DE2121885B2 - Verfahren zur herstellung von natriumtriphosphat - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumtriphosphat (exakt Pentanatriumtriphosphat, im technischen Sprachgebrauch Natriumtripolyphosphat) aus einer Na-Orthophosphatmaische mit einem Na : P-Verhältnis von 5 :3 mit Hilfe eines Drehrohrofen-Rückgut-Verfahrens nach dem Patentanspruch.

Es ist bereits bekannt, daß Natriumtriphosphat aus einer Schmelze (Na : P-Verhältnis = 5:3) durch Abkühlung und gegebenenfalls Temperung der Reaktionsmasse erhalten werden kann, und zwar unabhängig davon, ob die Schmelze aus Orlhophosphaten, Polyphosphaten oder Gemischen beider hergestellt worden ist.

Ferner ist bekannt, daß Natriumtriphosphat aus mehr oder minder wasserarmen Orthophosphatmaischen im Drehrohrofen hergestellt werden kann. Dabei wird die aus Phosphorsäure und Natronlauge bzw. Soda bereitete Maische (Molverhältnis

Na₂HPO₄ : NaH₂PO₄ = 2:1;

Dichte ca. 1,6 g/ml bei etwa 85°C; P₂O₅-Gehalt ca.31%) im Drehrohrofen unter der Einwirkung einer direkt im Ofenraum brennenden Heizgasflamme eingedampft; anschließend wird im gleichen Arbeitsgang das intermediär entstandene Orthophosphatgemisch nach

2 Na₂HPO₄ + NaH₂PO₄ - Na₅P₃Oi₀ + 2 H₂O

kondensiert, und zwar stets unterhalb des Schmelzpunktes von Na?P30|o. Eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens besteht darin, daß die Maische mit Hilfe von Düsen auf ein Bett vorgebildeten feinkörnigen Orthophosphates gesprüht wird; die Düsen sind dabei derart angeordnet, daß der Maischestrahl, bevor er das Materialbett erreicht, die Flammzone passieren muß.

Weiterhin ist bekannt, daß sich die beim oben beschriebenen einstufigen Drehrohroienvcriahrcn auf '5 tretenden Schwierigkeiten weitgehend vermeiden lassen, wenn man etwa 80 bis 90% des Materials nach beendeter Umsetzung zurückführt und als sogenanntes »Rückgut« in eine Mischvorrichtung einbringt, in welcher die kontinuierlich zugesetzte Orthophosphatmaische innig mit dem heißen Na₅P3O,₀-Rückgut durchgearbeitet wird, bevor man die auf diesem Wege erhaltene äußerlich trockene Masse dem Drehrohrofen über eine Schurre zuführt. Bei diesem kontinuierlich arbeitenden »Rückgutverfahren« werden insbesondere Doppelpaddelschnecken oder ähnlich wirkende Intensivmischer eingesetzt. Als besonders wichtig wird angegeben, daß man stets für die möglichst feine Vermahlung des Rückgutes zu sorgen hat, damit nach erfolgter Aufgabe der Orthophosphatmaische ein Material in den Ofen gelangt, das die Onhophosphatkomponente im Interesse der Vollständigkeit des topochemischen Umsatzes in möglichst feiner Verteilung enthält. Um dieses Ziel zu erreichen, wird in einigen Anlagen das Überkorn mittels Klassieranlage aus dem umlaufenden Gut entfernt und abermals dem Mahlwerk zugeführt. Das Fertigprodukt (IO bis 20% des pro Zeiteinheit den Ofen verlassenden Materials) wird, beispielsweise mit Hilfe einer Hosenschurre bzw. eines ^elleraufgebers, kontinuierlich von umlaufenden Feingut abgezweigt. Ein nicht zu unterschätzender Vorteil des Rückgutverfihrens liegt übrigens in der qualitätsstabilisierenden Wirkung des kontinuierlich umlaufenden Materials.

