DE2125110B2 - Verfahren zur Herstellung von Hologrammen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Hologrammen

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Guenther Schaedlich
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hologrammen auf transparentem lichtempfindlichem Aufzeichnungsmaterial, bei dem ein Hologramm eines Bilds mit aktinischem Licht aufgezeichnet und danach in Überlagerungen mit dem ersten Bild mindestens ein weiteres Bild auf das gleiche Material aufgezeichnet wird.
Ein Verfahren der angegebenen Gattung ist bekannt aus H. Kiemle und D. Röss: Einführung in die Technik der Holographie; Akad. Verlags-Gesellschaft Frankfurt a. M., 1969; Seiten 204-220 und 238. Als Aufzeichnungsmaterialien werden solche auf Silberhalogenidbasis oder solche mit Photolackschichten beschrieben, die zum Sichtbarmachen des Hologramms einen Entwicklungsschritt erfordern. Durch die Entwicklung geht die Lichtempfindlichkeit des Materials verloren, so daß eine weitere Bildaufzeichnung nach dem Sichtbarmachen des ersten Bilds nicht möglich ist.
Aus der DE-OS 20 41072 ist ein sehr ähnliches Verfahren bekannt, bei dem als Aufzeichnungsschicht eine photopolymerisierbare Schicht verwendet wird. Während der Aufzeichnung kann der Bildstrahl unterbrochen und die Entstehung des Hologramms mit dem Bezugsstrahl beobachtet werden. Es ist jedoch nicht oder nur in sehr begrenztem Maße möglich, nach der Rekonstruktion eines aufgezeichneten Bilds ein weiteres Hologramm aufzuzeichnen, weil durch die Totalbelichtung während der Rekonstruktion das in der Schicht enthaltene Monomere polymerisiert wird, also s die Lichtempfindlichkeit verlorengeht
Aus dem Buch von M. S. Dianaburg: Photosensitive Diazo Compound and their Uses; The Focal Press, London und New York, 1964; Seiten 22 bis 26; ist die Verwendung aromatischer Diazoniumsalze zur Herstellung von Farbkontrastbildern, aus der DE-AS 11 04 824 und der DE-OS 14 47 010 die Verwendung von Chinondiaziden und Nitronen zur Herstellung von Reliefbildern bekannt Alle diese Materialien verlieren bei der bestimmungsgemäßen Verwendung ihre Lichtempfindlichkeit nach dem Sichtbarwerden der Bilder.
Für die holographische Aufzeichnung von Informationen, die in zeitlicher Folge anfallen und die zwischenzeitlich durch Rekonstruktion des Bildes greifbar seir. sollen, z. B. für holographische !,atenspeieher, sind Aufzeichnungsmaterialien erforderlich, die sich mehrfach hintereinander bebildern lassen und von denen zwischendurch Informationen durch Rekonstruktion abgerufen werden können. Das ist im Prinzip mit photoleitenden thermoplastischen Schichten möglich.
_>3 Diese haben jedoch den Nachteil, daß 'sei jeder weiteren Aufzeichnung die bereits vorhandenen Reliefmuster abgeschwächt werden. Außerdem ist die Lagerfähigkeit der Reliefbilder auf thermoplastischen Schichten grundsätzlich begrenzt, da der kalte Fluß des Thermoplasten
tu eine spontane Einebnung der Reliefbilder bei längerer Lagerung bewirkt.
Für den gleichen Zweck können auch photochrome Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden. Bei ihnen ist es möglich, die Aufzeichnung mit kurzwelligem, z. B.
r> ultraviolettem Licht, durchzuführen und die Rekonstruktion mit energieärmerem sichtbarem Licht vorzunehmen, da die photochrome Verfärbung im allgemeinen im sichtbaren Spektralbereich erfolgt. Nachteilig an diesen Aufzeichnungen ist, daß sie nur begrenzt haltbar
-in sind. Sie werden allmählich bei der Lagerung und rascher beim Erwärmen oder Bestrahlen mit längerwelligem Licht (z. B. He-Ne-Laser) gelöscht.
Mehrere Amplitudenhologrammc lassen sich auch auf Materialien aufzeichnen, die auf einer dünnen Schicht
Vt von metallischem Silber eine Bleijodidschicht tragen. Die Aufzeichnung erfolgt mit Wellenlängen unterhalb 520 nm, wobei Zerfall zu Blei und Iod erfolgt und die belichteten Stellen transparent werden. Rekonstruktion ist mit He-Ne-Laser möglich, wobei keine Veränderung
rio der Schicht erfolgt. Die Fixierung erfolgt verhältnismäßig umständlich durch Aufdampfen eine/ SiO2-Schicht. Auch läßt sich bei der Rekonstruktion von Amplitudenhologrammen nicht die Lichtstärke erreichen, die man mit Phasenhologr&mmen erhält.
