DE2121885A1 - Verfahren zur Herstellung von Natriumtriphosphat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Natriumtriphosphat

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Description

  • Verfahren zur Ferstellung von Natriumtriphosphat Die vorliegende rfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellun, von Natriumtriphosphat (exakt Pentanatriumtriphosphat, im technischen Sprachgebrauch Natriumtripolyphosphat).
  • @s ist bereits bekannt, daß Natriumtriphosphat aus einer Schmelze (Na : P-Verhältnis = 5 : 3) durch Abkuhlung und gegebencnfalls Temperung der Reaktionsmasse erhalten werden kann, und zwar unabhängig davon, ob die Schmelze aus Orthophophaten, Polyphosphaten oder Gemischen beider hergestellt worden ist.
  • Fermer ist bekannt, daß Natriumtriphosphat aus mehr oder minder wasserarmen Orthophosphatmaischen im Drekrohrofen hergostellt werden kann. Dabei wird die aus Phosphorsäure und Natronlauge bzw. Soda bercitcte aische (Kolverhältnis Na2HPO4: NaH2PO4 = 2 : 1; Dichte ca. 1,6 g/ml bei etwe 85 °C; P2O5-Gehalt ca. 31 %) im Drehrohrofen unter der Dimwirkung einer direkt im Ofenraum brennenden Neispasflamme eingedampft; anschlichend wind im gleichen Arbeitsgang das intermediär entstangene Orthophosphatgenisch nach kondensiert, und swar stets unterhalb des Schmelzpunktes von Na5-3C10. Eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens besteht @arin, daß die @aische mit Kilfe von Düsen auf ein bett vorgebilseten feinkörnigen Orthophosphates gesprüht wird; die Däsen sind dabei derart angeordnet, daß der @aischestrahl, bevor or das storialbett erreicht, die Flammzone passieren auß.
  • Veiterhin ist bekannt, daß sich die beim oben beschriebenen einstufigen Drehrohrofenverfahren auftretenden Schwierigkeiben weitgehend vermeiden lassen, wenn etwa 80 bis 90 % des Materials nach beendeter ümsetzung zurückführt und als sogenanntes "Rückgut" in eine ischvorrichtung einbringt, in welcher die kontinuierlich zugesetzte Orthophosphatmische innig mit dem heißen Na5P3O10-Rückgut durchgearbeitet wird, bevor man auf diesem Wege erhaltene Nuterlich trockene Masse dem Drehrohrofen über einen Schurre zuführt. Bei dieser kontinuierlich arbeitenden "Kückgutverfahren" werden insbesondere Boppelpaddelschnocken oder ähnlich wirkende Intensivmischer eingesetzt. Als besonders wichtig wird angegeben, daß man stets für die möglichst feine Vermahlung des Kückgutes zu sorgen hat, damit nach erfolgter Aufgabe der Orthophosphatmaische ein Material in den Ofen gelangt, das die Orthophosphatkomponente im Interesse der Vollständigkeit des topochemischen Umsatzes in möglichst feiner Verteilung enthält.
  • Um dieses Ziel zu erreichen, wird in einigen Anlage das Überkorn mittels Klassieranlage aus dem umlaufenden Gut entfernt und abermals dem Kahlwerk zugeführt. Das Fertigprodukt (10 bis 20 % des pro Zeiteinheit den Ofen verlassenden Materials) wird, beispielsweise mit Hilfe einer Hosenschurre bzw. eines Telleraufgebers, kontinuierlich vom umlaufenden Feingut abgesweigt.
  • Ein nicht zu unterschätzender Vorteil des Rückgutverfahrens liegt übrigens in der qualitätsstebilisierenden Wirkung des kontinuierlich umlaufenden Materials.
