DE4404804A1 - Verwendung von Polyoxalkylenglykolen in NH¶3¶-Kälteanlagen - Google Patents

Verwendung von Polyoxalkylenglykolen in NH¶3¶-Kälteanlagen

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DE4404804A1
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Hoechst AG
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Description

NH₃-Kälteanlagen bestehen bekanntlich im wesentlichen aus einem Verdichter, einem Verdampfer und einem Kondenser, wobei der Verdichter dampfförmiges Kühlmittel aus dem Verdampfer aussaugt, komprimiert und an den Kondenser weitergibt, von dem es durch Expansion wieder in den dampfförmigen Zustand übergeht. Diese Anlagen erhalten wegen der FCKW-Verbotsverordnung wieder größere Bedeutung, und deswegen wird verstärkt nach Schmiermitteln gesucht, die auch für mittlere und kleine NH₃-Kälteanlagen wirtschaftlich sind. Die derzeit vor allem in großen NH₃-Kälteanlagen verwendeten Schmierstoffe, das sind Mineralöle, Alkylbenzole und Polyolefine, weisen unter anderem die Nachteile auf, daß sie mit Ammoniak praktisch nicht löslich und bei tiefen Temperaturen kaum noch fließbar sind, woraus mehrere Schwierigkeiten resultieren, die sich nur durch teure konstruktive Maßnahmen kompensieren lassen. Im folgenden sei nur eine dieser Schwierigkeiten näher erwähnt: Das Schmiermittel wird zwar nur im Verdichter benötigt (Schmierung von Lager und gleitenden Flächen), es läßt sich aber nicht vermeiden, daß Schmieröl auch in den Kältemittelkreislauf gelangt. Im Falle von Unlöslichkeit mit dem Kältemittel wird sich Schmieröl an den Wandungen ablagern (Ölfilmbildung) und den Wärmeaustausch stark beeinträchtigen.
Ein Schmiermittel für NH₃-Kälteanlagen sollte also vor allem die folgenden Eigenschaften haben: Es sollte innerhalb eines weiten Temperaturbereiches mit Ammoniak eine homogene Phase bilden und sowohl bei hohen als auch bei tiefen Temperaturen eine bestimmte Viskosität besitzen. Es sollte ferner eine hohe Verschleißfestigkeit aufweisen und eine hohe Stabilität auch im Falle von großen Temperaturschwankungen. Im Falle von Mischungslücken des Systems Schmierstoff/Ammoniak sollten diese in einem für die Kältetechnik günstigen Bereich liegen.
In DE-A 23 45 545 (1), EP-A 490 810 (2) und im Bericht über "Untersuchungen von Schmierstoffen auf Löslichkeit und Anlagenverhalten mit Ammoniak" vom Institut für Kältetechnik und Angewandte Wärmetechnik Universität Hannover, aus dem Jahre 1993 (3), werden Polyglykole als Schmiermittel für mit Ammoniak betriebene Kälteanlagen beschrieben. Die in (1) empfohlenen Polyglykole sollen ein mittleres Molekulargewicht, eine kinematische Viskosität von 93 cSt bei 311 K und 15 cSt bei 372 K, eine Dichte von 1,003 g/ml bei 288 K, einen Flammpunkt von 533 K und einen Fließpunkt von 237 K aufweisen. In (2) und (3) werden Polyoxalkylenglykole aus Ethylenoxid und Propylenoxid empfohlen, wobei das Verhältnis von Ethylenoxid zu Propylenoxid gemäß (2) 4 : 1 und gemäß (3) 1 : 1 betragen soll.
Es wurden nun Polyoxalkylenglykole gefunden, die besonders vorteilhafte Schmiermittel auch für mittlere und kleine NH₃-Kälteanlagen darstellen. Diese ausgewählen Glykolverbindungen zeigen sowohl das geforderte gute Löslichkeitsverhalten mit Ammoniak als auch die anderen wichtigen Eigenschaften, nämlich ein gutes Viskositätsverhalten und Stabilität gegen Verschleiß, hohe Temperaturen und Alterung. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Polyoxalkylenglykole entsprechen der nachstehenden Formel
RO-(EO)x-(PO)y-H
worin bedeuten: R C₁ bis C₈-Alkyl, vorzugsweise C₁ bis C₄-Alkyl, EO Ethylenoxid, PO Propylenoxid, x eine Zahl von 5 bis 50, vorzugsweise 15 bis 35, und y eine Zahl von 5 bis 50, vorzugsweise 15 bis 35, mit der Maßgabe, daß x = y ist und EO und PO statistisch verteilt vorliegen.
Der (gesättigte) Alkylrest R im Alkanol ROH kann gerade oder verzweigt sein, wobei gerade bevorzugt ist. Beispiele für bevorzugte Alkohole sind Methanol, Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, n-Butanol und n-Pentanol. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Polyglykolverbindungen weisen also eine Kombination von ausgewählten Merkmalen auf. So enthalten sie einen bestimmten Alkylrest, wie oben beschrieben. Die Ethylenoxid-Einheiten (-CH₂CH₂O-) und die Propylenoxid- Einheiten [-CH₂CH(CH₃)O- oder -CH(CH₃)CH₂O-] sind nicht blockförmig, sondern statistisch angeordnet. Das Molverhältnis von Ethylenoxid zu Propylenoxid im Polyoxalkylenglykolmolekül ist 1 : 1, der oxalkylierte Alkohol enthält demnach die Ethylenoxid-Einheiten und Propylenoxid-Einheiten in einer jeweils gleichen Molmenge (x = y), und diese Molmenge liegt im Bereich von 5 bis 50, vorzugsweise 15 bis 35.
Die erfindungsgemäß empfohlenen Polyalkylenglykolverbindungen sind bekannt und im Handel erhältlich. Sie werden bevorzugt in der Weise hergestellt, daß man den Alkohol ROH in einem Autoklaven zusammen mit Alkoxylierungskatalysator vorlegt und die Mischung auf 90 bis 180°C erhitzt, vorzugsweise auf 100 bis 150°C. In die erhitzte Mischung wird Ethylenoxid und Propylenoxid gleichzeitig (portionsweise oder kontinuierlich) eingegast, worauf zur Vervollständigung der Umsetzung bei der genannten Temperatur noch etwa 1 Stunde weitergerührt wird. Der Alkoxylierungskatalysator ist vorzugsweise ein Alkalimetallhydroxid wie Natriumhydroxid und/oder Kaliumhydroxid.