■'>"> Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem man möglichst einfach Hologramme aufzeichnen kann, von denen unter Erhaltung der Lichtempfindlichkeit Bilder rekonstruiert werden können.
w) Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aufzeichnungsmaterial verwendet, das auf einem transparenten Träger oder in dessen Oberfläche eingebettet eine lichtempfindliche Schicht trägt, die als lichtempfindliche Substanz ein
<>r> aromatisches Diazoniumsalz, ein Chinondiazid oder ein aromatisch substituiertes Nitron enthält, und daß man das Bild von dem zuerst aufgezeichneten Hologramm vor einer nachfolgenden Aufzeichnung mit nichtaktini-
schem Licht rekonstruiert
Der Zyklus des Aufzeichnens und Rekonstruieren kann mehrmals wiederholt werden, wobei am Ende die nacheinander eingegebenen Bildinformationen dauerhaft fixiert werden können.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird ein Aufzeichnungsmaterial verwendet, das als lichtempfindliche Substanz ein aromatisches Diazoniumsalz enthält Man erhält hierbei nach der Belichtung ohne weitere Behandlung Hologramme, von denen sich lichtstarke Bilder rekonstruieren lassen. Die Fixierung erfolgt in diesem Falle durch alkalische Entwicklung in Gegenwart einer Kupplungskomponente, wie sie in der Diazotypie üblich ist Das bedeutet also, daß man entweder der lichtempfindlichen Schicht von vornherein die Kupplungskomponente zusetzt und die Entwicklung mit feuchtem Ammoniakgas durchführt oder daß man die Kupplungskomponente als Bestandteil einer wäßrig-alkalischen Entwicklerlösung auf die Schicht einwirken läßt
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens bestehi darin, daß man ein Aufzeichnungsmaterial verwendet, das als lichtempfindliche Substanz ein Chinondiazid enthält Auch bei diesem Material lassen sich unmittelbar von der belichteten Schicht Bilder reproduzieren, doch ist es besonders vorteilhaft, die Aufzeichnung durch Eintauchen des belichteten Materials in eine für Chinondiazidschichten übliche Entwicklerlösung, z. B. eine wäßrig-alkalische Lösung, und anschließendes Trocknen zu verstärken. Eine Fixierung ist bei dieser Ausführungsform nicht erforderlich, sie kann gewün: -'ntenfalls durch Totalbelichtung erfolgen.
Als aktinisches Licht soll in der vorliegenden Beschreibung ultraviolettes oder kurzw«='liges sichtbares Licht bis zu etwa 500 nm verstanden werden. Als Lichtquellen kommen dementsprechend U V-Laser, z. B. Argonionenlaser, oder beim Kopieren UV-Lampen, z. B. Quecksilberdampflampen, in Betracht. Zur Rekonstruktion wird Laserlicht mit deutlich oberhalb des aktinischen Bereichs liegender Wellenlänge verwendet, z. B. das rote Licht des He-NE-Lasers mit 632,8 nm.
Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich sowohl auf die Aufnahme bzw. Aufzeichnung von Hologrammen eines Bildobjekts auf lichtempfindliches Material als auch auf das Kopieren bzw. Duplizieren von Originalhologrammen, z. B. auf Silberfilmmaterial aufgezeichneten Hologrammen, durch Kontaktbelichtung auf das erfindungsgemäß verwendete lichtempfindliche Material.
Die bei dem vorliegenden Verfahren verwendeten lichtempfindlichen Materialien sind in der Reproduktionstechnik an sich bekannt. Sie haben einen transparenten Träger, z. B. eine Kunststoffolie, eine Glasplatte oder dgl., und auf oder in dessen Oberfläche eine lichtempfindliche Schicht.
Als lichtempfindliche Substanzen sind aromatische Diazoniumsalze geeignet, wie sie in der Diazotypie zur Herstellung von Lichtpausmaterial gebräuchlich sind. Beispiele für geeignete Diazoniumsalze sind Benzoldiazoniumsalze mit 4stiindiger sekundärer oder tertiärer Aminogruppen B.
4-Dimethylamino-benzoldiazoniumchlorid,
4-(N-Äthyl-N-hydroxyäthyl)-amino-benzol-
diazoniumchlorid,
4-Morpholino-benzoldiazoniumchlorid,
4-Pyrrolidino-benzoldiazonium-tetrafluoroborat,
4-Phenylamino-benzoldiazoniumsulfat,
4-Benzoylamino-2,5-d!äthoxy-benzoldiazonium-
chlorid,
4-Morpholino-2,5-diäthoxy-benzoldiazonium-
chlorid,
4-Diäthylamino-2-chlor-5-(p-chlorphenoxy)-
benzol-diazoniumchlorid,
4-Pyrrolidino-3-methyl-benzoI-diazonium-
chlorid,
4-Diäthylamino-3-chlor-benzol-diazoniumtetrafluoroborat,
Benzodiazoniumsalze mit 2ständiger tertiärer Aminogruppe, z. B. 2-Dimethylamino-4-methoxy-benzoIdiazoniumchlorid, Benzoldiazoniumsalze mit 4ständiger Mercaptogruppe, z. B. 4-Äthylmercapto-2,5-diäthoxy-benzokJiazoniumchlorid und dgl. mehr.