  • Ferner ist bekannt, daß in vielen Anlagen zweistufig gearbeitet wird. In der 1. Stufe wird dabei (z.B. mit Hilfe von dampfbeheizten Walzentrocknern, insbesondere aber mit Hilfe von Serühtrocknern) der Orthophosphatmaische so viel Wasser entzogen, daß ein mindestens weit chend wasserfreies, in einzelmen Fällen bereits teilcalciniertes (Na5P3O10-haltiges) feinteiliges Orthophosphatgemisch anfällt. Dieses Gemisch wird im Verlaufe der 2. Verfahrensstufe mit Hilfe geeigmeter Apparate (Tellercalcinatoren, Vibrationscalcinatoren, insbesondere aber Drehrohröfen) annähernd vollstündig zu Na5-3O10 umgesetzt; als typische (surch unerwünschte Nebenreaktionen bedingte) Seimengungen treten geringe Nengen an Diphosphat und Trimetaphosphat auf. Eine Reihe von Patenschriften befaßt sich mit wärmewirtschaftelichen und verfahrenstechmischen Verbesserungen; so ist bekannt, daß in der 2. Stufe überhitzter Wasserdampf, der nach Passierch des Reaktionsraumes in einem Rekuperator jeweils wieder auf Temperaturen um 400 °C gebracht wird, als Heizmedium Verwendung findet. Weiterhin ist bekannt, daß mit Milfe von Wärmeübertragungskörpern (z.B.
  • Porzellankugeln) eine besonders gleichmäßige Wärmeübertragung in der 2. Stufe gewährleistet werden kann; übersdies entfällt bei dieser Verfahrensvariante die Notwendigkeit einer susätzlichen @ein@hlung des Gutes, da der Drehrohrofen unter diesen Bediungungen als Rohrmühle wirkt. Ferner ist angegeben, daß zur Calcination ein zweiter, dem Sprühtrockner nachgeschalteter Turn Verwendung finden kann, wobei die Abwärme des 2. Turmes (des Calcinators) zur Aufheizung des 1. Trumes (des Sprühtrockners) genutzt wird. eite Verbreitung fanden inzwischen auch die einstufigen Sprühverfahren, bei denen die Trocknung der Orthophosphatmischung und die Calcination in einem einzigen Reaktionsraum stattfinden. In der typischen Ausführungsform wird mit einem zylindrischkopischen Sprühturn gearbeitet, wobei die Orthophosphatmaische mit Milfe von Binstoffdüsen durch eine ringförmig ausgebildete Flammzone gesprüht wird; innerhalb von 2 bis 15 sec. ist die Umsetzung zum Na5P3O10 abgeschlossen.
  • Das Ver@ahren liefert ein Produkt geringer Schättdichte, das bei Beaschtung bestimmter Betribsparameter in Form staufroier Nohlkägelichen erhalten werden kann.
  • @en bisher bekannt gewordenen Verfahren haften bestimmte Unzulänglichkeiten und Längel an, die nachstehend im Detail analysiert werden gollen.
  • Die Verfahren zur Herstellung von Na5P3C10 auf dem Wege über eine Schmelze, liefern -abgeschen von den Materialschwierigkeiten (Ofenauskleidung) und dem zwangsläufig erheblichen Energieaufwand- nur bei Einhaltung bestimmter Temperungsbedingungen genägend hochprozentige Produkte; auf diesem Wege wird heutzutage kein Natriumstriphosphat mehr horgestollt.
  • Die Entwässerung der @aische im Drehrohrofen mit anschließender Calcination des inetrmediär entstehenden Orthophosphatgemisches verläuft stets über einen verfahrenstechnisch sehwer zu beherrschende breiartige Phase; forner lieffert dieses Verfaluren, bedingt durch Entmischungseffekte, kein sonderlich hochprozentigen Natriumtriphosphat. Überdies treten während des Durchlaufens der oben erwähnten breiartigen Phase nahezu zwangsläufig Anbackungen an der Ofenwand bzw. an den Leitblecken auf; die Beseltigung dieser Anbackungen erfordert oft sehr orheblichen manuellen Aufwand.
  • Die letztgenannten Schwierigkeiten konnten mit Milfe des Aückgutvsrfahrens zwar weit ehend gemeistert werden, jedoch ist zu diesem Zweck stets zusätzlicher apparativer Aufwand erforderlich. Während man beim "klassischen" Drehrohrofenverwahren mit einer @aischestation, einem Drehrohrofen, einem @ahlwerk für das Fertigprodukt und einem Gasentstaubungszyklon auskommt, erfordert das Rückgutverfahren zusätzlich eine Doppelpaddelschnecke, ein Nahlwerk für das umlaufende Gut, einen Telleraufgeber, ein je nach Anordnung der übrigen Apparate mehr oder minder aufvendiges System von Rückguttransportganen und vor allem eine elektrostatisch arbeitende Gasreinigungsanlage, an deren Wirksamkeit wegen des im Ofenabgas enthaltenen Feinststaubanteils hohe Anforderungen gestellt werden müssen. Besonders nachteilig wirkt sich aus, daß die Paddelschnecke -je nach Rückgutverhältnis- innerhalb eines Zeitreumes von 24 bis 48 h außer Betrieb gesetzt und freigestemmt werden muß; die oftmals zementharten Anbachungen sind durch Hydratbildung (Vergittung der Teilchen über Na5P3O10.6H2O-Brücken) zu erklären.