Es wurde gefunden, daß das Verhalten der beschriebenen Polyoxalkylenglykole in NH₃-Kälteanlagen noch weiter verbessert werden kann, wenn man mindestens ein Stabilitäts- Additiv und mindestens ein Verschleißschutz-Additiv einverleibt. Als Verbindungen zur Erhöhung der Stabilität werden vorzugsweise solche aus der Gruppe der aliphatischen und aromatischen Amine, Phenole, Chinoline, Pyrazoline und Triazole eingesetzt, wobei aliphatische und aromatische Amine, Phenole und Triazole bevorzugt sind. Als Verbindungen zur Erhöhung des Verschleißschutzes werden vorzugsweise solche aus der Gruppe der Phosphorigsäureester und Phosphorsäureester, Alkansulfonate, organischen Schwefelverbindungen, Alkalimetallsalze von Benzoesäure und Salicylsäure, Fettsäurealkalimetallsalze und Fettsäureester eingesetzt, wobei Phosphorsäureester und Fettsäureester bevorzugt sind. Beispiele für geeignete Stabilitäts-Additive sind C₄ bis C₁₂-Alkylamine wie Di- oder Tributylamin, Octylamin, Mono-, Di- oder Triethanolamin, Dimethylmonoethanolamin, p,p′-Dioctyl-diphenylamin, styrolisiertes Diphenylamin, alkyliertes Diphenylamin, Tributylphenol, Nonylphenol, oxethyliertes Nonylphenol mit 4 bis 8 Ethylenoxid-Einheiten, 2,6-Di-tert.-butyl-4-methyl- phenol, 2,2′-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert.-butyl-phenol), 4,4′-Thio-bis-(2-tert.-butyl-5-methyl-phenol), Chinolin, polymeres 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin, Pyrazolin und Triazole wie Benztriazol und Tolyltriazol. Beispiele für geeignete Verschleißschutzmittel sind Triphenylphosphit, Mono-, Di- und Tri-C₃ bis C₁₅-alkylphosphorsäureester, C₈ bis C₁₅-Alkansulfonate, C₆ bis C₁₈-Fettsäure-C₁ bis C₄- alkylester und C₆ bis C₁₈-Fettsäurealkalimetallsalze, ferner Alkalimetallsalze von Benzoesäure und Salicylsäure.
Die Stabilitäts-Additive werden in einer Menge von im allgemeinen 0,05 bis 1,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-%, eingesetzt und die Verschleißschutz-Additive in einer Menge von 0,05 bis 1 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,8 Gew.-%, Gewichtsprozente bezogen auf die Mischung aus Polyoxalkylenglykol und Additiv. Da diese Verbindungen in den Polyoxalkylenglykolen gut löslich sind, können sie einfach durch Einrühren, zum Beispiel bei Raumtemperatur, inkorporiert werden.
Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Schmiermittel erfüllt die eingangs genannten Forderungen in hohem Ausmaß. So hat es im Verdichter, wo hohe Temperaturen auftreten, noch jene Viskosität, um eine gute Schmierung zu gewährleisten. Im Verdampfer, wo niedrige Temperaturen vorliegen, hat es noch eine solche Fließfähigkeit, daß es von der Kältemittelströmung mitgenommen werden kann. Dieses gute Verhalten bezüglich Viskosität und Fließfähigkeit resultiert aus der richtigen Löslichkeit der beschriebenen ausgewählten Polyoxalkylenglykole mit NH₃. Diese Polyglykole sind ferner verschleißfest und lang andauernd stabil auch gegenüber hohen Temperaturen. Der Einsatz des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Schmieröls ist auch in mittleren und kleineren NH₃-Kälteanlagen wirtschaftlich, da zum Beispiel die Rückführung des aus dem Verdichter mitgerissenen Öles aufgrund seiner guten Löslichkeit mit NH₃ ohne weitere bauliche Aufwendungen gewährleistet ist.
Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen noch näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde ein Polyalkylenglykol der nachstehenden Formel getestet:
C₄H₉-O-(EO)x-(PO)y-H
worin x und y jeweils den Durchschnittswert 16 bedeuten und EO und PO Ethylenoxid beziehungsweise Propylenoxid sind.
Beispiel 2
Es wurde folgende Mischung getestet:
0,04 Gew.-% Tolyltriazol
0,10 Gew.-% von einem Gemisch aus Mono- und Di-iso-tridecylphosphorsäureester
0,20 Gew.-% p,p′-Dioctyl-diphenylamin
Rest auf 100 Gew.-% Polyoxalkylenglykol vom Beispiel 1.
Beispiel 3
Es wurde ein Polyalkylenglykol der nachstehenden Formel getestet:
C₄H₉-O-(EO)x-(PO)y-H
worin x und y jeweils im Durchschnitt 35 bedeuten.
Beispiel 4
Es wurde folgende Mischung getestet:
0,04 Gew.-% Tolyltriazol
0,60 Gew.-% Tributylphenol
0,10 Gew.-% von einem Gemisch aus Mono- und Di-iso-propylphosphorsäureester
Rest auf 100 Gew.-% Polyoxalkylenglykol vom Beispiel 3.
Die Schmiermittel der Beispiele 1 bis 4 wurden bezüglich Mischbarkeit mit Ammoniak bei -40°C, -20°C, 0°C und 20°C, bezüglich Viskosität einer Mischung aus dem Schmiermittel und 10 Gew.-% Ammoniak bei 0°C und 80°C (Gewichtsprozente bezogen auf die Mischung) und bezüglich Alterung bei 120°C oder 180°C getestet. Der Test auf Mischbarkeit erfolgte nach DIN 5131 (DIN = Deutsche Industrie-Norm), die Viskosität wurde mit einem Kugelviskosimeter nach Höppler gemessen und die Alterungsbestimmung wurde nach der folgenden Methode durchgeführt: Der zu prüfende Schmierstoff wurde gemeinsam mit zwei Stahlblechen nach DIN 51 373 in ein Gaseinleitungsgefäß gegeben und auf 120°C erhitzt. Ein Luftstrom von etwa 1 l Luft pro Stunde, der zunächst durch eine 25gew.%ige wäßrige Ammoniaklösung bei Raumtemperatur ging, wurde 500 Stunden lang durch den auf 120°C erhitzten Schmierstoff geleitet. Nach den genannten 500 Stunden Testzeit wurden die Stahlbleche hinsichtlich Belagbildung geprüft und mit den Noten "kein Belag", "wenig Belag" und "viel Belag" beurteilt.
Die Testergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt:
Tabelle