Chinondiazide, die als lichtempfindliche Verbindungen verwendet werden können, sind z. B. in den deutschen Patentschriften 8 54 890, 8 65 109, 8 65410, 9 30 608. 9 38 233 und 9 60 335 beschrieben. Sie können sich im wesentlichen von 1,4-Benzochinon, 1,2-Benzochinon, 1,4-Naphthochinon und 1,2-Naphthochänon ableiten. Bevorzugt werden die Naphthochinon-(l^)-diazide, insbesondere diejenigen, die die Diazidgruppe in 2-Stellung tragen, vor allem die Ester ihrer 4- oder 5-Sulfonsäuren.
Nitrone.die als lichtempfindliche Substanzen verwendet werden können, tVid unter anderem in der deutschen Offenlegungsschrift 14 47 010 beschrieben.
Die Diazoniumsalze werden entweder durch Diffu-
Ki sionssensibilisierung in die Oberfläche der Trägerfolie,
z. B. wenn diese aus Celluloseacetat besteht, eingebracht
oder als Überzug, gegebenenfalls unter Zusatz von Bindemitteln oder anderen Zusätzen, auf die Oberfläche der Folie bzw. des transparenten Trägers aufgebracht.
r, Als Träger geeignete Kunststoffolien sind neben solchen aus Celluloseestern vor allem Polyester-, Polycarbonat- und Polyimidfolien.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das lichtempfindliche Malerei, wie bereits erwähnt entweder im Kontakt unter einem Originalhologramm mit parallelem aktinischem Licht belichtet oder zur Aufnahme eines Hologramms mit dem durch !iin Objekt modulierten Interferenzmuster zweier Laserstrahlen, deren Wellenlänge im aktinischen Ber. reich liegt, bebildert.
Wenn das Material eine Diazoniumsalzschicht enthält, entsteht unmittelbar bei der Belichtung ein Hologramm, von dem mit Licht größerer Wellenlängen das Bild rekonstruiert werden kann. Man kann also -,(ι bereits während der holographischen Aufzeichnung den Aufzeichnungsbereich des lichtempfindlichen Materials mit längerwelligem Laserlicht durchstrahlen und die Entstehnung des Hologramms während der Belichtung verfolgen und diese z. B. beim Erreichen der gewünsch- v-, ten Bildhelligkeit beenden.
Das aufgezeichnete Holgramm kann unter Ausschluß von aktinischem Licht bis zur nächsten Aufzeichnung aufbewahrt werden. Die Haltbarkeit der Aufzeichnung wird dabei lediglich durch die Lagerfähigkeit des Mi unbelichteten Materials begrenzt, die normalerweise mindestens einige Monate und unter geeigneten Bedingungen bis zu mehreren Jahren beträgt.
Auf der gleichen Fläche des lichtempfindlichen Materials lassen sich weitere Aufzeichnungen bzw. hi Kopien unter veränderter Ortsfrequenz oder unter Änderung der Polarisationsebene des eingezahlten Lichtes in Form von überlagerten Hologrammen in bekannter Weise vornehmen.
Wenn auf ein Diazoniumsalz enthaltendes Material keine weiteren Hologramme aufgezeichnet werden sollen, wird es durch Kuppeln der unzersetiUen Diazoniumverbindung zu einem Azofarbstoff fixiert. Dabei ändert sich die Farbe der holographischen Aufzeichnung von Gelb nach der des entsprechenden Azofarbstoffs. In vielen Fällen steigt nach der Fixierung die Heiligkeit bzw. Lichtstärke der reproduzierten Bilder noc!i an. Es ist vorteilhaft, die Azokupplungskomponente so auszuwählen, daß der entstehende Azofarbstoff im Wellenbereich des Rekonstruktionslichts möglichst wenig absorbiert.
Ähnlich ist die Arbeitsweise, wenn als lichtempfindliches Material eine Folie verwendet wird, die eine Schicht aus einem Chinondiazid trägt Hier kann nach der Belichtung das Aufzeichnungsmaterial in eine Entwicklerlösung getaucht werden, wie sie zur Entwicklung von belichteten Chinondiazidschichten, z. B. bei der photomechanischen Herstellung von Offsetdruckplatten, verwendet wird. Geeigrete Entwickler sind schwach alkalische wäßrige Salzlösungen, z. B. von Alkaliphosphaten oder Alkalisilikaten, denen gegebenenfalls auch kleine Mengen organischer Lösungsmittel zugesetzt werden können. Auch verdünnte Lösungen organischer Basen können verwendet werden.