  • Recht erheblich ist auch der für den ordnungsgemößen Betrieb zweistufiger Anlagen notwendige apparative Aufwand. Je nach System werden in der 1. Stufe dampfbeheizte Walzen oder Sprühtürme eingesetzt; die Förderun der so erhaltenen Materials erfolgt auf mechanischen oder pneumatischen Wege. Die in der 2. Stufe verwendeten Apparaturen (Teller- oder Vibrationscalcinatoren, insbedondere aber Drehrohröhen) müssen ebenso wie diejenigen der 1. Stufe an ein aufwendiges Gasreinigungssystem angeschlossen werden; erschwerend wirkt, daß zum Betrieb der in der 1, Stufe heutsutage überwiegend eingesetzten Sprühtürme die Bewültigung erheblicher Gasmengen erforderlich ist. Ninzu kommt, daß die an sich unbestrittenen energetischen Vorteile der zweistufigen Arbeistweise nur mit Nilfe verfahrenstochnischer Kunstgriffe zur Geltung gebracht werden können.
  • Ferner darf nicht unerwähnt bleiben, daß bei diesem Verfahren in der Calcinationstufe Anbackungen auftreten können.
  • In apparativer Hinsicht ist dagegen das einstufige Sprühverfahren erfreulich unkompliziert; ungünstig wirkt sich jedoch aus, daß in jedem Falle recht erhebliche Gasemengen zu bewältigen sind, was insbesondere unter dem Aspekt der möglichst weitgehenden @ntstaubung des Abgases Schwierigkeiten bereitet.
  • Former liegt der Gred der Energieausnutzung in derartigen Anlagen beckanntermaßen stets wesentlich ungümstiger als bei zweistufigen Anlagen.
  • Diese Tatsache speilt für manche Produzenten insdofern kaum eine Kolle, als genügend Phosphorfengas (das anderweitig nur schwer zu verwenden ist) zur Verfügung steht; da jedoch Natriumtriphosphatenlagen heutzutage oftmals von den Phosphoröfen territorial getrennt aufgebaut werden, nuß für derartige Anlagen der wichtige @ostenfaktor Neizgas sorgfältig kalkuliert werden.
  • @weck der Erfindung ist die weitgechende Beseitigung der im Zusa@@enhang mit dem Rückgutver ahren angeführten Mängel.
  • Der rfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine mögliechst weitgehende Vereinfachung des Rückgutverfahrens zu erreichen; insbesondere soll dabei der für das derzeit übliche Rückgutverfahren unumgägliche apparative Aufwend sehr weitgehend vermindert werden.
  • @s @urde gefunden, daß beim @ückgutverfahren, auf den bisher für unbedingt notwendig angesehenen Intensinischer (Doppelpaddelschnecke) volletändig verzichtet werden kann. Aistelle dieses Apparates findet vielmehr eine @aischepumpe Verwendung die @aische wird unter Druck (beispielsweice mit Hilfe einen @reiselpumpe) einem @chrfach in Abständen von etwa 200 mm perforierten und am verderen Ende blingeschweißten Rohr zugeführt, das ca. 2000 mm in den Drehrohrofen himeinragt. Das Rohr wird derart eingerichtet, daß die @aische jeweils auf das per Schurre zugeführte heiße und völlig trockene Rückgut auftrifft, ohen die Flakunzone zu passieron; die Verwendung von Düsen bringt bezeichnenderweice keine zusätzlichen Vorteile und erübrigt sich somit. Der Drchrohrofen wird im Gleichetren mit CO-Gas beliebiger Provenienz (z.B. Phosphorofengas oder Carbidofengas) beheizt. Der Stauring ist derart gestaltet, daß in Bereich der @@ischeaufgabe ein an den kritischen Stellen mindetens 150 mm, besser 200 bis 300 mm starkes Materialbett garantiert werden kann. Überdies sind im Sereich swischen Ofenkopf und Stauring Mitnehmerbleche un Wendeschaufeln in ausreichender Sahl derart angeordnet, daß das material bei laufenden Betrieb im Winkel von etwa 45 Grad rieselt; das perforierte aischerohr wird zur Erziclung optinaler Betriebsbedingungen so eingerichtet, daß der @aischestrahl an derjenigen des Materialbettes auftrifft, an welcher das Rückgut entgegen der Drehrichtung des Ofens zurückrieselt. Wichtig ist ferner, daß die Bewegung des Materials nicht nur kontinuierlich in Richtung suf die Stauscheibe, sondern gleichzeitig intermittierend transversal erfolgt; die Überlagerung beider Bewegungsrichtungen läßt sich ebenfalls in einfacher weise durch die Anordnung der Mitnehmerbloche und wendeschaufeln erreichen. Als besonders überraschend erwies sich, daß die bei Inbetriebnahne der erfindungsgemöß ungebauten Anlage naheliegenderweise einsetsende Granulation des umlaufenden Gutes nicht zu Qualitätssehwierigkeiten führte. Diese aus topochemischer Sicht keinswegs vorherzuschende Wirkung trat ein, als das Kahlwerk für das umlaufende Gut versuchsweise außer Betrieb gesetzt wurde.