Ferner ist bekannt, daß in vielen Anlagen zweistufig gearbeitet wird. In der 1. Stufe wird dabei (z. B. mit Hilfe von dampfbeheizten Walzentrocknern, insbesondere aber mit Hilfe von Sprühtrocknern) der Orthophosphatmaische so viel Wasser entzogen, daß ein mindestens weitgehend wasserfreies, in einzelnen Fällen bereits teilcalciniertes (Na₅PjOio-haltiges) feinteiliges Orthophosphatgemisch anfällt. Dieses Gemiscl. wird im Verlaufe der 2. Verfahrensstufe mit Hilfe geeigneter Apparate (Tellercalcinatoren, Vibrationscalcinatoren, insbesondere aber Drehrohrofen) annähernd vollständig zu Na₅P)Oi₀ umgesetzt; als typische (durch unerwünschte Nebenreakticnen bedingte) Beimengungen treten geringe Mengen an Diphosphat und Trimetaphosphat auf. Eine Reihe von Patentschriften befaßt sich mit wärmewirtschaftlichen und verfahrenstechnischen Verbesserungen; so ist bekannt, daß in der 2. Stufe überhitzter Wasserdampf, der nach Passieren des Reaktionsraumes in einem Rekuperator jeweils wieder auf Temperaturen um 400°C gebracht wird, als Heizmedium Verwendung findet. Weiterhin ist bekannt, daß mit Hilfe von Wärmeübertragungskörpern (ζ. Β. Porzellankugeln) eine besonders gleichmäßige Wärmeübertragung in der 2. Stufe gewährleistet werden kann; überdies entfällt bei dieser Verfahrensvariante die Notwendigkeit einer zusätzlichen Feinmahlung des Gutes, da der Drehrohrofen unter diesen Bedingungen als Rohrmühle wirkt. Ferner ist angegeben, daß zur Calcination ein zweiter, dem Sprühtrockner nachgeschalteter Turm Verwendung finden kann, wobei die Abwärme des 2. Turmes (des Calcinalors) zur Aufheizung des 1. Turmes (des Sprühtrockners) genutzt wird.

Weite Verbreitung fanden inzwischen auch die einstufigen Sprühverfahren, bei denen die Trocknung der Orthophosphatmischung und die Calcination in einem einzigen Reaktionsraum stattfinden. In der typischen Ausführungsform wird mit einem zylindrischkonischen Sprühturm gearbeitet, wobei die Orthophosphatrriaische mit Hilfe von Einstoffdüsen durch eine ringförmig ausgebildete Flammzone gesprüht wird; innerhalb von 2 bis 15 see ist die Umsetzung zum Na₅PjOiO abgeschlossen.

Das Verfahren liefert ein Produkt geringer Schüttdichte, das bei Beachtung bestimmter Betriebsparameter in Form staubfreier Hohlkügelchen erhalten werden kann.

Den bisher bekanntgewordenen Verfahren haften bestimmte Unzulänglichkeiten und Mangel an, die nachstehend im Detail analysiert werden sollen.

Die Verfahren zur Herstellung von Na₅PjOi₀ auf dem Wege über eine Schmelze, liefern — abgesehen von den Matenalschwierigkeiien (Ofenauskleidung) und dem zwangsläufig erheblichen Energieaufwand — nur bei Einhaltung bestimmter Temperaungsbedingungen genügend hochprozentige Produkte; auf diesem Wege wird heutzutage kein Natriumtriphosphat mehr hergestellt.

Die Entwässerung der Maische im Drehrohrofen mit anschließender Calcination des intermediär entstehenden Orthophosphatgemisches verlauft stets über eine verfahrenstechnisch schwer zu beherrschende breiartige Phase; ferner liefert dieses Verfahren, bedingt durch Entmischungseffekte, kein sonderlich hochprozentiges Natriumtriphosphat. Überdies treten während des Durchlaufens der oben erwähnten breiartigen Phase nahezu zwangsläufig Anbackungen an der Ofenwand bzw. an den Leitblechen auf; die Beseitigung dieser Anbackungen erfordert oft sehr erheblichen manuellen Aufwand.

