebensdaucr beibehalten, weil eine Verminderung des Siedepunktes zu der Bildung von Dampfsperren mit daraus folgendem Versagen des Bremssystems führen kann. Um diese Möglichkeit zu vermeiden, werden bekannte Bremsflüssigkeiten auf Basis von Polyalkylenglykolen und oder Polyalkylenglykolmonoäthern üblicherweise alle 2 Jahre mindestens einma! ausgewechselt, um eine Ansammlung von Feuchtigkeit in der hydraulischen Flüssigkeit zu vermeiden. Fs ist erwünscht, daß Jer Siedepunkt des Fließmiltcls nicht auf unterhalb etwa 149 C abfallt
Is sind Schmiermittel und Kraftübertragungsflüssigkeilen auf der Bas· - on Alkyläthern und gegebenenfalls PolyalV,.cnverbindungcn und mit einem G halt von 35 bis 70 Gewichtsprozent an einem oder mehreren Alkylathern mehrwertiger Alkohole und 30 bis 65 Gewichtsprozent eines Gemisches aus einer flüssigen Polyoxyalkyicnverbindung und oder einem neutralen lister einer aliphatischen Dicarbonsäure sowie einem durch Erhitzen modifizierten Rizinusöl bekannt.
Diese Schmiermittel und Kraftühertratmngsflüssigkeiten nehmen verhältnismäßig große Mengen ar Wasser auf. wodurch der Siedepunkt der Kraftübertragungsflüssigkeit oder des Schmiermittels im Verlaufe der /eil abfällt. Fine Verminderung des Siede punktcs kann zur Bildung von Dampfsperren führer und mit sich bringen, daß das Bremssystem versagt Infolgedessen müssen Bremsflicßmitlel auf der Basi: von Alkyläthern und gegebenenfalls Polyalkylcnvcr bindungen alle 2 Jahre mindestens einmal ausge wechselt weiden. Ein solches Auswechseln erweis sich als nachteilig.
Ferner sind hydraulische Flüssigkeiten auf Basi eines flüssigen Polyalkylcnoxyds und ülykolätlier bekannt. Diese hydraulischen Flüssigkeiten entlvillci mindestens 35 Gewichtsprozent eines Äthers des Di
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