  • Auch bei extrem grobkörnigem Umlaufgut lärt sich -sntgegen Ger in Fachkreigen vertretenen Auffassung- ohne Schwierigkeiten kochprozentigen Natriumtriphosphat herstellen; das ist um so überraschender, als die Maische ganz offensichtlick nicht sofort nach orfolgten kontakt mit dem heißen Rück-@ut vollständig abbindet. Damit ergeben nich bei Anwendung der orfindungegemäßen Verfahrene eine @eihe von Vorteilen, Die im folgenden kurz erläutert werden sollen.
  • @ährond feinkörniges (insbesondere feingemahlenes) Natriumtriphosphat nur über eine unzureichende @ieselfähigkeit verfägt und deshalb ohne Zuhilfonahme mechanischer oder pneumatischer Fördereinrichtungen bestenfalls durch annähernd senkrekte @ehurren transportiert werden kann, wurde diese Schwierigkeit beim orfindungsgemäßen Veriahrem vollständig ausgesckaltet. Es gelang, das bei größeren Anlagen vergleichsweise aufwendige System von @ickgutförderonganen durch eine einfache @@ckgutsakurre zu ersetzen; diese vom Telleraufgeber zum. Ofenkopf führene Schurre kann wegen der ausgezeichneten Rieselfähigkeit des granulierten Umlaufgutes unbedenklich im Winkel von 45 Grad verlegt werden, ohne daß es zu Versackungen kommt.
  • Ein weiterer schr@erheblicher Vorteil des Verfehrens ist darin zu schen, daß der Staubanteil im Ofenabgas (verglichen mit der bicker allge@cin angewandten Ausführungsform des Rückgutverfahrens) auf etwa 20 @ gesenkt wer on konnte; dementsprechend wird das Gesreinigungssystem sehr weit chend entlastet, so daß mit einer annühernd hundertprozentigen Ausbeute gerechnet werden kann. Es wurde ber@its erwähnt, daß erfindungngemäß ohne @ahlwerk @ix das Umlaufgut @carbeitet wird. Ein weiterer Vorteil ist daririn zu @ehen, daß nach erfolgter Demontage der Intensiv-@iseher (Paddel chnecke) @chrere Produktionsstrßen mit Hilfe nur einer aischepumpe sehr vorteilhaft beschickt werden können; man arbeitet in diesem Falle unter Verwendung einer @aischeringleitung mit Abzweigungen und (zum Zwecke der Regulierung) mittels Umgehungsleitung. Besonders gänstig arbeitet des erfindungsgemäße Vorfahren hinsichtlich des Grades der Energieausnutzung; der spesifische Gasverbrauch beträgt nur 70 bis @0 % das beim bischer üblichen @ückgutvefahrens erforderlichen Gasverbrauches. Gleichseitig läßt bei Anwendung des er-Findungsgemäßen Verfahrens die Durchsatzleistung sehr wesentlich steigern, und zwar um 40 bis 50 % gegenüber den bisher allgemein üblichen Rückgustverfahren.