Die Entwickierbehandlung soll möglichst vorsichtig durchgeführt werden. Insbesondere ist das sonst übliche Mischen über die Schichtoberfläche mit der Entwicklerlösung zu vermeiden. Die Eintauchzeit richtet sich nach der Art und der Dicke der Schicht sowie der Aktivität der Lösung. Im allgemeinen reicht eine Einwirkung zwischen etwa 10 Sekunden und 1 Minute aus. Das Material wird dann getrocknet, und die Aufzeichnungen sind nach gründlichem Trocknen beständig und gegen Reiben und andere mechanische Einwirkungen verhältnismäßig unempfindlich. Zur Erhaltung der Lichtempfindlichkeit wird das Material so lange dunkel aufbewahrt, wie noch weitere Aufzeichnungen erfolgen sollen.
Bei de, beschriebenen Behandlung mit Entwicklerlösung werden wahrscheinlich die Schichten bildmäßig gequollen. Die von den Quellholograminen rekonstruierten Bilder zeigen im Gegensatz zu den Bildern von Schichten, die bildmäßig abgetragen worden sind, einen sehr geringen Grund, sowohl bei der Rekonstruktion im Durchlicht wie im Auflicht. Besonders gut haben sich hierbei o-Chinondiazide mit mehr als einer Chinondiazidgruppe im Molekül bewährt.
Den Chinondiazidschichten können auch andere Bestandteile, z.B. Fa.bstoffe und in geringen Mengen alkaiilösliche Harze, zugesetzt werden. Vorzugsweise werden aber harzfreie Schichten verwendet, da sich mit ihnen die kontrastreichsten Bilder rekonstruieren lassen, insbesondere bei Verwendung der bevorzugten o-Naphthochinondiazide.
Es ist möglich, Teile der Aufzeichnungen z. B. abgesetzte Unterhologramme durch Totaibelichtung zu löschen, wenn nicht die oben beschriebene Entwicklung durchgeführt worden ist.
Unter geeigneten Bedingungen kann man das erfindungsgemäße holographische Aufzeichnungsverfahren auch mit lichtempfindlichen Schichten ausüben, die einen Farbumschlag zeigen. Beispielsweise erhält man als photochemisches Umsetzungsprodukt bei der Belichtung von o-Naphthochinondiaziden Indencarbonsäuren. Es ist daher möglich, durch Farbindikatoren in der Schicht, die be' Erniedrigung des pH-Wertes jmschlagen, die belichteten Schichtteile zu verfärben.
An solchen lichtempfindlichen Schichten erhält man nach der holographischen Bebilderung mit UV-Licht sofort Hologramme, von denen mit rotem Laserlicht, besser noch mit grünem Licht, Bilder rekonstruiert werden können. Die unbelichteten Schichtteile zeigen keinen Farbumschlag und sind für weitere Aufzeichnungen verwendbar.
Es ist überraschend, daß man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren allein durch eine Belichtung HoIo-
lu gramme erhält, die Bilder mit großer Helligkeit bzw. Lichtstärke liefern. Es ist weiterhin überraschend, daß man bei Chinondiazidschichten diese Helligkeit durch einfaches Eintauchen in Entwicklerlösung sehr erheblich steigern kann. Das ist umso überraschender, als es sich hierbei um Schichten handelt, die praktisch ausschließlich aus niedermolekularen Bestandteilen bestehen. Es hat sich sogar gezeigt, daß bei Zusatz von höhermolkularen Bestandteilen, z. B. alkalilöslichen Kondensationsharzen, die vorteilhafte Wirkung der Quellbehandlung stark abnimmt oder sogar ganz verlorengeht, so daß man mit Sunichten, die einen größeren Harzanteil — etwa in der Gewichtsmenge der lichtempfindlichen Substanz — enthalten, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren keine für die Praxis au-reichenden Bildhelligkeiten mehr erreichen kann.
Das erfindungsgemäße holographische Aufzeichnungsverfahren eignet sich zur holographischen Datenaufzeichnung allgemein, speziell von Daten, die zu verschiedenen Zeiten anfallen. Besonders geeignet ist es
jo zur Aufzeichnung von Daten in binärer Form, weil dafür bereits relativ schwache Bilddifferenzierungen nach entsprechend kurzen Belichtungszeiten ausreichen. Ein besonderer Vorteil der Materialien, die einen Farbumschlag bei der Belichtung oder bei der Entwicklung
zeigen, besteht darin, daß man zusätzlich zur holographischen Aufzeichnung an geeigneter Stelle eine Information als Klarschrift oder als alphanumerisches Kodierungszeichen einkopieren kann.