Die letztgenannten Schwierigkeiten konnten mit Hilfe des Rückgutverfahrens zwar weitgehend gemeistert werden, jedoch ist zu diesem Zweck stets zusätzlicher apparativer Aufwand erforderlich. Während man beim »klassischen« Drehrohrofenverfahren mit eine Maischestation, einem Drehrohrofen, einem Mahlwerk für das Fertigprodukt und einem Gasentstaubungszyklon auskommt, erfordert das Rückgutverfahren zusätzlich eine Doppelpaddelschnecke, ein Mahlwerk für das umlaufende Gut, einen Telleraufgeber, ein je nach Anordnung der übrigen Apparate mehr oder minder aufwendiges System von Rückguttransportorganen und vor allem eine elektrostatisch arbeitende Gasreinigungsanlage, an deren Wirksamkeit wegen des im Ofenabgas enthaltenen Feinststaubanteils hohe Anforderungen gestellt werden müssen. Besonders nachteilig wirkt sich aus, daß die Paddelschnecke — je nach Rückgutverhältnis — innerhalo eines Zeitraumes von 24 bis 48 h außer Betrieb gesetzt und freigestemmt werden muß; die oftmals zementharten Anbachungen sind durch Hydratbildung (Vergiftung der Teilchen über Na^PjOio · 6 H₂O-Brücken) zu erklären.

Recht erheblich ist auch der für den ordnungsgemä-Ben Betrieb zweistufiger Anlagen notwendige apparative Aufwand. Je nach System werden in der 1. Stufe dampfbeheizte Walzen oder Sprühtürme eingesetzt; die Förderung des so erhaltenen Materials erfolgt auf mechanischem oder pneumatischem Wege. Die in der 2. Stufe verwendeten Apparaturen (Teller- oder Vibrationscalcinatoren, insbesondere aber Drehrohrofen) müssen ebenso wie diejenigen der 1. Stufe an ein aufwendiges Gasreinigungssystem angeschlossen werden; erschwerend wirkt, daß zum Betrieb der in der I.Stufe heutzutage überwiegend eingesetzten Sprühlürme die Bewältigung erheblicher Gasmengen erforderlich ist. Hinzu kommt, daß die an sich unbestrittenen energetischen Vorteile der zweistufigen Arbeitsweise nur iiiii Hilfe verfahrenstechnischer Kunstgriffe zur Geltung gebracht werden können.

Ferner darf nicht unerwähnt bleiben, daß auch bei diesem Verfahren in der Calcinationsstufe Anbackungen auftreten können.

In apparativer Hinsicht ist dagegen das einstufige Sprühverfahren erfreulich umkompliziert; ungünstig wirkt sich jedoch aus, daß in jedem Falle recht erhebliche Gasmengen zu bewältigen sind, was insbesondere unter dem Aspekt der möglichst weitgehenden Entstaubung des Abgases Schwierigkeiten bereitet. Ferner liegt der Grad der Energieausnutzung in derartigen Anlagen bekanntermaßen stets wesentlich ungünstiger als bei zweistufigen Anlagen.

Diese Tatsache spielt für manche Produzenten insofern kaum eine Rolle, als genügend Phosphorofengas (das anderweitig nur schwer zu verwenden ist) zur Verfugung steht; da jedoch Natriumtriphosphatanlagen heutzutage oftmals von den Phosphoröfen territorial getrennt aufgebaut werden, muß für derartige Anlagen der wichtige Kostenfaktor Heizgas sorgfältig kalkuliert werden.

Zweck der Erfindung ist die weitgehende Beseitigung der im Zusammenhang mit dem Rückgutverfahren angeführten Mängel.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine möglichst weitgehende Vereinfachung des Rückgutverfahrens zu erreichen, insbesondere soll dabei der für das derzeit übliche Rückgutverfahren unumgängliche apparative Aufwand sehr weitgehend vermindert werden.

Erfindungsgemäß wird die Herstellung von Natriumtriphosphat aus einer Natriumorthophosphatmaische mit einem molaren Na : P-Verhältnis von 5 :3 mit Hilfe eines Drehrohrofen-Rückgut-Verfahrens so gestaltet, daß die Maische dem mit Mitnehmerblechen und Wcndeschaufeln ausgerüsteten Drehrohrofen mittels eines perlorierten Maischerohrs als unzerstäubter Maischestrahl und unvermischt mit dem Rückgut zugeführt wird. Der Stauring ist derart gestaltet, daß im Bereich der Maischeaufgabe ein mindestens 150 mm, vorzugsweise 200 bis 300 mm starkes Materialbett vorliegt. Die Mitnehmerbleche und Wendeschaufeln sind derart angeordnet, daß das Material im Winkel von 45 Grad rieselt und das Maischerohr ist so eingerichtet, daß der Maischestrahl an derjenigen Stelle des Materialbettes auftritt, an welcher das Rückgut entgegen der Drehrichtung des Drehrohrofens zurückrieselt.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich eine Reihe von Vorteilen.