  • Ferner ist es ohen weiteres möglich, mit Nilfe der jeweils dosierten @aischemenge bzw. des Räckgutverhältnisses und der Temperatur das Kornspektrum des umlaufenden Gutes in gewünschter Weise zu beeinflussen. Besonders wichtig ist bei Durchführung des orfindu gegemäßen Verfahrens, daß der Maischestrahl möglichst unzerstäubt das Salzbett erreicht; anderenfalls treten, bedingt durch vom Gass-trom mitgerissene Kaischeteilchen, sehr unangenehme Anbackungen im Bereich des Staurings auf.
  • Schließlich soll nicht unerwähnt bleiben, daß auch unter dem Aspekt der eiterverarbeitung des aus dem Umlauf kontinuierlich abgezweigten Fertiggutes nicht zu unterschätzende Vorteile erzielt werden können. Das in den Fertiggutstrang gelangende Produkt hat zwangsläufig zunächst die gleiche Kornzusammensetzung wie das Rückgut (etwa 70 bis 90 %>2 mm; 0 bis 2 %<0,5mm) Es ist selbstverständlich, daß ein derartiges Gut im Interesse der Anwender zerkleinert werden muß; nun ist jedoch bereits seit längerer Zeit bekannt, daß die Hauptabnachmer für Natriumtriphosphat, die Waschmittelproduzenten, nicht in jeden Falle an feingemahlenem Gut interessiert sind. Vielmehr neigt feingemahlenes Material, insbesondere bei erheblichen Gehalten an Feinstmaterial (Fraktion<0,04 mm), währond der Herstellung des Waschmittelslurry zum Verklumpen, falls man nicht über hochtourige Intensivrührer vorfügt. Dieser denkbar unerwünschte Effekt tritt auch dann ein, wenn das Material vollständig in Form der gewöhnlich langsam hydratisierenden Tieftemperaturmodifikation (Phase II) vorliegt; die Erscheinung ist mit der bei Teinsteiligem Material prinzipiell heraufgesetzten Geschwindigkeit der Bildung von Na5P3O10.6H2O-Keimen zu erklären. Unter diesem Gesichtspunkt bietet das beim erfindungsgemäßen Verfahren anfallende Material zusätzliche Vorteile. Beispielsweise orfolgt die Zerkleinerung des aus dem umlaufenden Material kontinuierlich abgezweigten Fertiggutes unter Hutzung der Eigenschaften des erfindungsgemäß anfallenden vergleichsweise grobkörnigen und weitgehend staubfreien Materials besonders vorteilhaft auf einem alzenstuhl mit 1,5 mm Spaltbreite; auf diesen Wege wird ein insbesondere für die Zwecke der mit Tellerzerstäubern arbeitcenden Waschmittelproduzenten sehr vorteilhaft einsetzbares Material (0 %>2 mm; ca 80 % 0,5 bis 2 mm; ca 20 %<0,5 mm) erhalten. Die Hydratation eines Natriumtriphosphates mit einem dorartigen Kornspektrum erfolgt stets schnell, gleichmäßig und vor allem ohne Klumpenbildung; bei der slurry-Bereitung tritt nach vergleichsweise kurzer Zeit die gewünschte Viskositätskonstanz ein. Bisher ließ sich ein Material mit derart günstigen anwendungstechnischen Eingenschaften nur recht umständlich und unter erheblichen Aufwand herstellen. So wird beschrieben, daß durch Klassierung von Natriumtriphosphat unterschiedlicher Provenienz (einstufig gesprühtes Produkt bzw. Drehrohrofenprodukt) eine Fraktion von 0,0533 bis 1,14 mm gewonnen wird, die anschließend bei Drücken um 3000 kp/cm² (1) brikettiert werden muß. Die Briketts werden alsdann vermahlen; aus dem Kahlgut wird die anwendungstechnisch besonders günstige Fraktion von 0,148 bis 0,84 mm abgetrennt. Es ist ohne weiteres zu erkennen, daß im Vergleich zu dieserumständlichen Arbeitsweise das unter Nutzung der orfindungsgemäß gegebenen Voraussetzungen behandelte Material auf recht unkomplizierte Weise anwendungsgerecht fertiggestellt werden kann.
  • Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden; um den erzielten technischen Fortschritt in allen unkten eindeutig belegen zu können, wird zuvor anhand einens Bezugsbeispieles die bisher übliche Verfahrensweise detailliert beschrieben.