Die folgenden Beispiele erläutern Ausfühmngsfor-
•40 men des erfindungsgemäßen Verfahrens. Sie wurden jnter Verwendung eines speziellen UV-Lasers und eines Rotlichtlasers durchgeführt. Selbstverständlich kann das Verfahren auch mit anderen als den dadurch gegebenen Wellenlängen durchgefi-hrt wenden. Alle
H Prozent- und Verhältniszahlen sind, wenn nichts anderes angegeben ist, Gewichtsverhältnisse. Gewichtsteile (Gt.) und Volumteile (Vt.) stehen im Verhältnis von g zu ecm.
w Beispiel 1
Ein Hologramm wurde auf einen Silberhalogenidfilm mit einem Auflösungsvermögen von 1500 Linien/mm upI hoher Lichtempfindlichkeit (Scientia 14 C 70 der Agfa-Gevaert AG), der für He/Ne-Laserlicht sensibili-
)i siert ist, aufgenommen. Die Aufnahme erfolgte mit einer Dreiecksanordnung, wobei ein Teil des Laserstrahles (He/Ne-Laser Typ Gl 50 S der Messer Griesheim GmbH, Frankfurt, 2 mW, 632,8 ηm) durch einen Strahlenteiler seitlich ausgelenkt und als Referenzstrahl
(,o über einen Spiegel direkt auf die lichtempfindliche Schicht gerichtet wurde. Der nicht abgelenkie Teil des Laserstrahles gelangt durch eine Streuscheibe und eine transparente Bildvorlage, im vorliegenden Fall durch eine in der Reprographie zur Prüfung von Auflösungen
(w gebräuchliche Strichmustervorlage, gleichfalls auf die lichtempfindliche Schicht. Der Schnittwinkel der beiden Teilstrahlen bestimmt die Ortsfrequenz, das ist die Zahl der Interferenzlinien nrn Millimptpr Hi«> ni.«» c«—..
scheibe und ohne Vorlage auf der lichtempfindlichen Schicht abgebildet werden. Diese Ortsfrequenz betrug bei dem vorliegenden Hologrammoriginal 35 Linien/mm. Der belichtete Silberhalogenidfilm wurde in bekannter Weise entwickelt und fixiert.
Ein Duplikat des erhaltenen Hologramms wurde auf einem Diazofilm hergestellt, der wie folgt erhalten worden war:
Eine Celluloseacetatfolie wurde mit der folgenden Lösung beschichtet und getrocknet:
2,6Gt. Citronensäure,
6.0Gt. Thioharnstoff,
1.4 Gt. 2-Hydroxy-3-naphthocsäure-(/?-hydroxy-
äthyl)-amid,
1,75Gt. 3-llydroxy-4-methyl-phenylharnstoff, 1.2Vt. Ameisensäure,
7,0 Gt. 4-Diäthylamino-benzoldiazoniumtctra
fluoroborat,
38,0 Vt. Wasser.
48,0 Vt. Isopropanol.
Der erhaltene Diazofilm wurde Schicht auf Schicht unter dem Hologrammoriginal mit dem bei 365 nni liegenden Anteil des Lichts einer Hg-Lampe von 200 Watt 15 Sekunden belichtet. Der derart belichtete Diazofilm wurde ohne Entwicklung mit dem oben verwendeten roten Referenzstrahl durchleuchtet, wobei die Strichmustervorlagc sichtbar wurde. Die Duplizierung und die Rekonstruktion erfolgten bei gelber Raumbeleuchtung. Bis zur weiteren Verwendung wurde der Diazofilm dunkel aufbewahrt.
Über das auf den Diazofilm kopierte Hologramm wurde nach dem oben beschriebenen Verfahren ein weiteres Hologramm mit einer Ortsfrequenz von 110 Linien/mm kopien, wobei beide Hologramme bezüglich der Trägerfrequenzen parallel zueinander angeordnet waren. Bei der neuerlichen Betrachtung des Diazofilms mit dem roten Laserlicht konnte man auf dem Bildschirm unter verschiedenen Ablenkwinkeln das vom ersten und das vom zweiten duplizierten Hologramm rekonstruierte Bild erkennen. Bis /ur weiteren Verwendung wurde der Diazo-Mikrofilm wieder dunkel aufbewahrt.
Zur Stabilisierung der auf dem Diazofilm duplizierten Hologramme wurde der Diazofilm feuchtem Ammoniakgas ausgesetzt. Dabei schlug die Farbe von gelb nach graubraun um. Die Rekonstruktion der beiden Bilder war weiterhin möglich, wobei die Bilder sogar etwas heller erschienen als vor der Entwicklung. Der Diazofilm brauchte nun nicht mehr dunkel aufbewahrt zu werden.
Beispiel 2
Auf einen Diazofilm, wie er im Beispiel 1 benutzt wurde, wurde mit der im Beispiel I beschriebenen Dreiecksanordnung ein Hologramm aufgezeichnet. Die Belichtung erfolgte mit einem UV-Laser (Typ 52 A der Fa. Coherent Radiation, Wellenlänge 363,8 nm) und dauerte 50 Sekunden. Zur Rekonstruktion des Bildes wurde der belichtete unentwickelte Diazofilm mit dem mj roten Licht eines He/Ne-Lasers durchstrahlL Das Bild erschien unter einem größeren Ablenkwinkel als dem Schnittwinkel der beiden Teilstrahlen bei der Aufnahme mit UV-Licht, entsprechend dem Verhältnis der Lichtwellenlängen bei der Aufnahme und der Wiedergäbe. Die Aufnahme und die Rekonstruktion erfolgten bei gelbem RaumlichL Bis zur weiteren Verwendung wurde der Diazofilm dunkel aufbewahrt.