Als besonders überraschend erwies sich, daß auch, bei extrem grobkörnigem Umlaufgut — entgegen der in Fachkreisen vertretenen Auffassung — ohne Schwierigkeiten hochprozentiges Natriumtriphosphat erhalten wird und erfindungsgemäß ohne Mahlwerk für den Umlauf gut gearbeitet werden kann. Während feinkörniges (insbesondere feingemahlenes) Natriumtriphosphat nur über eine unzureichende Rieselfähigkeit verfügt und deshalb ohne Zuhilfenahme mechanischer oder pneumatischer Fördereinrichtungen bestenfalls durch annähernd senkrechte Schurren transportiert werden kann, wurde diese Schwierigkeit beim erfindungsgemäßen Verfahren vollständig ausgeschaltet. Es gelang, das bei größeren Anlagen vergleichsweise aufwendige System von Rückgutförderorganen durch eine einfache Rückgutschurre zu ersetzen; diese vom Materialteiler zum Ofenkopf führende Schurre kann wegen der ausgezeichneten Rieselfähigkeit des granulierten Urnlaüfgüles unbedenklich im Winke! von 45 Grad verlegt werden, ohne daß es zu Versackungen kommt. Ein weiterer sehr erheblicher Vorteil des Verfahrens ist darin zu sehen, daß der Staubanteil im

Ofenabgas (verglichen mit der bisher allgemein angewandten Ausführungsform des Rückgutverfahrens) auf etwa 20% gesenkt werden konnte; dementsprechend wird das Gasreinigungssystem sehr weitgehend entlastet, so daß mit einer annähernd hundertprozentigen Ausbeute gerechnet werden kann.

Ein weiterer Vorteil ist, daß auf den bisher für unentbehrlich angesehenen Intensivmischer (Doppelpaddelschnecke) verzichtet werden kann und mit nur einer Maischepumpe sehr vorteilhaft mehrere Produktionsstraßen beschickt werden können; man arbeitet in diesem Falle unter Verwendung einer Maischeringleitung mit Abzweigungen und (zum Zwecke der Regulierung) mittels Umgehungsleitung. Besonders günstig arbeitet das erfindungsgemäße Verfahren hinsichtlich des Grades der Energieausnutzung; der spezifische Gasverbrauch beträgt nur 70 bis 80% des beim bisher üblichen Rückgutverfahrens erforderlichen Gasverbrauches. Gleichzeitig läßt sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Durchsatzleistung sehr wesentlich steigern, und zwar um 40 bis 50% gegenüber den bisher allgemein üblichen Rückgutverfahren.

Ferner ist es ohne weiteres möglich, mit Hilfe der jeweils dosierten Maischemenge bzw. des Rückgutverhältnisses und der Temperatur das Kornspektrum des umlaufenden Gutes in gewünschter Weise zu beeinflussen. Besonders wichtig ist bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß der Maischestrahl möglichst unzerstäubt das Salzbett erreicht; anderenfalls treten, bedingt durch vom Gasstrom mitgerissene Maischeteilchen, sehr unangenehme Anbackungen im Bereich des Staurings auf.