  • Bezugsbeispiel: Aus Phosphorsäure (D20°C= 1,65 g/ml) und 50%iger Natronlauge wurde eine Orthophosphatmaische (Na : P-Verhältnis 5 : 3) bereitet; die Maische (D85 °C= 1,6 g/ml; Gehalt an P2O5 = 31 %) wurde in einer Rückgutanlage bisher üblicher Bauart umgesetzt.
  • Die Verfahrensweise ist im einzelnen auf Fig. 1 zu ersehen.
  • Die bereitung der @aische erfolgt in Sättiger 1; die fertige @aische wird in das Zwischengefäß 2 abgelassen, aus welchem ein mittels Hahn absperrbares @aischerohr die Paddelschnecke 3 beschickt wird. In der Paddelschnecke 3 wird feinkörniges heißes Rückgut (zugeführt über die Rückgutförderanlage 12) mit der @aische innig durchgearbeitet; das erhaltene äußerlich trockene Material bassiert zusammen mit dem in der Paddelschnecke 3 entstehen Brüden die Ofenschurre und gelangt so in den mittels Ofenkopfgehäuse 5 angedichteten Drehrohrofen 6.
  • Das gesamte material gelant nach passieren des Ofend über das Ausfallgehäuse 7 in die Hammernhühle 8, in der die Vermahlung durchgeführt wird. Das Bochenwerk 9 transportier das Produkt schließlich zum Telleraufgeber 10, mit dessen Hilfe etwa 12 % des Materialstromes als Fertiggut für die Stiftmühle 11 abgezweeigt werden. Die überwiegende Menge des heißen Materials wird mit Hilfe der Rückgutförderanlage 12, die in unserem Falle aus mehreren Schnecken und einem Rückengutbecherwerk besteht, zur Padeelschnecke 3 transportiert. Das vergleichsweise hohe Rückgutsverhältnis (Rückgut : Fertiggut ca. 7 : 1) wird angewandt, um die Paddelschnecke nicht allzu häufig freismmen zu müssen; diese "trockene" Fahrweise bewirkt verständlicherweise einen recht bedeutenden Staubanfall (s.u0).
  • Der Drehrohrofen wird in Gleichstrom direkt mit Hilfe des bei 4 eintretenden CO-Gases unter Verwendung eines Gas-Luft-Brenners beheizt. Das staubhaltige Abgas gelangt über den Zyklon (Zentrifugalabscheider) 13 mit hilfe des Ventilators 14 in die elektrostatische Gasreinigungsanlage 15; das annähernd staubfreie Restgas geht schließlich über Dach. Die abgeschiedenen Staubmengen werden gemäß Fig. 1 den Materialstrom wieder zugeführt.
  • Das umlaufende Gut hat folgende Kornzusammensetzung: 1,4 % > 2 mm; 3,4 % 1 bis 2 mm 87,4 % 0,315 bis 1 mm; 6,6 % 0,125 bis 0,315 mm; 1,2 % < 0,125 mm.
  • Die Mittlere Verweilzeit des Gutes in Ofen beläuft sich auf 2@ Minuten. Stündlich werden im Zyklon 150 kg Staub, im Elektrofilter 2@ kg @einststaub abgeschieden.
  • Das gemahlene Fertigprodukt hat nach Passieren der Stiftmühle folgende Kornzusammensetzung: @,4 @ 1,0 bis 1,6 mm; 4,2 @ 0,63 bis 1,0 m@; 15,4 % 0,4 bis 0,63 m@; 33,5 % 0,16 bis 0,4 @m; 24,6 % 0,063 bis 0,16 mm; 21,9 % < 0,063 mm.
  • En chemischer hinsicht bestcht das Produkt zu 96,5 % aus Triphosphat, zu 2,3 % aus Diphosphat, zu 0,75 % aus Trimetaphosphat, zu @,4 % aus Orthophosphat und zu 0,05 % aus wasserunlöslichen Anteilen (Durchschnittswerte einer 40 t-Versandpartie).