Über dem auf dem Diazofilm aufgezeichneten Hologramm wurde ein zweites Hologramm erzeugt. Zur Aufnahme wurde der Diazofilm um 90° gedreht. Bei der Bestrahlung mit dem roten Licht eines He/Ne-Lasers erhielt man die getrennt rekonstruierten Bilder beider Hologrammme, deren Auslenkrichtungen um 90° zueinander verdreht waren.
Zur Stabilisierung der auf dem Diazofilm aufgezeichneten Hologramme wurde mit feuchtem Ammoniakgas entwickelt.
Zuvor wurden zur leichteren Sortierbarkeit im Klartext Überschriften oder Kodierungszeichen durch konventionelle Belichtung auf einem dafür vorgesehenen Feld einkopiert, die bei der Entwicklung mit Ammoniakgas gleichfalls sichtbar wurden.
Beispiel 3
Eine biaxial verstreckte und thermisch fixierte 50 μ starke Polyäthylenterephthalatfoüe wurde bei gelbem Licht mit einer Lösung folgender Zusammensetzung beschichtet: In 50 Gt. einer Lacklösung, die 30Gt. Cellulose-2,5-acetat auf 500 Vt. Chloroform enthielt, wurden eingeführt: 10 Gt. 4-Diäthylamino-benzoldiazo nium-chlorid als Zinkchloriddoppelsalz, 80 Vt. Aceton, 20 Vt. Äthanol und 5 Vt. einer gesättigten Lösung von 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-p-!o!y!-amid in Tetrahydrofuran. Die Schicht wurde 30 Minuten bei Raumtemperatur getrocknet, wobei sie teilweise kristallisierte. Es wurde 2 Minuten wie in Beispiel I belichtet, jedoch mit dem ungefilterten Licht einer Hg-i,amne. Narh Rekonstruktion des Bildes mit rotem Laserlicht wurde auf das Aufzeichnungsmaterial ein weiteres Hologramm im Kontakt kopiert, jedoch mit seiner Trägerfrequenz um etwa 20° gegenüber der der ersten Aufnahme verdreht. So wurden acht Hologramme auf den Diazofilm dupliziert, die jeweils zwischenzeitlich mit rotem Laserlicht rekonstruiert wurden. Die acht Bilder erschienen etwa gleich hell. Die kristallinen Bereiche der Schicht ergaben besonders helle Bilder. Zur Stabilisierung gegenüber weiterer Belichtung wurde die mehrfach belichtete Schicht feuchtem Ammoniakgas ausgesetzt.
Die von dieser Schicht rekonstruierten Bilder waren im Vergleich zu denen der Beispiele 1 und 2 besonders hell. Es wurde deshalb zum Intensitätsvergleich statt eines Hologramms ein Gitter von 75 Linie/mm aufkopiert. Die Intensität des in der 1. Ordnung gebeugten Lichtes war fast fünfzig mal größer als die Intensität des Lichtes in der 0. Ordnung.
Beispiel 4
In jeweils 80 Vt. einer 10%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol (2% Restacetylgruppen, K-Wert nach Fikentscher = 70) wurden gelöst:
a) 7 Gl 4-MorphoIino-benzoIdiazoniumchlorid
als Zinkchlorid-Doppelsalz,
b) 7 Gt. 4-Morphoiino-2,5-diäthoxy-benzol-
diazoniumchlorid als
Zinkchlorid-Doppelsalz,
c) 3 Gl 4-PyΓro!idiπo-3-methoxy-benzol-
diazontum-chlorid als Zinkchlorid-Doppelsalz,
d) 5 GL 2-Dimethylamino-4r5-dimethyl-benzol-
diazoniumchlorid als Zinkchlorid-Doppelsalz.
Durch Zusatz geringer Mengen Aceton oder Isopropanol kann die Löslichkeit verbessert werden.
Mit jeder dieser Lösungen wurde eine Celluloseacetatfolie durch Schleudern beschichtet. Die lufttrockenen Schichten wurden 2 Minuten bei 600C nachgetrocknet. Die erhaltenen Kopiermaterialien verhielten sich wie das von Beispiel 3: Man konnte sofort nach der Belichtung mit UV-Licht die Bilder mit rotem Laserlicht rekonstruieren und konnte danach noch weitere Hciogramme mit UV-Licht aufzeichnen. Die Lichtempfindlichkeit der Diazoniumsalze nimmt in der Reihenfolge a), b), c) zu. Das unter d) genann e Diazoniumsalz absorbiert relativ langwellig und konnte daher auch mit Licht im blauen bzw. violetten Spektralbereich (A < 500 nm) zur Bildaufzeichnung bestrahlt werden. Durch den Zusatz von Kupplungskomponenten kann man zur Stabilisierung Azofarbstoffbilder erzeugen.