Schließlich soll nicht unerwähnt bleiben, daß auch unter dem Aspekt der Weiterverarbeitung des aus dem Umlauf kontinuierlich abgezweigten Fertiggutes nicht zu unterschätzende Vorteile erzielt werden können. Das in den Fertiggutstrang gelangende Produkt hat zwangsläufig zunächst die gleiche Kornzusammensetzung wie das Rückgut (etwa 70 bis 90% > 2 mm; 0 bis 2% < 0,5 mm). Es ist selbstverständlich, daß ein derartiges Gut im Interesse der Anwender zerkleinert werden muß; nun ist jedoch bereits seit längerer Zeit bekannt, daß die Hauptabnehmer für Natriumtriphosphat, die Waschmittelproduzenten, nicht in jedem Falle an feingemahlenem Gut interessiert sind. Vielmehr neigt feingemahlenes Material, insbesondere bei erheblichen Gehalten an Feinstmaterial (Fraktion < 0,04 mm), während der Herstellung des Waschmittelslurry zum Verklumpen, falls man nicht über hochtourige Intensivrührer verfügt. Dieser denkbar unerwünschte Effekt tritt auch dann ein, wenn das Material vollständig in Form der gewöhnlich langsam hydratisierenden Tieftemperaturmodifikation (Phase II) vorliegt; die Erscheinung ist mit der bei feinteiligem Material prinzipiell heraufgesetzten Geschwindigkeit der Bildung von Na₅PaOi₀ · 6 H₂O-Keimen zu erklären. Unter diesem Gesichtspunkt bietet das beim erfindungsgemäßen Verfahren anfallende Material zusätzliche Vorteile. Beispielsweise erfolgt die Zerkleinerung des aus dem umlaufenden Material kontinuierlich abgezweigten Fertiggutes unter Nutzung der Eigenschaften des erfindungsgemäß anfallenden vergleichsweise grobkörnigen und weitgehend staubfreien Materials besonders vorteilhaft auf einem Walzenstuhl mit 1,5 mm Spaltbreite; auf¹ diesem Wege wird ein insbesondere für die Zwecke der mit Tellerzerstäubern arbeitenden Waschmittelproduzenten sehr vorteilhaft einsetzbares Material (0% > 2 mm; ca. 30% 0,5 bis 2 mm; ca. 20% < 0,5 mm) erhalten. Die Hydratation eines Natriumtriphosphates mit einem derartigen Kornspektrum erfolgt stets schnell, gleichmäßig und vor allem ohne Klumpenbildung; bei der slurry-Bereitung tritt nach vergleichsweise kurzer Zeit die gewünschte Viskositätskonstanz ein. Bisher ließ sich ein Material mit derart günstigen anwendungstechnischen Eigenschaften nur recht umständlich und unter erheblichem Aufwand

ίο herstellen. So wird beschrieben, daß durch Klassierung von Natriumtriphosphat unterschiedlicher Provenienz (einstufig gesprühtes Produkt bzw. Drehrohrofenprodukt) eine Fraktion von 0,0533 bis 1,14 mm gewonnen wird, die anschließend bei Drücken um 3000 kp/cm² (1) brikettiert werden muß. Die Briketts werden alsdann vermählen; aus dem Mahlgut wird die anwendungstechnisch besonders günstige Fraktion von 0,148 bis 0,84 mm abgetrennt. Es ist ohne weiteres zu erkennen, daß im Vergleich zu dieser umständlichen Arbeitsweise das unter Nutzung der erfindungsgemäD gegebenen Voraussetzungen behandelte Material auf recht unkomplizierte Weise anwendungsgerecht fertiggestellt werden kann.
Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden; um den erzielten technischen Fortschritt in allen Punkten eindeutig belegen zu können, wird zuvor anhand eines Bezugsbeispieles die bisher übliche Verfahrensweise detailliert beschrieben.

Bezugsbeispiel

Aus Phosphorsäure ffto-c = 1,65 g/ml) und 50%iger Natronlauge wurde eine Orthophosphatmaische (Na : P-Verhältnis 5:3) bereitet; die Maische (Dgscc = 1,6 g/ml; Gehalt an P₂O₅ = 31%) wurde in einer Rückgutanlage bisher üblicher Bauart umgesetzt. Die Verfahrensweise ist im einzelnen auf Fig. 1 zu ersehen.