  • Ausführungsbeispiel: Aus Phosphorsäure und Natronlauge wurde analog vorstehenden Bezugsbeispiel eine Orthophosphatnaische der dort beschriebenen Zusamensetzung bereitet. Diese Maische wurde in der dem erfindungsgemäßen Ver@ahren ungebauten Anlage eingesetzt (siche Fig. 2). Sättiger 1, Zwischengefäß 2, Gaszuführung 4, Drehrohrofen 6, Ausfallgehäuse 7, Becherwerk 9, Telleraufgeber 10, Stiftmühle 11, Zyklen 13, Ventilator 14 und Elektrofilter 15 funktionieren entsprechend dem Bezugsbeispiel.
  • I@ Zusammenhang mit der Einführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden die Positionen 3 (Doppelpaddelschnecke), 5 (Ofenkopfgehäuse), 8 (Hammermühle) und 12 (Rückgutförderanlage) demon#t#iert. Die Haischedosierung wird mittels Kreiselpumpe A durchgeführt, das Rückgut rieselt ohne Zuhilfenahme irgendwelcher Förderorgane durch die Schurre B zum Ofenkopf.
  • Beim Anfahren der Anlage wird Rückgut gemäß dem Bezugsbeispiel verwendet. Die mit Hilfe des mehrfach perforierten Maischerohres unter Druck im Bereich zwischen Ofenkopf und Stauring aufgegebenen Maische bewirkt innerhalb weniger Stunden die vollständige Granulation des nunmehr ohne Zwischenmahlung umlaufendes Gutes. @ementsprechend vermindert sich der Staubanfall in Gasreinigungssystem sehr wesentlich; stündlich werden im Zyklon 30 kg Staub, in Elektrofilter 4 kg Feinststaub abgeschleden. Es ist naheliegend, unter diesen Umständen auf den Zyklon 13 ebenfalls zu verzichten; ein entsprechender Versuch v@rli@f erfolgreich.
  • I@ Vergleich zum Bezugsbeispiel wurde eine Kapazitätssteigerung @@ @0 sowie eine Verminderung des spezifischen @eizgasverbrauches um 30 @ erreicht. Das umlaufende Gut hat nach Ablauf reiniger Betriebbstunden unter den oben genannten Bedingungen folgende Kornzusammensetzung: 4 % >6 mm; 32 % 4 bis 6 mm; 51 % 2 bis 4 mm; 9 % 1 bis 2 mm; 4 % < 1 mm.
  • Bei annähernd Konstanten Betriebsbedingungen schwanken @iese Werte um Beträge, die stets unterhalb # 10 % rel. liegen.
  • Die mitteler@ Verweilzeit des Gutes im Ofen beläuft sich auf 7 Minuten; diese für einen Drchrohrofenprozeß ungewöhnlich kurze Verweilzeit konnte nach Demontage des im letzten Drittel des Ofens eingebauten Fächerwerkes realisiert werden, nachde@ sich gezeigt hatte, daß bereits vor Erreichen des Fächerwerkes vollständiger @aterialumsatz eintritt.
  • Das gemahlene Fertigprodukt hat nach Passieren der Stiftmühle folgende Kornzusammensetzung: 10,2 % 0,63 bis 1,6 mm; 16,6 % 0,4 bis 0,63 mm; 30,2 % 0,16 bis 0,4 mm; 23,7 % 0,063 bis 0,16 mm; 19,3 % < 0,063 mm.
  • @ird die Stiftmühle durch einen mit 1,5 mm Spaltweite arbeitenden Walzenstuhl ersetzt, so fällt ein anwendungstechnisch besonders vorteilhaft einsetzbares Produkt mit folgender Kornzusammensetzung an; 0 % > 2 mm; 33,4 % 1 bis 2 mm; 59,0 % 0,5 bis 1 mm; 7,6 %<0,5 mm.
  • + In chemischer Hinsicht besteht das Produkt zu 96,6 % /Triphosphat, zu 2,0 % aus Diphosphat, zu 0,6 % aus Trimetaphosphat, zu 0,7 % aus Orthophosphat und zu 0,1 % aus wasserunlöslichen Anteilen (Durchschnittswerte einer 40 t-Versandpartie).

Claims (1)

  1. Patentanspruch Verfahren zur Herstellung von Natriumtriphosphat mit Hilfe eines modifizierten Drehrohrofen-Rückgut-Prozesses, dadurch gekennzeichnet, daß die Orthophosphatmaische unzerstäubt unter Druck einem zwischen Ofenkopf und Stauring befindlichen, aus granuliertem frei rieselnden Rückgut bestehenden. Materialbett zugeführt wird.
    L e e r s e i t e
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