Beispiel 5
5 Gt. des 2,3,4-Trihydroxy-benzophenonesters der N3putMOCniriun-(!,2)-uiä/.iu-(2)-j!)u!funsäure wurden in 100 Vt. Aceton gelöst, auf 50 μ starke Polyäthylenterephthalatfolie aufgeschleudert und 2 Minuten bei 600C nachgetrocknet. Nach den Angaben des Beispiels 2 wurde mit UV-Laserlicht ein Hologramm aufbelichtet (Belichtungszeit 45 Sekunden). Dabei wurde vor der lichtempfindlichen Schicht eine Maske mit einer öffnung von 2x3 mm angebracht. Die Vorlage war ein Muster von schwarzen Kreisen, wobei von 15 vorgesehenen Kreisen nur 12 eingezeichnet waren. Dieses Bild konnte ohne Zwischenbehandlung des belichteten Materials mit rotem Laserlicht rekonstruiert w.rden, wobei die in der Vorlage vorgegebene Anordnung der Kreis zu erkennen war.
Zur weiteren Belichtung wurde die Maske um eine Öffnungsbreite versetzt, und es wurde durch eine Vorlage mit einer anderen Verteilung der Kreise belichtet. Nach diesem Verfahren konnten auf dem lichtempfindlichen Material eine größere Zahl von verschiedenen Unterhologrammen mit UV-Laserlicht aufgezeichnet werden, wobei von jedem Unterhologramm das jeweilige Bild immer wieder mit rotem Laserlicht rekonstruiert werden konnte. Um die in einem Unterhologramm gespeicherte Information zu löschen, wurde der betreffende Bereich des Aufzeichnungsmaterials gleichförmig mit UV-Licht nachbelichiet.
Das Aufzeichnungsmaterial wurde nach der vorletzten Zwischenbelichtung etwa 20 Sekunden in eine wäßrig-alkalische Entwicklerlösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
26,9 Gt. Natriummetasilikat · 9 H2O
17,2 Gl Trinatriumphosphat t 12 H2O
1,56 Gt Mononatriumphosphat(wasserfrei)
464 Vl Wasser.
Das Material wurde getrocknet, ohne daß vorher über die Oberfläche gewischt wurde.
Bei der Durchleuchtung mit rotem Laserlicht wurden auffallend lichtstarke Bilder erhalten. Bei mikroskopischer Betrachtung hat man den Eindruck eines Reliefmusters. Auch nach dieser Behandlung konnten weitere Hologramme auf das Material aufgezeichnet werden.
Bei einem Parallelversuch wurde eine größere Fläche des Aufzeichnungsmaterials im Kontakt unter einer Vorlage mit UV-Licht bestrahlt, das belichtete Aufzeichnungsmaterial in den oben angegebenen Entwickler getaucht, die getrocknete Schicht mit Aluminium bedampft und unter einem Interferenzmikroskop
vermessen. Die belichteten Stellen waren, wie die Auszählung der Interferenzstreifen ergab, höher als die unbelichteten Stellen. Demnach quellen unter dem Einfluß des wäßrig alkalischen Entwicklers die belichteten Stellen. Die erhaltenen Quellbilder blieben auch nach intensivem Trocknen der Schicht über Phosphorpentoxid erhalten.
Beispiel 6
2 Gt. des Esters aus 1 Mol 2,2'-Dihydroxy-dinaphthyl-(l,l')-methan und 2 Mol Naphthochinon-(1.2)-diazid(2)-5-sulfonsäure wurden in 100 Vt. Tetrahydrofuran gelöst, auf Polyesterfolie aufgeschleudert und 4 Minuten bei 700C getrocknet. Es wurden analoge Ergebnisse wie im Beispiel 5 erhalten. Sofort nach der bildmäßigen Belichtung ließ sich mit rotem Laserlicht ein Bild rekonstruieren, dessen Helligkeit durch Benetzen mit alkalischem Entwickler stark gesteigert werden konnte. Weitere Biidaufzeichnungen konnten noch nach der Entwicklerbehandlung vorgenommen werden.
Beispiel 7
Eine 50 μ starke Polyäthylenterephthalatfolie wurde mit der folgenden Lösung beschichtet und getrocknet.
IGt. der in Beispiel 5 angegebenen Diazoverbindung,
1,5 Gt. Zaponechtblau HFL(C I. 2880), 0,5 Gt. Sudanblau II (C. 1.2883),
68 Gt. Äthylenglykolmonoiiieihyläther, 17Gt. Butylacetat,
15Gt. Cyclohexanon.