Die Bereitung der Maische erfolgt im Sättiger 1; die fertige Maische wird in das Zwischengefäß 2 abgelassen, aus welchem ein mittels Hahn absperrbares Maischerohr die Paddelschnecke 3 beschickt wird. In der Paddelschnecke 3 wird feinkörniges heißes Rückgut (zugeführt über die Rückgutförderanlage 12) mit der Maische innig durchgearbeitet; das erhaltene äußerlich trockene Material passiert zusammen mit dem in der Paddelschnecke 3 entstehenden Brüden die Ofenschurre und gelangt so in den mittels Ofenkopfgehäuse 5 abgedichteten Drehrohrofen 6. Das gesamte Material gelangt nach Passieren des Ofens über das Ausfallgehäuse 7 in die Hammermühle 8, in der die Vermahlung durchgeführt wird. Das Becherwerk 9 transportiert das Produkt schließlich zum Telleraufgeber 10, mit desser Hilfe etwa 12% des Materialstromes als Fertiggut füi die Stiftmühle 11 abgezweigt werden. Die überwiegende Menge des heißen Materials wird mit Hilfe dei Rückgutförderanlage 12, die in unserem Falle au; mehreren Schnecken und einem Rückgutbecherwerl· besteht, zur Paddelschnecke 3 transportiert. Da!

vergleichsweise hohe Rückgutverhältnis (Rückgut: Fer tiggut ca. 7 : 1) wird angewandt, um die Paddelschnecke nicht allzu häufig freistemmen zu müssen; dies« »trockene« Fahrweise bewirkt verständlicherweis« einen recht bedeutenden Staubanfall (s. u.).
Der Drehrohrofen wird im Gleichstrom direkt mi Hilfe des bei 4 eintretenden CO-Gases unter Verwen dung eines Gas-Luft-Brenners beheizt Das staubhaltigi Abgas gelangt über den Zyklon (Zentrifugalabscheider

13 mit Hilfe des Ventilators 14 in die elektrostatische Gasreinigungsanlage 15; das annähernd staubfreie Restgas geht schließlich über Dach. Die abgeschiedenen Staubmengen werden gemäß F i g. 1 dem Materialstrom wieder zugeführt.

Das umlaufende Gut hat folgende Kornzusammensetzung:

!,4% > 2 mm;3,4% 1 bis 2 mm;

87,4% 0,315 bis 1 mm;6,6% 0,125 bis0,315 mm;

1,2% < 0,125 mm.

Die mittlere Verweilzeit des Gutes im Ofen beläuft sich auf 20 Minuten. Stündlich werden im Zyklon 150 kg Staub, im Elektrofilter 20 kg Feinststaub abgeschieden.

Das gemahlene Fertigprodukt hat nach Passieren der Stiftmühle folgende Kornizusammensetzung: '5

0,1% 1,0 bis 1,6 mm;4,2% 0,63 bis 1,0 mm;

15,4% 0,4 bis 0,63 mm;

33,5% 0,16 bis0,4 mm;

24,6% 0,063 bis 0,16 mm;

21,9% < 0,063 mm.

In chemischer Hinsicht besteht das Produkt zu 96,5% aus Triphosphat, zu 2,3% aus Diphosphat, zu 0,75% aus Trimetaphosphat, zu 0,4% aus Orthophoshat und zu 0,05% aus wasserunlöslichen Anteilen (Durchschnittswerte einer 40-t-Versandpartie).

Ausführungsbeispiel

Aus Phosphorsäure und Natronlauge wurde analog vorstehendem Bezugsbeispiel eine Orthophosphatmaische der dort beschriebenen Zusammensetzung bereitct. Diese Maische wurde in der dem erfindungsgemäßen Verfahren umgebauten Anlage eingesetzt (siehe Fig. 2).

Sättiger 1, Zwischengefäß 2,

Gaszuführung 4, Drehrohrofen 6, Ausfallgehäuse 7, Becherwerk 9,

Telleraufgeber 10, Stiftmühle 11,

Zyklon 13, Ventilator 14 und

Elektrofilter 15
funktionieren entsprechend dem Bezugsbeispiel.