Claims (6)

1. Verwendung von Polyoxalkylenglykolen der nachstehenden Formel RO-(EO)x-(PO)y-Hworin bedeuten: R C₁ bis C₈-Alkyl, EO Ethylenoxid, PO Propylenoxid, x eine Zahl von 5 bis 50 und y eine Zahl von 5 bis 50, mit der Maßgabe, daß x = y ist und EO und PO statistisch verteilt vorliegen, als Schmiermittel in NH₃-Kälteanlagen.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R ein C₁ bis C₄-Alkyl ist, x eine Zahl von 15 bis 35 und y eine Zahl von 15 bis 35.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyoxalkylenglykol mindestens ein Stabilitäts-Additiv und mindestens ein Verschleißschutz-Additiv enthält.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilitäts-Additiv ein solches aus der Gruppe der aliphatischen oder aromatischen Amine, Phenole, Chinoline, Pyrazoline und Triazole ist und das Verschleißschutz-Additiv ein solches aus der Gruppe der Phosphorigsäureester, Phosphorsäureester, Alkansulfonate, organischen Schwefelverbindungen, Alkalimetallsalze von Benzoesäure oder Salicylsäure, Fettsäurealkalimetallsalze und Fettsäureester.
5. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilitäts-Additiv ein solches aus der Gruppe der aliphatischen oder aromatischen Amine, Phenole und Triazole ist und das Verschleißschutz-Additiv ein solches aus der Gruppe der Phosphorsäureester und Fettsäureester.
6. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilitäts- Additiv in einer Menge von 0,05 bis 1,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-%, und das Verschleißschutz- Additiv in einer Menge von 0,05 bis 1 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,8 Gew.-%, eingesetzt wird, Gewichtsprozente bezogen auf die Mischung aus Polyoxalkylenglykol und Additiv.
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