Die erhaltene Farbfolie wurde nach den Angaben des Beispiels 1 durch eine Hologrammvorlage mit UV-Licht belichtet und nach 30 Sekunden Eintauchen in die in Beispiel 5 angegebene Entwicklerlösung mit destilliertem Wasser vorsichtig abgespült und getrocknet. Die Handhabung erfolgte bei gelbem Raumlicht. Bei der Durchstrahlung des Hologramms mit rotem Laserlicht konnte man ein sehr helles Bild der ursprünglichen Vorlage erkennen. Bei mikroskopischer Betrachtung der Schicht hatte man den Eindruck eines Reliefmusters, ohne daß bei spektralphotometrischer Kontrolle eine Reduzierung der Farbstoffmenge an den belichteten Stellen und damit eine Abtragung der Schicht nachweisbar war. Vermutlich kommt auch hier das: beobachtete Reliefbild durch eine Quellung der belichteten Schichtteile zustande. Das erhaltene Qu?llbild war stabil und blieb auch bei scharfer Trocknung der Schicht erhalten. Auf das derart belichtete und angequollene Aufzeichnungsmaterial konnten mit UV-Licht weitere Hologramme aufkopiert werden, von denen mit rotem Laserlicht, gegebenenfalls nach Quellung, die Bilder rekonstruiert werden konnten.
Beispiel 8
Eine bei 21°C gesättigte Lösung von Np-TolylsulfonyI-benzochinon-( 1,4)-diazid-(4)-2-sulfonsäure-(2r5-dimethy!-phenyl)-amid in Aceton wurde auf Polyäthylenterephthalat-folie aufgetragen und 1 Minute bei 600C getrocknet
Nach der holographischen Bildaufzeichnung mit UV-Licht wie in Beispiel 2 konnte man sofort ohne Zwischenbehandlung mit rotem Laserlicht ein Bild rekonstruieren. Weitere holographische Aufzeichnungen waren möglich.
Nach wenigen Sekunden Eintauchen in die folgende Lösung und anschließendem Trocknen wurden deutlich
hellere Bilder erhalten:
36Gt. Natriummetasilikat · 9 H2O, 7,5 Gt. Polyäthylenglykol (Polyglykol 6000), 1,44 Gt. Laevulinsäure, 0,74 Gt. Strontiumhydroxid · 8 H2O, 2410Gt. Wasser.
Weitere holog'uphische Aufzeichnungen waren möglich.
Beispiel 9
IGt. Zimtaldehyd-N-phenyl-nitron wurde in 50 Vt. Methanol gelöst, auf Polyesterfolie aufgetragen und 2 Minuten bei 60°C getrocknet. Nach holographischer Bildaufzeichnung mit UV-Licht konnte man sofort ohne Zwischenbehandlung mit rotem L.ascrlicht Bilder
rekonstruieren. Weitere holographische Aufzeichnungen waren möglich. Die Aufzeichnungen konnten durch Überwischen mit schwach sauren gepufferten Entwicklerlösungen durch Ablösen der nicht gehärteten Schichtteile fixiert werden.
Beispiel 10
2 Gt. C-(4-Azido-phenyl)-N-phenyl-nitron wurden in 50 Vt. Methanol gelöst, durch Schleudern auf Polyesterfolie aufgetragen und 2 Minuten bei 60°C getrocknet. Nach holographischer Bildaufzeichnung mit UV-Licht konnte man sofort ohne Zwischenbehandlung mit rotem Laserlicht Bilder rekonstruieren. Weitere holographische Bildaufzeichnungen waren möglich. Oie Hologramme konnten wie im Beispiel 9 fixiert werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Hologrammen auf transparentem lichtempfindlichem Aufzeichnungsmaterial, bei dem ein Hologramm eines Bilds mit aktinischem Licht aufgezeichnet und danach in Überlagerung mit dem ersten Bild mindestens ein weiteres Bild auf das gleiche Material aufgezeichnet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aufzeichnungsmaterial verwendet, das auf einem transparenten Träger oder in dessen Oberfläche eingebettet eine lichtempfindliche Schicht trägt, die als lichtempfindliche Substanz ein aromatisches Diazoniumsalz, ein Chinondiazid oder ein aromatisch substituiertes Nitron enthält, und daß man das Bild von dem zuerst aufgezeichneten Hologramm vor einer nachfolgenden Aufzeichnung mit nichtaktinischem Licht rekonstruiert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aufzeichnungsmaterial nach der letzten gewünschten Belichtung unter Desensibilisierung fixiert
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aufzeichnungsmaterial mit einem aromatischen Diazoniumsalz als lichtempfindliche Schicht verwendet und die Fixierung durch alkalische Entwicklung in Gegenwart einer Kupplungskomponente vornimmt
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aufzeichnungsmaterial mit einem Chinondiazid als lichtempfindliche Substanz verwendet das Hologramm nach der Belichtung durch Eintauchen in eine für Chinondiazidschichten bekannte Entwicklerlösung quellen läßt, das gequollene Hologramm trocknet, mindestens ein weiteres Hologramm durch Belichten, Quellen und Trocknen hinzufügt und das Material durch Totalbelichtung fixiert.
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