Im Zusammenhang mit der Einführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden die Positionen 3 (Doppelpaddelschnecke), 5 (Ofenkopfgehäuse), 8 (Hammermühle) und 12 (Rückgutförderanlage) demontiert. Die Maischedosierung wird mittel Kreiselpumpe A durchgeführt, das Rückgut rieselt ohne Zuhilfenahme irgendwelcher Förderorgane durch die Schurre B zum Ofenkopf. Beim Anfahren der Anlage wird Rückgut gemäß dem Bezugsbeispiel verwendet. Die mit Hilfe des mehrfach perforierten Maischerohrs unter Druck im Bereich zwischen Ofenkopf und Stauring aufgegebene Maische bewirkt innerhalb weniger Stunden die vollständige Granulation des nunmehr ohne Zwischenmahlung umlaufenden Gutes. Dementsprechend vermindert sich der Stambanfall im Gasreinigungssystem sehr wesentlich; stündlich werden im Zyklon 30 kg Staub, im Elektrofilter 4 kg Feinststaub abgeschieden. Es ist naheliegend, unter diesen Umständen auf den Zxklon 13 ebenfalls zu verzichten; ein entsprechender Versuch verlief erfolgreich.

Im Vergleich zum Bezugsbeispiel wurde eine Kapazitätssteigerung um 50% sowie eine Verminderung des spezifischen Heizgasverbrauches um 30% erreicht. Das umlaufende Gut hat nach Ablauf einiger Betriebsstunden unter den obengenannten Bedingungen folgende Kornzusammensetzung:

4% > 6 mm; 32% 4 bis 6 mm;

51% 2 bis 4 mm;

9% 1 bis 2 mm;4% < 1 mm.

Bei annähernd konstanten Betriebsbedingungen schwanken diese Werte um Beträge, die stets unterhalb ± 10% rel. liegen. Die mittlere Verweilzeit des Gutes im Ofen beläuft sich auf 7 Minuten; diese für einen Drehrohrofenprozeß ungewöhnlich kurze Verweilzeit konnte nach Demontage des im letzten Drittel des Ofens eingebauten Fächerwerkes realisiert werden, nachdem sich gezeigt hatte, daß bereits vor Erreichen des Fächerwerkes vollständiger Materialumsatz eintritt. Das gemahlene Fertigprodukt hat nach Passieren der Stiftmühle folgende Kornzusammensetzung:

10,2% 0,63 bis 1,6 mm;

16,6% 0,4 bis 0,63 mm;

30,2% 0,16 bis 0,4 mm;

23,7% 0,063 bis 0,16 mm;

193% < 0,063 mm.

Wird die Stiftmühle durch einen mit 1,5 mm Spaltweite arbeitenden Walzenstuhl ersetzt, so fällt ein anwendungstechnisch besonders vorteilhaft einselzbares Produkt mit folgender Kornzusammensetzung an:

0% > 2 mm;33,4% 1 bis 2 mm;

59,0% 0,5 bis 1 mim; 7,6% < 0,5 mm.
In chemischer Hinsicht besteht das Produkt

zu 96,6% aus Triphosphat,

zu 2,0% aus Diphosphat,

zu 0,6% aus Trimetaphosphat,

zu 0,7% aus Orthophosphat und

zu 0,1 % aus wasserunlöslichen Anteilen

(Durchschnittswerte einer 40-t-Versandpartie).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 709 536/173

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Natriumtriphosphat aus einer Natriumorthophosphatmaische mit einem molaren Na : P-Verhältnis von 5 :3 mit Hilfe eines Drehrohrofen-Rückgut-Verfahrens, wobei die Maische dem mit Mitnehmerblechen und Wendeschaufeln ausgerüsteten Drehrohrofen zwischen Ofenkopf und Stauring unter Druck zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Maische dem Drehrohrofen mittels eines perforierten Maischerohrs als unzerstäubter Maischestrahl und unvermischt mit dem Rückgut zugeführt wird, wobei der Stauring derart gestaltet ist, daß im Bereich der Maischeaufgabe ein mindestens 150 mm, vorzugsweise 200 bis 300 mm starkes Materialbett vorliegt, zwischen Ofenkopf und Stauring die Mitnehmerbleche und die Wendeschaufeln derart angeordnet sind, daß das Material im Winkel von 45 Grad rieselt, und das Maischerohr so eingerichtet ist, daß der Maischestrahl an derjenigen Stelle des Materialbettes auftritt, an welcher das Rückgut entgegen der Drehrichtung des Drehrohrofens zurückrieselt.

   25